ГОСТ 8502-93
Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия

ГОСТ 8502-93

Группа Л92

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ДИФТОРХЛОРМЕТАН (ХЛАДОН 22)

Технические условия

Difluorochloromethane (Khladon 22).
Specifications



МКС 71.080.20
ОКП 24 1244 0100

Дата введения 1995-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Госстандартом России

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Беларусь

Белстандарт

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Республика Молдова

Госдепартамент Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Туркменглавгосинспекция

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 2 июня 1994 г. N 160 межгосударственный стандарт ГОСТ 8502-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1995 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 8502-88

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Ноябрь 2002 г.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 8.485-83

3.3.2.5

ГОСТ 9.010-80

3.2.1; 3.3.1

ГОСТ 12.1.005-88

1.4.1; 1.4.3; 1.4.4; 1.4.7

ГОСТ 12.4.013-85

1.4.5

ГОСТ 12.4.021-75

1.4.7

ГОСТ 12.4.121-83

1.4.5

ГОСТ 12.4.131-83

1.4.5

ГОСТ 12.4.132-83

1.4.5

ГОСТ 427-75

3.3.1

ГОСТ 949-73

1.6.1; 3.1.1; 3.2.1

ГОСТ 1770-74

3.2.1

ГОСТ 4919.1-77

3.2.1

ГОСТ 6613-86

3.3.1

ГОСТ 6709-72

3.2.1; 3.3.1

ГОСТ 7164-78

3.3.1

ГОСТ 8050-85

3.3.1

ГОСТ 9147-80

3.3.1

ГОСТ 9731-79

1.6.1; 3.3.1; 4.2

ГОСТ 9932-75

3.2.1

ГОСТ 10007-80

3.2.1

ГОСТ 14192-96

1.5.1

ГОСТ 19212-87

3.3.1

ГОСТ 19433-88

1.5.1

ГОСТ 20010-93

1.4.5

ГОСТ 21650-76

4.2

ГОСТ 24597-81

4.2

ГОСТ 24614-81

3.4

ГОСТ 25336-82

3.3.1

ГОСТ 25706-83

3.3.1

ГОСТ 26663-85

4.2

ГОСТ 27652-88

1.4.5

ГОСТ 27654-88

1.4.5

ГОСТ 28498-90

3.3.1

ГОСТ 29265-91

Вводная часть



Настоящий стандарт распространяется на дифторхлорметан (хладон 22) (символическое обозначение Р22 - по ГОСТ 29265).

Хладон 22 - бесцветный газ со слабым запахом хлороформа, сжиженный под давлением.

Формула CHClFГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1985 г.) - 86,47.

Плотность жидкого хладона 22 при 0 °С - 1285 кг/мГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия, при 25 °С - 1192 кг/мГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия.

Хладон 22 предназначен для использования в промышленности органического синтеза и в качестве хладагента.

1 Технические требования

     1 Технические требования

1.1 Хладон 22 должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2 Характеристики

1.2.1 По физико-химическим показателям хладон 22 должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице 1.


Таблица 1

Наименование показателя

Норма

1 Массовая доля нелетучего остатка, %, не более

0,001

2 Кислотность

Окраска индикатора не должна изменяться

3 Объемная доля дифторхлорметана, (CHClFГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия), %, не менее

99,9

4 Объемная доля примесей, определяемых хроматографическим методом, %, не более

0,1

5 Массовая доля воды, %, не более

0,001

Примечания

1 Массовую долю нелетучего остатка изготовитель определяет периодически, но не реже чем в одной партии из двадцати.

2 При расфасовке хладона 22 в емкости потребителя допускается увеличение массовой доли воды до 0,0015%.


1.3 Охрана природы

1.3.1 Хладон 22 относится к переходной группе хладонов, содержащих атомы фтора, хлора, а также один или несколько атомов водорода. Озоноразрушающий потенциал (ОРП) хладона 22 - 0,05.

1.3.2 Защита окружающей среды при производстве хладона 22 должна быть обеспечена герметизацией технологического оборудования и транспортной тары, обработкой загрязненных сточных вод на специальных очистных сооружениях, улавливанием загрязненных газовых выбросов и их очисткой методами конденсации, адсорбции и другими.

1.4 Требования безопасности

1.4.1 Хладон 22 является негорючим, незврывоопасным, малотоксичным, сжиженным под давлением газом. Класс опасности 4 по ГОСТ 12.1.005.

1.4.2 Предельно допустимая концентрация (ПДК) хладона 22 в воздухе рабочей зоны производственных помещений 3000 мг/мГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия. Производственные помещения должны быть обеспечены техническими средствами контроля состояния воздушной среды.

1.4.3 Периодичность санитарно-химического контроля воздуха рабочей зоны по ГОСТ 12.1.005 устанавливают органы санитарно-эпидемиологической службы.

1.4.4 При нормальных условиях хладон 22 является стабильным веществом, которое под действием температуры выше 400 °С может разлагаться с образованием высокотоксичных продуктов (тетрафторэтилена - ПДК 30 мг/мГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия, класс опасности 4 по ГОСТ 12.1.005, хлористого водорода - ПДК - 5 мг/мГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия, класс опасности 2 по ГОСТ 12.1.005, фтористого водорода - ПДК - 0,5/0,1 мг/мГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия, класс опасности 1 по ГОСТ 12.1.005). Хладон 22 обладает слабонаркотическим действием, при попадании на кожу жидкий хладон 22 вызывает обморожение. Хладон 22 не обладает кумулятивными действиями, в воде и воздухе вредных веществ не образует.

1.4.5 При производстве и применении хладона 22 должны применяться средства индивидуальной защиты: костюмы суконные по ГОСТ 27654 и ГОСТ 27652 или халаты хлопчатобумажные по ГОСТ 12.4.131 и по ГОСТ 12.4.132, резиновые перчатки по ГОСТ 20010, защитные очки по ГОСТ 12.4.013*. В аварийных случаях необходимо пользоваться фильтрующим противогазом марки БКФ по ГОСТ 12.4.121.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.4.013-97.

1.4.6 При работе с хладоном 22 следует руководствоваться правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденных Госпроматомнадзором.

1.4.7 Помещения, в которых проводят работы с хладоном 22, должны быть снабжены приточно-вытяжной и местной вентиляцией по ГОСТ 12.4.021, обеспечивающей состояние воздушной среды в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005.

1.5 Маркировка

1.5.1 Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с указанием манипуляционного знака "Беречь от нагрева". Маркировка, характеризующая транспортную опасность груза по ГОСТ 19433 (класс 2, подкласс 2.1, классификационный шифр 2113, чертеж знака опасности 2), серийный номер ООН 1018.

К каждому баллону и контейнеру с хладоном 22 прикрепляется ярлык с указанием:

наименования предприятия-изготовителя и (или) его товарного знака;

наименования продукта;

номера партии;

даты изготовления;

массы брутто, включая массу колпака, и нетто;

обозначения настоящего стандарта.

1.5.2 Наружная поверхность цистерн, контейнеров, баллонов должна быть окрашена эмалью, масляной или алюминиевой краской в светло-серый цвет. Контейнеры и цистерны должны иметь отличительные полосы черного цвета и надписи "Хладон". Цвет надписи - желтый.

1.5.3 Отличительные полосы на цистернах должны быть нанесены на корпусе с обеих сторон по средней линии цистерны на всю длину цилиндрической части. Ширина полосы на железнодорожных цистернах должна быть 300 мм.

1.5.4 Надписи на цистернах должны быть нанесены с каждой стороны корпуса над полосой.

1.5.5 Отличительные полосы на контейнерах должны наноситься по всей окружности на расстоянии 200 мм от каждого днища, ширина каждой полосы должна быть 50 мм. Надписи на контейнерах должны наноситься на цилиндрической части между полосами, высота букв 50 мм.

1.5.6 На баллонах надпись "Хладон 22" производится черным цветом по окружности на длину не менее ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия окружности.

1.5.7 При использовании баллонов и контейнеров из нержавеющей стали наружную поверхность не окрашивают.

1.6 Упаковка

1.6.1 Хладон 22 заливают в баллоны по ГОСТ 9731 вместимостью 80 и 100 дмГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия, в баллоны по ГОСТ 949 вместимостью 32, 40 и 50 дмГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия, давление в которых 9,8 и 14,7 МПа, в контейнеры вместимостью 950 дмГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия, диаметром 920 мм, длиной 1925 мм, массой брутто не более 1685 кг, рассчитанные на избыточное рабочее давление не менее 2,0 МПа и соответствующие правилам устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденных Госпроматомнадзором, возвратные баллоны по ГОСТ 9731 и ГОСТ 949 указанной вместимости и возвратные контейнеры вместимостью 950 дмГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия.

1.6.2 На каждый 1 дмГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия вместимости баллона и контейнера следует заполнять не более 1,0 кг жидкого хладона 22.

1.6.3 Вентили на баллонах и контейнерах следует устанавливать с правой резьбой на боковом штуцере. Наряду с латунными вентилями допускается применять стальные вентили.

1.6.4 Внутренняя поверхность баллонов и контейнеров должна быть очищена от грязи, ржавчины, тщательно просушена и осмотрена при освещении электрической лампочкой. На внутренней поверхности баллонов наличие отслаивающейся окалины не допускается. Допускаются тонкий прочный слой окислов, а также отдельные пятна красноватого оттенка.

1.6.5 Баллоны и контейнеры снабжают вентилями, испытанными на герметичность избыточным давлением. Испытания проводят погружением в воду вентиля, выходной штуцер которого находится под избыточным давлением 1,96 МПа, или обмыливанием вентиля. Вентиль считают пригодным, если в течение 5 мин не будет обнаружено пропускание газа. После испытания вентили должны быть тщательно просушены. Допускается испытывать вентили одновременно с испытанием баллонов и контейнеров.

1.6.6 Перед наполнением хладоном 22 баллоны и контейнеры вакуумируют до давления не более 1,33 кПа.

Потребитель обязан возвратить баллоны и контейнеры для заполнения хладоном 22 согласно правилам Госпроматомнадзора с избыточным давлением не менее 50 кПа. Изготовитель проверяет наличие избыточного давления в баллоне и контейнере перед заполнением хладоном 22.

1.6.7 Баллоны и контейнеры после заполнения хладоном 22 изготовитель проверяет на герметичность обмыливанием, галоидной лампой или другими методами. Затем на выходные штуцера вентилей надевают глухие гайки или фланцы с прокладкой из фторопласта или паронита.

1.6.8 На вентили баллонов и контейнеров с хладоном 22 надевают предохранительные колпаки, которые должны быть опломбированы.

2 Приемка

2.1 Хладон 22 принимают партиями. Партией считают любое количество хладона 22, но не более 70 т, однородного по своим показателям качества, оформленное документом о качестве.

Документ должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя или (и) его товарный знак;

количество упаковочных единиц в партии;

наименование продукта;

номер партии;

дату изготовления;

массу нетто;

результаты проведенных анализов;

обозначение настоящего стандарта.

При транспортировании хладона 22 в железнодорожных цистернах каждую цистерну принимают за партию.

2.2 Для проверки качества хладона 22 на соответствие его показателей требованиям настоящего стандарта пробу отбирают от каждой цистерны или от 2% упаковочных единиц, но не менее чем от двух, если партия состоит менее чем из 100 упаковочных единиц продукции. При наличии у изготовителя накопительной емкости для хладона 22, содержащей не более 70 т продукта, допускается отбор проб из емкости.

2.3 При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ пробы, отобранной из удвоенного количества упаковочных единиц той же партии. Если партией является цистерна, проводят повторный анализ вновь отобранной пробы. Результаты повторного анализа распространяют на всю партию.

3 Методы анализа

3.1 Отбор проб

3.1.1 Пробы хладона 22 отбирают в баллон вместимостью от 0,7 до 5 дмГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия (ГОСТ 949).

3.1.2 Баллон предварительно обрабатывают, как указано в 1.6.4 и 1.6.5, проверяют герметичность при открытом вентиле на баллоне и закрытом вентиле, расположенном после манометра. Изменение давления за 10 мин должно быть не более 0,26 кПа.

3.1.3 Пробы отбирают из жидкой фазы единицы продукции. На 1 дмГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия вместимости баллона заливают не более 1,0 кг хладона 22. Каждую отобранную пробу анализируют отдельно. Баллон с пробой хранят вентилем вниз.

3.2 Определение массовой доли нелетучего остатка и кислотности

3.2.1 Средства измерений, аппаратура, материалы и реактивы

Установка для определения массовой доли нелетучего остатка и кислотности (рисунок 1).

Рисунок 1 - Установка для определения массовой доли нелетучего остатка и кислотности

Установка для определения массовой доли нелетучего остатка и кислотности

ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия


1 - баллон с пробой; 2 - ниппель; 3, 5, 7 - соединительная резиновая трубка;
4, 6 - барботеры; 8 - реометр

Рисунок 1



Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 10 кг и погрешностью ±0,0003 и ±0,1 г соответственно.

Реометр по ГОСТ 9932 типа РКС, с диапазоном измерения 0-1 дмГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия/мин, ценой деления 0,02 дмГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия/мин, пределом допускаемой приведенной погрешности 2% и отградуированный по объемному расходу хладона 22, или любой другой измеритель объемного расхода.

Баллон по ГОСТ 949, вместимостью от 0,7 до 5,0 дмГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия, снабженный краном точной регулировки с уплотнителем из фторопласта-4 по ГОСТ 10007.

Секундомер с емкостью шкалы счетчика 30 мин, с ценой деления шкалы 0,20 с и с погрешностью ±60 с.

Газосчетчик барабанный (с жидкостным затвором) типа ГСБ-400, класса 1.

Барботеры стеклянные вместимостью от 90 до 110 смГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия.

Газометр.

Часы электрические любого типа.

Цилиндр по ГОСТ 1770, вместимостью 50 смГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия.

Метиловый красный (индикатор), раствор готовят по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Воздух сжатый по ГОСТ 9.010.

3.2.2 Подготовка к анализу

Баллон 1 с пробой хладона 22 взвешивают с погрешностью ±0,1 г, устанавливают вентилем вниз и присоединяют к барботеру 4 с помощью ниппеля 2. Предварительно взвешивают общую массу ниппеля, резиновой соединительной трубки 3, барботера 4 (с погрешностью ±0,0003 г). В барботер 6 с помощью цилиндра заливают (50,0±0,5) смГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия дистиллированной воды и добавляют 2-3 капли индикатора.

Все части установки соединяют между собой встык резиновыми трубками так, чтобы система была герметичной. Герметичность проверяют с помощью газометра. Сброс сдуваемого хладона 22 направляют в вентиляционный канал.

3.2.3 Проведение анализа

Хладон 22 подают в систему с объемным расходом (0,50±0,01) дмГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия/мин по реометру. Через 30 мин проверяют окраску раствора в барботере 6.

Хладон 22 соответствует требованиям настоящего стандарта по кислотности, если первоначальная желтая окраска раствора индикатора не изменится.

После пропускания хладона 22 в течение (4,5±0,1) ч вентиль на баллоне закрывают, отсоединяют барботер 4 с ниппелем и резиновой соединительной трубкой 3 и продувают примерно с тем же объемным расходом воздуха до постоянной массы (взвешивают с погрешностью ±0,0003 г). Отсоединенный баллон взвешивают повторно.

3.2.4 Обработка результатов

Массовую долю нелетучего остатка (ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия,


где ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия - масса барботера 4 с ниппелем и резиновой соединительной трубкой 3 после отбора пробы хладона 22, г;

ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия - масса барботера 4 с ниппелем и резиновой соединительной трубкой 3 до отбора пробы хладона 22, г;

ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия - масса хладона 22, взятая для анализа, г (определяется по убыли массы в баллоне).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение равное 5·10ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±1·10ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия% при доверительной вероятности ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия=0,95.

3.3 Определение объемных долей дифторхлорметана и примесей, определяемых хроматографическим методом

Предел обнаружения объемных долей воздуха, двуокиси углерода, трифторметана, дифтордихлорметана - 2·10ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия%, фтордихлорметана - 6·10ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия%.

3.3.1 Средства измерений, аппаратура, материалы, реактивы

Хроматограф марки ЛХМ-8МД, модель 1 с детектором по теплопроводности и газовым краном-дозатором.

Детектор по теплопроводности типа Г-26 с четырьмя чувствительными элементами, порогом чувствительности в объемных долях не более 3·10ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия% и чувствительностью не менее 1,25·10ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия смГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия/мг по пропану, при газе-носителе гелии и температуре 150 °С, с допускаемым изменением чувствительности в течение 5 сут не более 10%.

Барометр-анероид любого типа с диапазоном измерения от 39,90 до 109,06 кПа (от 300 до 820 мм рт.ст.), с ценой деления 0,13 кПа (1 мм рт.ст.).

Потенциометр регистрирующий по ГОСТ 7164 типа КСП-4 с диапазоном измерения от минус 0,1 до плюс 0,9 мВ.

Колонка газохроматографическая длиной 3 м, диаметром 3 мм.

Дозатор (для хроматографа, с номинальной величиной 1,0 смГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия).

Секундомер с емкостью шкалы счетчика 30 мин, с ценой деления шкалы 0,20 с и погрешностью ±0,60 с.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 5 кг, погрешностью ±0,0003 и ±0,5 г соответственно.

Шкаф сушильный 2-В-151.

Манометр образцовый по НТД, класса точности 0,4, с пределом измерения 1 МПа (10 кгс/смГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия), с погрешностью ±0,004 МПа (0,04 кгс/смГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия).

Баллон стальной по ГОСТ 9731, вместимостью 40 дмГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия.

Редуктор гелиевый типа Г-70.

Линейка металлическая по ГОСТ 427, с диапазоном измерения 0-300 мм, ценой деления 1 мм, погрешностью ±0,1 мм.

Лупа по ГОСТ 25706, типа ЛИ-3-10.

Термометры лабораторные по ГОСТ 28498, с пределами измерения от 0 до 105 °С и от 0 до 55 °С и ценой деления 0,5 °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147.

Сита с сетками проволочными ткаными по ГОСТ 6613.

Колба круглодонная по ГОСТ 25336, вместимостью 0,5 дмГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия.

Баня водяная.

Гелий газообразный очищенный марки Б - газ-носитель.

Воздух сжатый для распыления лакокрасочных материалов по ГОСТ 9.010.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Силохром С-80, фракция с частицами размером от 0,35 до 0,50 мм.

Дифторхлорметан по настоящему стандарту.

Двуокись углерода по ГОСТ 8050.

Трифторметан.

Дифтордихлорметан по ГОСТ 19212.

Фтордихлорметан.

Допускается применять другие средства измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивы по качеству не ниже вышеуказанны

3.3.2 Подготовка к анализу

3.3.2.1 Приготовление сорбента

Силохром С-80 отсеивают от пыли, отбирая фракцию с частицами размером от 0,35 до 0,50 мм, и помещают в круглодонную колбу. Затем добавляют дистиллированной воды и кипятят в течение 45 ч на водяной бане.

Обработанный таким образом силохром С-80 переносят в выпарительную чашку и высушивают при температуре 150 °С до постоянной массы. Полученный сорбент хранят в плотно закрытой склянке в эксикаторе.

3.3.2.2 Стабилизация колонки

Колонки выдерживают при 100 °С в течение 2 ч в токе гелия при условиях, указанных в 3.3.2.4. Вывод прибора на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа.

3.3.2.3 Кондиционирование колонки

Колонку кондиционируют путем ввода 5-10 проб хладона 22.

3.3.2.4 Режим работы хроматографа

Масса сорбента, необходимого для одной колонки, г, не менее

8,0

Плотность набивки колонки, г/смГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия, не менее

0,38

Температура термостата колонок и детектора, °С

50

Температура термостата испарителя, °С

75

Расход газа-носителя гелия, смГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия/мин

20

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч

600

Сила тока детектора, мА

140

Шкала регистратора, мВ

1

Номинальный объем дозы крана-дозатора, смГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия

1,0

Продолжительность снятия одной хроматограммы, мин

15


Типовая хроматограмма хладона 22 приведена на рисунке 2.

Рисунок 2 - Типовая хроматограмма дифторхлорметана

Типовая хроматограмма дифторхлорметана

ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия


1 - воздух; 2 - двуокись углерода; 3 - трифторметан; 4 - дифтордихлорметан;
5 - дифторхлорметан; 6 - фтордихлорметан

Рисунок 2



Условия анализа подбирают согласно конструктивным особенностям хроматографа.

3.3.2.5 Градуировка хроматографа

Хроматограф градуируют по искусственным смесям в диапазоне концентраций, близким к технологическим, приготовленным манометрическим методом в баллонах под избыточным давлением не более 2,0 МПа или любым другим равноценным ему методом. Допускаемая относительная суммарная погрешность результатов измерения параметров искусственных смесей, приготовленных манометрическим методом, ±10% при доверительной вероятности ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия=0,95.

Для определения абсолютного градуировочного коэффициента готовят не менее пяти искусственных смесей исследуемого компонента в гелии в диапазоне объемных долей 0,005-0,300% и хроматографируют каждую смесь не менее трех раз.

Абсолютный градуировочный коэффициент (ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия), ммГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия/%, вычисляют по формуле

ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия,


где ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия - площадь пика ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия-го компонента, ммГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия;

ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия - объемная доля ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия-го компонента в смеси, %;

ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия - нормальное атмосферное давление, кПа;

ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия - барометрическое давление, кПа;

ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия - температура окружающего воздуха, °С.

или

ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия,


где ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия - площадь пика ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия-го компонента, ммГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия;

ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия - объемная доля ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия-го компонента, %;

ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия - нормальное атмосферное давление, мм рт.ст.;

ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия - барометрическое давление, мм рт.ст.;

ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия - температура окружающего воздуха, °С.

Ориентировочные абсолютные градуировочные коэффициенты приведены в таблице 2.


Таблица 2

Компонент

ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия, ммГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия/%

Воздух

805

Двуокись углерода

805

Трифторметан

956

Дифтордихлорметан

1459

Фтордихлорметан

1441



Стабильность абсолютных градуировочных коэффициентов контролируют по ГОСТ 8.485 при смене сорбента, изменении условий анализа, работы на новом хроматографе или после его ремонта. Сроки проверки стабильности абсолютного градуировочного коэффициента устанавливают на местах, но не реже одного раза в полгода.

3.3.3 Проведение анализа

Устанавливают стабильную нулевую линию регистратора на шкале 1 мВ.

Соединяют баллон с анализируемой пробой вентилем вниз с краном-дозатором. Устанавливают кран-дозатор в положение "Отбор пробы", открывают баллон и продувают дозу в течение не менее 1,5 мин с объемным расходом от 50 до 80 смГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия/мин. Затем перекрывают вентиль баллона и подают пробу на колонку с одновременным включением секундомера. Фиксируют показания барометра и температуру окружающей среды. О качественном составе анализируемой пробы судят по времени газохроматографического удерживания (по отношению к дифторхлорметану). Ориентировочное время газохроматографического удерживания и относительное газохроматографическое удерживание приведены в таблице 3.


Таблица 3

Компонент

Относительное газохроматографическое удерживание

Время газохроматографического удерживания

Воздух

0,37

1 мин 24 с

Двуокись углерода

0,54

2 мин 2 с

Трифторметан

0,63

2 мин 22 с

Дифтордихлорметан

0,87

3 мин 15 с

Дифторхлорметан

1,00

3 мин 45 с

Фтордихлорметан

3,84

14 мин 25 с



После каждой смены сорбента необходимо проверять время газохроматографического удерживания компонента по искусственной смеси, близкой к технологической или по технологической смеси известного состава, содержащей все компоненты (один баллон с хладоном 22 с непросроченным гарантийным сроком хранения хладона).

3.3.4 Обработка результатов

Объемную долю каждой примеси (ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия,


где ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия - площадь пика определяемой примеси, ммГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия;

ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия - среднее значение абсолютного градуировочного коэффициента для каждой примеси, ммГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия/%;

ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия - температура окружающего воздуха, °С;

ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия - барометрическое давление, кПа;

ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия - нормальное барометрическое давление, кПа

или

ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия,


где ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия - площадь пика определяемой примеси, ммГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия;

ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия - среднее значение абсолютного градуировочного коэффициента для каждой примеси, ммГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия/%;

ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия - нормальное барометрическое давление, мм рт.ст.;

ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия - температура окружающего воздуха, °С;

ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия - барометрическое давление, мм рт.ст.

Объемную долю дифторхлорметана (ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия,


где ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия - сумма объемных долей примесей, определяемых хроматографическим методом, %.

Площадь пика вычисляют умножением ширины пика, измеренной на половине высоты, на высоту пика и показатель шкалы регистратора. Все измерения ведут от внешней стороны линии, прочерченной пером потенциометра, до внутренней стороны другой линии. Отсчет высоты ведут от прямой, соединяющей нулевую линию до и после пика. Линию на половине высоты проводят параллельно основанию.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, указанного в таблице 4.


Таблица 4

Компонент

Объемная доля ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия, %

Относительное допускаемое расхождение ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия, %

Относительная суммарная погрешность ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия, %

Воздух

0,007

41

22

Трифторметан

0,008

25

15

Дифтордихлорметан

0,048

25

25

Двуокись углерода

0,007

22

20

Фтордихлорметан

0,029

25

25

Сумма примесей

0,099

10

10



Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа основного вещества ±0,01% при доверительной вероятности ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия=0,95.

3.4 Определение массовой доли воды

Массовую долю воды определяют по ГОСТ 24614 кулонометрическим методом с реактивом Фишера.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение 2·10ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия% при доверительной вероятности ГОСТ 8502-93 Дифторхлорметан (хладон 22). Технические условия=0,95.

4 Транспортирование и хранение

4.1 Хладон 22 транспортируют всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта, и правилами устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением, утвержденных Госпроматомнадзором. По железной дороге хладон 22 в баллонах транспортируют в универсальных контейнерах и контейнерах, указанных в 1.6.1, на открытом подвижном составе, при повагонных и мелких отправках - транспортными пакетами или в универсальных контейнерах в крытых железнодорожных вагонах, в соответствии с условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными Министерством путей сообщения СССР.

Хладон 22 транспортируют автомобильным транспортом в соответствии с правилами перевозок грузов автомобильным транспортом и Инструкцией по обеспечению безопасности перевозки опасных грузов автомобильным транспортом, утвержденной приказом МВД СССР N 181 от 23 сентября 1985 г.

4.2 Баллоны по ГОСТ 9731 пакетируют в соответствии с требованиями ГОСТ 26663, ГОСТ 24597 и ГОСТ 21650 на плоских поддонах с применением пакетирующих строп или обвязок. Масса пакета должна быть не более 1 т.

4.3 Хладон 22 хранят в соответствии с правилами Госпроматомнадзора в складских помещениях, обеспечивающих защиту от солнечных лучей.

5 Гарантии изготовителя

5.1 Изготовитель гарантирует соответствие качества хладона 22 требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2 Гарантийный срок хранения хладона 22 - два года со дня изготовления.



Последние документы

Copyright © 2017