ГОСТ 4974-72
Вода питьевая. Методы определения содержания марганца

ГОСТ 4974-72

Группа Н09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Методы определения содержания марганца

Drinking water. Methods for determination of manganese content



Дата введения 1974-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.12.72 N 2320

2. ВЗАМЕН ГОСТ 4974-49

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 435-77

2

ГОСТ 1277-75

2

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 2874-82

1.1

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 4523-77

2

ГОСТ 6552-80

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 12026-76

2

ГОСТ 20478-75

2

ГОСТ 20490-75

2

ГОСТ 24481-80

1.1

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 29227-91

2

ГОСТ 29251-91


4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 N 2121

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ


Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрические методы определения содержания марганца.

Методы основаны на окислении соединений марганца до иона ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца. Окисление происходит в кислой среде персульфатом аммония или калия в присутствии серебра в качестве катализатора, при этом появляется розовое окрашивание. Чувствительность метода составляет (объем исследуемой воды 500 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца) 10 мкг/дмГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481**.
____________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

1.2. Объем пробы воды для определения содержания марганца не должен быть менее 1 дмГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца.

1.3. В тех случаях, когда марганец не может быть определен сразу же после отбора пробы, последняя консервируется добавлением 5 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца концентрированной азотной кислоты на 1 дмГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца пробы.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ


Фотоэлектроколориметр; кюветы с ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца= 20-50 мм.

Электроплитка.

Баня водяная.

Печь муфельная.

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29227 и ГОСТ 29251, вместимостью: колбы мерные 50, 100 и 1000 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца, бюретка с краном 25 и 50 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца, пипетки 1 и 10 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца с делениями 0,01 и 0,1 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца, цилиндры измерительные с плоским дном с отметкой на 100 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца; цилиндры измерительные 25 и 50 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца.

Чашки выпарительные диаметром 9 см.

Воронки стеклянные для фильтрования по ГОСТ 25336.

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Колбы плоскодонные вместимостью 500 и 250 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца по ГОСТ 1770.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, 4%-ный раствор.

Марганец сернокислый по ГОСТ 435.

Кислота ортофосфорная 85%-ная по ГОСТ 6552.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Фенолфталеин.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

Ртуть сернокислая окисная.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы должны быть квалификации ч.д.а.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА С ОТДЕЛЕНИЕМ ХЛОР-ИОНА СООСАЖДЕНИЕМ С ГИДРАТОМ ОКИСИ МАГНИЯ (Метод А)

3.1. Подготовка к анализу

3.1.1. Приготовление стандартного раствора марганцовокислого калия

9 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца точно 0,01 н. раствора ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца вносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. 1 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца раствора содержит 0,01 мг ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца.

3.1.2. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого марганца

0,2748 г ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца, прокаленного при 500 °С, растворяют примерно в 10 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца разбавленной (1:4) горячей серной кислоты и доводят объем дистиллированной водой до 1 дмГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца. 1 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца раствора содержит 0,10 мг ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца.

3.1.3. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислого марганца

Раствор готовят разбавлением 100 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца основного раствора до 1 дмГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца дистиллированной водой. 1 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца раствора содержит 0,01 мг ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.1.4. Приготовление 10%-ного раствора сернокислого магния

10 г ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца растворяют в 90 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца дистиллированной воды. Сернокислый магний, имеющийся в продаже, часто содержит примесь солей марганца, поэтому перед употреблением он должен быть проверен на чистоту. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца вносят 5 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца 10%-ного раствора сернокислого магния, около 10 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца дистиллированной воды, 10 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца 20%-ного раствора фосфорной кислоты, 1 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца 1%-ного раствора азотнокислого серебра, 0,2 г персульфата аммония или калия в кристаллах и выдерживают в кипящей водяной бане 5 мин. Раствор охлаждают и доливают дистиллированной водой до метки. Если раствор окрашен в розовый цвет, значит, сернокислый магний загрязнен марганцем. В этом случае к 1 дмГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца 10%-ного раствора сернокислого магния добавляют на холоде 20 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца 1%-ного раствора щелочи по каплям при тщательном перемешивании раствора. Выпадающий осадок гидрата окиси магния адсорбирует марганец. Осадку дают осесть, а прозрачный раствор сифонируют или фильтруют.

3.1.5. Приготовление 20%-ного раствора ортофосфорной кислоты

20 г ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца квалификации ч.д.а. растворяют в 80 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца дистиллированной воды.

3.2. Проведение анализа

К 500 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца исследуемой воды, не подкисленной при отборе пробы, добавляют 5 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца 4%-ного раствора едкого натра, перемешивают, добавляют 5 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца 10%-ного раствора сернокислого магния, опять перемешивают и оставляют. При этом осадок ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца оседает на дно стакана. (При определении к 50 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца воды добавляют 1 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца 4%-ного раствора едкого натра и 1 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца 10%-ного раствора сернокислого магния).

Если исследуемая вода была подкислена при отборе пробы, то перед определением марганца в исследуемой воде объемом 50 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца нейтрализуют кислоту 4%-ным раствором едкого натра из градуированной пипетки по фенолфталеину (1%-ный спиртовой раствор). Количество израсходованной щелочи пересчитывают на объем исследуемой воды, и это количество добавляют в исследуемую воду перед началом определения. Затем проводят соосаждение марганца, как описано выше.

После отстаивания большую часть раствора над осадком сливают сифоном, а остаток отфильтровывают через неплотный фильтр. Осадок растворяют на фильтре в 10 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца 20%-ной ортофосфорной кислоты, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца.

Промывают фильтр два-три раза так, чтобы общий объем фильтрата и промывных вод в колбе составлял около 35 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца. Затем добавляют 10 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца 1%-ного раствора азотнокислого серебра и перемешивают. При этом не должно наблюдаться сильного помутнения раствора вследствие образования хлористого серебра. К раствору добавляют около 0,3 г персульфата аммония или калия, нагревают до кипения и держат на водяной бане 5 мин. После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до метки и сравнивают его окраску с образцовой стандартной шкалой или проводят измерение на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца= 530 нм) в кюветах с толщиной рабочего слоя 20-50 мм.

При анализе исследуемой воды с большим содержанием ионов хлора осадок ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца на фильтре промывают два-три раза дистиллированной водой и затем растворяют в ортофосфорной кислоте. Если после добавления азотнокислого серебра все же образуется белый осадок или помутнение от ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца, то колбу с раствором резко встряхивают до тех пор, пока осадок не соберется в комья и раствор не осветлится. В противном случае надо добавить еще 5 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца раствора азотнокислого серебра и снова проверить, имеется ли избыток иона серебра. После этого раствор отделяют от осадка фильтрованием через сухой фильтр в другую мерную колбу, осадок промывают 2-3 раза небольшим количеством дистиллированной воды и отбрасывают. К фильтрату с промывными водами добавляют 0,3 г персульфата аммония или калия и продолжают анализ, как описано выше.

3.2.1. Приготовление стандартной шкалы

В колбу вместимостью 50 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца вносят следующие количества стандартного раствора сернокислого марганца (1 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца раствора содержит 0,01 мг ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца): 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 8,0; 10,0 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца.

Затем в каждую колбу добавляют по 10 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца 20%-ного раствора ортофосфорной кислоты, по 10 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца 1%-ного раствора азотнокислого серебра и около 0,3 г персульфата аммония или калия, затем добавляют дистиллированную воду до объема около 40 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца, нагревают до кипения и держат на водяной бане 10 мин. После охлаждения доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.

Получают стандартную шкалу с содержанием ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца 0,0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,05; 0,06; 0,08; 0,1 мг.

Шкала неустойчива и на следующий день обесцвечивается, но ее можно восстанавливать. Для этого в каждую колбу добавляют по 0,2 г персульфата аммония или калия, нагревают до кипения и держат на водяной бане или не слишком горячей песчаной бане 10 мин.

Для приготовления стандартной шкалы с использованием стандартного раствора марганцовокислого калия в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца отбирают те же количества и той же концентрации марганца и объем доводят до 50 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца дистиллированной водой.

Оптическую плотность стандартных растворов измеряют на электрофотоколориметре с зеленым светофильтром (ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца= 530 нм), используя кюветы с толщиной рабочего слоя 20-50 мм. По полученным данным строят калибровочный график, по которому определяют содержание ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца.

3.3. Обработка результатов

Содержание марганца (ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца), мг/дмГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца, определяют по формуле

ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца


где ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца - содержание марганца, найденное по стандартной шкале или калибровочному графику, мг;

ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца - объем исследуемой воды, взятый на определение, смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца.

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА С УДАЛЕНИЕМ ХЛОР-ИОНА ВЫПАРИВАНИЕМ С СЕРНОЙ КИСЛОТОЙ (Метод Б)

4.1. Подготовка к анализу

4.1.1. Приготовление стандартного раствора марганцовокислого калия

9 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца точно 0,01 н. раствора ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца вносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца, разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают. 1 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца раствора содержит 0,01 мг ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца.

4.1.2. Приготовление 0,1 н. раствора азотнокислого серебра

17 г ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца растворяют в 1 дмГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца дистиллированной воды.

4.2. Проведение анализа

К 100-500 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца исследуемой воды в фарфоровой чашке прибавляют 5 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца серной кислоты (1:2) и выпаривают сначала на водяной бане, а затем на плитке для полного удаления кислоты.

Сухой остаток смачивают небольшим количеством дистиллированной воды, прибавляют 5 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца концентрированной азотной кислоты, 10 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца горячей дистиллированной воды, 3 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца 0,1 н. ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца, 0,2 г персульфата аммония и нагревают раствор до тех пор, пока интенсивность окраски не перестанет увеличиваться.

После охлаждения раствора доводят его объем дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 50 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца до метки и сравнивают его окраску со стандартной шкалой или измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца= 530 нм). Содержание ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца определяют по калибровочному графику так же, как в методе А. Подсчет результатов испытания проводят по п.3.3.

При анализе воды с большим содержанием марганца применяют также способ колориметрического титрования. Для этого 50 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца исследуемой воды, содержащей ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца, переносят в стакан вместимостью 100 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца, а в другой стакан той же вместимости прибавляют дистиллированную воду в объеме, равном объему исследуемого раствора. Поставив оба стакана рядом на белую бумагу, приливают в стакан с дистиллированной водой из бюретки стандартный раствор перманганата калия, пока окраска в обоих стаканах не будет одинаковой. По объему израсходованного раствора перманганата калия вычисляют содержание марганца в исследуемой воде.

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МАРГАНЦА С УДАЛЕНИЕМ ХЛОР-ИОНА ДОБАВЛЕНИЕМ СЕРНОКИСЛОЙ РТУТИ (Метод В)

5.1. Подготовка к анализу

5.1.1. Приготовление основного стандартного раствора сернокислого марганца

0,2748 г ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца, прокаленного при 500 °С, растворяют примерно в 10 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца разбавленной горячей серной кислоты (1:4) и доводят объем дистиллированной водой до 1 дмГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца. 1 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца раствора содержит 0,10 мг ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца.

5.1.2. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислого марганца

Раствор готовят разбавлением 100 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца основного раствора до 1 дмГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца дистиллированной водой. 1 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца раствора содержит 0,01 мг ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца.

Раствор готовят в день проведения анализа.

5.1.3. Приготовление специального реактива

75 г сернокислой ртути (ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца) растворяют в 400 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца концентрированной азотной кислоты (ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца) и 200 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца дистиллированной воды. Затем добавляют 200 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца 85%-ной ортофосфорной кислоты и 0,035 г азотнокислого серебра (ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца). После охлаждения раствора объем его доводят до 1 дмГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца дистиллированной водой.

5.2. Проведение анализа

Влияние хлоридов устраняется, если в исследуемой воде их содержится не более 0,1 г.

К аликвотной части исследуемой воды добавляют 5 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца специального реактива и пробу концентрируют кипячением или разбавляют дистиллированной водой до 90 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца. Затем добавляют 1,0 г персульфата аммония и на электрической плитке доводят раствор до кипения и кипятят 1 мин. Снимают с плитки и через 1 мин быстро охлаждают под струей воды, разбавляют раствор дистиллированной водой до 100 смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца, перемешивают.

Интенсивность окраски определяют визуально или фотометрически, пользуясь стандартной шкалой, приготовленной в тех же условиях, что исследуемая вода.

Для приготовления стандартной шкалы используется рабочий стандартный раствор сернокислого марганца. Образцовые растворы шкалы содержат от 0,005 до 0,1 мг марганца. Окраска шкалы устойчива 24 ч. Оптическую плотность измеряют с зеленым светофильтром (ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца= 530-525 нм).

В качестве контрольной жидкости используют дистиллированную воду.

5.3. Обработка результатов

Содержание марганца (ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца), мг/дмГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца, определяют по формуле

ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца


где ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца - содержание марганца, найденное по стандартной шкале или по калибровочному графику, мг;

ГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца - объем исследуемой воды, взятый для определения, смГОСТ 4974-72 Вода питьевая. Методы определения содержания марганца.

Допустимое расхождение между повторными определениями - 15% (отн).



Последние документы

Copyright © 2017