ГОСТ 6994-74
Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов

ГОСТ 6994-74

Группа Б19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
НЕФТЕПРОДУКТЫ СВЕТЛЫЕ

     
Метод определения ароматических углеводородов

     
White petroleum products. Method for determination of aromatic hydrocarbons



МКС 75.080
ОКСТУ 0209

Дата введения 1976-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Е.М.Никоноров, д-р техн. наук; В.В.Булатников, канд. техн. наук; В.Д.Милованов, канд. техн. наук; Л.А.Садовникова, канд. техн. наук; Л.В.Никитина; Т.В.Еремина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 02.08.74 N 1864

3. ВЗАМЕН ГОСТ 6994-54

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта, перечисления, приложения

ГОСТ 1770-74

1.1

ГОСТ 2070-82

4.1

ГОСТ 2177-99

Приложение 3

ГОСТ 2184-77

1.1

ГОСТ 4204-77

1.1; 2.2

ГОСТ 4207-75

2.2

ГОСТ 4328-77

1.1

ГОСТ 4919.1-77

1.1

ГОСТ 4919.2-77

2.1

ГОСТ 6341-75

1.1

ГОСТ 6709-72

1.1

ГОСТ 12026-76

1.1

ГОСТ 17299-78

1.1

ГОСТ 18300-87

1.1

ГОСТ 25336-82

1.1


5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

6. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1980 г., декабре 1984 г., июле 1987 г. (ИУС 11-80, 4-85, 10-87).


Настоящий стандарт распространяется на прямогонные и полученные гидрогенизационными процессами светлые нефтепродукты и устанавливает метод определения ароматических углеводородов.

Метод заключается в обработке испытуемого нефтепродукта 98,5-99,0%-ной серной кислотой, реагирующей с непредельными и ароматическими углеводородами.

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

1.1. Воронки ВД-3-100 ХС или воронки ВД-3-250 ХС по ГОСТ 25336, допускается использование воронок другой конструкции той же вместимости.

Цилиндры исполнения 1, 3 вместимостью 10 и 50 смГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов (с Изменениями N 1, 2, 3) по ГОСТ 1770.

Бюретки исполнения 1, 2, 3, 2-го класса точности, вместимостью 25 и 50 смГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов (с Изменениями N 1, 2, 3), с ценой деления 0,10 смГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов (с Изменениями N 1, 2, 3) по НТД.

Колба Кн-2-250 ТХС или колба Кн-2-500 ТХС по ГОСТ 25336.

Промывалка.

Кислота серная х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 4204.

Кислота серная техническая по ГОСТ 2184 и олеум х.ч. или ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 0,5 моль/дмГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов (с Изменениями N 1, 2, 3) водный раствор.

Калий фталевокислый кислый (бифталат калия).

Фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензолсульфокислый натрий), 0,1%-ный водный раствор, приготовленный по ГОСТ 4919.1.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299, или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Стаканчик СВ-14/В или стаканчик СВ-19/9 по ГОСТ 25336.

Капельница 2-10 ХС или капельница 1-10 ХС по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные любого типа, с погрешностью не более 0,0002 г.

Весы технические любого типа, с погрешностью не более 0,01 г.

Кислота янтарная х.ч. или ч.д.а. по ГОСТ 6341.

Ампулы.

Вакуумная смазка для шлифов делительных воронок.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Установка титра 0,5 моль/дмГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов (с Изменениями N 1, 2, 3) водного раствора гидроокиси натрия

Бифталат калия или янтарную кислоту перекристаллизовывают по ГОСТ 4919.2. В три конические колбы взвешивают по 0,5 г с погрешностью не более 0,0002 г бифталата калия или янтарной кислоты, растворяют их в 50 смГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов (с Изменениями N 1, 2, 3) свежепрокипяченной дистиллированной воды и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания.

Титр раствора гидроокиси натрия (ГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов (с Изменениями N 1, 2, 3)) в г/смГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов (с Изменениями N 1, 2, 3) вычисляют по формуле

ГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов (с Изменениями N 1, 2, 3),

ГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса бифталата калия или янтарной кислоты, г;

ГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов (с Изменениями N 1, 2, 3) - эквивалентная масса бифталата калия или янтарной кислоты, соответственно равная 204,22 и 59,04 г;

ГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование массы бифталата калия или янтарной кислоты, смГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов (с Изменениями N 1, 2, 3).

Для приведения фактического титра щелочи к титру точно 0,5 н. раствора на основании полученного значения титра раствора гидроокиси натрия рассчитывают поправочный коэффициент ГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов (с Изменениями N 1, 2, 3) , который применяют при расчете количества серной кислоты, оставшейся на стенках делительной воронки (п.3.6).

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Приготовление 98,5-99,0%-ной серной кислоты (по массе)

98,5-99,0%-ную кислоту готовят из серной кислоты по ГОСТ 4207 с добавлением к ней олеума. Массовую долю свободного серного ангидрида в олеуме пересчитывают на серную кислоту (см. приложение 1).

Количество кислоты и олеума, необходимое для приготовления серной кислоты требуемой концентрации, рассчитывают в объемных процентах. Значения плотности олеума при 20 °С приведены в приложении 2.

Полученную смесь тщательно перемешивают и выдерживают в течение суток, после чего проверяют ее концентрацию по ГОСТ 4204.

При проверке концентрации исходной и полученной кислоты допускается применение ампул, стаканчиков или капельниц.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Чистую сухую делительную воронку подвешивают на тонкой проволоке, прикрепленной к горлу воронки, к коромыслу техно-химических весов и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

В делительную воронку наливают при помощи измерительного цилиндра 10 смГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов (с Изменениями N 1, 2, 3) испытуемого нефтепродукта, затем воронку взвешивают с погрешность не более 0,01 г и вычисляют массу испытуемого нефтепродукта.

3.2. В делительную воронку с испытуемым нефтепродуктом приливают 30 смГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов (с Изменениями N 1, 2, 3) серной кислоты и содержимое воронки взбалтывают в течение 30 мин при комнатной температуре.

При взбалтывании необходимо периодически осторожно открывать кран делительной воронки во избежание образования в ней повышенного давления. Взбалтывание воронки со смесью можно проводить при охлаждении водой под краном.

По окончании взбалтывания делительную воронку укрепляют в вертикальном положении до отстоя смеси.

3.3. Делительную воронку оставляют в покое на 1 ч, после чего тщательно отделяют нижний сернокислотный слой от верхнего углеводородного. Оставшуюся в сточной трубке делительной воронки кислоту удаляют при помощи фильтровальной бумаги.

3.4. Делительную воронку с оставшимся нефтепродуктом взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и вычисляют массу испытуемого нефтепродукта после обработки серной кислотой.

3.5. Делительную воронку вновь укрепляют в вертикальном положении и сливают нефтепродукт в коническую колбу. Пробку делительной воронки и внутреннюю поверхность промывают дистиллированной водой, собирая промывные воды в колбу с нефтепродуктом.

Содержимое колбы титруют 0,5 моль/дмГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов (с Изменениями N 1, 2, 3) раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания.

3.6. Количество серной кислоты (ГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов (с Изменениями N 1, 2, 3)) в граммах, оставшейся на стенках делительной воронки, вычисляют по формуле

ГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, смГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов (с Изменениями N 1, 2, 3);

0,02452 - количество серной кислоты, соответствующее 1 смГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов (с Изменениями N 1, 2, 3) точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, г;

ГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов (с Изменениями N 1, 2, 3) - поправочный коэффициент для приведения фактического титра раствора гидроокиси натрия к точно 0,5 моль/дмГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов (с Изменениями N 1, 2, 3) - концентрация кислоты, взятой для анализа, % (по массе).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю ароматических углеводородов (ГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов (с Изменениями N 1, 2, 3)) вычисляют по формуле

ГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса анализируемого нефтепродукта до обработки серной кислотой, г;

ГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса анализируемого нефтепродукта после обработки серной кислотой, г;

ГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса серной кислоты, оставшейся на стенках делительной воронки, г;

ГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов (с Изменениями N 1, 2, 3) - йодное число анализируемого нефтепродукта, определенное по ГОСТ 2070, в граммах йода на 100 г нефтепродукта;

ГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов (с Изменениями N 1, 2, 3) - средняя молекулярная масса непредельных углеводородов анализируемого нефтепродукта, которую находят по таблице приложения 3;

254 - молекулярная масса йода.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1 абс. %.

Окончательный результат округляется до целых чисел.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (справочное). Массовая доля свободного серного ангидрида в серной кислоте в зависимости от ее концентрации, % (по массе)

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Справочное


Свободный ГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов (с Изменениями N 1, 2, 3)

ГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов (с Изменениями N 1, 2, 3)

0

100,00

2

100,45

4

100,90

6

101,35

8

101,80

10

102,25

14

103,15

18

104,05

22

104,95

26

105,85

30

106,75

34

107,65

38

108,55

42

109,45

46

110,35

50

111,25

54

112,15

58

113,05

62

113,95

66

114,85

70

115,75

74

116,65

78

117,55

82

118,45

86

119,35

90

120,25

94

121,15

98

122,05

100

122,50

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (справочное). Плотность олеума при 20 °С, г/куб.см


ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Справочное

     
Плотность олеума при 20 °С, г/смГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов (с Изменениями N 1, 2, 3)


Свободный ГОСТ 6994-74 Нефтепродукты светлые. Метод определения ароматических углеводородов (с Изменениями N 1, 2, 3), % (по массе)

Плотность

10

1,862

12

1,860

14

1,876

16

1,883

18

1,890

20

1,897

22

1,904

24

1,911

26

1,917

60

1,961

40

2,001

80

1,995

100

1,920

ПРИЛОЖЕНИЕ 3 (справочное). Зависимость молекулярной массы непредельных углеводородов от температуры выкипания 50% фракции (по объему), определяемой по ГОСТ 2177


ПРИЛОЖЕНИЕ 3
Справочное


Температура выкипания 50%-ного отгона фракций, °С

Молекулярная масса непредельных углеводородов

50

77

75

87

100

99

125

113

150

128

175

144

200

161

225

180

250

200

260

208


ПРИЛОЖЕНИЕ 3. (Измененная редакция, Изм. N 1).



Copyright © 2024