ГОСТ 844-79
Магнезия жженая техническая. Технические условия

ГОСТ 844-79
Группа Л13

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
МАГНЕЗИЯ ЖЖЕНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ

Технические условия

     
Technical burnt magnesia.
Specifications



ОКП 21 2323

Дата введения 1981-01-01

     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В.Погорельская, Е.П.Черемухин, Б.А.Шойхет

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 14.11.79 N 4336

3. ВЗАМЕН ГОСТ 844-73

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.005-88

2.2

ГОСТ 12.1.007-76

2.2

ГОСТ 12.4.028-76

2.3

ГОСТ 22-94

4.4.1

ГОСТ 1277-75

4.7.1, 4.8.1, 4.9.1а, 4.10.1

ГОСТ 1770-74

4.9.1а, 4.13.1

ГОСТ 2226-88

5.1

ГОСТ 3118-77

4.4.1, 4.6.1, 4.7.1, 4.8.1

ГОСТ 3760-79

4.4.1, 4.6.1, 4.8.1

ГОСТ 3773-72

4.4.1

ГОСТ 4108-72

4.8.1, 4.10.1

ГОСТ 4139-75

4.9.1а

ГОСТ 4146-74

4.10.1

ГОСТ 4159-79

4.13.1

ГОСТ 4202-75

4.10.1

ГОСТ 4204-77

4.6.1, 4.10.1

ГОСТ 4212-76

4.6.1

ГОСТ 4232-74

4.13.1

ГОСТ 4233-77

4.4.1, 4.9.1, 4.9.1а

ГОСТ 4234-77

4.4.1

ГОСТ 4328-77

4.4.1

ГОСТ 4461-77

4.9.1, 4.9.1а

ГОСТ 4478-78

4.6.1

ГОСТ 4520-78

4.9.1

ГОСТ 6613-86

1.3, 4.12.1

ГОСТ 6709-72

4.4.1, 4.6.1, 4.7.1, 4.8.1, 4.9.1, 4.9.1а, 4.13.1

ГОСТ 9147-80

4.7.1, 4.11.1

ГОСТ 10398-76

4.4.1

ГОСТ 10652-73

4.4.1

ГОСТ 14192-96

5.2

ГОСТ 17811-78

5.1

ГОСТ 18300-87

4.4.1, 4.9.1, 4.13.1

ГОСТ 20288-74

4.9.1а, 4.13.1

ГОСТ 20478-75

4.10.1

ГОСТ 20490-75

4.10.1

ГОСТ 24104-88

4.4.1, 4.7.1, 4.9.1, 4.9.1а, 4.11.1, 4.12.1, 4.13.1

ГОСТ 24363-80

4.10.1

ГОСТ 25336-82

4.9.1а, 4.12.1, 4.13.1

ГОСТ 26726-85

4.5.2, 4.5.3

ГОСТ 27068-86

4.13.1

ГОСТ 29227-91

4.9.1а

ГОСТ 29251-91

4.4.1, 4.9.1а


5. Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (октябрь 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в апреле 1981 г., марте 1985 г., июне 1986 г., марте 1990 г. (ИУС 6-81, 6-85, 9-86, 7-90)


Настоящий стандарт распространяется на техническую жженую магнезию, применяемую в резинотехнической, шинной, электротехнической, химической и других отраслях промышленности.

Формула MgO.

Молярная масса (по международным атомным массам 1977 г.) - 40,3 г/моль.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Жженая магнезия должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. В зависимости от метода получения жженая магнезия должна выпускаться марок: А (активная), Б, В.

1.3. По физико-химическим показателям жженая магнезия должна соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя

Норма для марок

А (активная)
ОКП 21 2323 0100

Б
ОКП 21 2323 0200

В
ОКП 21 2323 0300

1. Массовая доля окиси магния, %, не менее

90

93

90

2. Массовая доля окиси кальция, %, не более

1,5

1,2

2,5

3. Массовая доля железа в пересчете на окись железа, %, не более

0,1

0,08

0,1

4. Массовая доля не растворимого в соляной кислоте остатка, %, не более

0,15

0,1

0,15

5. Массовая доля хлоридов в пересчете на Сl, %, не более

0,05

0,035

0,08

6. Массовая доля марганца, %, не более

0,003

0,003

0,006

7. Потери в массе при прокаливании, %, не более

7,5

5,5

7,5

8. Остаток при просеве на сите с сеткой
N 014К (ГОСТ 6613-86), %, не более

0,1

0,005

0,1

9. Активность (йодное число), мг·экв. J/100 г MgO, не менее

75

Не нормируется

10. Насыпная плотность, г/смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), не более

0,3

0,45

0,45


Примечания:

1. Массовая доля сульфатов в пересчете на SOГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) в жженой магнезии марок Б и В, полученной из сульфатного сырья, гарантируется не более 0,4 и 0,7% соответственно. Определение проводится по требованию потребителей.

2. Жженая магнезия марки А, предназначенная для шинной и других отраслей промышленности, кроме резинотехнической, должна иметь активность (йодное число) 30-75 мг/экв J/100 г MgO.

1.2, 1.3. (Измененная редакция, Изм. N 4).

1.4. (Исключен, Изм. N 4).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Жженая магнезия представляет собой порошок белого цвета, нерастворимый в воде. Продукт пожаро- и взрывобезопасен.

2.2. Высокая дисперсность частиц жженой магнезии (особенно марки "активная") способствует длительному ее нахождению в виде пыли в воздухе производственных помещений, а также быстрому проникновению частиц в органы дыхания. Пыль жженой магнезии по своей вредности приравнивается к окиси цинка.

Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны производственных помещений по ГОСТ 12.1.005 - 6 мг/мГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), по степени воздействия на организм по ГОСТ 12.1.007 продукт относится к 3-му классу опасности.

2.3. Обслуживающий персонал при работе со жженой магнезией должен иметь специальную одежду, специальную обувь, респираторы по ГОСТ 12.4.028 и другие защитные приспособления в соответствии с отраслевыми нормами, утвержденными в установленном порядке.

2.2, 2.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4. Рабочие помещения должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.

2.5. Подготовку проб жженой магнезии для анализа необходимо проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Жженую магнезию принимают партиями. Партией считают любое количество продукта, однородного по своим показателям качества, оформленного одним документом о качестве, но не более суточной выработки. Документ должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя;

наименование и марку продукта;

номер партии;

дату изготовления;

массу нетто;

результаты анализа;

обозначение настоящего стандарта.

3.2. Для контроля качества жженой магнезии отбирают 5% мешков, но не менее пяти мешков при малых партиях (менее 50 мешков).

Для проверки качества жженой магнезии, находящейся на потоке, отбирают пробу массой 100-400 г от 1 т продукта.

3.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей проводят повторный анализ по забракованному показателю на удвоенной выборке, взятой от той же партии. Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

3.1-3.3. (Измененная редакция, Изм. N 4).

3.4. Допускается применение импортной лабораторной посуды и приборов по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 4).

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Точечные пробы жженой магнезии отбирают щупом, погружая его не менее чем на ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) глубины мешка. Масса точечной пробы не должна быть менее 50 г.

Точечные пробы продукта, находящегося на потоке, отбирают механическим или автоматическим пробоотборником или ручным способом. Масса точечной пробы от 1 т продукта должна быть не менее 100 г.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

4.2. Отобранные точечные пробы соединяют, тщательно перемешивают и сокращают методом квартования до получения средней пробы массой не менее 400 г.

Среднюю пробу жженой магнезии помещают в чистую сухую герметически закрываемую банку или полиэтиленовый мешочек, которые плотно закрывают, завязывают.

4.3. На банку или мешочек наклеивают (вкладывают) этикетку с обозначениями: наименования предприятия-изготовителя, наименования продукта, номера партии, даты отбора пробы.

4.4. Определение массовой доли окиси магния и окиси кальция

4.4.1. Реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и разбавленная 1:1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей гидроокиси натрия 10%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, концентрированный.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Соль динатриевая этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы концентрацией ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)CГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)HГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)OГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)NГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)NaГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)·2НГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)О)=0,1 моль/дмГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) (0,1 н.) и ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)CГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)HГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)OГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)NГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)NaГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)·2HГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)O)=0,05 моль/дмГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) (0,05 н.).

Растворы готовят по ГОСТ 10398 или из фиксанала; 0,025 н. раствор готовят разбавлением 0,05 н. раствора трилона Б и применяют для определения окиси кальция в продукте с массовой долей СаО не менее 1%.

Сахар по ГОСТ 22, раствор с массовой долей 20%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Индикатор кислотный хромовый темно-синий, ч.д.а. (порошок или раствор) готовят следующим образом: 0,25 г индикатора растирают в фарфоровой ступке с 25 г хлористого натрия (калия) до однородной массы; 0,5 г полученной смеси помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), растворяют в 10 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) аммиачно-буферного раствора и доводят объем раствора до метки этиловым спиртом, перемешивают. Раствор сохраняется длительное время.

Буферный раствор готовят следующим образом: 5,4 г хлористого аммония растворяют в 20 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды, к полученному раствору прибавляют 35 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) аммиака и доводят объем раствора водой до 100 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Бюретка по ГОСТ 29251, вместимостью 5 и 50 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Весы лабораторные с пределом взвешивания от 0,2 мг до 200 г по ГОСТ 24104*, класс 2.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. Здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

(Измененная редакция,

1, 2, 4).

4.4.2. Проведение анализа

0,7-1 г жженой магнезии помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), смачивают 10-15 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) дистиллированной воды и медленно приливают 8-10 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты, разбавленной 1:1, до полного растворения магнезии; раствор нагревают до кипения, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), разбавляют до метки водой и перемешивают.

25 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора отбирают пипеткой в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 2 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора сахара, 15 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) гидроокиси натрия и 60 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) дистиллированной воды. После 1-2 мин перемешивания прибавляют на кончике шпателя или 3-5 капель индикатора хромового темно-синего и медленно, по каплям, из микробюретки титруют раствором трилона Б концентрации 0,05 или 0,025 моль/дмГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) до перехода окраски из розовой в сине-сиреневую.

К этому раствору после определения окиси кальция прибавляют 5 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) концентрированной соляной кислоты, 7,5 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) аммиака и быстро титруют раствором трилона Б концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) до перехода окраски из красной в сине-сиреневую.

(Измененная редакция, Изм. N

2, 4).

4.4.3. Обработка результатов

4.4.3.1. Массовую долю окиси кальция (ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса навески жженой магнезии, г;

ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), израсходованный на титрование окиси кальция, смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

0,001402 - масса окиси кальция, соответствующая 1 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора трилона Б концентрации точно 0,05 моль/дмГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), г;

ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - поправочный коэффициент раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,1%, при доверительной вероятности ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,

4.4.3.2. Массовую долю окиси магния (ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем раствора трилона Б концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), израсходованный на титрование окиси магния, смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

0,002016 - масса окиси магния, соответствующая 1 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора трилона Б концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), г;

ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - поправочный коэффициент раствора трилона Б концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса навески жженой магнезии, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,4%, при доверительной вероятности ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,

4.4.3.1, 4.4.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.5. Определение массовой доли окиси кальция - экспресс-метод

4.5.1a. Аппаратура

Весы лабораторные с пределом взвешивания от 10 мг до 100 г по ГОСТ 24104, класс 3.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

4.5.1. Подготовка к анализу

4.5.1.1. 0,2 г жженой магнезии помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), осторожно смачивают 10-15 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды, затем приливают 2 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до полного растворения магнезии, после чего количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.5.1.2. Приготовление растворов сравнения

Для определения массовой доли примеси кальция в окиси магния в девять мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) помешают по 25 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора Б и объемы раствора А, указанные в табл.3.


Таблица 3

Номер раствора сравнения

Объем раствора А, смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Введено кальция в раствор сравнения в виде добавки, мг/100 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

Массовая доля окиси кальция в жженой магнезии, %

1

0

-

-

2

1

0,1

0,35

3

2

0,2

0,7

4

3

0,3

1,05

5

4

0,4

1,4

6

5

0,5

1,75

7

6

0,6

2,1

8

7

0,7

2,45

9

8

0,8

2,8


4.5.2. Проведение анализа - ГОСТ 26726, разд.1, 2, 4.

4.5.3. Обработка результатов - по ГОСТ 26726, разд.5.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 20% относительно среднего результата определения вычисляемой концентрации при доверительной вероятности ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,95.

При разногласиях в оценке массовой доли окиси кальция определение проводят по п.4.4, трилонометрическим методом.

4.5.2, 4.5.3 (Измененная редакция, Изм. N 4).

4.6. Определение массовой доли железа в пересчете на окись железа

4.6.1. Реактивы, растворы, приборы

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей соляной кислоты 25%.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей сульфосалициловой кислоты 10%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Раствор А, содержащий 1 мг FeГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) в 1 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4); готовят по ГОСТ 4212.

Раствор Б, содержащий 0,01 мг FеГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), готовят следующим образом: 5 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доводят объем раствора до метки раствором серной кислоты концентрации 0,01 моль/дмГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), тщательно перемешивают, раствор годен в течение суток.

Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор концентрации ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)HГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)SOГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4))=0,01 моль/дмГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) (0,01 н.).

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 (или других марок).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2

, 4).

4.6.2. Подготовка к анализу

4.6.2.1. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) помещают из микробюретки 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0; 11,0; 12,0 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,10; 0,11; 0,12 мг железа.

Раствор в колбах разбавляют до 50 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) водой, приливают по 1 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты и 5 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) сульфосалициловой кислоты, тщательно перемешивают, после чего прибавляют по 5 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора аммиака, доводят объем раствора в каждой колбе до метки водой и вновь перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа. По истечении 10 мин измеряют оптическую плотность полученных стандартных растворов по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, при длине волны 400-450 нм (синий светофильтр). По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения массы железа, содержащиеся в стандартных растворах в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

Для построения каждой точки градуировочного графика вычисляют среднее арифметическое значение оптической плотности трех параллельных определений.

4.6.3. Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) отбирают пипеткой 10-25 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) анализируемого раствора, полученного по п.4.4.2, прибавляют 1 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты, 5 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) сульфосалициловой кислоты, перемешивают, затем добавляют 5 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора аммиака, доводят объем раствора до метки водой и вновь перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, как указано при построении градуировочного графика.

На основании полученной оптической плотности по градуировочному графику определяют массу железа в анализируемой пробе в миллиграммах.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.6.4. Обработка результатов

Массовую долю железа в пересчете на окись железа (ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

1,4297 - коэффициент пересчета железа на окись железа;

ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса навески жженой магнезии по п.4.4.2, г;

ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем анализируемого раствора, взятый для колориметрирования, смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,007%, при доверительной вероятности ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.7. Определение массовой доли нерастворимого в соляной кислоте остатка

4.7.1. Реактивы, растворы, посуда

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей азотнокислого серебра 1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Тигель по ГОСТ 9147.

Весы лабораторные с пределом взвешивания от 0,2 мг до 200 г по ГОСТ 24104, класс 2.

4.7.2. Проведение анализа

5 г жженой магнезии помещают в стакан вместимостью 300-400 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), смачивают 50 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды и осторожно добавляют соляную кислоту до растворения жженой магнезии. Стакан накрывают часовым стеклом; содержимое его кипятят 5-10 мин, фильтруют через фильтр "белая лента" и промывают осадок водой до отрицательной реакции на ион хлора (проба с азотнокислым серебром). Фильтрат и промывные воды переводят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доводят объем раствора водой до метки и сохраняют для определения сульфатов.

Фильтр с осадком переносят в фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают при 800-900 °С до постоянной массы.

4.7.1, 4.7.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

4.7.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимого в соляной кислоте остатка (ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса нерастворимого остатка, г;

ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса навески жженой магнезии, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02%, при доверительной вероятности ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,95.

4.8. Определение массовой доли сульфатов в пересчете на SOГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

4.8.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей аммиака 10%.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей хлористого бария 10%.

Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей метилового красного 0,1%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей азотнокислого серебра 1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

4.8.2. Проведение анализа

100 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) фильтрата, полученного по п.4.7.2, помещают в стакан вместимостью 400 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), нейтрализуют аммиаком по метиловому красному, добавляют 2-4 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты, раствор нагревают до кипения и осаждают сульфаты, прибавляя нагретый до кипения раствор хлористого бария (приблизительно 2 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)). Через 8 ч осадок отфильтровывают через плотный фильтр "синяя лента" и промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлорион (проба с азотнокислым серебром).

Фильтр с осадком помешают в фарфоровый тигель, сушат, осторожно озоляют и прокаливают при 800-900 °С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.8.3. Обработка результатов

Массовую долю сульфатов в пересчете на SOГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) (ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса прокаленного осадка, г;

0,343 - коэффициент пересчета сернокислого бария на SOГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса навески жженой магнезии по п.4.7, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,07%, при доверительной вероятности ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,95.

4.9. Определение массовой доли хлоридов в пересчете на Сl

4.9.1. Реактивы и растворы

Ртуть азотнокислая окисная по ГОСТ 4520, раствор концентрации ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)Hg(NOГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4))ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)=0,05 моль/дмГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) (0,05 н.), готовят следующим образом: 4,17 г Hg(NOГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4))ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)·0,5 НГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)O растворяют в воде, к которой прибавляют 10 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора с массовой долей азотной кислоты 35%, раствор разбавляют в колбе до 500 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) водой и перемешивают, титр раствора устанавливают по 0,1 н. раствору хлористого натрия.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, растворы концентрации ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(НNОГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4))=0,2 и 6 моль/дмГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) (0,2 и 6 н.).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор концентрации ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(NaCI)=0,1 моль/дмГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) (0,1 н.).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Индикатор дифенилкарбазон.

Индикатор бромфеноловый синий.

Индикатор смешанный, готовят следующим образом: в 100 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) этилового спирта растворяют при нагревании 1 г дифенилкарбазона и 0,05 г бромфенолового синего. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

Весы лабораторные с пределом взвешивания от 10 мг до 100 г по ГОСТ 24104, класс 3.

(Измененная редакция, Изм.

2, 4).

4.9.2. Проведение анализа

10 г магнезии помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), приливают 100 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды, нагревают и кипятят 7-10 мин, охлаждают, затем фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Фильтр промывают 100 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) дистиллированной воды, доводят объем раствора до метки и тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой 100 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) фильтрата в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), прибавляют 5-7 капель смешанного индикатора и нейтрализуют 0,2 н. раствором азотной кислоты. Кислоту прибавляют по каплям, интенсивно перемешивают раствор до перехода окраски раствора в соломенно-желтый цвет, затем приливают еще 2-2,5 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) (для создания среды рН 1,5-2) и титруют из микробюретки 0,05 н. раствором азотнокислой окисной ртути до перехода окраски раствора из соломенно-желтого цвета в ярко-сине-сиреневый

4.9.3. Обработка результатов

Массовую долю хлоридов в пересчете на Сl (ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем раствора окисной азотнокислой ртути концентрации точно 0,05 моль/дмГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), израсходованный на титрование, смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

0,001773 - масса хлорид-ионов, соответствующая 1 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора окисной азотнокислой ртути концентрации точно 0,05 моль/дмГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), г;

ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса навески жженой магнезии, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005%, при доверительной вероятности ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,95

4.9.2, 4.9.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.9а. Определение массовой доли хлоридов в пересчете на Сl

4.9.1а. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные с пределом взвешивания от 10 мг до 100 г, по ГОСТ 24104, класс 3.

Стакан В-1-400 ТС по ГОСТ 25336.

Колба Кн-1-500-14/23 по ГОСТ 25336.

Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы 2-250-2; 1-250-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 2-2-10; 2-2-100 по ГОСТ 29227.

Бюретка 6-2-5 по ГОСТ 29251.

Цилиндры 1-250, 3-250 по ГОСТ 1770.

Квасцы железоаммонийные, насыщенный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., 35%-ный раствор.

При использовании для определения хлоридов азотной кислоты квалификаций ч. и ч.д.а. необходимо проводить холостой опыт.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор концентрации ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(AgNOГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4))=0,1 моль/дмГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) (0,1 н.). Титр раствора устанавливают по 0,1 н. раствору хлористого натрия.

Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор концентрации ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(KCNS)=0,1 моль/дмГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) (0,1 н.). Титр раствора устанавливают по известной концентрации азотнокислого серебра.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор концентрации ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(NaCI)=0,1 моль/дмГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) (0,1 н.)

4.9.2а. Проведение анализа

20 г жженой магнезии помещают в стакан, смачивают 30-35 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды и осторожно, небольшими порциями, при перемешивании приливают 150 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора азотной кислоты до растворения жженой магнезии. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), добавляют пипеткой 10 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают. Отбирают пипеткой 100 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора в коническую колбу, прибавляют 2 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) четыреххлористого углерода, 1-2 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора железоаммонийных квасцов и оттитровывают избыток азотнокислого серебра при энергичном перемешивании раствором роданистого калия до розовой окраски раствора

4.9.3а. Обработка результатов

Массовую долю хлоридов в пересчете на Cl (ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), взятый на анализ, смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем раствора роданистого калия концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), израсходованный на титрование избытка азотнокислого серебра, смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

0,003546 - масса хлорид-ионов, соответствующая 1 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора азотнокислого серебра концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4); г;

ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса навески жженой магнезии, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005% при доверительной вероятности ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,95.

Указанный метод применяется при образовании коллоидного раствора при определении хлоридов по п.

4.9.

4.9а-4.9.3а. (Введены дополнительно, Изм. N 2).

4.10. Определение массовой доли марганца

4.10.1. Реактивы, растворы, приборы

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, раствор с массовой долей хлористого бария 10%.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей гидроокиси калия 30%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей азотнокислого серебра 1%.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор концентрации ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)KMnOГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4))=0,1 моль/дмГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) (0,01 н.).

Раствор марганца, содержащий 0,01 мг Мn в 1 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), готовят разбавлением 4,55 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) из микробюретки точно 0,1 н. раствора марганцовокислого калия водой до 500 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) (раствор А). Раствор должен быть свежеприготовленным.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202.

Калий надсернокислый по ГОСТ 4146.

Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478 или калий йоднокислый мета (метапериодат).

Метапериодат калия готовят следующим образом: 65 г йодноватокислого калия растворяют при нагревании в 200 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора гидроокиси калия, в раствор, нагретый до кипения, вносят небольшими порциями при перемешивании 100 г надсернокислого калия, смесь кипятят 5-10 мин, охлаждают до комнатной температуры, затем раствор декантируют, кристаллы промывают водой. Промывные воды соединяют с декантированным раствором, нейтрализуют серной кислотой до нейтральной реакции до метиловому оранжевому. Выпавшие кристаллы метапериодата калия отфильтровывают, промывают ледяной водой до тех пор, пока фильтрат, подкисленный азотной кислотой, не будет образовывать с раствором азотнокислого серебра и хлористого бария только слабое помутнение. Кристаллы периодата калия сушат в фарфоровой чашке при 100-105 °С.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, перегнанная с марганцовокислым калием.

Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 или другой марки.

Весы лабораторные с пределом взвешивания от 10 до 100 г по ГОСТ 24104, класс 3.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

4.10.2. Подготовка к анализу

4.10.2.1. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят стандартные растворы. В мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) при помощи микробюретки вводят соответственно 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0; 9,0; 10,0 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора А, что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,07; 0,08; 0,09; 0,10 мг марганца. Объем раствора в каждой колбе доводят до метки, тщательно перемешивают и определяют оптическую плотность полученных стандартных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм (зеленый светофильтр) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм; раствором сравнения является вода.

По данным значений оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс значения содержащейся в стандартных растворах массы марганца в миллиграммах, а на оси ординат - соответствующие значения оптических плотностей.

4.10.3. Проведение анализа

Около 5 г жженой магнезии помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), смачивают 50 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды, приливают около 30 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) серной кислоты, кипятят 1-2 мин, охлаждают, добавляют 5 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора азотнокислого серебра, фильтруют через двойной фильтр "синяя лента" в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и доводят до метки водой. 20-50 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора пипеткой переносят в стакан вместимостью 100 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), добавляют 0,5 г персульфата аммония или метапериодата калия и нагревают до начала кипения, затем раствор выдерживают 3-5 мин на столе для окончательного окисления марганца. После охлаждения раствор количественно переводят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доводят до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм (зеленый светофильтр) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, имея раствор сравнения, в который вводят все реактивы (за исключением раствора А).

На основании полученной оптической плотности при помощи градуировочного графика определяют массу марганца в анализируемой пробе в миллиграммах.

(Измененная редакция, Изм. N 2

4.10.4. Обработка результатов

Массовую долю марганца (ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса марганца, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса навески жженой магнезии, г;

ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем анализируемого раствора, взятый для колориметрирования, смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0005%, при доверительной вероятности ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,95.

4.11. Определение потерь в массе при прокаливании

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.11.1. Посуда, приборы

Тигель по ГОСТ 9147.

Электропечь.

Весы лабораторные с пределом взвешивания от 0,2 мг до 200 г по ГОСТ 24104, класс 2.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

4.11.2. Проведение анализа

1 г жженой магнезии помещают в электропечь, прокаливают при 800-900 °С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.

4.11.3. Потери в массе при прокаливании (ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляются по формуле

ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса тигля с жженой магнезией до прокаливания, г;

ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса тигля с жженой магнезией после прокаливания; г;

ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса навески жженой магнезии, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05%, при доверительной вероятности ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.12. Определение остатка при просеве на сите

4.12.1. Приборы

Стаканчик для взвешивания (бюкса) по ГОСТ 25336 или стекло часовое.

Сито металлическое с сеткой N 014К по ГОСТ 6613.

Кисть щетинная N 18-20.

Кисть мягкая N 2-3.

Весы лабораторные с пределом взвешивания от 0,2 мг до 200 г по ГОСТ 24104, класс 2.

4.12.2. Проведение анализа

Около 10 г жженой магнезии помещают на сито и просеивают сначала встряхиванием, а затем при помощи кисти N 18-20. Для контроля полноты просеивания под сито подстилают лист черной бумаги. Анализ считают законченным, если после просеивания при помощи кисточки на черном листе бумаги не будет обнаружено следов продукта. Оставшиеся на сите и кисти твердые частицы количественно переносят с помощью мягкой кисти в предварительно взвешенную бюксу или часовое стекло. После этого остаток вновь просеивают через то же сито и повторяют взвешивание при соблюдении указанных условий.

4.12.1, 4.12.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

4.12.3. Обработка результатов

Массовую долю остатка при просеве на сите (ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса остатка, г;

ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса навески жженой магнезии, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать величин, указанных в табл.4, при доверительной вероятности ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,95.

Таблица 4

Остаток на сите после просева, %

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений, %

До 0,01

0,003

Св. 0,01 до 0,05

0,008

Св. 0,05 до 0,1

0,008


4.13. Определение активности по йодному числу

4.13.1. Реактивы и приборы

Йод по ГОСТ 4159, раствор концентрации ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)JГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4))=0,1 моль/дмГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) (0,1 н.) в четыреххлористом углероде. Раствор готовят следующим образом: 6,35 г йода помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и доводят объем до метки четыреххлористым углеродом. Раствор хранят в бутыли из темного стекла с притертой пробкой.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор концентрации ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)(NaГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)SГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)OГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)5HГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)O)=0,05/дмГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)* (0,05 н.).
_______________
* Размерность соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Калий йодистый по ГОСТ 4232 или натрий йодистый по ГОСТ 8422, раствор готовят следующим образом: 2 г йодистого калия или йодистого натрия растворяют в 300 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) спирта и 84 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды.

Колбы конические КН-1-250 ТХС по ГОСТ 25336, обернутые в черную бумагу.

Цилиндр 2-50 по ГОСТ 1770.

Аппарат для встряхивания АВУ-1 или другого типа.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Весы лабораторные с пределом взвешивания от 0,2 мг до 200 г по ГОСТ 24104, класс 2.

(Измененная редакция, Изм. N 1,

2, 4).

4.13.2. Проведение анализа

Около 1 г жженой магнезии помещают в колбу с притертой пробкой, добавляют пипеткой 50 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора йода, колбу плотно закрывают пробкой и встряхивают на аппарате 30 мин (приблизительно 80 колебаний в минуту), затем содержимое колбы быстро переводят в цилиндр, закрывают плотно пробкой и ставят для отстаивания в темное место. После оседания частиц жженой магнезии отбирают пипеткой 10 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) прозрачной жидкости, переносят в коническую колбу и титруют раствором тиосульфата натрия без индикатора в присутствии 20 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора йодистого калия или натрия до обесцвечивания раствора. Параллельно проводят контрольный опыт, для этого 10 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора йода титруют раствором тиосульфата натрия.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

4.13.3. Обработка результатов

Активность по йодному числу (ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в мг-экв J/100 г MgO вычисляют по формуле

ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,05 моль/дмГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), израсходованный на титрование контрольного опыта, смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,05 моль/дмГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), израсходованный на титрование анализируемого раствора, смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

0,05 - нормальность раствора тиосульфата натрия;

ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса навески жженой магнезии, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5% относительно среднего результата определения вычисляемой концентрации при доверительной вероятности ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2)

4.14. Определение насыпной плотности

4.14.1. Приборы

Секундомер.

Сито с сеткой N 014К по ГОСТ 3584.

Прибор для определения насыпной плотности состоит из измерительного цилиндра и воронки, изготовленных из белой жести (см. чертеж). Воронку укрепляют на штативе и под воронкой по центру патрубка устанавливают измерительный цилиндр.

ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)


1 - измерительный цилиндр вместимостью 500 смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4); 2 - штатив; 3 - воронка


Весы лабораторные с пределом взвешивания от 10 мг до 100 г по ГОСТ 24104, класс 3.

4.14.2. Проведение анализа

Пробу жженой магнезии, предварительно просеянную через сито, возможно быстрее без разрывов насыпают в воронку, откуда продукт свободно пересыпается в измерительный цилиндр.

Общее заполнение цилиндра ведут приблизительно одну минуту.

При этом конус продукта должен быть выше стенок измерительного цилиндра. Избыток магнезии (конус) снимают линейкой и цилиндр взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

4.14.1, 4.14.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.14.3. Насыпную плотность (ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в г/смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) вычисляют по формуле

ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса цилиндра с навеской жженой магнезии, г;

ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса цилиндра, г;

ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем цилиндра, смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,02 г/смГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), при доверительной вероятности ГОСТ 844-79 Магнезия жженая техническая. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)0,95.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Жженую магнезию упаковывают в бумажные трехслойные мешки по ГОСТ 2226 марки НМ с полиэтиленовым вкладышем или ламинированные многослойные марки ПМ в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811.

По согласованию с потребителем допускается упаковывать продукт в многослойные мешки по ГОСТ 2226 марки НМ, вложенные в мешки из прорезиненной ткани или пятислойные бумажные битумированные, марки БМ.

Масса нетто не более 25 кг. Допускаемое отклонение от установленной массы ±4%.

Полиэтиленовый мешок должен быть заварен, вкладыш завязан или прошит одновременно с бумажным мешком машинным способом.

Допускается в бумажном ламинированном мешке заворачивать один внутренний слой мешка в виде конверта, остальные слои перегибать и прошивать машинным способом.

5.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением манипуляционного знака и следующих дополнительных надписей, характеризующих продукт:

наименования продукта;

номера партии;

даты изготовления;

обозначения настоящего стандарта.

Маркировочные данные наносят на поверхность полиэтиленового мешка маркировочной машиной или приваривают к поверхности мешка полиэтиленовый ярлык с указанной маркировкой, или заваривают вместе с горловиной мешка. На бумажные мешки наклеивают ярлыки или наносят трафаретом маркировку.

Примечание. При упаковке бумажных мешков с продуктом в прорезиненные мешки вышеуказанная маркировка наносится и на внутренний мешок.

5.1, 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 4).

5.3. Жженую магнезию, упакованную в мешки, транспортируют железнодорожным транспортом повагонными отправками или в контейнерах, а также автомобильным транспортом в соответствии с правилами перевозок, действующими на соответствующем виде транспорта.

При укрупнении грузовых мест в транспортные пакеты схемы пакетирования согласовывают в установленном порядке.

5.4. Жженая магнезия должна храниться в крытых складских помещениях на стеллажах или поддонах.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие жженой магнезии требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

6.2. Гарантийный срок хранения жженой магнезии - три месяца со дня изготовления продукта.



Последние документы

Copyright © 2018