ГОСТ 7759-73 - Магний хлористый технический (бишофит). Технические условия

ГОСТ 7759-73

Группа Л14

ОКП 21 5216 0100 10

Срок действия 01.01.75
до 01.01.95
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание.

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

А.К.Чирва, А.П.Чернышева, Л.И.Серикова, Е.Н.Гур, Л.С.Коц, Ф.И.Стригунов

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 19.07.73 N 1777

3. ВЗАМЕН ГОСТ 7759-55

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта, приложения
ГОСТ 1277-75	3.7.1, 3.9.1
ГОСТ 1770-74	3.5.1, 3.7.1, 3.8.1, 3.9.1, Приложение 3.8.1
ГОСТ 3118-77	3.7.1
ГОСТ 3760-79	3.5.1
ГОСТ 3773-72	3.5.1
ГОСТ 3956-76	3.7.1, 3.9.1
ГОСТ 4108-72	3.7.1
ГОСТ 4209-77	Приложение 3.8.1
ГОСТ 4212-76	Приложение 3.8.2
ГОСТ 4233-77	3.5.1
ГОСТ 4234-77	3.5.1
ГОСТ 4523-77	Приложение 3.8.1
ГОСТ 6709-72	3.5.1, 3.7.1, 3.9.1, Приложение 3.8.1
ГОСТ 7328-82	3.5.1, 3.7.1, 3.9.1
ГОСТ 8516-78	4.1
ГОСТ 9147-80	3.7.1
ГОСТ 10398-76	3.5.1
ГОСТ 10652-73	3.5.1
ГОСТ 14192-77	4.1
ГОСТ 17811-78	4.1
ГОСТ 19433-88	4.1
ГОСТ 20292-74	3.5.1, 3.7.1, 3.8.1, Приложение 3.8.1
ГОСТ 21650-76	4.4
ГОСТ 24104-88	3.5.1, 3.7.1, 3.9.1
ГОСТ 24597-81	4.4
ГОСТ 25336-82	3.5.1, 3.7.1, 3.9.1

5. Срок действия продлен до 01.01.95* (Постановление Госстандарта СССР от 09.03.88)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1990 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1979 г., сентябре 1984 г., марте 1988 г. (ИУС 12-79, 12-84, 5-88)

Настоящий стандарт распространяется на чешуированный технический хлористый магний (бишофит), получаемый комплексной переработкой Карабогазской рапы.

Технический хлористый магний (бишофит) предназначается для химической, легкой, энергетической и других отраслей промышленности, а также для строительства.

Стандарт не распространяется на технический хлористый магний, предназначенный для производства металлического магния.

Технический хлористый магний (бишофит) обладает большой гигроскопичностью.

Формула: MgCI: 6НО

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1969 г.) - 203,303

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Технический хлористый магний (бишофит) должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям технический хлористый магний должен соответствовать нормам, указанным в табл.1.

Таблица 1

Наименование показателя	Норма
1. Внешний вид	Чешуйки от белого до светло-серого цвета с оттенками от желтоватого до светло-коричневого
2. Массовая доля ионов магния (Mg), %, не менее	11,8
в том числе на MgCl·6HO, %, не менее	97
3. Массовая доля сульфат-ионов (SO), %, не более	1,1
4. Массовая доля ионов щелочных металлов (Ma+K), %, не более	0,8
5. Массовая доля нерастворимого в воде остатка, %, не более	0,2

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Технический хлористый магний поставляют партиями. За партию принимают любое количество однородного по своим качественным показателям продукта, одновременно отправляемого в один адрес и сопровождаемого одним документом о качестве.

Документ о качестве должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта;

номер партии;

наименование тары;

количество мест;

массу нетто;

результаты проведенных анализов или подтверждение соответствия качества продукта требованиям настоящего стандарта;

дату изготовления;

подпись и штамп технического контроля;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Для проверки качества технического хлористого магния пробы отбирают от 2% мешков, но не менее чем от пяти мешков при партии 250 мешков и менее или от 10% контейнеров, но не менее, чем от одного контейнера при партии 10 контейнеров и менее.

2.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей должны проводиться повторные анализы от удвоенного количества единиц продукции, отобранных от той же партии. Результаты повторных анализов являются окончательными и распространяются на всю партию.

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Точечную пробу отбирают щупом, погружая его на глубины, из середины каждого мешка при частичном вскрытии шва или из горловины контейнера.

Масса точечной пробы, отобранной из мешка, должна быть не менее 0,1 кг, от контейнера - не менее 0,5 кг.

3.2. Все отобранные точечные пробы помещают в предварительно взвешенную, герметически закрываемую склянку с притертой пробкой и определяют внешний вид.

Затем склянку с продуктом взвешивают на технических весах типа ВЛТ - 10 кг - 1 (-10) или типа ВЛТ - 20 кг - 1 (-20) и определяют фактическую массу объединенной пробы. Полученную объединенную пробу растворяют в дистиллированной воде в соотношении (по массе) 1:1. Для полного растворения пробы склянку встряхивают не менее 10 мин (наличие мути свидетельствует о присутствии тонкодисперсного нерастворимого остатка) и получают раствор объединенной пробы. Из полученного раствора объединенной пробы отбирают среднюю пробу в объеме не менее 1 дм и помещают в склянку с притертой пробкой.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. На склянку с раствором средней пробы наклеивают этикетку, на которой указывают: наименование предприятия-изготовителя, наименование продукта, номер партии и дату отбора пробы.

3.3а. Для проведения анализа и приготовления растворов применяют реактивы квалификации х.ч. или ч.д.а. Допускается применять посуду, в том числе импортную, реактивы и средства измерения с техническими характеристиками не ниже отечественных.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.4. Внешний вид продукта определяют визуально

3.5. Определение массовой доли ионов магния

3.5.1. Аппаратура, реактивы и растворы

весы лабораторные по ГОСТ 24104-80* 2-го и 3-го классов точности;
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание.

гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82*;
______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание.

колбы мерные 1-500-2 и 1-1000-2 по ГОСТ 1770-74;

пипетка 2-2-10 по ГОСТ 20292-74*;
______________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание.

колба Кн 1 (2)-250 ТС по ГОСТ 25336-82;

цилиндры мерные 1-10,1-100,1-1000 по ГОСТ 1770-74;

стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336-82;

бюретка 3-2-50-01 по ГОСТ 20292-74;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, раствор с массовой долей 25%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

эриохром черный Т (хромоген черный ЕТ-00), индикаторная смесь; готовят следующим образом: 0,25 г индикатора растирают в ступке с 25 г хлористого натрия или хлористого калия;

аммиачный буферный раствор; готовят следующим образом: 67 г хлористого аммония растворяют в воде, прибавляют 570 см 25%-ного водного раствора аммиака, объем раствора доводят водой до 1000 см и перемешивают;

этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор (CHNNaO·2HO)=0,025 моль/дм; готовят следующим образом: 9,31 г трилона Б растворяют в воде и фильтруют, если раствор мутный. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают.

Титр (коэффициент молярности) трилона Б() устанавливают по раствору соли цинка - по ГОСТ 10398-76, отбирая 10 см раствора (Zn)=0,05 моль/см.

Титр раствора трилона Б вычисляют по формуле

где - объем раствора трилона Б молярной концентрации 0,025 моль/дм, израсходованный на титрование, см.

3.5.2. Проведение анализа

В стаканчике для взвешивания взвешивают от 10,0 до 10,2 г раствора средней пробы хлористого магния (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака), переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Пипеткой отбирают 10 см раствора в коническую колбу вместимостью 250 см, прибавляют 100 смводы, 10 см буферного раствора, на кончике шпателя индикаторную смесь от 0,10 до 0,15 г и титруют медленно, по каплям, при постоянном перемешивании, раствором трилона Б до перехода окраски раствора в синий цвет.

3.5.3. Обработка результатов

Массовую долю ионов магния () в процентах вычисляют по формуле

где - объем раствора трилона Б молярной концентрации 0,025 моль/дм, израсходованный на титрование ионов магния, см;

- титр раствора трилона Б молярной концентрации 0,025 моль/дм;

- масса магния в граммах, соответствующая 1 см раствора трилона Б молярной концентрации точно 0,025 моль/дм, г/см;

- масса навески раствора хлористого магния, г.

Массовую долю ионов магния в пересчете на MgCl·6HO () в процентах вычисляют по формуле

где - массовая доля ионов магния, %;

- массовая доля сульфат-иона, определенная в соответствии с п.3.7.3, %;

- коэффициент пересчета массы сульфат-иона на магний-ион;

- коэффициент пересчета массы ионов магния на MgCl·6HO.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 0,3%, при доверительной вероятности 0,95

3.5.1-3.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.6. (Исключен, Изм. N 3).

3.7. Определение массовой доли сульфат-ионов

3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы

весы лабораторные по ГОСТ 24104-80 2-го и 3-го классов точности;

гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82;

стакан Н-1-400 ТС по ГОСТ 25336-82;

пипетка 2-2-100 по ГОСТ 20292-74;

цилиндр мерный 1-10 по ГОСТ 1770-74;

тигли низкие 4 и 5 по ГОСТ 9147-80;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

фильтр обеззоленный "синяя лента";

электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 950-1000 °С;

силикагель технический по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150-180 °С;

кислота соляная по ГОСТ 3118-77;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

барий хлористый по ГОСТ 4108-72, раствор с массовой долей 10%;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1%.

3.7.2. Проведение анализа

200 смраствора хлористого магния, приготовленного в соответствии с п.3.5.2 (отбирают дважды пипеткой вместимостью 100 см), помещают в стакан вместимостью 400 см, добавляют 2 см соляной кислоты, нагревают до кипения, затем при перемешивании медленно, по каплям, прибавляют 10 см нагретого до кипения раствора хлористого бария. Осадок отстаивают на кипящей водяной бане в течение не менее 2 ч, фильтруют через плотный обезволенный фильтр, промывают нагретой до кипения водой до исчезновения реакции на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком высушивают, осторожно без воспламенения озоляют в предварительно прокаленном и взвешенном тигле, прокаливают при 800-900 °С до постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

3.7.3. Обработка результатов

Массовую долю сульфат-ионов () в процентах вычисляют по формуле

где - масса осадка сернокислого бария, г;

- коэффициент пересчета массы BaSO на SO;

- масса навески раствора хлористого магния, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 0,14%, при доверительной вероятности 0,95.

3.7.1-3.7.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.8. Определение массовой доли ионов щелочных металлов

Определение проводят на пламенном фотометре типа ПФМ или другого типа с той же точностью. Используют пламя смеси пропан-бутан с воздухом.

3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба мерная 1-100-2, 1-250-2, 1-500-2 по ГОСТ 1770-74;

бюретка 3-2-10-01 по ГОСТ 20292-74;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч.;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

магний хлористый по ГОСТ 4209-77, х.ч., 5%-ный раствор;

магний сернокислый по ГОСТ 4523-77, х.ч., 1%-ный раствор;

раствор с массовой долей по 0,1% натрия и калия, готовят следующим образом: 1,2711 г хлористого натрия и 0,9534 г хлористого калия, предварительно высушенных при 105 °С, взвешивают и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, растворяют в воде, объем раствора доводят до метки и тщательно перемешивают - раствор А.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.8.2. Построение градуированных графиков

Растворы сравнения готовят следующим образом: в десять мерных колб вместимостью 500 см помещают отмеренные пипеткой 50 см раствора хлористого магния, 10 см раствора сернокислого магния и раствора А, в количествах, указанных в табл.2, и доводят водой до метки.

Таблица 2

Индекс раствора сравнения	0,2	0,4	0,6	0,8	1,0	1,2	1,4	1,6	1,8	2,0
Концентрация ионов Na или K в растворе сравнения, %	0,002	0,004	0,006	0,008	0,01	0,012	0,014	0,016	0,018	0,02
Количество раствора А, см	10	20	30	40	50	60	70	80	90	100

Индекс раствора сравнения численно равен концентрации ионов натрия или калия в процентах в анализируемой пробе. Каждый раствор сравнения трижды измеряют на пламенном фотометре и строят отдельно для натрия и калия градуировочные графики, откладывая по оси абсцисс концентрации ионов натрия или калия в растворе сравнения в процентах, а по оси ординат - соответствующие им показания прибора.

Градуировочные графики используют для проверки правильности приготовления растворов сравнения. Если при трехкратном измерении какого-либо раствора сравнения его точка выпадает из графика, считают, что данный раствор сравнения приготовлен неправильно и его готовят вновь.

3.8.3. Проведение анализа

Для определения массовой доли натрия или калия используют раствор хлористого магния, приготовленный по п.3.5.2, и ведут определение раздельно через натриевый и калиевый светофильтры прибора. Условия для определения (диафрагмы, давление воздуха и газа) подбирают, исходя из инструкций к прибору.

Перед началом измерений проводят градуировку прибора по графику. Для этого в распылитель вводят раствор сравнения с максимальной массовой долей определяемого компонента и устанавливают стрелку измерительного прибора на деление, соответствующее данному раствору сравнения на графике.

Затем в распылитель поочередно вводят анализируемый раствор и два раствора сравнения, для одного из которых отсчет по шкале больше, а для другого - меньше, чем для анализируемого. Для исключения влияния изменения давления газа и воздуха измерение повторяют в обратном порядке. Показания прибора при измерении одного и того же раствора не должны различаться больше чем на одно деление шкалы. Для расчетов берут среднее значение.

3.8.4. Обработка результатов

Массовую долю ионов щелочных металлов (Na или K) () в процентах вычисляют по формуле

где - массовая доля натрия или калия в анализируемой пробе, численно равная индексу раствора сравнения с меньшей концентрацией натрия или калия, %;

- массовая доля натрия или калия в анализируемой пробе, численно равная индексу раствора сравнения с большей концентрацией натрия или калия, %;

, - показания прибора при измерении растворов сравнения с меньшей или большей концентрациями натрия или калия соответственно;

- показания прибора при измерении анализируемого раствора пробы на массовую долю натрия или калия соответственно.

За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,08 абс. %.

Допускается определять массовую долю ионов щелочных металлов с использованием спектрофотометра для пламени. Методика определения приведена в приложении.

При разногласиях в оценке массовой доли ионов щелочных металлов определение проводят по методике, изложенной в п.3.8.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.9. Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка

3.9.1. Аппаратура, реактивы, и растворы

весы лабораторные по ГОСТ 24104-80 2-го и 3-го классов точности;

гири Г-2-210 и Г-3-210 по ГОСТ 7328-82;

стакан Н-1-250 ТС по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1-100 по ГОСТ 1770-74;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

шкаф сушильный, позволяющий регулировать температуру в диапазоне 80-200 °С;

фильтр обеззоленный "белая лента" диаметром 7 см;

силикагель технический по ГОСТ 3956-76, высушенный при 150-180 °С;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1%.

3.9.2. Проведение анализа

От 40 до 45 г взмученного раствора средней пробы хлористого магния взвешивают (результат в граммах записывают с точностью до первого десятичного знака), переносят в стакан вместимостью 250 сми растворяют в 80 см нагретой до кипения воды.

Раствор фильтруют через фильтр, предварительно высушенный при 105-110 °С до постоянной массы. Остаток на фильтре промывают водой, нагретой до кипения, до исчезновения реакции на хлор-ион (проба с раствором азотнокислого серебра), высушивают в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы и после охлаждения в эксикаторе взвешивают (результаты в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

3.9.1, 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.9.3. Обработка результатов

Массовую долю нерастворимого в воде остатка () в процентах вычисляют по формуле

где - навеска раствора хлористого магния, г;

- масса фильтра с осадком, г;

- масса фильтрат, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допустимого расхождения, равного 0,08%, при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Технический хлористый магний (бишофит) упаковывают в специализированные мягкие контейнеры разовые, оборотные и многооборотные типов МКР-1,0С; MКO-1,0C; MКP-1,0M; МК-1,0Л; МК-1,5Л или в полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811-78, вложенные в льно-джуто-кенафные мешки по ГОСТ 8516-78 4-5 категории.

Полиэтиленовые мешки заваривают, а льно-джуто-кенафные прошивают машинным способом. Масса нетто (30±1) кг.

4.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77* с нанесением на мешки манипуляционного знака "Боится сырости", а также знака опасности по ГОСТ 19433-81** (класс 9, подкласс 9.2, категория 922).
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96;
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 19433-88. - Примечание.

Кроме того, на транспортную тару наносят данные, характеризующие продукцию:

наименование продукта;

номер партии;

дату изготовления;

массу брутто и нетто;

обозначение настоящего стандарта.

4.3. Хлористый магний транспортируют повагонными отправками транспортом всех видов в крытых транспортных средствах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида. Продукт, упакованный в специализированные мягкие контейнеры, по железной дороге транспортируют в открытом подвижном составе. Контейнеры типа МКР должны транспортироваться без перевалок в пути следования с погрузкой и выгрузкой на подъездных путях предприятий. Размещение и крепление контейнеров на открытом подвижном составе проводят в соответствии с техническими условиями погрузки и крепления грузов, утвержденными МПС.

Продукт, упакованный в мешки, транспортируют пакетами по ГОСТ 21929-76, средства скрепления - по ГОСТ 21650-76. Габаритные размеры и масса брутто транспортного пакета должны соответствовать ГОСТ 24597-81.

4.4. Технический хлористый магний, упакованный в мешки, должен храниться в закрытых складских помещениях, упакованный в контейнеры, - на контейнерных площадках.

Разд.4. (Измененная редакция, Изм. N 3).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие технического хлористого магния (бишофит) требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения - 6 мес. со дня изготовления.

5.1; 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ И ПРОИЗВОДСТВЕННОЙ САНИТАРИИ

6.1. Технический хлористый магний не токсичен, пожаро- и взрывобезопасен.

6.2. При работе с техническим хлористым магнием обслуживающий персонал должен быть в спецодежде в соответствии с типовыми нормами, утвержденными в установленном порядке.

ПРИЛОЖЕНИЕ (обязательное). ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ИОНОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ

ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное

1. Аппаратура, реактивы и растворы

спектрофотометр для пламени, работающий в диапазоне длин волн от 200 до 800 нм;

пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской сети;

компрессор любого типа для воздуха;

колба мерная 1-100-2; 1-250-2; 1-500-2 по ГОСТ 1770-74;

бюретка 3-2-10-0,1 по ГОСТ 20292-74;

магний хлористый по ГОСТ 4209-77, раствор с массовой долей 5%;

натрий хлористый по ГОСТ 4233-77;

магний сернокислый по ГОСТ 4523-77, раствор с массовой долей 1%;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Все растворы и воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой посуде.

2. Приготовление образцовых растворов

Образцовые растворы, содержащие по 1 мг/см натрия и калия каждый, готовят по ГОСТ 4212-76. Раствор А, содержащий по 0,1 мг/см натрия и калия, готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 250 см помещают по 25 смрастворов натрия и калия, доводят объем раствора до метки водой и перемешивают.

Растворы сравнения массовой концентрации натрия и калия 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 6,0; 8,0; 10,0 мг/дм готовят следующим образом: в восемь мерных колб вместимостью 100 смпомещают с помощью бюреток по 1,0 см раствора хлористого магния, по 0,2 см раствора сернокислого магния, добавляют раствор А в следующих объемах: 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 6,0; 8,0; 10,0 см, затем доводят объем растворов сравнения до метки водой и тщательно перемешивают. В первой колбе контрольный (фоновый) раствор без определяемых элемент

3. Проведение анализа

10 см раствора хлористого магния, приготовленного в соответствии с п.3.5.2, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят объем раствора до метки водой и тщательно перемешивают.

Подготовку к определению массовой доли натрия и калия проводят согласно инструкции к прибору. При проведении анализа необходимо соблюдать правила безопасности, установленные для работы с горючими газами.

Определение проводят при длинах волн для Na - 589,0 нм, для K - 766,9 нм с использованием пламени пропан-бутан-воздух. Нулевую линию прибора устанавливают по воде. Определение проводят по градуировочному графику (способ 1) и с применением ограничивающих растворов (способ 2).

Определение массовой доли ионов щелочных металлов по способу 1

После подготовки прибора проводят фотометрирование воды, применяемой для приготовления контрольного (фонового) раствора, анализируемого и растворов сравнения в порядке возрастания массовой концентрации щелочных металлов.

После этого проводят фотометрирование в обратной последовательности, начиная с растворов максимальной массовой концентрации щелочных металлов, учитывая в качестве поправки отсчет, полученный при фотометрировании контрольного раствора.

Каждый раствор измеряют трижды и вычисляют среднее значение интенсивности излучения для каждого. После каждого измерения распыляют воду. По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая на оси ординат показания регистрирующего устройства прибора, а на оси абсцисс - массовую концентрацию ионов натрия и калия в миллиграммах на кубический дециметр.

Определение массовой доли ионов щелочных металлов по способу 2

Выбирают два раствора сравнения с минимальной и максимальной массовой долей определяемого компонента по сравнению с анализируемым раствором. Концентрация компонента трех растворов должна быть одного порядка. Затем поочередно при одинаковых условиях фотометрируют анализируемый раствор и растворы сравнения, регистрируя величину сигнала, учитывая поправку на величину сигнала, полученного при фотометрировании контрольного раствора.

4. Обработка результатов

При определении массовой доли ионов щелочных металлов по способу 1 массовые доли натрия и калия находят по градуировочному графику.

Массовую долю ионов щелочных металлов (Na или K) () в процентах вычисляют по формуле

где - массовая концентрация Na или К в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, мг/дм;

- масса навески, г.

При определении массовой доли ионов щелочных металлов по способу 2 массовую долю натрия и калия вычисляют по формуле

где - массовая концентрация натрия или калия в растворе сравнения с меньшей концентрацией, мг/дм;

- массовая концентрация натрия или калия в растворе сравнения с большей концентрацией, мг/дм;

- показания регистрирующего устройства прибора при измерении анализируемого раствора;

- показания регистрирующего устройства прибора при измерении растворов сравнения с меньшей концентрацией натрия или калия;

- показания регистрирующего устройства прибора при измерении растворов сравнения с большей концентрацией натрия или калия;

- масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемого расхождения, равного 15%, при доверительной вероятности 0,95.

ГОСТ 7759-73 Магний хлористый технический (бишофит). Технические условия