ГОСТ 4192-82
Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ

ГОСТ 4192-82
Группа Н09


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Методы определения минеральных азотсодержащих веществ

Drinking water. Methods of determination of mineral nitrogen-containing matters
 

13.060.20

Дата введения 1983-01-01



ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.01.82 N 233

2. ВЗАМЕН ГОСТ 4192-48

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2.1

ГОСТ 1770-74

2.1

ГОСТ 3760-79

2.1

ГОСТ 3773-72

2.1

ГОСТ 4159-79

2.1

ГОСТ 4197-74

2.1

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 4232-74

2.1

ГОСТ 4238-77

2.1

ГОСТ 4328-77

2.1

ГОСТ 4329-77

2.1

ГОСТ 4517-87

3.2.3, 4.2.3

ГОСТ 4658-73

2.1

ГОСТ 5821-78

2.1

ГОСТ 5845-79

2.1

ГОСТ 6709-72

2.1

ГОСТ 12601-76

2.1

ГОСТ 18190-72

3.3

ГОСТ 18826-73

1.3, 5.1

ГОСТ 24481-80

1.1

ГОСТ 27068-86

2.1

ГОСТ 29169-91

2.1

ГОСТ 29227-91

2.1


4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Сентябрь 2003 г.


Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает фотометрические методы определения массовых концентраций минеральных азотсодержащих веществ: аммиака и ионов аммония (суммарно), нитритов, нитратов.

1. ОТБОР ПРОБ

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24481-80*
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

1.2. Объем пробы воды для определения массовой концентрации аммиака и ионов аммония, нитритов должен быть не менее 500 смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ.

1.3. Объем пробы воды для определения массовой концентрации нитратов - по ГОСТ 18826.

1.4. Пробы воды, если они не могут быть проанализированы сразу, хранят при температуре 3-4 °C не более 1 сут или консервируют добавлением серной кислоты из расчета 1 смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ концентрированной серной кислоты ГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ на 1 дмГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ воды либо хлороформа из расчета 2-4 смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ хлороформа ГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ на 1 дмГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ воды и проводят определение не позднее чем через 2 сут.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ

2.1. Для проведения анализа используют следующие аппаратуру, материалы и реактивы:

фотоколориметр любой марки (ГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ = 400-425 нм, ГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ = 520 нм);

кюветы с толщиной оптического слоя 1, 2, 5 см;

колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100 и 1000 смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ;

пипетки мерные без делений вместимостью 5, 10, 25, 50 смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ и пипетки мерные с делениями 0,1-0,01 смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ вместимостью 1, 2, 5 смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;

фильтры беззольные "синяя лента" диаметром 5,5 см;

аммиак, 25%-ный водный раствор по ГОСТ 3760;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773;

йод по ГОСТ 4159;

калий йодистый по ГОСТ 4232;

калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845;

квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329-77 или квасцы алюмоаммонийные по ГОСТ 4238;

кислоту серную по ГОСТ 4204;

кислоту сульфаниловую по ГОСТ 5821;

кислоту уксусную по ГОСТ 61-75;

натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-74;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77;

натрий серноватистокислый по ГОСТ 27068;

1-нафтиламин по НТД;

реактив Несслера;

реактив Грисса;

ртуть по ГОСТ 4658-73;

ртуть йодистую;

хлороформ;

порошок цинковый по ГОСТ 12601;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709.

Все реактивы должны быть квалифицированы как х.ч. или ч.д.а.

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АММИАКА И ИОНОВ АММОНИЯ (СУММАРНО)


3.1. Сущность метода

Метод основан на способности аммиака и ионов аммония образовывать окрашенное в желто-коричневый цвет соединение с реактивом Несслера. Интенсивность окраски раствора, пропорциональную массовой концентрации аммиака и ионов аммония, измеряют фотоколориметре при длине волны 400-425 нм.

Нижний предел обнаружения 0,05 мг NHГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ в 1 дмГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ. При содержании в воде NНГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ более 3 мг/дмГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ пробу следует разбавлять. Относительная ошибка определения ±5%.

Мешающее влияние остаточного активного хлора устраняют добавлением эквивалентного количества серноватистокислого натрия, жесткости - добавлением раствора виннокислого калия-натрия, большого количества железа, цветности и мутности - осветлением раствора гидроокисью алюминия.

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Приготовление основного стандартного раствора

2,965 г хлористого аммония ГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ, взвешенного с погрешностью не более 0,0005 г, предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 100-105 °C, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ в небольшом количестве безаммиачной дистиллированной воды и доводят этой же водой до метки. В 1 смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ этого раствора содержится 1 мг NHГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ . Раствор хранят в склянке темного стекла в течение года, если нет помутнения, хлопьев, осадка.

3.2.2. Приготовление рабочего стандартного раствора

50 смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ и доводят до метки безаммиачной дистиллированной водой. В 1 смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ этого раствора содержится 0,05 мг NHГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ. Раствор применяют свежеприготовленным.

3.2.3. Приготовление реактива Несслера

Применяют готовый реактив или готовят его по ГОСТ 4517 на безаммиачной дистиллированной воде.

3.2.4. Приготовление раствора виннокислого калия-натрия

500 г виннокислого калия-натрия ГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ, взвешенного с погрешностью не более 0,5 г, растворяют в дистиллированной воде и доводят этой водой до 1 дмГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ. Прибавляют 5-10 смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ реактива Несслера. После осветления раствор не должен содержать ион аммония, в противном случае прибавляют еще 2-5 смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ реактива Несслера.

3.2.5. Приготовление гидроокиси алюминия, суспензии

125 г алюмокалиевых квасцов ГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ, взвешенных с погрешностью не более 0,5 г, растворяют в 1 дмГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ дистиллированной воды, нагревают до 60 °C и постепенно прибавляют 55 смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ 25%-ного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией сначала дистиллированной водой, а затем безаммиачной дистиллированной водой до отсутствия реакции на аммиак.

3.2.6. Приготовление безаммиачной дистиллированной воды

Дистиллированную воду проверяется на содержание аммиака (к 5 смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ воды прибавляют 0,1 смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ реактива Несслера). При обнаружении аммиака (появляется желтоватое окрашивание) дистиллированную воду пропускают через колонку с активированным углем марки БАУ, катионитом в ГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ - форме или кипятят в колбе до уменьшения объема на 1/3. Проверяют на отсутствие аммиака и ионов аммония.

На этой воде готовят реактивы, и ее используют в анализе для разбавления пробы.

3.3. Проведение анализа

При содержании в воде активного остаточного хлора в количестве более 0,5 мг/дмГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ добавляют эквивалентное количество 0,01 н. раствора серноватистокислого натрия (определяют в отдельной порции воды по ГОСТ 18190).

Мутную или цветную (при цветности выше 20°) воду подвергают коагуляции гидроокисью алюминия: на 250-300 смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ исследуемой воды прибавляют 2-5 смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ суспензии гидроокиси алюминия, встряхивают, после осветления отбирают прозрачный слой для анализа. При необходимости воду с коагулянтом фильтруют через беззольный фильтр "синяя лента", предварительно промытый горячей безаммиачной водой до отсутствия в фильтрате ионов аммония. При фильтровании пробы первые порции фильтрата отбрасывают.

К 50 смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ исследуемой или осветленной пробы (или к меньшему объему, содержащему не более 0,15 мг NHГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ и разбавленному безаммиачной водой до 50 смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ) прибавляют 1 смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ раствора виннокислого калия-натрия, перемешивают, затем прибавляют 1 смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ реактива Несслера и снова перемешивают. Через 10 мин фотометрируют при длине волны 400-425 нм по отношению к раствору сравнения (безаммиачной воде, в которую добавлены те же реактивы, что и в пробу).

Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония находят по градуировочному графику или рассчитывают по уравнению регрессии.

3.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ вносят 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ рабочего стандартного раствора и доводят объем до метки безаммиачной водой. Получают растворы с содержанием 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 мг NHГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ /дмГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ. Далее проводят анализ и фотометрируют, как при исследовании пробы воды (см. п.3.3). По полученным результатам рассчитывают уравнение регрессии или строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации ионов аммония в мг/дмГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. График должен иметь прямолинейный характер.

3.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию аммиака и ионов аммония (ГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ), мг/дмГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ, вычисляют по формуле

ГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ,


где ГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ - массовая концентрация, найденная по градуировочному графику или рассчитанная по уравнению регрессии, мг/дмГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ NHГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ;

ГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ - объем пробы, взятый для анализа, смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ;

50 - объем стандартного раствора, смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10%.

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НИТРИТОВ

4.1.Сущность метода

Метод основан на способности нитритов диазотировать сульфаниловую кислоту и на образовании красно-фиолетового красителя диазосоединения с 1-нафтиламином. Интенсивность окраски, пропорциональная содержанию нитритов, измеряют на фотокалориметре при длине волны 520 нм.

Нижний предел обнаружения 0,003 мг/дмГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ нитритов. При содержании в воде нитритов более 0,3 мг/дмГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ пробу следует разбавлять. Относительная ошибка определения ±5%.

Мешающее влияние мутности и цветности воды устраняют осветлением пробы гидроокисью алюминия.

4.2. Подготовка к анализу

4.2.1. Приготовление основного стандартного раствора

1,497 г азотистокислого натрия NaNOГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ, взвешенного с погрешностью не более 0,0005 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки. В 1 смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ раствора содержится 1 мг нитритов. Раствор консервируют добавлением 1 смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ хлороформа, хранят в склянке темного стекла в течение нескольких месяцев, если нет помутнения, хлопьев, осадка.

4.2.2. Приготовление рабочего стандартного раствора

1 смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ и доводят до метки дистиллированной водой. В 1 смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ этого раствора содержится 0,001 мг нитритов. Раствор применяют свежеприготовленным.

4.2.3. Приготовление реактива Грисса, раствора в уксусной кислоте

10 г сухого реактива Грисса, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 100 смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ 12%-ного раствора уксусной кислоты. При отсутствии сухого реактива Грисса его готовят по ГОСТ 4517.

4.2.4. Приготовление уксусной кислоты, 12%-ного раствора

25 смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ ледяной уксусной кислоты разбавляют дистиллированной водой до 200 смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ.

4.2.5. Приготовление гидроокиси алюминия, суспензии

Готовят по п.3.2.5.

4.3. Проведение анализа

Мутную и цветную воду перед анализом обесцвечивают, как указано в п.3.3.

К 50 смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ исследуемой или осветленной пробы (или к меньшему объему, содержащему не более 0,3 мг нитритов, разбавленному дистиллированной водой до 50 смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ) прибавляют 2 смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ раствора реактива Грисса, перемешивают. Через 40 мин (или через 10 мин при помещении пробы в водяную баню при температуре 50-60 °C) фотометрируют при длине волны 520 нм по отношению к раствору сравнения (дистиллированной воде, в которую добавлен реактив Грисса).

Массовую концентрацию нитритов находят по градуировочному графику или рассчитывают по уравнению регрессии.

4.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ вносят 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ рабочего стандартного раствора и доводят объем до метки дистиллированной водой. Получают растворы с содержанием 0; 0,002; 0,004; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,30 мг/дмГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ нитритов. Далее проводят анализ и фотометрируют, как при исследовании пробы (см. п.4.3). По полученным результатам рассчитывают уравнение регрессии или строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации нитритов в мг/дмГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ, а по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности. График должен быть прямолинейным.

4.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию нитритов (ГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ), мг/дмГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ вычисляют по формуле

ГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ,


где ГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ - массовая концентрация, найденная по градуировочному графику или рассчитанная по уравнению регрессии, мг/дмГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ NOГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ;

ГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ - объем пробы, взятый для анализа, смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ;

50 - объем стандартного раствора, смГОСТ 4192-82 Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10%.

5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НИТРАТОВ


5.1. Массовую концентрацию нитратов определяют по ГОСТ 18826.



Последние документы

Copyright © 2017