ГОСТ 5539-73
Глет свинцовый. Технические условия

ГОСТ 5539-73

Группа Л18

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГЛЕТ СВИНЦОВЫЙ

Технические условия

Litharge. Specifications


ОКП 23 2211

Срок действия с 01.01.75
до 01.01.95
в части марок Г-3 второго сорта до 01.01.93*
_________________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 4, 1994 год). -
Примечание изготовителя базы данных.

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

С.П.Сальник, канд. техн. наук; З.Д.Смирнова (руководитель темы); Л.И.Нестерова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 10.10.73 N 2280

3. ВЗАМЕН ГОСТ 5539-50

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.005-88

6.4

ГОСТ 12.4.028-76

6.3

ГОСТ 12.4.103-83

6.3

ГОСТ 61-75

3.2.1, 3.3.1, 3.4.1.1

ГОСТ 199-78

3.2.1, 3.3.1, 3.4.1.1

ГОСТ 1770-74

3.2.1, 3.3.1, 3.4.1.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.10.1

ГОСТ 2226-88

4.2

ГОСТ 2823-73

3.2.1, 3.3.1, 3.4.1.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.10.1

ГОСТ 3760-79

3.2.1, 3.3.1, 3.5.1

ГОСТ 3778-77

1.3

ГОСТ 4159-79

3.4.1.1

ГОСТ 4204-77

3.5.1

ГОСТ 4205-77

3.5.1, 3.10.1

ГОСТ 4232-74

3.3.1, 3.6.1, 3.10.1

ГОСТ 4328-77

3.10.1

ГОСТ 4461-77

3.2.1, 3.3.1, 3.5.1, 3.6.1

ГОСТ 4478-78

3.5.1

ГОСТ 4919.2-77

3.2.1

ГОСТ 5044-79

4.2

ГОСТ 5072-79

3.10.1, 3.12.1, 3.13.1

ГОСТ 5799-78

4.2

ГОСТ 5850-72

3.10.1

ГОСТ 6613-86

3.8, 3.9.1, 3.12.1, 3.13.1

ГОСТ 6709-72

3.2.1, 3.3.1, 3.4.1.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.10.1

ГОСТ 7328-82

3.12.1, 3.13.1, 3.14.1

ГОСТ 8777-80

4.2

ГОСТ 9338-80

4.2

ГОСТ 9980.1-86

2.1

ГОСТ 9980.2-86

3.1

ГОСТ 9980.3-86

4.1

ГОСТ 9980.4-86

4.1

_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 9980.4-2002, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 9980.5-86

4.1

ГОСТ 10163-76

3.4.1.1

ГОСТ 10597-87

3.9.1, 3.12.1, 3.13.1

ГОСТ 10652-73

3.2.1, 3.3.1

ГОСТ 10929-76

3.6.1

ГОСТ 14192-77

4.3

ГОСТ 14919-83

3.2.1, 3.3.1

ГОСТ 16523-70

4.2

ГОСТ 19360-74

4.2

ГОСТ 19433-88

4.3

ГОСТ 20292-74

3.2.1, 3.3.1, 3.4.1.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.10.1

ГОСТ 21119.1-75

3.7

ГОСТ 21119.4-75

3.8

ГОСТ 24104-88

3.5.1, 3.6.1, 3.9.1, 3.10.1, 3.12.1, 3.13.1, 3.14.1

ГОСТ 25336-82

3.2.1, 3.3.1, 3.4.1.1, 3.5.1, 3.6.1, 3.10.1, 3.14.1

ГОСТ 25794.1-83

3.10.1

ГОСТ 27068-86

3.4.1.1


5. Срок действия продлен до 01.01.95, в части Г-3 второго сорта - до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.03.89 N 851

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1989 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, 4, утвержденными в апреле 1976 г., мае 1979 г., декабре 1985 г., марте 1989 г. (ИУС 5-76, 6-76, 3-86, 7-89).


Настоящий стандарт распространяется на свинцовый глет, предназначенный для различных отраслей промышленности, представляющий собой техническую окись свинца.

Плотность свинцового глета - 9,6-8,6 г/смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4).

(Измененная редакция, Изм. N 4).

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. МАРКИ И ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1а. Свинцовый глет должен изготовляться в соответствии с требованиями настоящего стандарта и по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

1.1. Свинцовый глет в зависимости от назначения выпускается следующих марок:

Г-1 - для оранжевого свинцового крона, свинцового хрусталя, хрустального стекла и электрокерамики;

Г-2 - для желтого свинцового и свинцово-молибдатных кронов, сиккативов, стабилизаторов поливинилхлорида, армирования и резинотехнических изделий;

Г-3 - для аккумуляторов и электроугольных изделий допускается использовать для производства пигментов и сиккативов до 01.01.93;

Г-4 - для резины;

Г-6 - для электровакуумного стекла, свинцового хрусталя и хрустального стекла.

1.2. Свинцовый глет должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

НОРМА ДЛЯ МАРКИ

Г-1

Г-2

Г-3

Г-4

Г-6

Наименование показателя

ОКП
23 2211 0100 08

ОКП
23 2211 0200 05

ОКП
23 2211 0300 02

ОКП
23 2211 0400 10

ОКП
23 2211 0600 10

Метод испытания

до 01.01.93

с 01.01.93 до 01.01.95

1-й сорт

2-й сорт

1. Массовая доля окиси свинца, %, не менее

99,0

99,8

98,7

98,5

98,5

96,5

99,8

По п.3.2

2. Массовая доля металлического свинца, %, не более

0,10

0,01

0,50

1,00

1,00

1,80

0,01

По п.3.3

3. Массовая доля двуокиси свинца, %, не более

0,10

0,02

0,2

0,3

0,3

Не норми-
руется

Не норми-
руется

По п.3.4

4. Массовая доля железа, %, не более

0,001

0,001

0,005

0,001

0,005

Не норми-
руется

0,001

По п.3.5

5. Массовая доля веществ, не растворимых
в HNOГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)+HГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)OГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4),
не более

0,02

0,01

0,04

0,010

0,08

0,40

0,01

По п.3.6

6. Массовая доля
воды и летучих веществ, %, не более

0,1

0,1

0,3

0,02

0,3

0,3

0,1

По ГОСТ 21119.1-75, разд.2 и п.3.7 настоящего стандарта

7. Остаток, %, не более на сите с сеткой:

0063

0,2

(0,1)

0,5

0,2

0,5

1,5

Не норми-
руется

По ГОСТ 21119.4-75, разд.1 и п.3.8 настоящего стандарта

016

Отсутствие

Отсутствие

Отсутствие

0,02

Не норми-
руется

Не норми-
руется

По ГОСТ 21119.4-75, разд.1, и п.3.8 настоящего стандарта

014

нормируется

нормируется

0,01

Не норми-
руется

8. Насыпная
плотность, г/смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)

1,7-2,2

Не норми-
руется

1,7-2,2

Не норми-
руется

2,5-4,0

По п.3.9

9. Адсорбция серной кислоты, г/100 г глета

Не нормируется

4,0-7,0

Не норми-
руется

Не норми-
руется

По п.3.10

10. Внешний вид

Порошок желтого цвета различных оттенков

Порошок желтого цвета различных оттенков

Гранулы
красновато-
коричневого
цвета

По п.3.11

11. Гранулометри-
ческий состав:

массовая доля фракции более 2,5 мм

Не нормируется

Не нормируется

Отсутствие

По п.3.12

массовая доля фракции размером
менее 0,1 мм, %, не более

"

"

5

12. Прочность гранул при истирании, %, не менее

Не нормируется

Не нормируется

95

По п.3.13

13. Прочность гранул при ударе, %, не менее

"

"

95

По п.3.14


Примечания:

1. В глете марок Г-1 и Г-3 насыпная плотность нормируется только для пьезокерамики, аккумуляторов и электроугольных изделий.

2. В глете марки Г-2, предназначенной для стабилизаторов поливинилхлорида, присутствие двуокиси свинца не допускается. Остаток на сите должен быть не более 0,3%.

3. В глете марок Г-1, Г-2 и Г-3, предназначенных для свинцовых, свинцово-молибденовых кронов и других пигментов, а также сиккативов, массовая доля железа не нормируется.

4. В глете марки Г-3 абсорбция серной кислоты нормируется только для аккумуляторов.

5. Массовая доля двуокиси свинца в марки Г-3, остаток на сите с сеткой 016 в марках Г-1, Г-2, Г-3 нормируется для свинцовых и свинцово-молибдатных кронов.

6. Допускается при транспортировании и хранении увеличение насыпной плотности глета на 0,2-0,3 г/смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4).

1.3. Глет марок Г-1, Г-3 и Г-6 получают из свинца марки не ниже С1 по ГОСТ 3778-77*, глет марок Г-2 и Г-4 - из свинца марки не ниже С2 по ГОСТ 3778-77*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3778-98, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


Содержание в глете примесей серебра, меди, цинка, висмута, мышьяка, олова, сурьмы, магния, кальция и натрия соответствует нормам на исходный свинец.

Допускается использовать импортный свинец, соответствующий по показателям качества свинцу марок С1 и С2 по ГОСТ 3778-77.

1.1-1.3. (Измененная редакция, Изм. N 4).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 9980.1-86.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1. Отбор проб - по ГОСТ 9980.2-86. Пробоотборниками пробы отбирают пересечением потока свинцового глета на перепаде непосредственно перед дозировкой.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Определение массовой доли окиси свинца

3.2.1. Аппаратура, материалы и реактивы:

бумага индикаторная "Рифан";

колба мерная 1,2-1000-2 по ГОСТ 1770-74;

пипетки 1,4,5-2-1 и 2-2-25 по ГОСТ 20292-74*;
________________
* На территории Российской Федерации действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

колба Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336-82;

цилиндры 1,3-25, 100 по ГОСТ 1770-74;

бюретка 1,2,3-2-25-0,05 по ГОСТ 20292-74;

электроплитка с терморегулятором по ГОСТ 14919-83;

электрошкаф сушильный лабораторный с температурой нагрева до 200 °С и пределом регулирования заданной температуры ±3%;

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


аммиак водный по ГОСТ 3760-79;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, ч.д.а., разбавленная 1:3;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75 концентрированная и разбавленная 1:10;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78;

раствор буферный ацетатный с рН 5,5-6,0; готовят по ГОСТ 4919.2-77;

ксиленоловый оранжевый (индикатор), водный раствор с массовой долей индикатора 0,1% (устойчив в течение месяца при хранении в склянке из темного стекла);

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

раствор свинца; готовят следующим образом: 5,0000 г свинца марок С 0 или С 1 помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4), добавляют 80 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) раствора азотной кислоты и растворяют свинец при нагревании при температуре не выше 90 °С. После полного растворения свинца колбу охлаждают, объем раствора доводят водой до метки и тщательно взбалтывают. 1 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) полученного раствора свинца содержит 0,0050 г свинца;

соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)(CГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)HГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)OГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)NГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)NaГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)·2HГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)O)=0,05 моль/дмГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) (0,05 М) с титром по свинцу;

титр раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) по свинцу устанавливают следующим образом: 25 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) раствора свинца отбирают пипеткой, предварительно ополоснутой этим же раствором, помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4), прибавляют 100 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) воды, нейтрализуют аммиаком (до рН 2-3 по индикаторной бумаге "Рифан"), затем добавляют 20 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) буферного раствора, 1 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) до перехода фиолетово-красной окраски раствора в лимонно-желтую.

Титр раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) по свинцу (ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)), г/смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4), вычисляют по формуле

ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4),


где ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) - количество свинца, содержащееся в 1 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) раствора свинца, г;

ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) - количество раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4), израсходованное на титрование 25 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) раствора свинца, смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4).

За титр раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0001 г/смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4);

термометр ТЛ-2 с ценой деления 1 °С и шкалой от 0 до 150 °С или термометр ртутный ТТ с ценой деления 1 °С и шкалой от 0 до 200 °С по ГОСТ 2823-73.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4

3.2.2. Проведение испытания

0,25-0,3 г свинцового глета, высушенного до постоянной массы при температуре (105±3) °С, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) и растворяют в 20 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) раствора уксусной кислоты при слабом нагревании при температуре (70±2) °С. После полного растворения окиси свинца прибавляют 80 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) воды, 10 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) буферного раствора, 1 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) до перехода фиолетово-красной окраски раствора в лимонно-желтую.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю окиси свинца (ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4),


где ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) - объем раствора трилона Б концентрации точно 0,05 моль/дмГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4), израсходованный на титрованиие, смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4);

0,01116 - количество PbO, соответствующее 1 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) раствора трилона Б концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4), г;

ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) - масса навески свинцового глета, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3)

3.3. Определение массовой доли металлического свинца

3.3.1. Аппаратура, материалы и реактивы:

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:3;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, разбавленная 1:10;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79;

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78;

буферный раствор с рН 5,5-6; готовят по п.3.2.1;

ксиленоловый оранжевый (индикатор), водный раствор с массовой долей индикатора 0,1% (устойчив в течение месяца при хранении в склянке из темного стекла);

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей йодистого калия 5%;

соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор трилона Б концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) (0,05 М) с титром по свинцу, установленным по п.3.2.1;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

колба Кн-2-250-34 по ГОСТ 25336-82;

цилиндры 1,3-100,50 по ГОСТ 1770-74;

пипетка 1,2,4,5-2-1 по ГОСТ 20292-74;

капельница 2 или 3 по ГОСТ 25336-82;

воронка типа В по ГОСТ 25336-82;

бюретка 1,2,3,6-2-5-0,02 или 7-2-10-0,02 и 1,2,3-2-1-0,01 или 6-2-1-0,01 по ГОСТ 20292-74;

фильтр бумажный "белая лента";

бумага индикаторная "конго";

электроплитка с терморегулятором по ГОСТ 14919-83;

электрошкаф сушильный лабораторный с температурой нагрева до 200 °С и пределом регулирования заданной температуры ±3%;

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

термометр ТЛ-2 с ценой деления 1 °С и шкалой от 0 до 150 °С или термометр ртутный ТТ с ценой деления 1 °С и шкалой от 0 до 200 °С по ГОСТ 2823-73.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

3.3.2. Проведение испытания

4,5-5,0 г глета, высушенного до постоянной массы при температуре (105±3) °С, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4), смачивают небольшим количеством воды и растворяют в 100 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) раствора уксусной кислоты до полного растворения окиси свинца слабым нагреванием при температуре (70±2) °С. Полученный раствор декантируют в колбу через бумажный фильтр "белая лента". Коническую колбу и фильтр 10-12 раз тщательно промывают горячей водой, слегка подкисленной уксусной кислотой. Если на фильтр попадут кусочки металлического свинца, их смывают струей воды обратно в коническую колбу. При промывке остатка в конической колбе не следует сливать воду до конца, так как остаток, содержащий свинец, должен находиться все время под небольшим количеством воды. Последнюю промывную воду проверяют на йон свинца прибавлением нескольких капель йодистого калия. К оставшемуся в конической колбе остатку прибавляют 20-40 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) раствора азотной кислоты и растворяют металлический свинец при нагревании. К охлажденному раствору приливают 100 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) воды и осторожно по каплям нейтрализуют аммиаком до появления слабой неисчезающей мути, которую растворяют несколькими каплями раствора уксусной кислоты. Нейтрализацию допускается проводить по бумажке конго, опущенной в колбу. После этого прибавляют 20 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) буферного раствора, 1 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) ксиленолового оранжевого, слегка взбалтывают и титруют из микробюретки раствором трилона Б концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) до перехода фиолетово-красной окраски раствора в лимонно-желтую

3.3.3. Обработка результатов

Массовую долю металлического свинца (ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4),


где ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) - объем раствора трилона Б концентрации точно 0,05 моль/дмГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4), израсходованный на титрование, смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4);

0,01036 - масса свинца, соответствующая 1 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) раствора трилона Б концентрации точно 0,05 моль/дмГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4), г;

ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) - масса навески свинцового глета, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать при норме не более 0,01% - 0,002%, при норме не более 0,1-0,5% - 0,01%, при норме не более 1,0-1,8% - 0,1% при доверительной вероятности ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4)

3.4. Определение массовой доли двуокиси свинца

3.4.1. Количественное определение

3.4.1.1. Аппаратура, материалы, и реактивы:

натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)(NaГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)SГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)OГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)·HГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)O)=0,01 моль/дмГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) (0,01 н.);

натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, насыщенный раствор;

кислота уксусная по ГОСТ 61-75, разбавленная 1:3;

йод по ГОСТ 4159-79, раствор концентрации ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)(ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4))=0,01 моль/дмГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) (0,01 н.);

крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей крахмала 0,5%, свежеприготовленный;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

колба Кн-2-250-34,40 по ГОСТ 25336-82;

пипетка 1,2,4,5-2-1 по ГОСТ 20292-74;

цилиндр 1,3-50 по ГОСТ 1770-74;

бюретка 1,2,3-2-25, 50-0,1 по ГОСТ 20292-74;

электрошкаф сушильный лабораторный с температурой нагрева до 200 °С и пределом регулирования заданной температуры ±3%;

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

термометр ТЛ-2 с ценой деления 1 °С и шкалой от 0 до 150 °С или термометр ртутный ТТ с ценой деления 1 °С и шкалой от 0 до 200 °С по ГОСТ 2823-73.

(Измененная редакция, Изм. N 3,

3.4.1.2. Проведение испытания

9,5-10 г глета, высушенного до постоянной массы при температуре (105±3) °С, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4), приливают 40 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) раствора уксусной кислоты и перемешивают вращением колбы до полного растворения окиси свинца. После этого добавляют 40 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) насыщенного раствора уксуснокислого натрия и приливают из бюретки точно 20 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) раствора тиосульфата натрия концентрации 0,01 моль/дмГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4). Полученный раствор хорошо перемешивают. Избыток тиосульфата натрия оттитровывают раствором йода концентрации 0,01 моль/дмГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.4.1.3. Обработка результатов

Массовую долю двуокиси свинца (ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4),


где ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) - объем раствора йода концентрации точно 0,01 моль/дмГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4), израсходованный на титрование, смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4);

0,001196 - масса двуокиси свинца, соответствующая 1 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,01 моль/дмГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4), г;

ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) - масса навески свинцового глета, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,01% при доверительной вероятности ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)0,95. Для марки Г-1 допускаемые расхождения не должны превышать 0,002%.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4)

3.4.2. Качественное определение (для свинцового глета марки Г-2, предназначенного для стабилизаторов поливинилхлорида).

9,5-10 г испытуемого глета взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 150 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4), приливают 50 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) воды, 50 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) раствора уксусной кислоты, нагревают до температуры (70±2) °С при перемешивании стеклянной палочкой до полного растворения окиси свинца. Нерастворимый осадок и раствор над ним не должны иметь розовой окраски.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.5. Определение массовой доли железа

3.5.1. Аппаратура, материалы и реактивы:

фотоколориметр типов ФЭК-М, ФЭК-Н;

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., разбавленная 1:3;

кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная и разбавленная 1:3;

кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78, раствор с массовой долей кислоты 10%;

аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1;

квасцы железоаммонийные по ГОСТ 4205-77, х.ч.;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

растворы железа А и Б;

раствор А, готовят следующим образом:

0,8640 г железоаммонийных квасцов помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4), прибавляют 100 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) раствора серной кислоты, приготовленного из 4 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) концентрированной серной кислоты и 96 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) воды; раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4), стакан несколько раз промывают водой и промывные воды собирают в ту же мерную колбу; объем раствора доводят водой до метки и тщательно взбалтывают. 1 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) раствора А содержит 0,1 мг железа;

раствор Б, готовят следующим образом:

10 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) раствора А отбирают пипеткой и переводят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4); объем раствора доводят водой до метки и тщательно взбалтывают. 1 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) раствора Б содержит 0,01 мг железа. Раствор Б пригоден только в день его приготовления;

стакан В,Н-1-250 по ГОСТ 25336-82;

колбы мерные 1,2-100,250,1000-2 по ГОСТ 1770-74;

пипетки 2-2-2,10,50 и 6,7-2-5 по ГОСТ 20292-74;

цилиндры 1-5 и 1,3-25,50,100 по ГОСТ 1770-74;

бюретки 6-2-5-0,02 и 7-2-10-0,02 по ГОСТ 20292-74;

фильтр бумажный "синяя лента";

электрошкаф сушильный лабораторный с температурой нагрева до 200 °С и пределом регулирования заданной температуры ±3%;

воронка типа В по ГОСТ 25336-82;

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

термометр ТЛ-2 с ценой деления 1 °С и шкалой от 0 до 150 °С или термометр ртутный ТТ с ценой деления 1 °С и шкалой от 0 до 200 °С по ГОСТ 2823-73.

(Измененная редакция, Изм. N 3,

3.5.2. Построение градуировочного графика

Готовят растворы сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) каждая отмеривают с помощью микробюретки 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) раствора Б, содержащего 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05 мг железа соответственно. Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий железа. В каждый раствор добавляют пипеткой 10 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) дистиллированной воды, 10 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) раствора азотной кислоты, 2,5 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) раствора серной кислоты и 10 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) раствора сульфосалициловой кислоты. После добавления каждого реактива растворы энергично взблатывают, нейтрализуют аммиаком до перехода лиловой окраски раствора в желтую и прибавляют 5 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) избытка аммиака. Объем раствора доводят водой до метки, тщательно взбалтывают и сразу же измеряют величину оптической плотности по отношению к воде в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, пользуясь синим светофильтром с максимумом пропускания лучей света длиной волны 450-480 нм.

Из величин оптических плотностей растворов сравнения вычитают среднее значение оптической плотности двух контрольных растворов.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введенное в растворы сравнения количество железа в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им величины оптических плотностей. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии.

(Измененная редакция, Изм. N 3)

3.5.3. Проведение испытаний

5 г испытуемого глета, высушенного до постоянной массы при 105 °С, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г в стакане вместимостью 200 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4).

Глет растворяют в 50 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) раствора азотной кислоты при кипячении, накрыв стакан часовым стеклом. После растворения глета в стакан приливают 100 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) и 20-25 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) раствора серной кислоты до полного осаждения сернокислого свинца. Раствор вместе с осадком количественно переводят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4). Стакан несколько раз промывают горячей водой. Промывные воды собирают в ту же мерную колбу. Колбу охлаждают, объем раствора доводят водой до метки и тщательно взбалтывают. Когда осадок отстоится (через 10-15 мин), раствор декантируют через сухой бумажный фильтр "синяя лента" в сухую колбу, отбрасывая первые
10-15 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) фильтрата. Пипеткой отбирают 50 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) фильтрата, помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4), прибавляют 10 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют аммиаком до перехода лиловой окраски в желтую. Затем прибавляют избыток раствора аммиака 5 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4), доводят объем раствора до метки, тщательно взбалтывают и сразу же измеряют величину оптической плотности испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору. Затем по графику находят содержание железа в испытуемом раств

оре.

3.5.4. Обработка результатов

Массовую долю железа (ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4),


где ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) - масса навески свинцового глета, г;

ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) - массовая доля железа, определяемая по графику, мг.

Допускаемые расхождения между результатами трех параллельных определений не должны превышать 0,0002% при доверительной вероятности ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)0,95.

Допускается массовую долю железа определять фотометрическим методом с ортофенантролином.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.6. Определение массовой доли веществ, нерастворимых в HNOГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)+HГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)OГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4).

3.6.1. Аппаратура, материалы и реактивы:

кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:3;

водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-76;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей йодистого калия 5%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

тигель ТФ-40-ПОР 10 или 16 по ГОСТ 25336-82;

эксикатор по ГОСТ 25336-82;

стакан В, Н-1-250,400 по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1,3-50,100 по ГОСТ 1770-74;

пипетка 1,2,4,5-2-2 по ГОСТ 20292-74;

насос водоструйный по ГОСТ 25336-82;

электрошкаф сушильный лабораторный с температурой нагрева до 200 °С и пределом регулирования заданной температуры ±3%;

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 2-го и 3-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

термометр ТЛ-2 с ценой деления 1 °С и шкалой от 0 до 150 °С или термометр ртутный ТТ с ценой деления 1 °С и шкалой от 0 до 200 °С по ГОСТ 2823-73.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4).

3.6.2. Проведение испытания

25 г глета, высушенного до постоянной массы при температуре (105±3) °С взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в стакан вместимостью 250 или 400 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) и растворяют в 100 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) раствора азотной кислоты при слабом кипении. Для полноты растворения прибавляют несколько капель перекиси водорода. К полученному раствору приливают 50 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) горячей воды и фильтруют через тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г. Нерастворившийся остаток из стакана количественно переносят в этот тигель и тщательно промывают горячей водой. Промывные воды проверяют на йон свинца (проба с йодистым калием). Промытый от свинца тигель с остатком сушат до постоянной массы при температуре (105±3) °С. Каждый раз после сушки тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

3.6.3. Обработка результатов

Массовую долю веществ, нерастворимых в HNOГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)+HГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)OГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4), (ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4),


где ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) - масса навески свинцового глета, г;

ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) - масса тигля с остатком после сушки, г;

ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) - масса пустого тигля, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,01% при доверительной вероятности ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.7. Массовую долю воды и летучих веществ определяют по ГОСТ 21119.1-75, разд. 2; при этом берут 10 г глета, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.8. Остаток после мокрого просева на сите определяют по ГОСТ 21119.4-75, разд.1; при этом берут 50,00 г глета, остаток на сите после просева взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

3.9. Определение насыпной плотности

3.9.1. Аппаратура:

прибор для определения насыпной плотности (черт.1), при этом сосуд для взвешивания цилиндрической формы изготовляют из бронзы или другого металла; допускается использование сосуда для взвешивания объемом 10 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4);

кисть КФ-25 ГОСТ 10597-87;

сетка 0355 по ГОСТ 6613-86;

весы лабораторные 4-го класса точности по ГОСТ 24104-88.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)


Черт.1


3.9.2. Проведение испытания

50 г глета помещают в воронку прибора и через сетку, вставленную в дно воронки, просеивают с помощью кисти; при этом продукт, падая на стеклянные пластинки, расположенные под углом 27°, попадает в сосуд для взвешивания. Излишек продукта срезают листом бумаги и сосуд с содержимым взвешивают с погрешностью не более 0,1 г. Допускается механическое просеивание.

При определении насыпной плотности гранулированного глета испытания проводят без просеивания через сито с сеткой 0355.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3, 4).

3.9.3. Обработка результатов

Насыпную плотность (ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)), г/смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4), вычисляют по формуле

ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4),


где ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) - масса сосуда со свинцовым глетом, г;

ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) - масса пустого сосуда, г;

ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) - объем сосуда, смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4).

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,1 г/смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) при доверительной вероятности ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.10. Определение абсорбции серной кислоты

3.10.1. Аппаратура, материалы и реактивы:

кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор плотностью 1,15 г/смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) и раствор концентрации ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)(1/2 HГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)SOГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4))=1 моль/дмГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)(NaOH)=1 моль/дмГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83; коэффициент поправки определяют по раствору серной кислоты концентрации 1 моль/дмГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4);

фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, раствор с массовой долей фенолфталеина 0,1%;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

секундомер по ГОСТ 5072-79;

секундомер по ГОСТ 5072-79;*
________________
* Соответствует оригиналу (повтор). - Примечание изготовителя базы данных.

колбы Кн-1-500-29/32 и Кн-2-250-34,40 по ГОСТ 25336-82;

цилиндр 1,3-100 по ГОСТ 1770-74;

пипетка 2,6,7-2-10 по ГОСТ 20292-74;

капельница 2,3-10 по ГОСТ 25336-82;

бюретка 1,2,3-2-10-0,05 или бюретка 1,2,3-2-50-0,1 по ГОСТ 20292-74;

воронка типа В по ГОСТ 25336-82;

фильтр бумажный "красная лента";

электрошкаф сушильный лабораторный с температурой нагрева до 200 °С и пределом регулирования заданной температуры ±3%;

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;

термометр ТЛ-2 с ценой деления 1 °С и шкалой от 0 до 150 °С или термометр ртутный ТТ с ценой деления 1 °С и шкалой от 0 до 200 °С по ГОСТ 2823-73.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 4

3.10.2. Проведение испытания

40 г глета, высушенного до постоянной массы при температуре (105±3) °С взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 500 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4), движением колбы распределяют навеску по дну; включают секундомер и одновременно начинают прибавлять в течение 10 с 100 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) раствора серной кислоты. Затем колбу быстро закрывают пробкой, содержимое встряхивают в течение 4 мин 25 см,* совершая 600-700 движений вверх-вниз, допускается механическое встряхивание, и оставляют в покое в течение 30 с. Время с начала прибавления кислоты до конца отстаивания должно быть 5 мин 5 с. Определение проводят при температуре реакционной среды (20,0±0,5) °С. 40 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) отстоявшегося раствора декантируют через складчатый бумажный фильтр "красная лента" и, промыв пипетку два раза испытуемым раствором, отбирают 10 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) фильтрата, помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4), прибавляют 100 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) воды и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дмГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) в присутствии 3-4 капель фенолфталеина. В другую такую же колбу помещают 10 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) раствора серной кислоты, 100 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) воды и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 1 моль/дмГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) в присутствии 3-4 капель фенолфталеина.
________________
* Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

(Измененная редакция, Изм. N 2 ,3,

4).

3.10.3. Обработка результатов

Абсорбцию серной кислоты (ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)) в граммах серной кислоты, поглощенной 100 г глета, вычисляют по формуле

ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4),


где ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дмГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4), израсходованный на титрование 10 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) серной кислоты плотностью 1,15 г/смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4), смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4);

ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дмГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4), израсходованный на титрование серной кислоты после реакции с глетом, смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4);

0,04904 - количество серной кислоты, соответствующее 1 смГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дмГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4), г;

ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) - масса навески свинцового глета, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,3 г HГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)SOГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)/100 г глета при доверительной вероятности ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)0,95.

(Измененная редакция, Из

м. N 3).

3.11. Внешний вид определяют визуально.

3.12. Определение гранулометрического состава

3.12.1. Аппаратура и материалы:

набор сит с сеткой 2,5 и с сеткой 01 по ГОСТ 6613-86;

крышка и поддон;

сита собирают в следующем порядке (снизу вверх): поддон, сита с сеткой 01 К, 2,5 К, крышка;

кисть типа КР-20-КР-30 по ГОСТ 10597-87;

стекло часовое диаметром 60-80 мм;

аппарат автоматический для просеивания с частотой вращения 2,5-3,0 сГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) (150-180 об/мин);

секундомер по ГОСТ 5072-79;

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 3-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

гири по ГОСТ 7328-82* 4-го класса точности.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 7328-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

3.12.2. Проведение испытания

Навеску гранулированного глета массой около 15,00 г помещают на верхнее сито с сеткой 2,5 К, закрывают крышкой и ставят на 5 мин для просеивания на аппарате. Гранулы должны полностью проходить через сито с сеткой 2,5. По окончании рассева фракцию менее 0,1 мм осторожно переносят кистью с поддона на предварительно взвешенное часовое стекло и взвешивают на весах с точностью до второго десятичного знака.

3.12.3. Обработка результатов

Массовую долю гранул глета размером менее 0,1 мм (ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4),


где ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) - масса навески глета, г;

ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) - масса глета, прошедшего через сито 01, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,3% при доверительной вероятности ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)0,95.

3.13. Определение прочности гранул глета при истирании

3.13.1. Аппаратура и материалы:

сито с сеткой 01 К по ГОСТ 6613-86;

крышка и поддон;

шарики стеклянные (бисер) диаметром 2-3 мм;

аппарат для просеивания с частотой вращения 2,5-3,0 сГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) (150-180 об/мин);

кисть типа КР-20-КР-30 по ГОСТ 10597-87;

стекло часовое диаметром 60-80 мм;

секундомер по ГОСТ 5072-79;

весы лабораторные по ГОСТ 24104-88 3-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

гири по ГОСТ 7328-82 4-го класса точности.

3.13.2. Проведение испытания

Навеску гранулированного глета массой 5,00-6,00 г, взятую после испытания, проведенного в соответствии с п.3.12, помещают на сито с сеткой 01 и ставят на поддон. Сюда же добавляют 40 шт. стеклянных шариков, закрывают крышкой и устанавливают на аппарат для просеивания.

Просеивание проводят в течение 10 мин, после чего содержимое поддона переносят кистью на предварительно взвешенное часовое стекло и взвешивают на весах с точностью до второго десятичного знака.

3.13.3. Обработка результатов

Прочность гранул при истирании (ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)) в процентах определяют по формуле

ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4),


где ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) - масса навески глета, г;

ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) - масса пыли глета, прошедшей через сито 01, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 1,0% при доверительной вероятности ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)0,95.

3.14. Определение прочности гранул глета при ударе

3.14.1. Аппаратура и материалы

Приспособление для определения прочности гранул глета при ударе представляет собой приемный стакан с металлическим дном (ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)0,95), соединенный со стеклянной трубой внутренним диаметром 50 мм и высотой 1400 мм; наверху трубы устанавливается стеклянная воронка В-56-80 по ГОСТ 25336-82 (черт.2);

ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)


1 - приемный стакан; 2 - труба; 3 - приемный стакан*

________________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.


Черт.2

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 3-го или 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

гири по ГОСТ 7328-82 4-го класса точности.

3.14.2. Проведение испытания

Навеску гранулированного глета массой около 10,00 г, взятую после испытания, проведенного в соответствии с п.3.12, высыпают через воронку в стеклянную трубу приспособления для определения прочности гранул при ударе. Гранулы глета, падая с высоты 1500 мм и ударяясь о металлическое дно, собираются в приемном стакане. Затем в глете, прошедшем испытание, определяют остаток на сите с сеткой 01 в соответствии с п.3.12 настоящего стандарта.

3.14.3. Обработка результатов

Прочность гранул при ударе (ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)) в процентах определяют по формуле

ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4),


где ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) - масса навески глета, г;

ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4) - масса пыли глета, прошедшей через сито 01, г.

Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 1,0% при доверительной вероятности ГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)0,95.

3.11-3.14. (Введены дополнительно, Изм. N 4).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение свинцового глета - по ГОСТ 9980.3-86-9980.5-86.

4.2. Свинцовый глет упаковывают в мягкие специализированные контейнеры для сыпучих продуктов типа МК-05 Л массой брутто не более 1500 кг, стальные фляги по ГОСТ 5799-78, стальные барабаны по ГОСТ 5044-79 типа БГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4)T 1 Б-25 и 50 из стали по ГОСТ 16523-70, а также деревянные бочки по ГОСТ 8777-80 массой брутто не более 200 кг и фанерные барабаны по ГОСТ 9338-80 с вкладышами из трех-четырехслойного бумажного мешка типа НМ по ГОСТ 2226-88 или ламинированного мешка по ГОСТ 2226-88 или с пленочным полиэтиленовым мешком-вкладышем по ГОСТ 19360-74 из полиэтиленовой пленки толщиной 0,1 мм.

По согласованию с потребителем допускается упаковывание глета в мягкие специализированные контейнеры разового использования.

Свинцовый глет, предназначенный для пьезокерамики, упаковывают в стальные барабаны по ГОСТ 5044-79 вместимостью 25 и 50 дмГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4).

Свинцовый глет, предназначенный для производства электровакуумного стекла, упаковывают в мягкие специализированные контейнеры для сыпучих продуктов типа МК-0,5 Л.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

4.3. Маркировка транспортной тары - по ГОСТ 14192-77*, при этом на тару должны быть нанесены манипуляционный знак "Боится сырости" и знак опасности по ГОСТ 19433-88, соответствующий 9-му классу.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 14192-96. - Примечание изготовителя базы данных.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.4. Свинцовый глет должен храниться в закрытых складских помещениях. Попадание влаги в свинцовый глет не допускается.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

4.5. При транспортировании глета в открытых транспортных средствах контейнеры должны быть защищены от попадания атмосферных осадков брезентом или другими водонепроницаемыми материалами.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие свинцового глета требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования, хранения и применения.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

5.2. Гарантийный срок хранения глета марок Г-1, Г-2, Г-3 и Г-4 - 6 мес со дня изготовления, марки Г-6 - 12 мес со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 4).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Свинцовый глет является ядовитым продуктом, вызывающим острые и хронические свинцовые отравления, относится к 1-му классу опасности.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

6.2. К работе с глетом допускаются лица, прошедшие медицинский осмотр, ознакомленные под расписку с правилами техники безопасности при обращении с ядовитыми, сыпучими и пылящими материалами и сдавшие экзамены по технике безопасности.

6.3. Все работающие со свинцовым глетом должны обеспечиваться защитной одеждой, средствами защиты ног и рук по ГОСТ 12.4.103-83 и противопылевым респиратором ШБ-1 "Лепесток-200" по ГОСТ 12.4.028-76.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

6.4. Предельно допускаемая концентрация глета в воздухе рабочей зоны производственных помещений в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88 должна быть 0,01/0,005 мг/мГОСТ 5539-73 Глет свинцовый. Технические условия (с Изменениями N 1-4).

(Измененная редакция, Изм. N 2, 4).

6.5. Работа с глетом должна проводиться в соответствии с принятыми санитарными нормами и правилами в помещениях, оборудованных приточно-вытяжной вентиляцией, при максимальной механизации технологических операций, надлежащей герметизации оборудования и при условии периодического увлажнения пылящего материала.



Последние документы

Copyright © 2018