ГОСТ 4388-72
Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди

ГОСТ 4388-72

Группа Н09

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ВОДА ПИТЬЕВАЯ
 
Методы определения массовой концентрации меди

Drinking water. Methods for determination of copper mass concentration



ОКСТУ 9109

Дата введения 1974-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72 N 1855

2. ВЗАМЕН ГОСТ 4388-48

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1027-67

3.2

ГОСТ 1770-74

2.2, 4.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 3760-79

2.2, 3.2

ГОСТ 4165-78

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 4204-77

2.2, 3.2

ГОСТ 5845-79

2.2

ГОСТ 6709-72

4.2

ГОСТ 8864-71

2.2, 3.2

ГОСТ 10163-76

2.2

ГОСТ 12026-76

3.2

ГОСТ 20288-74

3.2

ГОСТ 20478-75

2.2, 3.2

ГОСТ 24104-88

4.2

ГОСТ 24481-80

1.1

ГОСТ 25336-82

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 29169-91

3.2

ГОСТ 29227-91

2.2, 3.2, 4.2


4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 N 2121

5. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1984 г. (ИУС 3-85)


Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрические методы определения массовой концентрации меди.

Определение меди в питьевой воде проводят:

при массовой концентрации меди от 0,02 до 0,5 мг/дмГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) с реактивом диэтилдитиокарбаматом натрия (определение меди в ионной форме);

при массовой концентрации меди от 0,002 до 0,06 мг/дмГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) с реактивом диэтилдитиокарбаматом свинца (определение общей массовой концентрации меди);

при массовой концентрации меди от 0,1 до 1,2 мг/дмГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) с реактивом пикрамин-эпсилон (определение общей массовой концентрации меди).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24481*.
____________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

1.2. Объем пробы воды для определения меди должен быть не менее 250 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1).

1.3. Пробы воды, если они не могут быть проанализированы сразу, консервируют добавлением 3 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) концентрированной соляной кислоты на 1 дмГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) воды.

Определение проводят не позднее чем через 3 сут.

1.1-1.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ МЕДИ С ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ НАТРИЯ

2.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии ионов двухвалентной меди с диэтилдитиокарбаматом натрия в слабоаммиачном растворе с образованием диэтилдитиокарбамата меди, окрашенного в желто-коричневый цвет. В разбавленных растворах диэтилдитиокарбамат меди образует коллоидные растворы, для большей устойчивости которых добавляют раствор крахмала. Для устранения мешающего влияния железа и жесткости воды добавляют раствор сегнетовой соли.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметр различных марок.

Кюветы с толщиной слоя 50 мм.

Баня песчаная.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 29227, вместимостью: пипетки мерные 1-2 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) с делениями 0,01 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) и 5 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) с делениями 0,1 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1).

Цилиндры колориметрические стеклянные с отметкой на 50 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1).

Цилиндры мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 10 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1).

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Капельницы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25%-ный раствор.

Калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, 0,25%-ный раствор.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч.д.а.).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Вода дистиллированная, не содержащая меди, перегнанная дважды в стеклянном приборе, используется для приготовления растворов и разбавления проб воды.

2.3.2. Приготовление 0,1%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия

1 г диэтилдитиокарбамата натрия растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, фильтруют и доводят объем раствора до 1 дмГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) дистиллированной водой. Хранят в склянке из темного стекла в темном месте.

2.3.3. Приготовление водного раствора аммиака

Раствор готовят разбавлением 25%-ного раствора аммиака дистиллированной водой в соотношении 1:4.

2.3.4. Приготовление раствора калия-натрия виннокислого (сегнетовой соли)

50 г сегнетовой соли ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) растворяют в 50 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) дистиллированной воды.

2.3.5. Приготовление основного стандартного раствора сернокислой меди

0,393 г сернокислой меди ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) в небольшом количестве дистиллированной воды, подкисленной 1 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) серной кислоты, разбавленной 1:5, и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. 1 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) раствора содержит 0,1 мг ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1).

Срок хранения раствора - 3 мес.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.6. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислой меди

Рабочий раствор готовят разбавлением основного раствора в 10 раз дистиллированной водой. 1 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) раствора содержит 0,01 мг ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1). Применяют свежеприготовленный раствор.

2.3.7. Приготовление 5% раствора надсернокислого аммония

5 г надсернокислого аммония ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) растворяют в 95 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) дистиллированной воды.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Проведение анализа

При объеме исследуемой воды 50 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) медь можно определить в концентрации от 0,02 до 0,5 мг/дмГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1).

При большем содержании меди отбирают соответственно меньший объем воды.

В колориметрический цилиндр с отметкой на 50 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) отмеривают 50 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) исследуемой воды (при массовой концентрации меди более 0,5 мг/дмГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) объем исследуемой воды уменьшают и доводят его дистиллированной водой до 50 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1)). Если вода не была подкислена при отборе пробы, то ее подкисляют 1-2 каплями соляной кислоты, разбавленной 1:1, затем последовательно прибавляют 1 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) раствора сегнетовой соли, 5 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) раствора аммиака, 1 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) раствора крахмала и 5 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) раствора диэтилдитиокарбамата натрия. После добавления каждого реактива производят перемешивание. Интенсивность полученной окраски измеряют визуально или фотометрически, пользуясь шкалой стандартных растворов. Для приготовления шкалы стандартных растворов отбирают в цилиндры Несслера 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0 и 3,0 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) рабочего стандартного раствора (массовая концентрация меди в стандартных растворах шкалы соответственно будет равна 0,02; 0,04; 0,1; 0,6 мг/дмГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1)), разбавляют до 50 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) дистиллированной водой и обрабатывают так же, как исследуемую пробу. При визуальном определении сравнение окраски исследуемого раствора со шкалой стандартных растворов производят сверху на белом фоне (растворы шкалы устойчивы в течение 1 ч).

При фотометрическом колориметрировании используют синий светофильтр (ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1)=430 нм) и кювету с толщиной рабочего слоя 50 мм. Из измеренной оптической плотности исследуемой пробы вычитают оптическую плотность контрольной пробы.

Для построения градуировочного графика используют оптические плотности окрашенных стандартных растворов, приготовленных для визуального определения. Из найденных величин вычитают оптическую плотность контрольной пробы. Строят график зависимостей оптической плотности от концентрации меди в мг/дмГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1).

При цветности больше 20° воду обесцвечивают путем окисления надсернокислым аммонием, для этого к 50 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) исследуемой воды прибавляют 2,5 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) 5%-ного раствора надсернокислого аммония и 20-30 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) дистиллированной воды. Пробу кипятят до получения первоначального объема (50 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1)) и далее проводят определение, как

указано выше.

2.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию меди (ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1)), мг/дмГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1), вычисляют по формуле

ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1)


где ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) - концентрация меди, найденная по градуировочному графику или визуально по шкале стандартных растворов, мг/дмГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1);

ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) - объем пробы, взятый для определения, смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1).

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения (сходимость) между которыми не должны превышать ±25%. Результат округляют до второго десятичного знака.

Допускаемые расхождения результатов (ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1)


где ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) - больший результат из двух параллельных определений;

ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) - меньший результат из двух параллельных определений.

Суммарная погрешность определения меди не превышает ±25% при доверительной вероятности 0,95.

2.4, 2.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ МЕДИ С ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ СВИНЦА

3.1. Сущность метода

Метод основан на обменной реакции, происходящей в кислой среде (рН 1-2) между диэтилдитиокарбаматом свинца ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1), растворенным в четыреххлористом углероде, и ионами меди. Карбамат меди окрашен в желтый цвет, а карбамат свинца бесцветен. При замещении свинца медью слой четыреххлористого углерода окрашивается в желтый цвет.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 21269*, ГОСТ 29227, вместимостью: пипетки мерные 100, 50 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) без делений, пипетки 10 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) с делениями 0,1 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1).
________________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать: ГОСТ 29169-91. - Примечание изготовителя базы данных.


Пробирки колориметрические по ГОСТ 25336, диаметром 12 мм, вместимостью 5 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1), с пришлифованной пробкой.

Воронки делительные по ГОСТ 25336, вместимостью 150-200 и 500 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1).

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25%-ный раствор.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч.д.а.).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление основного стандартного раствора сернокислой меди - по п.2.3.5.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислой меди

Рабочий раствор готовят разбавлением основного раствора в 100 раз дистиллированной водой. 1 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) содержит 1 мкг ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1). Применяют свежеприготовленный раствор.

3.3.3. Приготовление раствора диэтилдитиокарбамата свинца

0,1 г уксуснокислого свинца растворяют в 50-100 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) воды и добавляют 0,1 г растворенного в воде диэтилдитиокарбамата натрия. Образуется осадок диэтилдитиокарбамата свинца. Раствор с осадком переносят в делительную воронку, прибавляют 250 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) четыреххлористого углерода и взбалтывают. Осадок при этом растворяется в четыреххлористом углероде. Водный слой отбрасывают, а слой четыреххлористого углерода отфильтровывают через сухой фильтр в колбу вместимостью 500 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) и разбавляют четыреххлористым углеродом до метки. Реактив может храниться около 3 мес в темной склянке.

Дистиллированная вода, не содержащая меди, перегнанная в стеклянном приборе, используется для приготовления растворов и разбавлений проб.

3.4. Проведение анализа

Определению меди мешает только висмут, когда его содержание в воде превышает 30 мкг/дмГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1).

При объеме испытуемой воды 100 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) медь можно определить в количестве от 2 до 60 мкг/дмГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1). При большем содержании меди отбирают соответственно меньший объем воды.

100 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) исследуемой воды помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1), добавляют 0,25 г надсернокислого аммония, растворяют соль и кипятят раствор в течение 25-30 мин. После охлаждения к раствору приливают 2-3 капли индикатора метилового оранжевого до появления розовой окраски, добавляют по каплям раствор аммиака до появления желтой окраски, приливают 5 капель соляной кислоты (1:1) и количественно переносят смесь в делительную воронку вместимостью 150-200 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1). Затем приливают из бюретки точно 1 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) раствора диэтилдитиокарбамата свинца в четыреххлористом углероде и энергично встряхивают в течение 2 мин. Работу проводят в вытяжном шкафу.

После разделения жидкостей сливают слой четыреххлористого углерода в колориметрическую пробирку с притертой пробкой и сравнивают со шкалой стандартных растворов, приготовленных в тех же условиях.

Для приготовления стандартных растворов отбирают: 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) рабочего стандартного раствора, содержащего 1 мкг ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) в 1 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1), разбавляют каждую порцию до 100 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) дистиллированной водой и обрабатывают так же, как пробу исследуемой воды.

Шкала состоит из серии стандартных растворов с содержанием 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 мкг ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1). Шкала стандартных растворов устойчива в течение 5-6 дней при условии хранения в темном прохладном месте. При колориметрировании рассматривают окрашенный слой исследуемого образца сбоку, ставят пробирки в компаратор.

Если окраска исследуемого образца ярче окраски шкалы стандартного раствора, соответствующей содержанию меди 6 мкг или 60 мкг/дмГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1), определение повторяют. При этом исследуемую пробу разбавляют дистиллированной водой, не содержащей меди.

3.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию меди (ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1)), мг/дмГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1), вычисляют по формуле

ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1)


где ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) - концентрация меди, найденная по шкале стандартных растворов, мкг;

1000 - коэффициент пересчета микрограммов в миллиграммы;

ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) - объем пробы, взятый для определения, смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1);

1000 - коэффициент пересчета кубических сантиметров в кубические дециметры.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения (сходимость) между которыми не должны превышать ±25%. Результат округляют до второго десятичного знака.

Допускаемые расхождения результатов (ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1)


где ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) - больший результат из двух параллельных определений;

ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) - меньший результат из двух параллельных определений.

Суммарная погрешность определения меди не превышает ±25% при доверительной вероятности 0,95.

3.4, 3.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ МЕДИ С РЕАГЕНТОМ ПИКРАМИН-ЭПСИЛОН

4.1. Сущность метода

Фотометрический метод основан на образовании в кислой среде (раствор концентрации 0,2 моль/дмГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) по соляной кислоте) комплекса иона меди с реагентом пикрамин-эпсилон (2,4-динитрофенол-(6-азо-2)-1-нафтол-3,8-дисульфокислота), окрашенного в красно-фиолетовый цвет. Определению не мешает ни один из всех возможных компонентов питьевых вод.

4.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоколориметр любой марки (ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1)=540-550 нм).

Кюветы стеклянные с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104*, 1-го и 2-го классов точности.
________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.

** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Колбы мерные по ГОСТ 1770, вместимостью 25, 100, 250 и 1000 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1).

Пипетки мерные по ГОСТ 29227, вместимостью 1, 2, 5, 10 и 20 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1).

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336, вместимостью 50 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1).

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, х.ч.

Пикрамин-эпсилон, ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч. или ч.д.а.

Кислота аскорбиновая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.3. Подготовка к анализу

4.3.1. Дистиллированную воду дополнительно перегоняют в стеклянном приборе.

4.3.2. Приготовление основного стандартного раствора сернокислой меди - по п.2.3.5.

4.3.3. Приготовление рабочего стандартного раствора сернокислой меди

Рабочий стандартный раствор готовят разбавлением основного стандартного раствора в 50 раз дистиллированной водой. 1 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) раствора содержит 0,002 мг ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1). Применяют свежеприготовленный раствор.

4.3.4. Приготовление раствора пикрамин-эпсилона

250 мг пикрамин-эпсилона помещают в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1), растворяют в 50-100 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) дистиллированной воды и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в склянке из темного стекла. Срок хранения раствора реагента не более 6 мес.

4.3.5. Приготовление раствора соляной кислоты (1:1)

50 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) концентрированной соляной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор перемешивают.

4.3.6. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 25 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) приливают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 13,0 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) рабочего стандартного раствора, что соответствует 0; 2; 4; 8; 12; 16; 20 и 26 мкг меди. Далее в колбы добавляют по 10 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) дистиллированной воды, 0,8 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты (1:1), 15-20 мг аскорбиновой кислоты и все перемешивают. Приливают 1 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) раствора пикрамин-эпсилона, дистиллированной водой доводят объем раствора до метки, перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм при длине волны 540-550 нм относительно раствора холостого опыта. В качестве раствора холостого опыта используют раствор, в который медь не вводили.

Для построения градуировочного графика анализы повторяют два-три раза и вычисляют средние значения оптической плотности для каждой точки градуировочного графика. Далее строят градуировочный график зависимости средних значений оптической плотности растворов от количества меди, откладывая по оси абсцисс количество меди в микрограммах, а по оси ординат - значения оптической плотности, либо рассчитывают уравнение регрессии.

Построение градуировочного графика или расчет уравнения регрессии следует повторять для каждой новой партии всех используемых реагентов не реже одного раза в месяц.

4.4. Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) помещают 20 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) анализируемой воды, приливают 0,8 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) соляной кислоты (1:1), добавляют 15-20 мг аскорбиновой кислоты, 1 смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) раствора пикрамин-эпсилона. Раствор перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора, как указано в п.4.3.6.

Количество меди в пробе воды в микрограммах находят по градуировочному графику или по уравнению регрессии.

4.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию меди (ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1)) в питьевой воде в миллиграммах на кубический дециметр вычисляют по формуле

ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1)


где ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) - количество меди, найденное по градуировочному графику или рассчитанное по уравнению регрессии, мкг;

1000 - коэффициент пересчета микрограммов в миллиграммы;

ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) - объем пробы, взятый для анализа, смГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1);

1000 - коэффициент пересчета кубических сантиметров в кубические дециметры.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, расхождения (сходимость) между. которыми не должны превышать ±5%.

Допускаемые расхождения результатов (ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1)


где ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) - больший результат из двух параллельных определений;

ГОСТ 4388-72 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации меди (с Изменением N 1) - меньший результат из двух параллельных определений.

Суммарная погрешность определения меди не превышает ±5% при доверительной вероятности 0,95.

Разд.4. (Введен дополнительно, Изм. N 1).



Последние документы

Copyright © 2017