ГОСТ 8515-75
Диаммонийфосфат. Технические условия

ГОСТ 8515-75

Группа Л14

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ДИАММОНИЙФОСФАТ

Технические условия

Diammonium phosphate. Specifications



ОКП 21 4815

Дата введения 1977-07-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.П.Шляпинтох, Е.А.Фомин, И.Б.Мойжес, Н.И.Силантьева, П.В.Кузьменко, Ф.Я.Лившиц

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 19.09.75 N 2438

3. ВЗАМЕН ГОСТ 8515-57, ГОСТ 5.2229-74

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.4.013-85

1a.4

ГОСТ 12.4.028-76

1a.4

ГОСТ 12.4.103-83

1a.4

ГОСТ 61-75

3.9.2

ГОСТ 1625-89

3.5.1.2

ГОСТ 1770-74

3.2.4

ГОСТ 2226-88

4.1

ГОСТ 3117-78

3.9.2

ГОСТ 3118-77

3.5.2.2

ГОСТ 3760-79

3.9.2

ГОСТ 3765-78

3.4.2

ГОСТ 4160-74

3.5.2.2

ГОСТ 4198-75

3.4.2; 3.5.2.2

ГОСТ 4204-77

3.5.2.2

ГОСТ 4220-75

3.5.2.2

ГОСТ 4232-74

3.5.2.2

ГОСТ 4328-77

3.5.1.2; 3.5.2.2

ГОСТ 4461-77

3.4.2

ГОСТ 4463-76

3.9.2

ГОСТ 4517-87

3.5.1.2

ГОСТ 4919.1-77

3.5.1.2; 3.5.2.2; 3.9.2

ГОСТ 6709-72

3.4.2; 3.5.2.2; 3.9.2

ГОСТ 9336-75

3.4.2

ГОСТ 9338-80

4.1

ГОСТ 10354-82

4.1

ГОСТ 10485-75

3.7.1

ГОСТ 10652-73

3.9.2

ГОСТ 11773-76

3.5.2.2

ГОСТ 14192-77

4.3

ГОСТ 17319-76

3.8.1; 3.8.2

ГОСТ 17811-78

4.1

ГОСТ 18300-87

3.5.1.2; 3.9.2

ГОСТ 20851.2-75

3.4.5

ГОСТ 24104-88

3.2.1

ГОСТ 24597-81

4.5

ГОСТ 26663-85

4.5

ГОСТ 28498-90

3.2.5


5. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта CCCP от 25.10.91 N 1652

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1995 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5, утвержденными в марте 1980 г., августе 1981 г., апреле 1987 г., сентябре 1987 г., октябре 1991 г. (ИУС 4-80, 10-81, 7-87, 12-87, 1-92)


Настоящий стандарт распространяется на диаммонийфосфат (двузамещенный фосфорнокислый аммоний), получаемый нейтрализацией термической или экстракционной фосфорной кислоты аммиаком с последующей кристаллизацией и центрифугированием.

Диаммонийфосфат предназначается для пропитки древесины и тканей, для придания им огнестойкости, для пищевой и фармацевтической промышленности и других целей.

Формула (NHГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5))ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)HPOГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5).

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1977 г.) - 132,057.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Диаммонийфосфат должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

Диаммонийфосфат изготовляют следующих марок:

А - пищевой (получается на основе термической ортофосфорной кислоты);

Таблица 1

Наименование показателя

Норма для марки

А

Б

В

ОКП 21 4815 0200

ОКП 21 4815 0100

ОКП 21 4815 0300

1. Внешний вид

Кристаллы белого цвета

Кристаллы белого цвета, допускается желтоватый или серый оттенок

Кристаллы белого цвета, допускается желтоватый или серый оттенок

2. Массовая доля общего оксида фосфора (V), %, не менее

52,0

52,0

50,0

3. Массовая доля аммиака, %, не менее

23,5

23,0

23,0

4. Массовая доля влаги, %, не более

4,0

5,0

5,0

5. Массовая доля мышьяка, %, не более

0,001

Не нормируется

Не нормируется

6. Массовая доля тяжелых металлов сероводородной группы (Рb), %, не более

0,002

То же

То же

7. Массовая доля фторидов, %, не более

0,01

0,1

"



(Измененная редакция, Изм. N 3, 4, 5).

Б - технический (получается на основе термической фосфорной кислоты);

В - технический (получается на основе экстракционной фосфорной кислоты).

(Измененная редакция, Изм. N 4).

1.2. По физико-химическим показателям диаммонийфосфат должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.

1.3. (Исключен, Изм. N 3).

1a. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

1a.1. Диаммонийфосфат не токсичен, пожаро- и взрывобезопасен.

1а.2. Вдыхание пыли диаммонийфосфата может вызвать раздражение слизистых оболочек и дыхательных путей.

1а.3. Производственные помещения, в которых проводят работы с диаммонийфосфатом, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

1а.4. Все работы с диаммонийфосфатом должны проводиться в специальной одежде по ГОСТ 12.4.103-83 и в индивидуальных средствах защиты органов дыхания в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.028-76, защитные очки - по ГОСТ 12.4.013-85*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.013-97 (с 01.07.2008 г. действует ГОСТ Р 12.4.230.1-2007). - Примечание изготовителя базы данных.

Разд.1а. (Введен дополнительно, Изм. N 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Диаммонийфосфат принимают партиями. Партией считают количество однородного по своим качественным показателям продукта, сопровождаемого одним документом о качестве, массой не более 60 т.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта, марку;

массу брутто и нетто;

результаты проведенных анализов;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.2. Для контроля качества диаммонийфосфата, находящегося в движении, пробы отбирают механизированным способом с транспортной ленты или в местах перепада потока перед затариванием с периодом отбора, обеспечивающим получение точечной пробы массой 0,2 кг от 5 т продукта.

2.3. Для контроля качества упакованного диаммонийфосфата отбирают 10% упаковочных единиц, но не менее трех при малых партиях.

2.2; 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 4).

2.4. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ на удвоенной выборке от той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

2.5. Определение массовой доля фторидов в продукте марки А изготовитель проводит периодически - не реже одного раза в квартал.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Отбор проб

3.1.1. Точечные пробы от упакованного продукта отбирают щупом, погружая его на 3/4 глубины единицы упаковки.

Масса точечной пробы должна быть не менее 0,1 кг.

3.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют, тщательно перемешивают, сокращают квартованием до получения средней пробы массой не менее 0,5 кг. Среднюю пробу помещают в чистую сухую банку и плотно закрывают. На банку наклеивают этикетку с указанием наименования и назначения продукта, номера пробы, даты отбора пробы.

3.2. Общие требования

3.2.1. При проведении анализов и приготовлении растворов используют лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, а также лабораторные весы общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-88*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.


Допускается применение других весов с аналогичными метрологическими характеристиками.

3.2.2. Для проведения колориметрических измерений оптических плотностей растворов используют фотоэлектрические лабораторные колориметры типа КФК-2, спектрофотометры типа СФ-4А.

Допускается применение других приборов с аналогичными характеристиками.

3.2.3. При выполнении анализов используют лабораторное оборудование:

шкаф сушильный электрический круглый типа 2В-151 или другой аналогичный;

универсальный иономер типа ЭВ-74 или другой аналогичный с погрешностью измерения не более 0,05 рН;

электрод фторидный ЭF-V1 или другой аналогичной конструкции;

электрод стеклянный типа ЭСЛ-41ГО4 или ЭСЛ-11ГО4;

электрод хлорсеребряный типа ЭВЛ-1М3;

мешалка магнитная типа ММ-5 по ТУ 25-11.834-80 или другая аналогичная;

3.2.4. Для проведения анализов используют мерную химическую посуду не ниже 2-го класса точности:

бюретки исполнений 1-3 вместимостью 25, 50 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5);

колбы мерные исполнения 2 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50, 100, 500, 1000 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5);

мензурки по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50, 100, 500, 1000 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5);

пипетки исполнений 1-7 вместимостью 5, 25, 50, 100 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5);

цилиндры исполнений 1-3 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 10, 25, 100 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5);

3.2.5. Для измерений температуры используют термометры с диапазоном действия от 0 до 150 °С по ГОСТ 28498-90.

3.3. Определение внешнего вида диаммонийфосфата

Внешний вид диаммонийфосфата определяют визуально.

3.4. Определение массовой доли оксида фосфора (V)

3.4.1. Сущность метода

Метод основан на фотометрическом определении оксида фосфора (V) в виде фосфорнованадиевомолибденового комплексного соединения. Оптическую плотность измеряют относительно раствора сравнения, содержащего известную массу оксида фосфора (V).

3.4.2. Реактивы и растворы:

аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78;

аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-75;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, х.ч., высушенный при (100±5) °С до постоянной массы;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,36 г/смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) и раствор 1:2.

Молибденово-ванадиевый реактив готовят следующим образом:

50 г молибденовокислого аммония взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до первого десятичного знака. Навеску растворяют в 500 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) воды, нагретой примерно до 50 °С. Раствор охлаждают, разбавляют водой до 1000 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), перемешивают и фильтруют;

2,5 г метаванадиевокислого аммония взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака. Навеску растворяют в 500 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) горячей воды, приливают 20 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) азотной кислоты плотностью 1,4 г/смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), раствор охлаждают, разбавляют водой до 1000 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), перемешивают и фильтруют.

Смешивают равные объемы растворов азотной кислоты, разбавленной 1:2, метаванадиевокислого аммония и молибденовокислого аммония в указанной последовательности. Если раствор мутный, его фильтруют. Реактив устойчив в течение длительного времени.

Раствор сравнения, 1 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) которого соответствует 0,25 мг оксида фосфора (V), готовят следующим образом: 0,4794 г однозамещенного фосфорнокислого калия взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), растворяют в воде, разбавляют до метки водой и перемешива

3.4.3. Построение градуированного графика

Готовят серию образцов для градуировки. Для этого в мерные колбы, вместимостью 100 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) каждая, с помощью бюретки вместимостью 25 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) вносят 10, 14, 18…, 30 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора сравнения, что соответствует 2,5; 3,5; 4,5; …; 7,5 мг РГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)ОГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5).

В каждую колбу прибавляют приблизительно до 70 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) воды и 25 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) молибденово-ванадиевого реактива, доводят объем раствора до метки водой, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность образцов относительно раствора сравнения, содержащего 2,5 мг оксида фосфора (V) и 25 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) молибденово-ванадиевого реактива.

Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм.

При работе на фотоэлектроколориметре измерения проводят при длине волны 440 нм, при работе на спектрофотометре - при 450 нм.

По полученным значениям оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения массы оксида фосфора (V) в миллиграммах, по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей. Градуировочный график проверяют ежедневно по трем основным точка

3.4.4. Проведение анализа

1 г диаммонийфосфата взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), растворяют в воде, разбавляют до метки водой и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют. 5 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) полученного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), разбавляют водой приблизительно до 70 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), прибавляют 25 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) молибденово-ванадиевого реактива, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора, как описано в п.3.4.3, по отношению к раствору сравнения, содержащему 2,5 мг РГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)ОГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) и 25 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) молибденово-ванадиевого реактива.

Массу оксида фосфора (V) в миллиграммах в аликвотной части раствора находят по градуировочному график

3.4.5. Обработка результатов

Массовую долю оксида фосфора (V), (ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5),


где ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - масса оксида фосфора (V) в аликвотной части раствора, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% при доверительной вероятности ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)0,95.

Допускается определять массовую долю оксида фосфора (V) весовым магнезиальным методом по ГОСТ 20851.2-75, п.7, при этом для анализа отбирают 100 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора, приготовленного по п.3.4.4.

3.5. Определение массовой доли аммиака

3.5.1. Формальдегидный метод

3.5.1.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии аммиачного азота с формальдегидом с образованием гексаметилентетрамина и эквивалентной массы ортофосфорной кислоты, которую определяют титриметрическим методом.

3.5.1.2. Реактивы и растворы:

вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, приготовленная по ГОСТ 4517-87;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)(NaOH)=1 моль/дмГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5);

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;

формалин технический по ГОСТ 1625-89, нейтрализованный в присутствии фенолфталеина раствором ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)(NaOH)=1 моль/дмГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) до появления слабо-розовой окраски;

фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77.

3.5.1.3. Проведение анализа

Около 2 г диаммонийфосфата взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), растворяют в 50 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) формалина, прибавляют 3-4 капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроокиси натрия до появления розовой окраски раствора.

3.5.1.4. Обработка результатов

Массовую долю аммиака (ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5),

где ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - объем ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)(NaOH)=1 моль/дмГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора, израсходованный на титрование, смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5);

ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - коэффициент молярности раствора ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)(NaOH)=1 моль/дмГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5);

0,017 - масса аммиака, соответствующая 1 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) точно ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)(NaOH)=1 моль/дмГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора, г;

ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности

ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)0,95.

3.5.2. Хлораминовый метод

3.5.2.1. Сущность метода

Метод основан на окислении аммиачного азота хлорамином в присутствии фосфатного буферного раствора. Избыток хлорамина определяют йодометрически.

3.5.2.2. Реактивы и растворы:

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

калий бромистый по ГОСТ 4160-74;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей йодистого калия 20%, готовят следующим образом: 20 г йодистого калия взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до первого десятичного знака, растворяют в воде, добавляют 1 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора гидроокиси натрия и доводят водой до 100 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5). Раствор хранят в темной склянке;

калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75;

калий двухромовокислый (бихромат калия) по ГОСТ 4220-75, х.ч.;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)(ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)НГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)SOГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5))=6 моль/дмГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) (6 н. раствор);

кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)(НСl) =0,1 моль/дмГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5);

крахмал растворимый, раствор с массовой долей крахмала 0,5%, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;

метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей метилового оранжевого 0,1%, приготовленный по ГОСТ 4919.1-77;

натрий фосфорнокислый двузамещенный кристаллический по ГОСТ 11773-76;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)(NaOH)=0,1 моль/дмГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5);

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) раствор ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)(NaГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)SГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)OГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)·5HГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)O)=0,1 моль/дмГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) (0,1 н. раствор). Коэффициент молярности раствора тиосульфата натрия устанавливают по бихромату калия следующим образом: около 0,12 г бихромата калия взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Три навески помещают в конические колбы с притертыми пробками вместимостью 250 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) каждая, растворяют в 50 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) воды, прибавляют 5 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора йодистого калия и 10 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора соляной кислоты. Колбы быстро закрывают пробками и выдерживают 10 мин в темном месте. После этого разбавляют водой до 150 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) и титруют раствором тиосульфата натрия до желто-зеленой окраски, затем прибавляют около 1 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски раствора.

Коэффициент молярности (ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)) раствора тиосульфата натрия ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)(NaГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)SГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)OГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)·5HГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)O)=0,1 моль/дмГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) вычисляют по формуле

ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5),


где ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - масса навески бихромата калия, г;

0,004903 - масса бихромата калия, соответствующая 1 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) точно ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)(NaГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)SГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)OГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)·5HГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)O)=0,1 моль/дмГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора, г;

ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - объем ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)(NaГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)SГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)OГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)·5HГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)O)=0,1 моль/дмГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора, израсходованный на титрование, смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5).

Фосфатный буферный раствор готовят следующим образом:

60 г двузамещенного фосфорнокислого натрия, 30 г однозамещенного фосфорнокислого калия и 100 г бромистого калия взвешивают, результаты взвешивания в граммах записывают до первого десятичного знака, растворяют в 1000 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) воды при перемешивании, фильтруют в темную склянку с притертой пробкой.

Хлорамин Т, раствор ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)(ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)CHГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)CГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)HГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)SOГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)N(Cl)Na·3НГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)O)=0,6 моль/дмГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) (0,6 н. раствор) или хлорамин Б, раствор ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)(ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)CГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)HГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)SOГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)N(Cl)Na·3НГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)O)=0,6 моль/дмГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) (0,6 н. раствор), готовят следующим образом: 85 г хлорамина взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до первого десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), растворяют в воде, объем раствора доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют в темную с

клянку с притертой пробкой.

3.5.2.3. Проведение анализа

25 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора, полученного по п.3.4.4, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), нейтрализуют раствором соляной кислоты по метиловому оранжевому до перехода окраски раствора из желтого цвета в розовый, прибавляют 10 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) фосфатного раствора и перемешивают. Затем осторожно по стенке колбы пипеткой приливают 5 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора хлорамина. Колбу закрывают пробкой, перемешивают и выдерживают раствор 10-15 мин.

После этого приливают 5 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора йодистого калия, быстро прибавляют цилиндром 10 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора серной кислоты, колбу немедленно закрывают пробкой и снова раствор выдерживают 5 мин в темном месте, после чего титруют раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски раствора, затем прибавляют около 1 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора крахмала и продолжают титровать до исчезновения синей окраски раствора.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же объемом реактивов, прибавляют в указанной последовательности, но без анализируемого продукта

3.5.2.4. Обработка результатов

Массовую долю аммиака (ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5),


где ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - объем ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)(NaГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)SГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)OГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)·5HГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)O)=0,1 моль/дмГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора, израсходованный на титрование контрольного опыта, смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5);

ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - объем ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)(NaГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)SГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)OГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)·5HГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)O)=0,1 моль/дмГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора, израсходованный на титрование анализируемого раствора, смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5);

0,000567 - масса аммиака, соответствующая 1 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) точно ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)(NaГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)SГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)OГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)·5HГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)O)=0,1 моль/дмГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора, г;

ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - коэффициент молярности ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)(NaГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)SГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)OГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)·5HГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)O)=0,1 моль/дмГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора;

ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при довери

тельной вероятности ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)0,95.

3.5.3. Допускается определять массовую долю аммиака с применением реактива Несслера.

3.6. Определение массовой доли влаги

3.6.1. Проведение анализа

Около 5 г диаммонийфосфата помещают в стаканчик для взвешивания, предварительно высушенный до постоянной массы, взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Навеску сушат в сушильном шкафу при температуре (60±5) °С, пока разница между последовательными взвешиваниями через 1 ч не будет превышать 0,3%.

3.6.2. Обработка результатов

Массовую долю (ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5),


где ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - масса стаканчика с пробкой до высушивания, г;

ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - масса стаканчика с пробкой после высушивания, г;

ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)0,95.

3.7. Определение массовой доли мышьяка

3.7.1. Сущность метода

Метод основан на восстановлении мышьяка водородом и отделении его в виде летучего соединения мышьяковистого водорода с последующим взаимодействием его с хлорной ртутью, которой пропитана бумага.

Интенсивность окраски пятна анализируемой пробы визуально сравнивают со шкалой сравнения.

Определение проводят в сернокислой среде по ГОСТ 10485-75, допускается применение аналогичных приборов для определения мышьяка.

3.7.2. Проведение анализа

2 г диаммонийфосфата взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), растворяют в воде, доводят до метки водой, перемешивают. В колбу прибора для отгонки мышьяка помещают 5-10 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) полученного раствора, доводят до 30 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) водой, прибавляют 20 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) серной кислоты, 0,5 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора двухлористого олова, 5 г цинка, быстро закрывают колбу пробкой с насадкой, на которую помещен кружок хлорно-ртутной бумаги, осторожно перемешивают содержимое колбы и оставляют на 1,5 ч.

По истечении указанного времени окраску хлорно-ртутной бумажки, полученной от анализируемого раствора, сравнивают с окраской хлорно-ртутных бумажек шкалы.

3.7.3. Обработка результатов

Массовую долю мышьяка (ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5),


где ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - масса мышьяка, найденная по шкале сравнения, мг;

ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)- объем аликвотной части раствора, смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5);

ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005% при доверительной вероятности ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят по ГОСТ 10485-75 с применением диэтилдитиокарбамата серебра.

3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов сероводородной группы (Рb)

3.8.1. Сущность метода

Метод основан на визуальном определении окрашенных сульфидов тяжелых металлов при использовании тиоацетамида, гидролизующегося до сероводорода в щелочной среде.

Определение проводят по ГОСТ 17319-76 тиоацетамидным методом.

3.8.2. Проведение анализа

2 г диаммонийфосфата взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака. Навеску помещают в коническую колбу вместимостью 50 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), растворяют в 20 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) воды, прибавляют 1 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора винно-кислого калия-натрия и далее анализ ведут по ГОСТ 17319-76.

Препарат считают соответствующим стандарту, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора будет не интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно и содержащего в том же объеме 0,04 мг свинца и все реактивы.

3.9. Определение массовой доли фторидов

3.9.1. Сущность метода

Метод основан на прямом потенциометрическом измерении концентрации фтора с использованием фторидселективного электрода в присутствии ацетатного буферного раствора.

3.9.2. Реактивы и растворы:

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей аммиака 25%;

аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78;

буферный раствор с рН 5,7-5,9, готовят следующим образом: 231 г уксуснокислого аммония растворяют в воде, добавляют 15 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) уксусной кислоты, доводят водой объем раствора до 1000 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5). рН буферного раствора проверяют на рН-метре и корректируют добавлением одного из указанных реактивов;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75;

натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, х.ч., высушенный при (100±5) °С до постоянной массы.

Раствор сравнения ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)(NaF)=1·10ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) моль/дмГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) готовят следующим образом: 0,21 г фтористого натрия взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака. Навеску помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), растворяют в воде, прибавляют 100 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) буферного раствора, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Раствор сравнения ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)(NaF)=1·10ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) моль/дмГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) готовят следующим образом: 50 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)(NaF)=1·10ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) моль/дмГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), прибавляют 90 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) буферного раствора, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Подобным же последовательным разбавлением готовят растворы сравнения ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)(NaF)=1·10ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) моль/дмГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) и ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)(NaF)=1·10ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) моль/дмГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5).

Раствор сравнения ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)(NaF)=5·10ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) моль/дмГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) готовят следующим образом: 25 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)(NaF)=1·10ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) моль/дмГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), прибавляют 95 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) буферного раствора, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Растворы сравнения хранят в полиэтиленовой посуде;

соль динатриевая этилендиамин - N,N,N',N'-тeтpayксусной кислоты (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой долей трилона Б 10%;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87;

фенолфталеин (индикатор) спиртовой раствор с массовой долей 1%, приготов

ленный по ГОСТ 4919.1-77.

3.9.3. Построение градуировочного графика

Прибор включают и настраивают согласно инструкции, прилагаемой к прибору предприятием-изготовителем. Процесс определения фторидного потенциала аналогичен определению рН. Фторидный электрод ставят на место стеклянного, нажимают кнопку "mV" и кнопку диапазона измерений "-1ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)4". 25-30 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора сравнения ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)(NaF)=1·10ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) моль/дмГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) помещают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), ставят на магнитную мешалку, фторидный и хлорсеребряный электроды погружают в раствор, прогревают прибор в течение 30 мин, затем включают магнитную мешалку и измеряют значение потенциала в милливольтах. Электроды извлекают из раствора, промывают водой, сушат фильтровальной бумагой и измеряют последовательно потенциалы растворов сравнения ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)(NaF)=5·10ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) моль/дмГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)(NaF)=1·10ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) моль/дмГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) и ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)(NaF)=1·10ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) моль/дмГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5). Показания прибора записывают после установления равновесного потенциала через 3-5 мин.

По полученным результатам строят градуировочный график на полулогарифмической бумаге, откладывая по оси ординат значения потенциалов в милливольтах, а по оси абсцисс - значения концентрации фтора, моль/дмГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), в логарифмическом масштабе. Градуировочный график проверяют ежедневно. После измерения потенциала растворов сравнения электроды промывают водой, сушат фильтровальной бумагой и снова погружают в раствор сравнения ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)(NaF)=1·10ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) моль/дмГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) и, когда равновесный потенциал этого раствора сравнения достигнет значения, ранее измеренного при построении градуировочного графика, приступают к измерению потенциала анализируем

ых растворов.

3.9.4. Проведение анализа

2 г диаммонийфосфата взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают до четвертого десятичного знака, навеску помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), растворяют в 50 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) воды, прибавляют 2 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) раствора трилона Б, 1-2 капли фенолфталеина и нейтрализуют раствором аммиака до устойчивой розовой окраски раствора. Через 2-3 мин прибавляют 20 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) буферного раствора, доводят до метки водой и перемешивают раствор.

25-30 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) полученного раствора помещают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5), в раствор погружают электроды, включают магнитную мешалку и через 3-5 мин измеряют потенциал в милливольтах.

Молярную концентрацию фторидов в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.

3.9.5. Обработка результатов

Массовую долю фторидов (ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5),


где ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - молярная концентрация фторидов, найденная по градуировочному графику, моль/дмГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5);

19 - атомная масса фтора;

ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5) - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,002% при доверительной вероятности ГОСТ 8515-75 Диаммонийфосфат. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4, 5)0,95.

Разд.3. (Измененная редакция, Изм. N 5).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Диаммонийфосфат марки Б упаковывают в четырех-, шестислойные бумажные мешки по ГОСТ 2226-88 любой марки (для марки НМ - с полиэтиленовым мешком-вкладышем) или двойные полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78.

Диаммонийфосфат марки А упаковывают в бумажные мешки по ГОСТ 2226-88 марки ПМ или в мешки других марок с мешком-вкладышем из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354-82.

Бумажные мешки прошивают, полиэтиленовые - заваривают.

Масса нетто мешка не должна быть более 40 кг, барабана - не более 100 кг.

По согласованию с потребителем диаммонийфосфат упаковывают в специализированные мягкие контейнеры или фанерные барабаны по ГОСТ 9338-80.

4.2. Исключен. (Изм. N 2).

4.3. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77* с нанесением манипуляционного знака "Беречь от влаги", а также следующих данных, характеризующих продукцию:
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

наименования и марки продукта;

номера партии и даты изготовления;

обозначения настоящего стандарта.

Маркировку транспортной тары с продуктом, предназначенным на экспорт, производят в соответствии с заказом-нарядом внешнеторговой организации и по ГОСТ 14192-77.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

4.4. (Исключен, Изм. N 3).

4.5. Упакованный диаммонийфосфат транспортируют всеми видами транспорта в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на каждом виде транспорта.

По железным дорогам продукцию, упакованную в мешки, транспортируют: повагонными отправками - в крытых вагонах, мелкими отправками - в универсальных контейнерах.

Продукт, упакованный в контейнеры, допускается транспортировать открытым подвижным составом.

При укрупнении грузовых мест пакетирование упакованной продукции проводят в соответствии с ГОСТ 24597-81 и ГОСТ 26663-85.

(Измененная редакция, Изм. N 5).

4.6. Диаммонийфосфат хранят в крытых неотапливаемых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие продукта требованиям настоящего стандарта при соблюдении потребителем условий хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения диаммонийфосфата - шесть месяцев со дня изготовления.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 4).

Разд.6. (Исключен, Изм. N 3).



Последние документы

Copyright © 2018