ГОСТ 4386-89
Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов

ГОСТ 4386-89

Группа Н09

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Методы определения массовой концентрации фторидов

Drinking water. Methods for determination of fluorides mass concentration



ОКСТУ 9190

Дата введения 1991-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством жилищно-коммунального хозяйства РСФСР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.11.89 N 3473

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4386-81

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

1.2, 3.2

ГОСТ 199-78

1.2, 3.2

ГОСТ 1770-74

1.2, 3.2

ГОСТ 2603-79

2.2

ГОСТ 3118-77

3.2

ГОСТ 4233-77

3.2

ГОСТ 4328-77

1.2

ГОСТ 4463-76

1.2, 3.2

ГОСТ 5962-67

3.2

ГОСТ 6709-72

1.2, 3.2

ГОСТ 10652-73

3.2

ГОСТ 22280-76

3.2

ГОСТ 24104-88

1.2

ГОСТ 24481-80

1.1.1, 2.1, 3.1

ГОСТ 25336-82

1.2, 3.2

ГОСТ 29227-91

1.2, 3.2

ТУ 6-08-487*

3.2

ТУ 6-09-4547-77

1.2

ТУ 6-09-4676-83

1.2

________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12- 94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2002 г.


Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения фторидов:

фотометрический метод с лантанализаринкомплексоном в водной среде - вариант А (предел обнаружения с доверительной вероятностью Р=0,95 равен 0,04 мг/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов при объеме пробы 25 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов, диапазон измеряемых концентраций 0,05-1,0 мг/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов);

фотометрический метод с лантанализаринкомплексоном в водно-ацетоновой среде - вариант Б (предел обнаружения с доверительной вероятностью Р=0,95 составляет 0,02 мг/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов при объеме пробы 25 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов, диапазон измеряемых концентраций 0,04-0,60 мг/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов);

потенциометрический метод определения суммарной концентрации фторидов с использованием фторидного ионселективного электрода (предел обнаружения с доверительной вероятностью Р=0,95 равен 0,02 мг/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов, диапазон измеряемых концентраций без разбавления пробы 0,10-190 мг/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов).

1. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРИДОВ. ВАРИАНТ А

1. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРИДОВ. ВАРИАНТ А



Метод основан на способности фторид-иона образовывать растворимый в воде тройной комплекс сиренево-синего цвета, в состав которого входят лантан, ализаринкомплексон и фторид. Интенсивность окраски раствора фотометрируют при длине волны ГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов=(600±10) нм.

Определению фторида сильно мешают алюминий и железо, связывая его в комплекс и занижая результаты. Допустимая массовая концентрация алюминия не выше 0,2 мг/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов, железа - не выше 0,7 мг/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов.

1.1. Метод отбора проб

1.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24481*.
__________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000 (здесь и далее).

1.1.2. Объем пробы воды для двух параллельных определений должен быть не менее 100 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов.

1.1.3. Пробы отбирают в полиэтиленовую посуду и не консервируют. Хранят в холодильнике и анализируют не позднее чем через 3 сут.

1.2. Аппаратура, реактивы

Колориметр фотометрический лабораторный или спектрофотометр, обеспечивающие измерение оптической плотности при длине волны ГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов=590-610 нм.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г и допускаемой погрешностью ±0,00075 г по ГОСТ 24104*.
______________
* С 1 июля г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.

** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

рН-метр любой модели.

Колбы 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Колбы Кн-2-500-ТС по ГОСТ 25336.

Пипетки 4-1-1, 5-1-1, 4-1-2, 5-1-2, 6-1-5, 7-1-5, 6-1-10, 7-1-10, 6-1-25, 7-1-25 по ГОСТ 29227.

Сосуды полиэтиленовые вместимостью 100 и 1000 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов.

Цилиндры 1-50, 3-50 по ГОСТ 1770.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.

Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328.

Лантан азотнокислый 6-водный по ТУ 6-09-4676.

Ализаринкомплексон по ТУ 6-09-4547.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Фиксаналы соляной и азотной кислоты.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы должны быть квалификации химически чистые (х.ч.) или чистые для анализа (ч.д.а).

Допускается использование импортных посуды и приборов с метрологическими характеристиками и реактивов с квалификацией не ниже указанных в стандарте.

1.3. Подготовка к анализу

1.3.1. Приготовление основного градуировочного раствора фтористого натрия с концентрацией фторид-иона 0,1 мг/смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов

0,2211 г фтористого натрия, высушенного предварительно при 105 °С до постоянной массы, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки. Раствор хранят в холодильнике в полиэтиленовом сосуде с плотно закрытой пробкой. Срок хранения - 3 мес.

1.3.2. Приготовление рабочего градуировочного раствора

Рабочий градуировочный раствор концентрации фторид-иона 0,01 мг/смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов готовят разбавлением основного раствора в 10 раз. 10,0 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов основного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор готовят в день проведения анализа и переливают в полиэтиленовый сосуд.

1.3.3. Приготовление раствора ализаринкомплексона концентрации 0,0005 моль/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов
В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов помещают 0,1927 г ализаринкомплексона, смачивают его для лучшего растворения небольшим количеством (0,2-0,3 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов) раствора гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов, приливают приблизительно 500 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов дистиллированной воды, добавляют 0,25 г уксуснокислого натрия и перемешивают до полного растворения реагента. Затем приливают небольшими порциями раствор соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов до рН~5, контролируя это значение потенциометрически (окраска раствора при этом изменяется от вишнево-красной до оранжево-желтой). Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Мутный раствор отфильтровывают. Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике. Срок хранения 1 мес.

1.3.4. Приготовление раствора азотнокислого лантана концентрацией 0,0005 моль/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов

В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов помещают 0,2166 г шестиводного азотнокислого лантана, приливают 200-300 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов дистиллированной воды, добавляют 1 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов раствора азотной кислоты концентрацией 1 моль/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов, перемешивают до полного растворения соли и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Срок хранения раствора 1 год.

1.3.5. Приготовление ацетатного буферного раствора с рН =4,3±0,1

В коническую колбу или стакан вместимостью 500 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов помещают 105,0 г трехводного уксуснокислого натрия, приливают 300-400 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов дистиллированной воды, перемешивают, слегка нагревая, до полного растворения соли и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов. Добавляют 100 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов ледяной уксусной кислоты, перемешивают и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. рН раствора проверяют потенциометрически.

1.3.6. Приготовление раствора гидроокиси натрия концентрацией 1 моль/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов помещают 4,0 г гидроокиси натрия, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки.

1.3.7. Приготовление раствора соляной кислоты концентрацией 0,1 моль/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов

Раствор готовят из фиксанала.

1.3.8. Приготовление раствора азотной кислоты концентрацией 1 моль/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов

Раствор готовят из фиксанала, разбавляя содержимое ампулы дистиллированной водой до 100 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов.

1.3.9. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов помещают 0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов рабочего градуировочного раствора фтористого натрия, что соответствует 0; 2; 5; 10; 15; 20 и 25 мкг фторид-иона или в расчете на 25 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов анализируемой пробы 0; 0,08; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,0 мг/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов фторида. Добавляют в каждую колбу приблизительно 20 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов дистиллированной воды, перемешивают и затем приливают последовательно по 6,5 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов раствора ализаринкомплексона, 1,5 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов ацетатного буферного раствора и 5,0 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов раствора азотнокислого лантана. Растворы перемешивают, доводят дистиллированной водой до метки, вновь перемешивают и оставляют стоять в течение 1 ч в темном месте. После этого измеряют оптические плотности растворов, содержащих фторид, относительно нулевого раствора (раствор с концентрацией фторида, равной нулю) в кювете с расстоянием между рабочими гранями 50 мм при длине волны ГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов=(600±10) нм.

Определение повторяют еще два-три раза и вычисляют средние значения оптической плотности для каждого раствора. По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от концентрации фторида в мг/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов или рассчитывают уравнение регрессии.

Построение графика повторяют для каждой новой партии реактивов и не реже одного раза в месяц.

1.4. Проведение анализа

1.4.1. В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов помещают 25,0 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов анализируемой воды (если массовая концентрация фторидов больше 1,0 мг/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов, то на анализ берут 10,0 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов или меньший объем), приливают последовательно 6,5 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов раствора ализаринкомплексона, 1,5 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов ацетатного буферного раствора, 5,0 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов раствора лантана и доводят объем до метки дистиллированной водой. Смесь тщательно перемешивают, выдерживают в течение 1 ч в темном месте и далее измеряют оптическую плотность, как указано в п.1.3.9, относительно нулевого раствора. По градуировочному графику или по уравнению регрессии находят массовую концентрацию фторидов в воде в мг/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов.

1.4.2. В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов помещают 25,0 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов анализируемой воды (если массовая концентрация фторидов больше 1,0 мг/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов, то берут 10,0 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов или меньший объем), вводят градуировочную пробу с заранее известной концентрацией фторидов (добавку). Значение концентрации добавки в полученном растворе должно находиться в том же диапазоне, что и концентрация фторидов, определенная по п.1.4.1. Определение массовой концентрации фторидов в анализируемой пробе с введенной в нее добавкой проводят по п.1.4.1.

1.5. Обработка результатов

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

Концентрацию фторидов в добавке (ГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов), мг/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов, вычисляют по формуле

ГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов

где ГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов - концентрация фторидов в анализируемой пробе, мг/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов;

ГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов - концентрация фторидов в анализируемой пробе с введенной добавкой, мг/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов.

Погрешность определения (ГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов


где ГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов - среднеарифметическое результатов двух параллельных определений концентрации фторидов в добавке, мг/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов;

ГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов - действительная концентрация фторидов в введенной добавке, мг/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов.

Результат считают удовлетворительным, если найденное значение погрешности не превышает 25-30% с Р=0,95 при массовой концентрации фторидов 0,05-0,15 мг/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов и 7% при концентрации 0,2 мг/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов и более.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРИДОВ. ВАРИАНТ Б



Метод основан на том же принципе, что и вариант А, но для повышения оперативности измерения оптической плотности определение проводят в водно-ацетоновой среде, в которой полнота развития окраски тройного комплекса лантана, ализаринкомплексона и фторида достигается через 15 мин.

Определение фторид-иона с приводимой в п.2.5 погрешностью возможно при тех же массовых концентрациях алюминия и железа, что и в варианте А.

2.1. Метод отбора проб

Отбор проб - по ГОСТ 24481 и по п.1.1 настоящего стандарта.

2.2. Аппаратура, реактивы

Аппаратура и реактивы по п.1.2, а также ацетон по ГОСТ 2603, х.ч. или ч.д.а.

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Градуировочные растворы фтористого натрия и все остальные растворы реактивов готовят по пп.1.3.1-1.3.8.

2.3.2. Приготовление смешанного водно-ацетонового раствора реагентов

Смешивают в соотношении 1:5:6,5:11 объемные части соответственно растворов ацетатного буфера, азотнокислого лантана, ализаринкомплексона и ацетона.

Пример. Для построения градуировочного графика смешивают 7 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов ацетатного буферного раствора, 35 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов раствора азотнокислого лантана, 45 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов раствора ализаринкомплексона и 77 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов ацетона. Эту смесь хранят в склянке из темного стекла в холодильнике. Срок хранения не более недели.

2.3.3. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов помещают 0; 0,2; 0,5; 0,8; 1,2 и 1,5 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов рабочего градуировочного раствора фтористого натрия, что соответствует 0; 2; 5; 8; 12 и 15 мкг фторид-иона или в расчете на 25 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов анализируемой пробы 0; 0,08; 0,20; 0,32; 0,48; 0,60 мг/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов фторида. Приливают приблизительно 20 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов дистиллированной воды, затем вносят 25,0 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов смешанного раствора реагентов и объем доводят до метки дистиллированной водой.

Растворы перемешивают и через 15 мин измеряют их оптические плотности относительно нулевого раствора при длине волны 590-610 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 30 мм.

Определение повторяют еще два-три раза и вычисляют средние значения оптической плотности для каждого раствора. По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности растворов от концентрации фторида в мг/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов или рассчитывают уравнение регрессии.

Построение градуировочного графика повторяют для каждой новой партии реактивов и не реже одного раза в месяц.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов помещают 25,0 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов анализируемой воды (если массовая концентрация фторидов больше 0,6 мг/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов, берут меньший объем), приливают 25,0 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов смешанного раствора реагентов, раствор перемешивают и измеряют его оптическую плотность, как указано в п.2.3.3, относительно нулевого раствора.

Массовую концентрацию фторидов в воде в мг/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов находят по градуировочному графику или по уравнению регрессии.

2.4.2. В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов помещают 25,0 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов анализируемой воды, вводят градуировочную пробу с заранее известной концентрацией фторидов (добавку). Значение концентрации добавки в полученном растворе должно находиться в том же диапазоне, что и концентрация фторидов, определенная по п.2.4.1. Определение массовой концентрации фторидов в анализируемой пробе с введенной в нее добавкой проводят по п.2.4.1.

2.5. Обработка результатов

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

Погрешность определяют, как указано в п.1.5.

Результат считают удовлетворительным, если найденное значение погрешности не превышает 10% с Р=0,95 для всего диапазона концентраций фторид-ионов.

3. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФТОРИДОВ



Метод позволяет определять суммарную концентрацию фторидов (всех его форм: иона фтора, его комплексных соединений). Для определения используют электродную систему, состоящую из фторидного ионселективного электрода и вспомогательного хлор-серебряного электрода. Измерение потенциала фторидного электрода проводят высокоомным рН-метром-милливольтметром, заменив стеклянный электрод на фторидный, или прибором иономером.

С указанными в п.3.5 погрешностями (при использовании буферного раствора, содержащего этанол) определение возможно при массовой концентрации алюминия не более 40 мг/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов и железа - не более 40 мг/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов.

3.1. Метод отбора проб

Отбор проб - по ГОСТ 24481 и по п.1.1 настоящего стандарта. Объем пробы 50-60 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов.

3.2. Аппаратура, реактивы

Высокоомный рН-метр-милливольтметр типа рН-340 или рН-121 или другой модели, предназначенный для работы с ионселективными электродами, или иономер типа ЭВ-74.

Термометр.

Мешалка магнитная.

Электрод фторидный типа ЭГ-У1 по ТУ-6-08-487 или другого подобного типа.

Колбы 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 4-1-1, 5-1-1, 6-1-10, 7-1-10, 6-1-25, 7-1-25 по ГОСТ 29227.

Стаканы В-1-50-ТС по ГОСТ 25336.

Сосуды полиэтиленовые вместимостью 100 и 1000 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463.

Натрий лимоннокислый трехзамещенный по ГОСТ 22280.

Натрий уксуснокислый, 3-водный по ГОСТ 199.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Соль динатриевая этилендиамин - ГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.


Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч.д.а.

Допускается использование импортных посуды и приборов с метрологическими характеристиками и реактивов с квалификацией не ниже указанных в стандарте.

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление основного градуировочного раствора фтористого натрия концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов

В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов помещают 4,1990 г фтористого натрия, предварительно высушенного до постоянной массы при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до метки. Этот раствор имеет значение рF=1 (массовую концентрацию фторида 1,9 г/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов). Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде с плотно закрытой пробкой. Срок хранения 6 мес.

3.3.2. Приготовление рабочих градуировочных растворов фтористого натрия концентрацией 0,01; 0,001; 0,0001 и 0,00001 моль/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов

Для приготовления 0,01 моль/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов раствора фтористого натрия 10 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов основного градуировочного раствора разбавляют дистиллированной водой до 100 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов в мерной колбе. Этот раствор имеет значение рF=2 (массовую концентрацию фторида 190 мг/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов).

0,001 моль/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов раствор фтористого натрия готовят разбавлением 10 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов 0,01 моль/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов раствора до 100 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов дистиллированной водой в мерной колбе. Данный раствор имеет значение рF=3 (массовую концентрацию фторида 19 мг/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов).

Для приготовления 0,0001 моль/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов раствора фтористого натрия 10 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов 0,001 моль/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов раствора разбавляют дистиллированной водой до 100 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов в мерной колбе. Этот раствор имеет значение рF=4 (массовую концентрацию фторида 1,9 мг/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов).

0,00001 моль/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов раствор фтористого натрия готовят разбавлением 10 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов 0,0001 моль/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов раствора до 100 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов дистиллированной водой в мерной колбе. Этот раствор имеет значение рF=5 (массовую концентрацию фторида 0,19 мг/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов).

Все рабочие градуировочные растворы готовят в день построения и проверки градуировочного графика и хранят их в полиэтиленовой посуде.

3.3.3. Приготовление цитратно-этанольного буферного раствора лимоннокислого натрия концентрацией 0,2 моль/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов и массовой долей этанола 10% (рН=5,6±0,2)

В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов помещают 142,88 г натрия лимоннокислого трехзамещенного, приливают 500 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов дистиллированной воды, растворяют соль, добавляют 13,0 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов концентрированной соляной кислоты и 100 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов этанола. Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. рН раствора проверяют потенциометрически и, если необходимо, доводят до требуемого значения раствором соляной кислоты или едкого натра. Срок хранения раствора 6 мес. Хранят раствор в холодильнике.

3.3.4. Приготовление ацетатно-цитратного буферного раствора (рН =5±0,2)

В мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов помещают 52,00 г уксуснокислого натрия, 29,20 г хлористого натрия, 3,00 г лимоннокислого натрия, 0,30 г трилона Б и 8 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов уксусной кислоты. Приливают 200-300 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов дистиллированной воды, растворяют соли и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. рН раствора проверяют потенциометрически и, при необходимости, доводят до требуемого значения рН раствором едкого натра или уксусной кислотой. Раствор хранят в холодильнике. Срок хранения 3 мес.

3.3.5. Подготовка к работе фторидного электрода

Новый фторидный электрод следует предварительно выдержать погруженным в раствор фтористого натрия концентрацией 0,001 моль/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов в течение суток, а затем тщательно промыть дистиллированной водой. Когда работу с электродом проводят ежедневно, его хранят, погрузив в раствор фтористого натрия концентрацией 0,0001 моль/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов. При длительных перерывах в работе электрод хранят в сухом состоянии.

3.3.6. Построение градуировочного графика

В стакан вместимостью 50 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов вливают 20,0 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов 0,00001 моль/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов рабочего градуировочного раствора (рF =5), помещают в раствор магнит от магнитной мешалки, приливают 10 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов цитратно-этанольного или ацетатно-цитратного буферного раствора для устранения мешающего влияния алюминия и железа. Установившееся значение равновесного потенциала измеряют в милливольтах при перемешивании раствора магнитной мешалкой. После этого электроды тщательно несколько раз отмывают в дистиллированной воде. Во второй стакан вместимостью 50 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов наливают 20 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов 0,0001 моль/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов (рF =4) рабочего градуировочного раствора, погружают в раствор магнит, приливают 10 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов буферного раствора, включают магнитную мешалку и измеряют установившееся значение потенциала в милливольтах. Далее аналогичным способом измеряют потенциалы электрода в 0,001 моль/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов рабочем градуировочном растворе (рF=3) и в 0,01 моль/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов растворе (рF=2). При выполнении измерений необходимо следить за тем, чтобы на поверхности мембраны фторидного электрода не налипали пузырьки воздуха.

Время установления равновесного потенциала в диапазоне рF =5 и выше составляет 10 мин, при более высоких концентрациях фторида, т.е. при рF менее 5, время установления равновесия 3 мин.

По результатам измерений строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс значения рF градуировочных растворов, а по оси ординат - значение потенциала в милливольтах.

Градуировочный график следует проверять каждый раз перед работой по двум-трем рабочим градуировочным растворам. При построении градуировочного графика проверяют одновременно правильность работы фторидного электрода (крутизна характеристики электрода). При измерении потенциалов рабочих градуировочных растворов он должен изменяться от раствора к раствору на значение (56±3) мВ. Если такая зависимость значения потенциала от рF не соблюдается, то фторидный электрод следует регенерировать вымачиванием в 0,001 моль/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов растворе фтористого натрия в течение суток, а затем тщательно отмыть дистиллированной водой.

3.4. Проведение анализа

3.4.1. В стакан вместимостью 50 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов помещают 20 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов анализируемой воды (температура воды не должна отличаться от температуры градуировочных растворов, по которым калибруют электрод, более чем на ±2 °С, в противном случае воду следует подогреть или охладить до требуемой температуры). Затем помещают в раствор магнит от магнитной мешалки, приливают 10 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов цитратно-этанольного или ацетатно-цитратного буферного раствора и погружают в раствор тщательно промытые дистиллированной и анализируемой водой фторидный и вспомогательный электроды, следя за тем, чтобы к поверхности мембраны фторидного электрода не прилипали пузырьки воздуха. Перемешивают раствор магнитной мешалкой и через 3-10 мин отсчитывают установившееся значение равновесного потенциала в милливольтах. По градуировочному графику находят значение рF анализируемой воды. Зная значение рF анализируемой воды, по таблице пересчета, приведенной в приложении, находят массовую концентрацию фторидов в мг/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов.

3.4.2. В стакан вместимостью 50 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов помещают 20 смГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов анализируемой воды, вводят градуировочную пробу с заранее известной концентрацией фторидов (добавку). Значение концентрации добавки в полученном растворе должно находиться в том же диапазоне, что и концентрация фторидов, определенная по п.3.4.1. Определение массовой концентрации фторидов в анализируемой воде с введенной в нее добавкой проводят по п.3.4.1.

3.5. Обработка результатов

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

Погрешность определяют, как указано в п.1.5.

Результат считают удовлетворительным, если найденное значение погрешности не превышает 25-30% с Р=0,95 при массовой концентрации фторидов 0,1-0,15 мг/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов; 15% при концентрации 0,2-0,5 мг/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов и 7% при концентрации фторидов более 0,5 мг/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов.

ПРИЛОЖЕНИЕ (обязательное). ТАБЛИЦА пересчета рF в мг/куб.дм фторидов

ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное

     
ТАБЛИЦА
пересчета рF в мг/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов фторидов

pF

мг/дмГОСТ 4386-89 Вода питьевая. Методы определения массовой концентрации фторидов

5,28

0,10

5,24

0,11

5,20

0,12

5,16

0,13

5,13

0,14

5,10

0,15

5,07

0,16

5,04

0,17

5,02

0,18

5,00

0,19

4,98

0,20

4,96

0,21

4,94

0,22

4,92

0,23

4,90

0,24

4,88

0,25

4,86

0,26

4,84

0,27

4,82

0,28

4,80

0,29

4,78

0,32

4,76

0,33

4,74

0,35

4,72

0,36

4,70

0,38

4,68

0,40

4,66

0,42

4,64

0,44

4,62

0,46

4,60

0,48

4,58

0,50

4,56

0,52

4,54

0,55

4,52

0,57

4,50

0,60

4,48

0,63

4,46

0,66

4,44

0,69

4,42

0,72

4,40

0,76

4,38

0,79

4,36

0,83

4,34

0,87

4,32

0,92

4,30

0,95

4,28

1,00

4,26

1,05

4,24

1,09

4,22

1,15

4,20

1,20

4,18

1,26

4,16

1,31

4,14

1,38

4,12

1,44

4,10

1,51

4,08

1,58

4,06

1,65

4,04

1,73

4,02

1,81

4,00

1,90

3,98

2,00

3,96

2,09

3,94

2,19

3,92

2,28

3,90

2,39

3,88

2,50

3,86

2,62

3,84

2,76

3,82

2,87

3,80

2,90

3,78

3,15

3,76

3,31

3,74

3,46

3,72

3,63

3,70

3,80

3,68

3,97

3,66

4,16

3,64

4,35

3,62

4,56

3,60

4,77

3,58

4,99

3,56

5,23

3,54

5,47

3,52

5,74

3,50

6,00

3,48

6,29

3,46

6,59

3,44

6,89

3,42

7,22

3,40

7,56

3,38

7,92

3,36

8,30

3,34

8,68

3,32

9,10

3,30

9,52

3,28

9,975

3,26

10,45

3,24

10,93

3,22

11,46

3,20

11,99

3,18

12,56

3,16

13,15

3,14

13,78

3,12

14,42

3,10

15,09

3,08

15,81

3,06

16,55

3,04

17,33

3,02

18,15

3,00

19,00



Последние документы

Copyright © 2017