ГОСТ 4152-89
Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка

ГОСТ 4152-89

Группа Н09

     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
      
ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Метод определения массовой концентрации мышьяка

Drinking water. Method for determination of arsenic mass concentration



ОКСТУ 9109

Дата введения 1991-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством жилищно-коммунального хозяйства РСФСР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 27.11.89 N 3474

3. ВЗАМЕН ГОСТ 4152-81

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

2

ГОСТ 1027-67

2

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 1973-77

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3765-78

2

ГОСТ 4159-79

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4212-76

3.1.1

ГОСТ 4232-74

2

ГОСТ 5556-81

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 9147-80

2

ГОСТ 24104-88

2

ГОСТ 24481-80

1.1

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 29227-91

2

ТУ 6-09-2381-77

2

ТУ 6-09-5384-88

2

ТУ 38.1051835-88

2

ТУ 64-5-96-84

2


5. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ


Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает фотометрический метод определения массовой концентрации мышьяка.

Метод определения массовой концентрации мышьяка основан на восстановлении с помощью водорода в момент его выделения всех присутствующих в воде форм мышьяка до летучего мышьяковистого водорода (арсина) и взаимодействии арсина с раствором йода с образованием арсенат-иона, который определяют фотометрически в виде мышьяково-молибденовой сини при длине волны 840 или 750 нм.

Предел обнаружения мышьяка с доверительной вероятностью ГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка=0,95 составляет 0,005 мг/дмГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка при объеме пробы 100 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка . Диапазон измеряемых концентраций 0,01-0,1 мг/дмГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ


1.1. Пробы отбирают по ГОСТ 24481*.
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

1.2. Объем пробы воды для двух параллельных определений должен быть не менее 300 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка.

1.3. Пробу воды, если она не может быть проанализирована сразу, консервируют добавлением концентрированной соляной кислоты (из расчета 3 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка на 1000 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка) и определение проводят не позднее чем через трое суток.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ



Фотоколориметр или спектрофотометр любых моделей, обеспечивающие измерение при 840 нм (оптимальная длина волны) или 750 нм (допустимая длина волны).

Прибор стеклянный для отгонки и поглощения мышьяка в двух вариантах (черт.1 и 2).

Черт.1. Прибор стеклянный для отгонки и поглощения мышьяка. Вариант 1

ГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка


Черт.1


Черт.2. Прибор стеклянный для отгонки и поглощения мышьяка в двух вариантах. Вариант 2

ГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка


Черт.2


Вариант 1. Прибор состоит из реакционного сосуда 1 вместимостью 140-150 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка, в который помещают анализируемую пробу воды. В сосуд с помощью резиновой пробки 2 вставляют трубку 3, которую неплотно заполняют ватой, пропитанной уксуснокислым свинцом для устранения мешающего действия сероводорода, также реагирующего с раствором йода. Трубку 3 соединяют с пробиркой 6 вместимостью 10-12 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка с помощью резиновой пробки 4 и стеклянной трубочки 5. В пробирку 6 наливают раствор йода для поглощения и окисления арсина.

Вариант 2. В качестве реакционного сосуда используют молочные бутылочки 1 с узким горлом (N 16). В бутылочку вставляют трубку 3 с надетым на нее мягким резиновым шлангом 2 длиной 2-3 см, которая представляет собой верхнюю или нижнюю часть пипетки вместимостью 10 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка с делениями. К верхнему концу трубки 3 присоединяют с помощью резинового шланга короткий конец (1-2 см) трубочки 5, изогнутой буквой "П". Длинный конец трубочки 5 с оттянутым кончиком опускают почти до дна в пробирку 6 с раствором йода.

Собранный целиком прибор при проведении анализа проверяют на герметичность в местах соединения его частей резиновыми пробками 2 и 4 или резиновыми шлангами, смачивая их мыльной пеной. После этого помечают все детали и в дальнейшем собирают прибор, используя только эти подогнанные детали.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 20 и 200 г.
_________________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001** г.

** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008. - Примечание изготовителя базы данных.

Пробирки с пришлифованной пробкой П4-10-14/23 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 1-100-2, 1-500-2, 1-1000-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки мерные 4-2-1, 4-2-5, 4-2-10, 5-2-1, 5-2-5, 5-2-10, 6-2-1, 6-2-5, 6-2-10 по ГОСТ 29227.

Цилиндры мерные 1-25, 1-100, 3-25, 3-100 по ГОСТ 1770.

Пробки резиновые N 16 и 19 по ТУ 38.1051835*.
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту, являются авторской разработкой. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.

Ступка фарфоровая, диаметром 75 мм, по ГОСТ 9147.

Стаканы В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Натрий мышьяковокислый двузамещенный по ТУ 6-09-2381.

Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.

Йод по ГОСТ 4159 или фиксанал раствора йода.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 (плотность 1,19 г/смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка).

Кислота серная по ГОСТ 4204 (плотность 1,84 г/смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка).

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Кислота аскорбиновая по ТУ 64-5-96.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Олово хлористое, 2-водное по ТУ 6-09-5384.

Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, тригидрат.

Цинк гранулированный (без мышьяка) по нормативно-техническому документу.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.

Все реактивы должны быть квалификации не ниже ч.д.а.

Допускается использование импортной посуды и приборов с метрологическими характеристиками и реактивов с квалификацией не ниже указанных в стандарте.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление градуировочных растворов мышьяка

3.1.1. Приготовление основного градуировочного раствора мышьяка массовой концентрации 100 мкг/смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка

0,4160 г двузамещенного мышьяковокислого натрия растворяют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка и доводят раствор до метки.

Основной градуировочный раствор мышьяка можно готовить из мышьяковистого ангидрида по ГОСТ 4212.

Раствор хранят в полиэтиленовой посуде, срок хранения - до одного года.

3.1.2. Приготовление рабочего градуировочного раствора мышьяка массовой концентрации 10 мкг/смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка

10 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка основного градуировочного раствора мышьяка помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка и доводят раствор дистиллированной водой до метки. Раствор готовят в день построения градуировочного графика.

3.2. Приготовление растворов йода

3.2.1. Приготовление основного раствора йода молярной концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка

Основной раствор йода готовят из фиксанала (по инструкции, прилагаемой к стандарт-титру) или путем растворения йода. 12,7 г йода растирают в ступке с 20 г йодистого калия и 15 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка дистиллированной воды до пастообразного состояния, затем пасту количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка, прибавляя дистиллированную воду до полного растворения пасты, и доводят раствор до метки. Основной раствор йода устойчив в течение 3 мес.

3.2.2. Приготовление рабочего раствора йода молярной концентрации 0,0005 моль/дмГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка

10 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка основного раствора йода помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка и доводят раствор дистиллированной водой до метки. Раствор используют в качестве поглотительного раствора и готовят непосредственно перед работой.

3.3. Приготовление раствора йодистого калия

15,0 г йодистого калия растворяют в 100 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка дистиллированной воды. Срок хранения раствора в темной склянке - 1 мес.

3.4. Приготовление раствора хлористого олова

40,0 г хлористого олова, 2-водного растворяют при нагревании в 100 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка концентрированной соляной кислоты. Срок хранения раствора - до одного года.

3.5. Приготовление раствора уксуснокислого свинца для устранения мешающего действия сероводорода

1,2 г уксуснокислого свинца, тригидрата растворяют в 20 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка дистиллированной воды, содержащей 2,5 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка концентрированной уксусной кислоты, для предотвращения образования суспензии. После охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до 100 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка. Этим раствором пропитывают вату, которую затем высушивают на воздухе и хранят в плотно закрытой банке. Срок хранения подготовленной ваты - до 6 мес.

3.6. Приготовление раствора молибденовокислого аммония

4,7 г молибденовокислого аммония, тетрагидрата помещают в мерную колбу на 500 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка, растворяют в 200 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка дистиллированной воды, добавляют 53 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка концентрированной серной кислоты, раствор перемешивают, охлаждают и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде. Устойчив в течение года.

3.7. Приготовление раствора аскорбиновой кислоты

0,13 г аскорбиновой кислоты растворяют в 8 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка дистиллированной воды. Этот раствор сразу же используют для приготовления смешанного реактива.

3.8. Приготовление смешанного реактива

17 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка раствора молибденовокислого аммония смешивают с 8 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка раствора аскорбиновой кислоты. Смесь перемешивают. Реактив можно хранить 2 сут в холодильнике.

3.9. Построение градуировочного графика

3.9.1. В пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка помещают 0,0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка рабочего градуировочного раствора мышьяка (это соответствует 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 мкг мышьяка или в расчете на 100 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка анализируемой пробы 0,0; 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080; 0,100 мг/дмГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка мышьяка), приливают соответственно 2,0; 1,9; 1,8; 1,6; 1,4; 1,2; 1,0 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка дистиллированной воды и по 6,0 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка рабочего градуировочного раствора йода и через 1-2 мин прибавляют по 2,0 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка смешанного реактива. Содержимое пробирок тщательно перемешивают и опускают пробирки в кипящую водяную баню на 5 мин так, чтобы уровень воды в бане был немного выше уровня растворов в пробирках.

Затем пробирки с растворами охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры и измеряют оптические плотности растворов в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм при длине волны 840 или 750 нм относительно нулевого раствора. Все операции и измерения оптических плотностей повторяют еще два раза и вычисляют среднее значение результатов измерения оптических плотностей для каждого из градуировочных растворов. Строят график, откладывая по оси абсцисс значения концентраций мышьяка в мг/дмГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка, а по оси ординат - среднее значение оптической плотности, либо по полученным результатам рассчитывают уравнение регрессии.

Такой способ построения градуировочного графика используют в том случае, если есть гарантия герметичности всех узлов соединения прибора для отгонки и поглощения мышьяка.

3.9.2. Если используют прибор, изображенный на черт.2, то серию градуировочных растворов проводят через весь ход анализа. В реакционные сосуды (1) помещают 0,0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка рабочего стандартного раствора мышьяка и приливают по 100 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка дистиллированной воды (концентрация мышьяка в пробе соответственно равна 0,0; 0,010; 0,020; 0,040; 0,060; 0,080; 0,100 мг/дмГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка). Пробы далее обрабатывают, как указано в разд.4. Анализ с серией градуировочных растворов повторяют еще два раза и вычисляют средние значения оптических плотностей этих растворов. Строят график зависимости оптической плотности от концентрации мышьяка либо рассчитывают уравнение регрессии.

Градуировочный график следует проверять для каждой новой партии реактивов.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


В пробирку 6 с предварительно собранного прибора (черт.1 и 2) наливают 6,0 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка рабочего градуировочного раствора йода молярной концентрации 0,0005 моль/дмГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка и опускают в раствор трубочку 5, конец которой должен доходить почти до дна пробирки. Другой конец трубочки 5 уже заранее должен быть тщательно соединен с трубкой 3, которая заполнена ватой, пропитанной уксуснокислым свинцом. В реакционный сосуд 1 помещают 100 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка пробы воды, добавляют 10 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка концентрированной серной кислоты, 6 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка раствора йодистого калия, 1 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка раствора хлористого олова, смесь перемешивают, сразу же вносят в сосуд 5 г гранулированного цинка и быстро герметизируют сосуд, вставляя резиновую пробку 2 и соединяя таким образом сосуд с остальной частью прибора. Реакцию восстановления мышьяка и поглощения арсина проводят в течение не менее 60 мин, после чего пробирку 6 с образовавшимся в поглотительном растворе арсенатом отсоединяют от прибора, переносят раствор в пробирку с пришлифованной пробкой, обмывают конец трубочки 5 и пробирку 6 небольшой порцией дистиллированной воды, сливая ее в ту же пробирку. Прибавляют 2,0 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка смешанного реактива, доводят раствор дистиллированной водой до 10 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка, тщательно перемешивают раствор и опускают пробирку в кипящую водяную баню на 5 мин. После охлаждения пробирки под струей холодной воды до комнатной температуры переносят раствор в кювету с расстоянием между гранями 20 мм и измеряют его оптическую плотность при 840 или 750 нм относительно раствора холостого опыта, проведенного по той же схеме со 100 смГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка дистиллированной воды.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. По градуировочному графику или по уравнению регрессии находят массовую концентрацию мышьяка в воде в мг/дмГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка. За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

5.2. Погрешность определения, выраженная через относительное среднеквадратичное отклонение, при концентрациях мышьяка 0,01-0,035 мг/дмГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка составляет не более 18%; при концентрациях 0,04-0,06 мг/дмГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка - не более 10%; при концентрациях мышьяка выше 0,06 мг/дмГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка погрешность определения не более 6% для принятой вероятности ГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка = 0,95.

5.3. Относительное расхождение между результатами анализа параллельных проб (ГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка


где ГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка - больший результат из двух параллельных определений, мг/дмГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка;

ГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка - меньший результат из двух параллельных определений, мг/дмГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка.

Результаты считают удовлетворительными, если ГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка не превышает допускаемых значений относительного расхождения, равных с доверительной вероятностью ГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка = 0,95 50% (2,77·18%) при концентрации мышьяка 0,01-0,035 мг/дмГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка; 28% (2,77·10%) при концентрации мышьяка 0,04-0,06 мг/дмГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка и 16% (2,77·6%) при концентрации мышьяка выше 0,06 мг/дмГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка (2,77 - значение стьюдентизированного размаха при ГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка = 0,95 и числе параллельных определений 2).

5.4. Систематическую составляющую погрешности (ГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка) в процентах контролируют путем анализа проб с известной концентрацией мышьяка и вычисляют по формуле

ГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка


где ГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка - среднеарифметическое значение найденных концентраций мышьяка, мг/дмГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка;

ГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка - действительная концентрация мышьяка, мг/дмГОСТ 4152-89 Вода питьевая. Метод определения массовой концентрации мышьяка.

5.5. Значение систематической составляющей погрешности должно быть не более 0,3 допускаемых значений относительного расхождения результатов при анализе двух параллельных проб.



Последние документы

Copyright © 2017