1. Главная
  3. Общероссийский классификатор стандартов
  4. Химическая промышленность
  5. Аналитическая химия
  6. Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические ...

ГОСТ 4107-78
Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия

ГОСТ 4107-78
Группа Л51

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

Реактивы

БАРИЯ ГИДРООКИСЬ 8-ВОДНАЯ

Технические условия

Reagents. Barium hydroxide 8-aqueous. Specifications



ОКП 26 1143 0010 02

Дата введения 1979-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности

РАЗРАБОТЧИКИ

Г.В.Грязнов, И.Л.Ротенберг, Т.Г.Манова, З.М.Ривина, Л.В.Кидиярова, З.А.Жукова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 27.01.78 N 239

3. Срок проверки - 1996 г., периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ГОСТ 4107-69

5. Стандарт предусматривает прямое применение раздела 47/Р.47 международного стандарта ИСО 6353/3-87 "Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические условия. Вторая серия", международного стандарта ИСО 6353/1-82 "Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний"

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.005-88

2а.1

ГОСТ 61-75

3.4.1

ГОСТ 1277-75

3.3.1, 3.4.1

ГОСТ 1770-74

3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.8.1

ГОСТ 3118-77

3.2.1, 3.3.1, 3.8.1

ГОСТ 3885-73

2.1, 3.1, 4.1

ГОСТ 4212-76

3.8.1

ГОСТ 4328-77

3.2.1

ГОСТ 4517-87

3.2.1, 3.8.1

ГОСТ 4919.1-77

3.2.1

ГОСТ 6709-72

3.3.1, 3.4.1, 3.8.1

ГОСТ 10555-75

3.6

ГОСТ 10671.7-74

3.5

ГОСТ 14192-77

4.1а

ГОСТ 18300-87

3.2.1

ГОСТ 19433-88

4.1а

ГОСТ 25336-82

3.2.1, 3.3.1, 3.4.1, 3.8.1

ГОСТ 25794.1-83

3.2.1

ГОСТ 25794.2-83

3.4.1

ГОСТ 26726-85

3.7

ГОСТ 27025-86

3.1а

ГОСТ 27068-86

3.4.1

ТУ 6-09-5360-87

3.2.1


7. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.91 N 2083

8. Переиздание (апрель 1994 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в ноябре 1982 г., мае 1987 г., декабре 1991 г. (ИУС 2-83, 8-87, 4-92)


Настоящий стандарт распространяется на 8-водную гидроокись бария, которая представляет собой белые или бесцветные кристаллы; растворима в воде; легко поглощает углекислоту из воздуха, переходя в углекислый барий (ВаСОГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)).

Формула Ba(OH)ГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)·8HГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)O.

Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 315,46.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

Допускается изготовление 8-водной гидроокиси бария по ИСО 6353/3-87 (Р.47) (приложение 1) и проведение анализов по ИСО 6353/1-82 (приложение 2).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. 8-водная гидроокись бария должна быть изготовлена в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По химическим показателям 8-водная гидроокись бария должна соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя

Норма

химически чистый
(х. ч.)
ОКП
26 1143001310

чистый для анализа
(ч. д. а.)
ОКП
26 1143001200

чистый
(ч.)
ОКП
26 1143001101

Массовая доля 8-водной гидроокиси бария [Ва·(ОН)ГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)·8НГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)О], %, не менее

98

98

97

Массовая доля углекислого бария (ВаСОГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, не более

1

2

2

Массовая доля не растворимых в соляной кислоте веществ, %, не более

0,005

0,010

0,050

Массовая доля сульфидов (S), %, не более

0,0002

0,0005

Не нормируется

Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более

0,001

0,002

0,005

Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,0005

0,0010

0,0030

Массовая доля суммы калия, кальция и натрия (K+Ca+Na), %, не более

0,02

0,05

0,05

Массовая доля тяжелых металлов (Cu), %, не более

0,0005

0,0010

0,0020



(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2а. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2а.1. 8-водная гидроокись бария по степени воздействия на организм человека относится к веществам 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.005-88. Предельно допустимая концентрация (ПДК) ее в воздухе рабочей зоны - 0,1 мг/мГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3). При превышении ПДК 8-водная гидроокись бария вызывает воспалительные заболевания головного мозга, желудочно-кишечные заболевания, изменения крови, действует на гладкую и сердечную мускулатуру. Оказывает прижигающее действие на роговицу и коньюктиву глаз, раздражает верхние дыхательные пути и кожу.

2а.2. При работе с препаратом следует применять индивидуальные средства защиты в соответствии с отраслевыми нормами, а также соблюдать правила личной гигиены. Не допускать попадания препарата внутрь организма, на кожу и в глаза.

2а.3. Помещения, в которых проводится работа с препаратом, должны быть оборудованы общей приточно-вытяжной вентиляцией. Анализ препарата следует проводить в вытяжном шкафу лаборатории.

В местах наибольшего пыления следует предусмотреть местные отсосы.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2а.4. Продукт негорюч, невзрывоопасен. В случае пожара используют любые средства тушения, применяемые в химической промышленности.

2а.5. Жидкие и твердые отходы производства возвращаются в производственный цикл.

Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки - по ГОСТ 3885-73.

2.2. Массовую долю железа, тяжелых металлов изготовитель определяет в каждой 10-й партии.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885-73. Масса средней пробы должна быть не менее 130 г.

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025-86. При взвешивании применяют лабораторные весы общего назначения типов ВЛР-200 г и ВЛКТ-500г-М или ВЛЭ-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

3.1.3.1а. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.2. Определение массовой доли 8-водной гидроокиси бария и углекислого бария

3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретки вместимостью 50 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) с ценой деления 0,1 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и вместимостью 25 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) с ценой деления 0,05 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Колба Кн-2-500-34 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1(3)-250-2 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты; готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор концентрации ГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(НСl)=1 моль/дмГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Метиловый оранжевый (индикатор); готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации ГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(NaOH)=1 моль/дмГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (1 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, высший сорт.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3

3.2.2. Проведение анализа

4,0000-5,0000 г препарата взвешивают в стаканчике для взвешивания, помещают в коническую колбу и растворяют в 200 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды.

К раствору прибавляют 6-8 капель раствора фенолфталеина и титруют из бюретки вместимостью 50 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски раствора. К оттитрованному раствору прибавляют 10 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты из той же бюретки и кипятят в течение 2 мин, накрыв колбу воронкой. Затем раствор охлаждают, прибавляют 1-2 капли раствора метилового оранжевого и титруют из бюретки вместимостью 25 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствором гидроокиси натрия до появления желтой окраски.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.3. Обработка результатов

Массовую долю 8-водной гидроокиси бария (ГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дмГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), израсходованный на титрование в присутствии фенолфталеина, смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

0,1577 - масса 8-водной гидроокиси бария, соответствующая 1 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дмГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), г;

ГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески препарата, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускается абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,5% при доверительной вероятности ГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95.

Массовую долю углекислого бария (ГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дмГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавленный к оттитрованному в присутствии фенолфталеина раствору, смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 1 моль/дмГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), израсходованный на обратное титрование, смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

0,09868 - масса углекислого бария, соответствующая 1 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты концентрации точно 1 моль/дмГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), г;

ГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески препарата.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,3% при доверительной вероятности ГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2,

3).

3.3. Определение массовой доли не растворимых в соляной кислоте веществ

3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Стакан В-1-400 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Тигель ТФ ПОР 10 или ТФ ПОР 16 по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-25-2 и 1-250-2 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,7%.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.3.2. Проведение анализа

20,00 г препарата помещают в стакан и растворяют при нагревании в 250 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и 20 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты. Стакан накрывают часовым или бесцветным стеклом, нагревают на водяной бане в течение 1 ч и фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания записывают в граммах с точностью до четвертого десятичного знака).

Остаток на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции на хлор-ион (проба с азотнокислым серебром) и сушат в сушильном шкафу при 105-110 °С до постоянной массы.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 1 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 2 мг,

для препарата "чистый" - 10 мг.

Допускается относительная суммарная погрешность результата анализа ±30% для препарата квалификации "химически чистый", ±25% для препарата квалификации "чистый для анализа", ±5% для препарата квалификации "чистый" при доверительной вероятности ГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.4. Определение массовой доли сульфидов

3.4.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770-74.

Колба Кн-2-50-18 по ГОСТ 25336-82.

Пипетка градуированная вместимостью 1 или 2 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Цилиндр 1(3)-25(5)-2 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, х. ч., ледяная.

Натрий серноватистокислый 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации ГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(NaГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)SГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)ОГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)·5HГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)О)=0,1 моль/дмГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Раствор, содержащий серу; готовят следующим образом: 0,3 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора 5-водного серноватистокислого натрия помещают пипеткой в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают (1 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) полученного раствора содержит 0,01 мг серы).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1,7%.

(Измененная редакция, Изм. N 2,

3.4.2. Проведение анализа

2,50 г препарата помещают в коническую колбу и растворяют в 15 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и 5 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) уксусной кислоты. После растворения препарата сразу же прибавляют 1 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотнокислого серебра и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин на фоне молочного стекла окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "химически чистый" - 0,0050 мг S,

для препарата "чистый для анализа" - 0,0125 мг S,

массу хлоридов в миллиграммах, найденную по п.3.5 (в пересчете на 2,5 г анализируемого препарата), 4 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) уксусной кислоты и 1 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотнокислого серебра.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.5. Определение массовой доли хлоридов

Определение проводят по ГОСТ 10671.7-74. 1,00 г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (с меткой на 50 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) или 40 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) и растворяют в 39 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, содержащей 4 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты с массовой долей 25%. Если раствор мутный, его фильтруют через обеззоленный фильтр "синяя лента", тщательно промывают горячим раствором азотной кислоты с массовой долей 1% и далее определение проводят фототурбидиметрическим (способ 2) или визуально-нефелометрическим методом (способ 2), не прибавляя раствора азотной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса хлоридов не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,010 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,020 мг,

для препарата "чистый" - 0,050 мг.

При необходимости в результат определения вводят поправку на массу хлоридов в применяемом для растворения навески объеме раствора азотной кислоты, определяемую контрольным опытом.

При разногласиях в оценке массовой доли хлоридов анализ проводят фототурбидиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.6. Определение массовой доли железа

Определение проводят по ГОСТ 10555-75. При этом 0,50 г препарата помещают в мерную колбу на 50 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), растворяют в 20 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и 1 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа азотной кислотой, не прибавляя раствора соляной кислоты.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не будет превышать:

для препарата "химически чистый" - 0,0025 мг,

для препарата "чистый для анализа" - 0,0050 мг,

для препарата "чистый" - 0,0150 мг.

Допускается заканчивать определение визуально.

При необходимости в результат определения вводят поправку на массу железа в применяемом для растворения навески объеме раствора соляной кислоты, определяемую контрольным опытом.

При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.7. Определение массовой доли суммы калия, кальция и натрия

Определение проводят по ГОСТ 26726-85.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.8. Определение массовой доли тяжелых металлов

3.8.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Колба Кн-1-100-14/23 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Пипетка градуированная вместимостью 1 или 2 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770-74.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Вода сероводородная свежеприготовленная; готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей соляной кислоты 25%.

Раствор, содержащий медь; готовят по ГОСТ 4212-76, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

3.8.2. Проведение анализа

2,00 г препарата помещают в колбу и растворяют в 2,5 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты и 5 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до 40 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют 10 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) сероводородной воды и перемешивают.

Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:

для препарата "химически чистый" - 0,01 мг Сu,

для препарата "чистый для анализа" - 0,02 мг Сu,

для препарата "чистый" - 0,04 мг Сu,

0,5 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты и 10 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) сероводородной воды.

3.8.1; 3.8.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Препарат упаковывают и маркируют в соответствии с ГОСТ 3885-73.

Вид и тип тары: 2-1, 2-4, 11-1, 11-6.

Группы фасовки: III, IV, V, VI, VII.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

4.1a. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77* с нанесением манипуляционных знаков "Хрупкое. Осторожно" и "Верх" и нанесением знаков опасности по ГОСТ 19433-88 (класс 6, подкласс 6.1, черт.6б, классификационный шифр 6163), серийный номер ООН 1564.
_______________
* Действует ГОСТ 14192-96. - Примечание изготовителя базы данных.


(Введен дополнительно, Изм. N 2).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.2. Препарат перевозят всеми видами транспорта в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на данном виде транспорта.

4.3. Препарат хранят в упаковке изготовителя в крытых складских помещениях.

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие 8-водной гидроокиси бария требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий транспортирования и хранения.

5.2. Гарантийный срок хранения 8-водной гидроокиси бария - два года со дня изготовления.

Разд.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

Разд.6. (Исключен, Изм. N 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ 1 (обязательное). ИСО 6353/3-87 "Реактивы для химического анализа. Часть 3. Технические условия. Вторая серия".

ПРИЛОЖЕНИЕ 1
Обязательное

Р.47. Октагидрат гидроокиси бария Ва(ОН)ГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)·8НГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)О

Относительная молекулярная масса: 315,48

Р.47.1. Технические требования

Массовая доля октагидрата гидроокиси бария Ва(ОН)ГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)·8НГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)О, %, не менее

98,0

Массовая доля веществ, не растворимых в соляной кислоте, %, не более

0,005

Массовая доля карбонатов (ВаСОГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)), %, не более

2,0

Массовая доля хлоридов (Сl), %, не более

0,001

Массовая доля сульфидов (S), %, не более

0,001

Массовая доля кальция (Са), %, не более

0,05

Массовая доля железа (Fe), %, не более

0,001

Массовая доля свинца (Рb), %, не более

0,001

Массовая доля стронция (Sr), %, не более

1,5

Р.47.2. Проведение испытаний

Р.47.2.1. Определение массовой доли октагидрата гидроокиси бария

Около 6 г продукта взвешивают с точностью до 0,0001 г, растворяют в 100 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, не содержащей двуокиси углерода, и титруют раствором соляной кислоты концентрации точно ГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(НСl)=1 моль/дмГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) по фенолфталеину.

Раствор используют для определения карбонатов.

1,00 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты концентрации ГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(НСl)=1,000 моль/дмГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) соответствует 0,1577 г Ва(ОНГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3))·8НГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)О.

P.47.2.2. Определение массовой доли веществ, не растворимых в соляной кислоте

20 г продукта растворяют в смеси, состоящей из 15 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) соляной кислоты и 400 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды, разбавляют до 500 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) водой и отфильтровывают через стеклянный пористый фильтр ПОР 40. Остаток промывают водой и высушивают до постоянной массы при 105 °С.

Масса остатка не должна превышать 1 мг.

Р.47.2.3. Определение массовой доли карбонатов

К раствору продукта для анализа по Р.47.2.1 добавляют 2,0 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты концентрации точно ГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(НСl)=1 моль/дмГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), кипятят, охлаждают и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации точно ГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(NaOH)=1 моль/дмГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Объем титранта должен быть не меньше 0,75 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (0,75 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=2,0% ВаСОГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)).

Р.47.2.4. Определение массовой доли хлоридов

Растворяют 1 г продукта в смеси, состоящей из 2 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и 48 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды. Кипятят в течение 1 мин, охлаждают и анализируют по ОМ 2*.
_____________
* Общие методы испытаний (ОМ) по ИСО 6353/1-82.

Контрольный раствор готовят, используя 1 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) хлоридного раствора сравнения II (1 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)=0,001% Сl).

Хлоридный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 1,65 г NaCI растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и перемешивают.

Р.47.2.5. Определение массовой доли сульфидов

Растворяют 1 г продукта в смеси, состоящей из 4 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и 5 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) уксусной кислоты. Добавляют 0,5 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) основного ацетата свинца, который готовят следующим образом: 5 г ацетата свинца (II) 3-водного и 15 г гидроокиси натрия растворяют в 80 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и объем доводят до 100 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3). Сравнивают потемнение окрасок анализируемого раствора и сульфидного раствора сравнения II, аналогично обработанного раствором основного ацетата свинца.

Сульфидный раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением в мерной колбе основного раствора в соотношении 1:100. Основной раствор готовят следующим образом: 7,49 г NaГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)S·9HГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)O растворяют, разбавляют до метки в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и перемешивают.

Р.47.2.6. Определение массовых долей кальция, железа, свинца и стронция

Определение проводят по ОМ 29*, учитывая следующие условия, приведенные в таблице.
_____________
* Общие методы испытаний (ОМ) по ИСО 6353/1-82.

Элемент

Концентрация раствора

Пламя

Резонансные линии, нм

Са

0,5%

Воздух-ацетилен

422,7

Sr

460,7

Fe

Растворяют 3 г образца в 150 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) воды и применяют методику экстрагирования растворителя по ОМ 35*

248,3

Рb

217,0 или 283,3

_____________
* Общие методы испытаний (ОМ) по ИСО 6353/1-82.

ПРИЛОЖЕНИЕ 2 (обязательное). ИСО 6353/1-82 "Реактивы для химического анализа. Часть 1. Общие методы испытаний"

ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное

5.2. Oпределение массовой доли хлоридов (ОМ 2*)

Указанный объем испытуемого раствора подкисляют 1 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора азотной кислоты с массовой долей 25% и добавляют 1 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора нитрата серебра с массовой долей приблизительно 1,7%.

Через 2 мин сравнивают опалесценцию анализируемого раствора с опалесценцией контрольного раствора.

5.29. Атомно-абсорбционная спектроскопия (ОМ 29*)

5.29.1. Общие указания

Испытуемый образец или его раствор всасывается в высокотемпературное пламя, создаваемое подходящей смесью горючего газа и газа, поддерживающего горение, обеспечивающее испарение испытуемого образца и диссоциацию его молекул на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник излучения, представляющий собой электронную лампу с полым катодом или безэлектродную разрядную трубку, активируемую микроволновым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения, пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и это поглощение регистрируется подходящим атомно-абсорбционным спектрометром.

5.29.2. Проведение испытания

Сущность метода, многообразие приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов не позволяют дать подробных инструкций.

Выбор методики определяется требуемой степенью точности.

Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно проводят, используя водные растворы испытуемых веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.

В целях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. Этот метод состоит в том, что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но не меньше двух) аликвот испытуемого раствора, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.

Длины волн, соответствующие резонансным линиям, и другая специальная информация приводятся в описаниях, относящихся к определенному конкретному реактиву.

5.35. Определение металлов путем экстракции растворителями с последующей атомно-абсорбционной спектроскопией (ОМ 35*)

Готовят 150 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) испытуемого раствора, добавляют соответствующие количества уксусной кислоты или раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20% для доведения рН до 5. Полученный раствор разделяют на три равные части, которые помещают в три делительные воронки. В две из них добавляют стандартные растворы определяемых металлов: в первую - в количестве, эквивалентном предполагаемому предельному содержанию металла в испытуемом растворе, во вторую - двойное предельное количество. Содержимое каждой из трех делительных воронок обрабатывают следующим образом: добавляют 1 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора пирролидиндитиоата аммония с массовой долей 1%, перемешивают, добавляют 10 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) 4-метил-пентан-2-она и встряхивают 30 с. После разделения фаз водный слой отбрасывают. Органический слой переносят в мерную колбу вместимостью 10 смГОСТ 4107-78 Реактивы. Бария гидроокись 8-водная. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) и доводят до метки этанолом с объемной долей 95%. Полученные экстракты анализируют в соответствии с ОМ 29*.



Copyright © 2024
Карта сайта