ГОСТ 4245-72
Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов

ГОСТ 4245-72
Группа Н09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Методы определения содержания хлоридов  

     Drinking water. Methods for determination of chloride content


Дата введения 1974-01-01


ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72

2. ВЗАМЕН ГОСТ 4245-48

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1277-75

2.2

ГОСТ 1770-74

2.2, 3.2

ГОСТ 2874-82

1.1

ГОСТ 3760-79

2.2

ГОСТ 4233-77

2.2, 3.2

ГОСТ 4329-77

2.2

ГОСТ 4459-75

2.2

ГОСТ 4461-77

3.2

ГОСТ 4520-78

3.2

ГОСТ 5962-67

3.2

ГОСТ 6709-72

2.2

ГОСТ 24481-80

1.1

ГОСТ 25336-82

2.2, 3.2

ГОСТ 29169-91

2.2, 3.2

ГОСТ 29227-91

2.2

ГОСТ 29251-91

2.2. 3.2


4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 N 2121

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ


Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания хлоридов (хлор-иона).

Определение содержания хлор-иона в питьевой воде производят:

при содержании хлор-иона от 10 мг/дмГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов и выше титрованием азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора;

при содержании хлор-иона до 10 мг/дмГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов титрованием азотнокислой ртутью в присутствии индикатора дифенилкарбазона.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481**.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

1.2. Объем пробы воды для определения содержания хлоридов должен быть не менее 250 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов.

1.3. Пробы воды, предназначенные для определения хлоридов, не консервируют.

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОР-ИОНА ТИТРОВАНИЕМ АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ

2.1. Сущность метода

Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1-3 мг/дмГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169, ГОСТ 29227, ГОСТ 29251, вместимостью: пипетки 100, 50 и 10 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов без делений; пипетка 1 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов с делением через 0,01 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов; цилиндр мерный 100 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов; бюретка 25 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов со стеклянным краном.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов.

Капельница по ГОСТ 25336.

Пробирки колориметрические с отметкой на 5 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов.

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

Фильтры беззольные "белая лента".

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Квасцы алюмокалиевые (алюминий-калий сернокислый) по ГОСТ 4329.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч.д.а.).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра.

2,40 г химически чистого ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дмГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов.

1 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов раствора эквивалентен 0,5 мг ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов.

Раствор хранят в склянке из темного стекла.

2.3.2. Приготовление 10%-ного раствора (подкисленного азотной кислотой) азотнокислого серебра

10 г ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов растворяют в 90 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов дистиллированной воды и добавляют 1-2 капли ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов.

2.3.3. Приготовление титрованного раствора хлористого натрия

0,8245 г химически чистого ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов, высушенного при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дмГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов.

1 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов раствора содержит 0,5 мг ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов.

2.3.4. Приготовление гидроокиси алюминия

125 г алюмокалиевых квасцов ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов растворяют в 1 дмГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов дистиллированной воды, нагревают до 60 °C и постепенно прибавляют 55 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов концентрированного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлориды.

2.3.5. Приготовление 5%-ного раствора хромовокислого калия

50 г ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дмГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов.

2.3.6. Установка поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра.

В коническую колбу вносят пипеткой 10 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов раствора хлористого натрия и 90 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов дистиллированной воды, добавляют 1 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-желтую, не исчезающую в течение 15-20 с. Полученный результат считают ориентировочным. К оттитрованной пробе прибавляют 1-2 капли раствора хлористого натрия до получения желтой окраски. Эта проба является контрольной при повторном, более точном определении. Для этого отбирают новую порцию раствора хлористого натрия и титруют азотнокислым серебром до получения незначительной разницы оттенков слабооранжевого в титруемом растворе и желтого в контрольной пробе.

Поправочный коэффициент (ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов) вычисляют по формуле

ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов,

где ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов.

2.4. Проведение анализа

2.4.1. Качественное определение

В колориметрическую пробирку наливают 5 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов воды и добавляют три капли 10%-ного раствора азотнокислого серебра. Примерное содержание хлор-иона определяют по осадку или мути в соответствии с требованиями таблицы.

Характеристика осадка или мути

Содержание ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов, мг/дмГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов

1. Опалесценция или слабая муть

1-10

2. Сильная муть

10-50

3. Образуются хлопья, осаждаются не сразу

50-100

4. Белый объемный осадок

Более 100

2.4.2. Количественное определение

В зависимости от результатов качественного определения отбирают 100 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов испытуемой воды или меньший ее объем (10-50 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов) и доводят до 100 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов дистиллированной водой. Без разбавления определяются хлориды в концентрации до 100 мг/дмГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов. pН титруемой пробы должен быть в пределах 6-10. Если вода мутная, ее фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячей водой. Если вода имеет цветность выше 30°, пробу обесцвечивают добавлением гидроокиси алюминия. Для этого к 200 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов пробы добавляют 6 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов суспензии гидроокиси алюминия, а смесь встряхивают до обесцвечивания жидкости. Затем пробу фильтруют через беззольный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отмеренный объем воды вносят в две конические колбы и прибавляют по 1 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов раствора хромовокислого калия. Одну пробу титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу используют в качестве контрольной пробы. При значительном содержании хлоридов образуется осадок ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов, мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2-3 капли титрованного раствора ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов до исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой как контрольной пробой.

Определению мешают: ортофосфаты в концентрации, превышающей 25 мг/дмГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов; железо в концентрации более 10 мг/дмГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов. Бромиды и йодиды определяются в концентрациях, эквивалентных ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов. При обычном содержании в водопроводной воде они не мешают определению.

2.5. Обработка результатов

Содержание хлор-иона (ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов), мг/дмГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов, вычисляют по формуле

ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов,

где ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов;

ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;

ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов - количество хлор-иона, соответствующее 1 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов раствора азотнокислого серебра, мг;

ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов - объем пробы, взятый для определения, смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов.

Расхождения между результатами повторных определений при содержании ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов от 20 до 200 мг/дмГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов - 2 мг/дмГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов; при более высоком содержании - 2 отн.%.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОР-ИОНА В ВОДЕ ТИТРОВАНИЕМ АЗОТНОКИСЛОЙ РТУТЬЮ В ПРИСУТСТВИИ ИНДИКАТОРА ДИФЕНИЛКАРБАЗОНА

3.1. Сущность метода

Хлориды титруют в кислой среде раствором азотнокислой ртути в присутствии дифенилкарбазона, при этом образуется растворимая, почти диссоциирующая хлорная ртуть. В конце титрования избыточные ионы ртути с дифенилкарбазоном образуют окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение. Изменение окраски в эквивалентной точке выражено четко, в связи с этим конец титрования определяется с большой точностью.

Точность метода 0,5 мг/дмГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов.

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770, ГОСТ 29169, ГОСТ 29251, вместимостью: пипетки 100 и 50 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов без делений, цилиндр мерный 100 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов, микробюретка 2 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов.

Капельница по ГОСТ 25336.

Ртуть азотнокислая окисная по ГОСТ 4520.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.


Бромфеноловый синий (индикатор).

Дифенилкарбазон (индикатор).

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч.д.а.).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление 0,0141 н. раствора азотнокислой ртути

2,42 г ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов растворяют в 20 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов дистиллированной воды, к которой прибавлено 0,25 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов концентрированной азотной кислоты, затем объем раствора доводят дистиллированной водой до 1 дмГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов.

1 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов этого раствора эквивалентен 0,5 мг ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов.

Раствор устойчив в течение четырех месяцев.

Поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути определяют титрованием 5 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов хлористого натрия (1 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов - 0,5 мг ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов), разбавленного до 100 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов дистиллированной водой, в тех же условиях, как при анализе пробы воды.

3.3.2. Приготовление дифенилкарбазона, спиртового раствора смешанного индикатора

0,5 г дифенилкарбазона и 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 100 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов 95%-ного этилового спирта. Хранят в склянке из темного стекла.

3.3.3. Приготовление 0,2 н. раствора азотной кислоты

12,8 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридовконцентрированной азотной кислоты разбавляют дистиллированной водой до 1 дмГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов.

Все растворы готовят на дважды перегнанной дистиллированной воде.

3.4. Проведение анализа

Отбирают 100 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов испытуемой воды, прибавляют 10 капель смешанного индикатора и по каплям 0,2 н. раствор ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов до появления желтой окраски (рН 3,6), после чего прибавляют еще пять капель 0,2 н. раствора ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов и титруют из микробюретки раствором азотнокислой ртути. К концу титрования окраска раствора приобретает оранжевый оттенок. Титрование продолжают медленно, по каплям добавляя раствор азотнокислой ртути, сильно взбалтывая пробу до появления слабофиолетового оттенка.

Для определения более четкого конца титрования используют контрольную пробу, в которой к 100 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов дистиллированной воды прибавляют индикатор, 0,2 н. раствор азотной кислоты и одну каплю раствора азотнокислой ртути.

Метод может быть использован для определения и более высоких концентраций хлоридов в воде (более 10 мг/дмГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов). В этом случае отбирают меньший объем воды (содержание ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов в отобранном объеме должно быть не менее 10 мг) и разбавляют дистиллированной водой до 100 смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов, прибавляют те же реактивы и в том же количестве и титруют из бюретки раствором азотнокислой ртути, как описано выше.

Определению не мешают цветность воды выше 30° и железо в концентрации, превышающей 10 мг/дмГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов. Йодиды и бромиды определяют в концентрациях, эквивалентных ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов.

3.5. Обработка результатов

Содержание хлор-иона (ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов), мг/дмГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов, вычисляют по формуле

ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов,

где ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов - количество азотнокислой ртути, израсходованное на титрование, смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов;

ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов - поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути;

ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов - объем воды, взятый для определения, смГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов.

Расхождения между результатами повторных определений при содержании ГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов в воде до 10 мг/дмГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов - 0,5 мг/дмГОСТ 4245-72 Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов.



Последние документы

Copyright © 2017