ГОСТ 5672-68
Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара

ГОСТ 5672-68

Группа Н39


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ХЛЕБ И ХЛЕБОБУЛОЧНЫЕ ИЗДЕЛИЯ

Методы определения массовой доли сахара

Bread and bakery products. Methods for determination of sugar content



MКC 67.060
ОКСТУ 9109

Дата введения 1969-07-01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1 РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским институтом хлебопекарной промышленности, Министерством пищевой промышленности

2 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР 15.07.68

3 ВЗАМЕН ГОСТ 5672-51

4 ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 22-94

4.1

ГОСТ 83-79

1.3; 3.1.1

ГОСТ 1770-74

1.3; 2.1.1; 3.1.1; 4.1

ГОСТ 3118-77

1.3; 3.1.1; 4.1

ГОСТ 4165-78

2.1.1; 3.1.1; 4.1

ГОСТ 4174-77

1.3; 4.1

ГОСТ 4201-79

1.3; 3.1.1

ГОСТ 4204-77

2.1.1; 3.1.1

ГОСТ 4207-75

4.1

ГОСТ 4220-75

3.1.1

ГОСТ 4232-74

3.1.1

ГОСТ 4328-77

1.3; 3.1.1; 4.1

ГОСТ 5667-65

1.1

ГОСТ 5712-78

2.1.1

ГОСТ 5833-75

4.1

ГОСТ 5839-77

2.1.1

ГОСТ 5845-79

2.1.1; 3.1.1; 4.1

ГОСТ 5962-67

1.3; 4.1

ГОСТ 6709-72

1.3; 2.1.1; 3.1.1; 4.1

ГОСТ 7128-91

1.1

ГОСТ 8494-96

1.1

ГОСТ 9846-88

1.1

ГОСТ 10163-76

3.1.1

ГОСТ 11270-88

1.1

ГОСТ 12026-76

1.3; 2.1.1

ГОСТ 14919-83

1.3; 2.1.1; 3.1.1; 4.1

ГОСТ 20490-75

2.1.1

ГОСТ 21094-75

2.4; 3.4.1; 4.4

ГОСТ 22180-76

2.1.1

ГОСТ 24363-80

1.3; 3.1.1

ГОСТ 25336-82

1.3; 2.1.1; 3.1.1; 4.1

ГОСТ 27068-86

3.1.1

ГОСТ 28498-90

1.3; 2.1.1; 3.1.1; 4.1


5 Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 27.11.91 N 1816

6 ИЗДАНИЕ (апрель 2003 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в декабре 1982 года, июле 1985 года, ноябре 1986 года, ноябре 1991 года (ИУС 4-83, 10-85, 2-87, 3-92)


Настоящий стандарт распространяется на хлеб, булочные, бараночные, сухарные изделия, хрустящие хлебцы, соломку и устанавливает методы определения в них массовой доли сахара:

а) перманганатный;

б) ускоренный, йодометрический;

в) ускоренный горячего титрования.

Применение методов предусматривается в стандартах и технических условиях, устанавливающих технические требования на указанные изделия.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

1 ОТБОР ОБРАЗЦОВ И ПОДГОТОВКА ИХ К ИСПЫТАНИЮ

     1 ОТБОР ОБРАЗЦОВ И ПОДГОТОВКА ИХ К ИСПЫТАНИЮ

1.1 Отбор образцов производят по ГОСТ 5667, ГОСТ 7128, ГОСТ 8494, ГОСТ 11270 и ГОСТ 9846.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

1.2 Из лабораторного образца выделяют для определения сахара не менее 300 г изделий.

В изделиях, у которых мякиш отграничен и легко отделяется от корки, например, хлеб, булки, халы, сдоба (за исключением слойки), анализируют только мякиш. В остальных изделиях (баранки, сухари и т.п.) анализируют весь образец (с коркой).

Из изделий удаляют все включения (повидло, варенье, изюм и пр.) и поверхностную отделку (обсыпку сахаром, маком и т.д.).

После удаления корки и включений изделия тщательно измельчают и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1.3 Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,05 г.

Часы песочные на 5 и 8 мин.

Баня водяная.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Цилиндры мерные исполнений 1 и 3, вместимостью 100 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) по ГОСТ 1770.

Колбы мерные исполнений 1 и 3, 2-го класса точности, вместимостью 100, 200, 250 и 1000 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) по ГОСТ 1770.

Пипетки вместимостью 5, 10, 20 и 50 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Капельница лабораторная стеклянная по ГОСТ 25336.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, 15%-ный раствор (150 г в 1 дмГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 20%-ный раствор (496 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты разводят водой и доводят объем до 1 дмГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 4%-ный водный раствор (40 г NaOH в 1 дмГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора) и 10%-ный раствор или калия гидроокись по ГОСТ 24363, 5,6%-ный водный раствор (56 г в 1 дмГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора) и 10%-ный раствор.

Метиловый красный, 0,2%-ный раствор (0,2 г метилового красного растворяют в 60 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) этилового спирта и доводят водой до 100 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)).

Спирт этиловый по ГОСТ 5962*.
_______________
* На территории Российской Федераии действует ГОСТ Р 51652-2000.

Натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3,

4).

1.4 Для приготовления водной вытяжки навеску продукта, взвешенную с погрешностью не более 0,05 г, переносят при помощи воронки в мерную колбу вместимостью 200 и 250 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), навеску продукта берут с таким расчетом, чтобы концентрация сахара в растворе была около 0,5%. Для удобства расчета величину массы навески находят по табл.1.


Таблица 1

Предполагаемая массовая доля сахара
в пересчете на сухое вещество, %

Масса мякиша, г, в мерной колбе вместимостью, смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)

200

250

2-5

25

30

6-10

12,5

15

11-15

8

10

16-20

6

7



В колбу приливают на 2/3 объема воду и оставляют стоять 5 мин при частом взбалтывании. После этого в колбу приливают 10 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) 15%-ного раствора серно-кислого цинка и 10 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) 4%-ного раствора гидроокиси натрия (или 5,6%-ного раствора гидроокиси калия), хорошо перемешивают, доводят водой до метки, снова перемешивают и оставляют стоять 15 мин. Отстоявшуюся жидкость фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу.

1.5 Для гидролиза сахарозы 50 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) полученного фильтрата отбирают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и прибавляют к нему 5 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) 20%-ной соляной кислоты. Колбу погружают в нагретую до 70 °С водяную баню и выдерживают 8 мин при этой температуре. Затем содержимое колбы быстро охлаждают до комнатной температуры (20±4) °С, нейтрализуют углекислым натрием или углекислым кислым натрием или 10%-ным раствором гидроокиси натрия или гидроокиси калия по метиловому красному до появления желто-розового окрашивания. После доведения до метки содержимое колбы хорошо перемешивают и берут полученный раствор для анализа в количестве, предусмотренном в каждом описанном ниже методе.

1.4, 1.5 (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

2 ПЕРМАНГАНАТНЫЙ МЕТОД


Метод основан на способности редуцирующих сахаров восстанавливать в щелочном растворе окисную медь в закисную.

Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Определение массовой доли сахара проводят путем восстановления окисного железа закисью меди и последующего титрования закиси железа перманганатом.

2.1 Аппаратура, материалы и реактивы

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.1.1 Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,05 г.

Часы песочные на 1 и 3 мин.

Баня водяная.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498.

Трубки Аллина (для приготовления асбестового фильтра).

Вата стеклянная.

Волокно асбестовое.

Палочки стеклянные.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Колбы мерные исполнений 1 и 3, 2-го класса точности, вместимостью 100, 200 и 1000 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) по ГОСТ 1770.

Колбы с тубусом по ГОСТ 25336, вместимостью 250 и 500 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 100 и 250 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 2, 5, 10 и 20 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Бюретки вместимостью 25 или 50 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Чашки выпарные по ГОСТ 25336, вместимостью 200 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Насос водоструйный по ГОСТ 25336 или насос вакуумный Комовского.

Штатив лабораторный.

Зажим винтовой.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, водный раствор; 40 г чистой кристаллической соли CuSOГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)·5НГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)О в 1 дмГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора.

Квасцы железоаммонийные водный раствор; 86 г квасцов (окисных) растворяют в воде, осторожно добавляют 200 г (108 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) серной кислоты и разводят водой до 1 дмГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, 0,1 моль/дмГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствор; 3,16 г KMnOГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) растворяют в прокипяченной, еще горячей дистиллированной воде. Приготовленный таким образом раствор может быть пущен в употребление уже на следующий день.

Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, х.ч. или ч.д.а.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180, х.ч. или ч.д.а.

Натрий щавелевокислый по ГОСТ 5839, х.ч. или ч.д.а.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845, щелочной раствор, растворяют в воде 200 г калия-натрия виннокислого и 150 г гидроокиси натрия или 210 г гидроокиси калия, затем сливают вместе и доводят объем в мерной колбе до 1 дмГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным пар

аметрам.

2.2 Подготовка к испытанию

Для установления титра раствора марганцовокислого калия на аналитических весах отвешивают около 0,140 г щавелевокислого аммония и нагревают в фарфоровой чашке со 100 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды и 2 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) концентрированной серной кислоты на водяной бане до температуры 60-80 °С, употребляя вместо палочки для размешивания термометр, и титруют из бюретки раствором марганцовокислого калия при постоянном помешивании до розового окрашивания.

Титр раствора марганцовокислого калия по меди (ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в мг/смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) вычисляют по следующей формуле

ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса щавелевокислого аммония, г;

ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем раствора марганцовокислого калия, пошедший на титрование, смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

0,8951 - коэффициент пересчета щавелевокислого аммония на медь.

Примечание - Титр раствора марганцовокислого калия устанавливают также по щавелевокислому натрию (предварительно освобожденному от гигроскопической воды путем нагревания при 120 °С) или по свежеперекристаллизованной щавелевой кислоте с соблюдением той же техники работы, что и при щавелевокислом аммонии. При вычислении титра, в случае применения щавелевокислого натрия, следует вместо коэффициента 0,8951 в формулу вводить 0,9488, а в случае щавелевой кислоты - 1,0086.


При отсутствии резких колебаний температур титр раствора марганцовокислого калия допускается проверять раз в 3 мес.

2.1.1, 2.2 (Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

2.3 Проведение анализа

2.3.1 В коническую колбу отмеривают пипеткой 20 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) испытуемого раствора, приготовленного по пп.1.4 и 1.5, 20 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) 4%-ного раствора сернокислой меди и 20 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) щелочного раствора калия-натрия виннокислого и нагревают до кипения. Кипятят ровно 3 мин с момента образования пузырьков, следя за тем, чтобы кипение не происходило бурно, снимают с огня и дают осадку осесть. Жидкость над осадком должна быть ярко-синей (в случаях обесцвечивания жидкости, что указывает на чрезмерно большую концентрацию сахара в испытуемом растворе, определение следует повторить при большем разведении испытуемого раствора). Жидкость фильтруют через асбестовый фильтр, стремясь не переносить самого осадка на фильтр. Осадок в колбе и на фильтре промывают несколько раз горячей водой.

Осадок закиси меди должен быть все время покрыт жидкостью и не приходить в соприкосновение с воздухом.

Окончив промывание, воронку с фильтром переносят на другую чистую отсасывательную колбу. Осадок закиси меди растворяют в колбочке 20 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора железоаммонийных квасцов. Раствор сливают на фильтр, дают несколько минут постоять для растворения осадка, а затем медленно фильтруют отсасыванием. Колбочку и фильтр промывают несколько раз холодной водой (до отсутствия кислой реакции).

Полученный зеленоватый раствор в колбе для отсасывания титруют перманганатом до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего при стоянии в течение 1 мин.

Израсходованное на титрование количество кубических сантиметров раствора перманганата умножают на его титр по меди (ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) и по табл.2 находят количество сахарозы (ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)).


Таблица 2

мг

Масса сахарозы

Масса меди

9,50

20,6

10,45

22,6

11,40

24,6

12,35

26,5

13,30

28,5

14,25

30,5

15,20

32,5

16,15

34,5

17,10

36,4

18,05

38,4

19,00

40,4

19,95

42,3

20,90

44,2

21,85

46,1

22,80

48,0

23,75

49,8

24,70

51,7

25,65

53,6

26,60

55,5

27,55

57,4

28,50

59,3

29,45

61,1

30,40

63,0

31,35

64,8

32,30

66,7

33,25

68,5

34,20

70,3

35,15

72,2

36,10

74,0

37,05

75,9

38,00

77,7

38,95

79,5

39,90

81,2

40,85

83,0

41,80

84,8

42,75

86,5

43,70

88,3

44,65

90,1

45,60

91,9

46,55

93,6

47,50

95,4

48,45

97,1

49,40

98,9

50,35

100,6

51,30

102,3

52,25

104,0

53,20

105,7

54,15

107,4

55,10

109,2

56,05

110,9

57,00

112,6

57,95

114,3

58,90

115,2

59,85

117,6

60,80

119,2

61,75

120,9

62,70

122,6

63,65

124,2

64,60

125,9

65,55

127,5

66,50

129,2

67,45

130,8

68,40

132,4

69,35

134,0

70,30

135,6

71,25

137,2

72,20

138,9

73,15

140,5

74,10

142,1

75,05

143,7

76,00

145,3

76,95

146,9

77,90

148,5

78,85

150,0

79,80

151,6

80,75

153,2

81,70

154,8

82,65

156,4

83,60

157,9

84,55

159,5

85,50

161,1

86,45

162,6

87,40

164,2

88,35

165,7

89,30

167,3

90,25

168,8

91,20

170,3

92,15

171,9

93,10

173,4

94,05

175,0

95,00

176,5



(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4 Обработка результатов

Массовую долю сахара в испытуемом продукте в процентах (ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса сахарозы, мг, найденная по табл.2;

ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем мерной колбы, взятый для приготовления водной вытяжки (п.1.4) (200 или 250 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4));

ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса испытуемого продукта, г;

20 - объем испытуемого раствора, взятый для определения сахара, смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - массовая доля влаги в исследуемом материале, определенная по ГОСТ 21094;

1000 - перевод мг сахарозы в г;

2 - двойное разведение вытяжки при проведении гидролиза сахарозы.

Вычисление производят до 0,1%.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% в одной лаборатории и 1% в разных.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).

3 УСКОРЕННЫЙ ЙОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД


Сущность метода основана на определении количества окисной меди до и после восстановления щелочного раствора меди сахаром. Учет окисной меди производят йодометрически.

3.1 Аппаратура, реактивы и растворы

3.1.1 Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,05 г.

Часы песочные на 2 и 3 мин.

Баня водяная.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498.

Колбы мерные исполнений 1 и 3, 2-го класса точности, вместимостью 500 и 1000 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) по ГОСТ 1770.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 50 и 250 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 20 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Бюретки вместимостью 25 или 50 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Штатив лабораторный.

Установка из микропипеток с тонко оттянутыми кончиками и затворами из бус для отмеривания раствора сернокислой меди и титрованного раствора тиосульфата натрия, смонтированная на лабораторном штативе, или микробюретки. Цена деления микропипеток и микробюреток должна быть не более 0,02 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Склянка с микропипетками, закрепленными в резиновых пробках, для растворов калия-натрия виннокислого, йодистого калия и серной кислоты. Объем склянок для реактивов 200-300 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Специальная крышка для бани с холодной водой.

Медь серно-кислая по ГОСТ 4165, 6,9%-ный раствор; 69 г перекристаллизованной серно-кислой меди, отвешенной с точностью до 0,1 г, растворяют водой в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845, щелочной раствор; 346 г кристаллического калия-натрия виннокислого отвешивают с точностью до 0,5 г, растворяют при легком нагревании в 400-500 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды и фильтруют; 100 г гидроокиси натрия по ГОСТ 4328 растворяют в 200-300 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) воды. Оба раствора смешивают в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и после охлаждения доливают водой до метки.

Кислота серная по ГОСТ 4204, 25%-ный раствор; один объем концентрированной серной кислоты смешивают с шестью объемами воды.

Калий йодистый по ГОСТ 4232, 30%-ный раствор; 30 г йодистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 1%-ный раствор; 1 г крахмала смешивают вначале с небольшим количеством (около 20 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) насыщенного раствора хлористого натрия или калия, затем вливают в доведенный до кипения насыщенный раствор соли (примерно 80 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) с таким расчетом, чтобы общий объем был равен 100 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), кипятят около 1 мин и охлаждают. Такой раствор хранится длительное время без изменения.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068, 0,1 моль/дмГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствор; 25 г тиосульфата натрия (NaГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)SГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)OГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)x5HГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)O) растворяют в свежепрокипяченной и охлажденной без доступа углекислоты дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4). К полученному раствору прибавляют 0,1 г углекислого натрия (NaГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)COГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)), оставляют стоять в течение суток и устанавливают титр по 0,1 н. раствору двухромовокислого калия.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 4%-ный и 10%-ный водные растворы или калия гидроокись по ГОСТ 24363 5,6%-ный и 10%-ный водные растворы.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, 0,1 моль/дмГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствор; 4,9036 г дважды перекристаллизованного и высушенного при 150 °С KГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)CrГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)ОГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) растворяют в воде и доводят раствор до 1 дмГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 20%-ный раствор; 496 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) соляной кислоты доводят водой до объема 1 дмГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Натрий углекислый (NaГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)COГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) по ГОСТ 83 или натрий углекислый кислый (NaHCOГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) по ГОСТ 4201.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.

(Измененная

редакция, Изм. N 2, 3, 4).

3.2 Подготовка к анализу

Для установления титра раствора тиосульфата натрия в колбу с притертой пробкой или в обычную колбу, закрывающуюся часовым стеклом, из бюретки или пипеткой приливают точно 20 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) 0,1 моль/дмГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора двухромовокислого калия, доливают водой примерно до 100 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), прибавляют при помешивании 4 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) концентрированной серной кислоты и 4 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) 30%-ного йодистого калия. Колбу закрывают пробкой или часовым стеклом и оставляют в темном месте на 2-3 мин, затем титруют раствором тиосульфата натрия, все время интенсивно перемешивая жидкость, пока коричневый цвет раствора не перейдет в светло-желтый, прибавляют 1 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) 1%-ного раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски и перехода ее в зеленоватую.

Поправочный коэффициент к точно 0,1 моль/дмГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствору находят по формуле

ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - поправка к титру;

ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование, смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

3.3 Проведение анализа

3.3.1 В коническую колбу вместимостью около 50 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) отмеривают 3 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) вытяжки и 1 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) 6,9%-ного раствора сернокислой меди.

Вследствие того, что точные показатели получаются в том случае, когда разность результатов титрования в контрольном и основном определениях находится в пределах 0,7-1,2 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) 0,1 моль/дмГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора тиосульфата натрия, вытяжки с высокой массовой долей сахара берут в объеме 1 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и добавляют 2 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) дистиллированной воды или проводят предварительное дополнительное разведение вытяжки. Затем к указанному объему вытяжки приливают 1 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) щелочного раствора калия-натрия виннокислого и кипятят на электроплитке точно 2 мин с момента закипания. Затем охлаждают до комнатной температуры (20±4) °С на водяной бане со специально сконструированной крышкой, позволяющей быстро погружать колбочки в холодную воду и отводить их в специальные гнезда.

Титрование избытка окисной меди проводят следующим образом: в колбочку вносят 1 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) 30%-ного йодистого калия и 1 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) 25%-ной серной кислоты и титруют выделившийся йод при постоянном помешивании 0,1 моль/дмГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствором тиосульфата натрия до светло-желтого окрашивания, затем прибавляют 3-4 капли 1%-ного растворимого крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски. В тех же условиях проводят контрольный опыт, заменяя вытяжки 3 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) дистиллированной воды.

Разность результатов титрования, полученных в контрольном опыте и при определении сахара в вытяжке, умноженная на поправку к титру, показывает количество восстановленной меди, выраженное в миллилитрах 0,1 моль/дмГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора тиосульфата натрия.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным параметрам.

(Измененная редакция, Изм

. N 4).

3.4 Обработка результатов

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4.1 Для пересчета количества 0,1 моль/дмГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) тиосульфата натрия, соответствующего количеству восстановленной меди, на сахар пользуются следующими коэффициентами, установленными экспериментальным путем:

глюкоза - 3,3;

фруктоза - 3,7;

сахароза - 3,4;

мальтоза - 5,4.

Массовую долю сахара (ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в анализируемом материале в пересчете на сухое вещество вычисляют в процентах по формуле

ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - разность в количестве точно 0,1 моль/дмГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование в контрольном опыте и определении;

ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - коэффициент пересчета на данный вид сахара;

ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса вещества во взятой на определение вытяжке, мг;

ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - массовая доля влаги в исследуемом материале, определенная по ГОСТ 21094.

Вычисление производят до 0,1%.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% в одной лаборатории и 1% в разных.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 4).

4 УСКОРЕННЫЙ МЕТОД ГОРЯЧЕГО ТИТРОВАНИЯ


Метод основан на способности редуцирующих сахаров восстанавливать в щелочном растворе окисную медь в закисную. Массовую долю сахара определяют путем титрования медно-щелочного раствора исследуемым раствором сахара.

4.1 Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные общего назначения с допускаемой погрешностью взвешивания ±0,05 г.

Часы песочные на 5 и 8 мин.

Баня водяная.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498.

Колбы медные исполнений 1 и 3, 2-го класса точности, вместимостью 100, 200, 300 и 1000 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) по ГОСТ 1770.

Колбы круглые плоскодонные по ГОСТ 25336, вместимостью 50 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Пипетки вместимостью 5, 10 и 50 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Бюретки вместимостью 10 или 25 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

Штатив лабораторный.

Сахароза х.ч. по ГОСТ 5833 или сахар-рафинад по ГОСТ 22.

Кальций хлористый по научно-технической документации.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Метиленовая синь.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Метиловый красный.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение аналогичного отечественного и импортного оборудования, лабораторной посуды и реактивов, метрологические характеристики которых соответствуют указанным характеристикам.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

4.2 Подготовка к анализу

4.2.1 Приготовление 1%-ного раствора сернокислой меди (раствор I)

10 г чистой кристаллической соли серно-кислой меди растворяют в 200 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) дистиллированной воды. В 50 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) дистиллированной воды растворяют 0,04 г метиленовой сини. Растворы переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

4.2.2 Приготовление щелочного раствора калия-натрия виннокислого (раствор II)

50 г калия-натрия виннокислого растворяют в 200 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) дистиллированной воды. В 300 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) дистиллированной воды растворяют 75 г гидроокиси натрия и в 50 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) дистиллированной воды растворяют 4 г калия железистосинеродистого. Растворы переливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4), доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

4.2.3 Приготовление стандартного раствора сахарозы

Чистую сахарозу (или сахар-рафинад) предварительно высушивают в эксикаторе в течение 3 сут над плавленым хлористым кальцием, затем берут навеску массой 0,1 г с погрешностью не более ±0,0001 г, переносят 50 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) дистиллированной воды в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) и проводят гидролиз сахарозы по п.1.5.

Раствор содержит 1 мг сахарозы в 1 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

4.2.4 Установление титра медно-щелочного раствора по сахарозе

Стандартный раствор сахарозы наливают в бюретку вместимостью 10 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4).

В две плоскодонные круглые колбы вместимостью 50 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) отмеряют пипеткой по 5 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора I и раствора II. Одну из колб помещают на нагретую электроплитку, доводят медно-щелочной раствор в колбе до кипения и титруют из бюретки стандартным раствором сахарозы со скоростью (4±1) капель в секунду до перехода синей окраски медно-щелочного раствора в желтую. По бюретке отмечают израсходованный на титрование объем в смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) стандартного раствора сахарозы. Затем проводят контрольное титрование. Вторую колбу с медно-щелочным раствором помещают на нагретую электроплитку, раствор в колбе доводят до кипения и сливают в него из бюретки (85±5)% израсходованного на предварительное титрование объема стандартного раствора сахарозы, следя за тем, чтобы кипение в колбе не прекращалось. При этом синяя окраска медно-щелочного раствора изменяется на светло-фиолетовую. Дотитрование медно-щелочного раствора стандартным раствором сахарозы проводят со скоростью 1 капля в секунду до появления желтой окраски.

Титр медно-щелочного раствора по сахарозе (ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) вычисляют по формуле

ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем стандартного раствора сахарозы, израсходованный на титрование, смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

1,0 - масса сахарозы, мг в 1 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) стандартного раствора сахарозы.

4.3 Проведение анализа

В бюретку вместимостью 10 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) наливают исследуемый раствор. В две плоскодонные колбы вместимостью 50 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) отмеряют пипеткой по 5 смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) раствора I и раствора II. Одну из колб помещают на нагретую электроплитку, доводят медно-щелочной раствор в колбе до кипения и титруют из бюретки исследуемым раствором со скоростью (4±1) капель в секунду до перехода синей окраски медно-щелочного раствора в желтую. Израсходованный на титрование объем в смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) стандартного раствора сахарозы отмечают по бюретке. Затем проводят контрольное титрование. Вторую колбу с медно-щелочным раствором помещают на нагретую электроплитку, раствор в колбе доводят до кипения и сливают в него из бюретки (85±5)% израсходованного на предварительное титрование объема исследуемого раствора, следя за тем, чтобы кипение в колбе не прекращалось. При этом синяя окраска медно-щелочного раствора изменяется на светло-фиолетовую. Дотирование медно-щелочного раствора исследуемым раствором проводят со скоростью 1 капля в секунду до появления желтой окраски.

4.2, 4.2.1-4.2.4, 4.3 (Введены дополнительно, Изм. N 2).

4.4 Обработка результатов

Массовую долю сахара в исследуемом изделии (ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4)) в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле

ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4),


где ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - титр медно-щелочного раствора по сахарозе;

ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - вместимость мерной колбы, взятой для приготовления водной вытяжки, смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - масса навески исследуемого изделия, г;

ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - объем исследуемого раствора, израсходованный на титрование, смГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4);

ГОСТ 5672-68 Хлеб и хлебобулочные изделия. Методы определения массовой доли сахара (с Изменениями N 1, 2, 3, 4) - массовая доля влаги в исследуемом материале, определенная по ГОСТ 21094;

1000 - перевод мг сахарозы в г;

2 - двойное разведение вытяжки при проведении гидролиза сахарозы.

Вычисление проводят до 0,1%.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% - в одной лаборатории, а между результатами определений в разных лабораториях - не должны превышать 1%.

(Измененная редакция, Изм. N 4).



Copyright © 2024