ГОСТ 4011-72
Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа

ГОСТ 4011-72
Группа Н09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Методы измерения массовой концентрации общего железа

 Drinking water. Methods for determination of total iron

МКС 13.060.20
ОКСТУ 9109

Дата введения 1974-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 09.10.72 N 1855

2. ВЗАМЕН ГОСТ 4011-48

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 61-75

3.2, 4.2

ГОСТ 1770-74

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 2874-82

1.1

ГОСТ 3117-78

3.2, 4.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2

ГОСТ 3760-79

2.2, 3.2

ГОСТ 3773-72

2.2

ГОСТ 4212-76

2.3.1

ГОСТ 4478-78

2.2

ГОСТ 5456-79

3.2, 4.2

ГОСТ 6709-72

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 18300-87

4.2

ГОСТ 24104-88

2.2

ГОСТ 24481-80

1.1, 1.3

ГОСТ 25336-82

2.2, 3.2

ГОСТ 29169-91

2.2, 3.2, 4.2

ГОСТ 29227-91

2.2, 3.2, 4.2


4. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 25.12.91 N 2120

5. ИЗДАНИЕ с Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1981 г., январе 1987 г. (ИУС 11-81, 4-87)


Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает колориметрические методы измерения массовой концентрации общего железа.

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ

1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ


1.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ 2874* и ГОСТ 24481**.
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51593-2000.

1.2. Объем пробы воды для измерения массовой концентрации железа должен быть не менее 200 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2).

1.3. Способы консервирования, сроки и условия хранения проб воды, предназначенных для измерения массовой концентрации общего железа, - по ГОСТ 24481.

1.2., 1.3 (Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ

2.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии ионов железа в щелочной среде с сульфосалициловой кислотой с образованием окрашенного в желтый цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски, пропорциональную массовой концентрации железа, измеряют при длине волны 400-430 нм. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,10-2,00 мг/дмГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2). В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью ГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2)=0,95 находится в пределах 0,01-0,03 мг/дмГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2).

2.2. Аппаратура, реактивы

Фотоколориметр любого типа с фиолетовым светофильтром (ГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2)= 400-430 нм).

Кюветы с толщиной рабочего слоя 2-5 см.

Весы аналитические лабораторные, класс точности 1, 2 по ГОСТ 24104*.
______________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001**.

** На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 53228-2008, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Колбы мерные 2-го класса, вместимостью 50, 100, 1000 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) по ГОСТ 1770.

Пипетки мерные без делений вместимостью 50 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) и пипетки мерные с ценой наименьшего деления 0,1-0,05 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2), вместимостью 1, 5 и 10 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2), 2-го класса по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.

Колбы стеклянные лабораторные конические номинальной вместимостью 100 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2), типа Кн по ГОСТ 25336.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25%-ный раствор.

Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому документу.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации химически чистые (х.ч.) или чистые для анализа (ч.д.а).

2.3. Подготовка к анализу

2.3.1. Приготовление основного стандартного раствора железо-аммонийных квасцов

0,8636 г железоаммонийных квасцов FeNHГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2)(SOГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2))ГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2)·12HГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2)O взвешивают с точностью, не превышающей 0,0002 г по шкале весов, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 2,00 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты плотностью 1,19 г/смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) и доводят до метки дистиллированной водой. 1 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 0,1 мг железа.

Срок и условия хранения раствора - по ГОСТ 4212.

2.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов

Рабочий раствор готовят в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 20 раз. 1 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) раствора содержит 0,005 мг железа.

2.3.3. Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты

20 г сульфосалициловой кислоты растворяют в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.

2.3.4. Приготовление раствора хлористого аммония молярной концентрации 2 моль/дмГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2)

107 г NHГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2)Cl растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.

2.3.5. Приготовление раствора аммиака (1:1)

100 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) 25%-ного раствора аммиака приливают к 100 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды и перемешивают.

2.4. Проведение анализа

При массовой концентрации общего железа не более 2,00 мг/дмГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) отбирают 50 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) исследуемой воды (при большей массовой концентрации железа пробу разбавляют дистиллированной водой) и помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2). Если пробу при отборе не консервировали кислотой, то к 50 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) добавляют 0,20 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) соляной кислоты плотностью 1,19 г/смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2). Пробу воды нагревают до кипения и упаривают до объема 35-40 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2). Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2), ополаскивают 2-3 раза по 1 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной водой, сливая эти порции в ту же мерную колбу. Затем к полученному раствору прибавляют 1,00 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) хлористого аммония, 1,00 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) сульфосалициловой кислоты, 1,00 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) раствора аммиака (1:1), тщательно перемешивая после добавления каждого реактива. По индикаторной бумаге определяют значение рН раствора, которое должно быть ГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2)9. Если рН менее 9, то прибавляют еще 1-2 капли раствора аммиака (1:1) до рНГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2)9.

Объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, оставляют стоять 5 мин для развития окраски. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов, используя фиолетовый светофильтр (ГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2)400-430 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2, 3 или 5 см, по отношению к 50 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды, в которую добавлены те же реактивы. Массовую концентрацию общего железа находят по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 50 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) наливают 0,0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) рабочего стандартного раствора, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и анализируют, как исследуемую воду. Получают шкалу растворов, соответствующих массовым концентрациям железа 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дмГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2).

Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. Построение градуировочного графика повторяют для каждой партии реактивов и не реже одного раза в квартал.

2.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию железа (ГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2)) в анализируемой пробе, мг/дмГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2), с учетом разбавления вычисляют по формуле

ГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) - концентрация железа, найденная по градуировочному графику, мг/дмГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) - объем воды, взятый для анализа, смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2);

50 - объем, до которого разбавлена проба, смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2).

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных измерений, допустимое расхождение между которыми не должно превышать 25% при массовой концентрации железа на уровне предельно допустимой. Результат округляют до двух значащих цифр.

Сходимость результатов анализа (ГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2),

где ГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) - больший результат из двух параллельных измерений;

ГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) - меньший результат из двух параллельных измерений.

Разд.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3. ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С ОРТОФЕНАНТРОЛИНОМ

3.1. Сущность метода

Метод основан на реакции ортофенантролина с ионами двухвалентного железа в области рН 3-9 с образованием комплексного соединения, окрашенного в оранжево-красный цвет. Интенсивность окраски пропорциональна концентрации железа. Восстановление железа до двухвалентного проводится в кислой среде гидроксиламином. Окраска развивается быстро при рН 3,0-3,5 в присутствии избытка фенантролина и устойчива в течение нескольких дней. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,05-2,0 мг/дмГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2). В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью ГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) 0,95 находится в пределах 0,01-0,02 мг/дмГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Фотоэлектроколориметр различных марок.

Кюветы с толщиной рабочего слоя 2-5 см.

Плитка электрическая.

Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50 и 1000 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки мерные без делений вместимостью 10, 25 и 50 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) и пипетки мерные с делениями 0,1-0,01 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) вместимостью 1, 2 и 5 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2), 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.

Колбы плоскодонные по ГОСТ 25336, вместимостью 150-200 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2).

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.

Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому документу.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Ортофенантролин.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25%-ный раствор.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч.д.а.).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Подготовка к анализу

3.3.1. Приготовление раствора ортофенантролина

0,1 г моногидрата ортофенантролина (CГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2)НГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2)NГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2)·HГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2)O), взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 100 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды, подкисленной 2-3 каплями концентрированной соляной кислоты. Реактив сохраняют на холоде в темной склянке с притертой пробкой. 1 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) этого реактива связывает в комплекс 0,1 мг железа.

3.3.2. Приготовление 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина

10 г солянокислого гидроксиламина (NHГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2)OH·HCl), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 100 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2).

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.3. Приготовление буферного раствора

250 г уксуснокислого аммония (NНГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2)СГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2)НГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2)OГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2)), взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 150 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды. Добавляют 70 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) уксусной кислоты и доводят объем до 1 дмГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной водой.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

3.3.4. Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п.2.3.1.

3.3.5. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п.2.3.2.

3.3.4, 3.3.5. (Измененная редакция, Изм. N 2).

3.4. Проведение анализа

Определению мешают цианиды, нитриты, полифосфаты; хром и цинк в концентрации, превышающей в 10 раз массовую концентрацию железа; кобальт и медь в концентрации более 5 мг/дмГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) и никель в концентрации 2 мг/дмГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2). Предварительное кипячение воды с кислотой превращает полифосфаты в ортофосфаты, добавлением гидроксиламина устраняется мешающее влияние окислителей. Мешающее влияние меди уменьшается при рН 2,5-4.

При отсутствии полифосфатов исследуемую воду тщательно перемешивают и отбирают 25 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг железа, разбавленный до 25 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной водой) в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2). Если при отборе пробы вода была подкислена, то ее нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака до рН 4-5, контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге. Затем добавляют 1 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) солянокислого раствора гидроксиламина, 2,00 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) ацетатного буферного раствора и 1 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) раствора ортофенантролина. После прибавления каждого реактива раствор перемешивают, затем доводят объем до 50 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной водой, тщательно перемешивают и оставляют на 15-20 мин для полного развития окраски.

Окрашенный раствор фотометрируют при сине-зеленом светофильтре (ГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2)490-500 нм) в кюветах с толщиной оптического слоя 2, 3 или 5 см по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.

Массовую концентрацию железа находят по градуировочному графику.

В присутствии полифосфатов 25 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) исследуемой пробы помещают в плоскодонную колбу вместимостью 100-150 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2), прибавляют 1 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) концентрированной соляной кислоты, нагревают до кипения и упаривают до объема 15-20 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2). После охлаждения раствора его переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2), добавляют дистиллированную воду до объема примерно 25 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) и доводят 25%-ным раствором аммиака до рН 4-5, контролируя потенциометрически или по индикаторной бумаге.

Далее прибавляют реактивы и проводят анализ, как указано выше (при отсутствии полифосфатов).

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) вносят 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 10,0; 20,0 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) рабочего стандартного раствора, содержащего в 1 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) 0,005 мг железа, доводят объем дистиллированной водой приблизительно до 25 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) и анализируют так же, как и исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией железа 0,0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 1,0 и 2,0 мг/дмГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2). Фотометрируют в тех же условиях, что и пробу. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию общего железа в мг/дмГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2), а на оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.5. Массовую концентрацию общего железа вычисляют по п.2.5.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ОБЩЕГО ЖЕЛЕЗА С 2,2-ДИПИРИДИЛОМ

4.1. Сущность метода

Метод основан на взаимодействии ионов двухвалентного железа с 2,2-дипиридилом в области рН 3,5-8,5 с образованием окрашенного в красный цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски пропорциональна массовой концентрации железа. Восстановление трехвалентного железа до двухвалентного проводится гидроксиламином. Окраска развивается быстро и устойчива в течение нескольких дней. Диапазон измерения массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,05-2,00 мг/дмГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2).

В этом интервале суммарная погрешность измерения с вероятностью ГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) 0,95 находится в пределах 0,01-0,03 мг/дмГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2).

4.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Фотоэлектроколориметр любой марки.

Кюветы с толщиной оптического слоя 2-5 см.

Колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770, вместимостью 50, 100 и 1000 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки мерные без делений, вместимостью 25 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) и пипетки мерные с делениями 0,1-0,01 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2), вместимостью 1, 5 и 10 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456.

2,2-дипиридил (ГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) -дипиридил).

Квасцы железоаммонийные по нормативно-техническому документу.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации химически чистые (х.ч.) или чистые для анализа (ч.д.а.).

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.3. Подготовка к анализу

4.3.1. Приготовление основного стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п.2.3.1.

4.3.2. Приготовление рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов - по п.2.3.2.

4.3.1, 4.3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3.3. Приготовление 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина - по п.3.3.2.

4.3.4. Приготовление ацетатного буферного раствора - по п.3.3.3.

4.3.5. Приготовление 0,1%-ного раствора 2,2-дипиридила.

0,1 г 2,2-дипиридила, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 5,00 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) этилового спирта и разбавляют в 100 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) дистиллированной воды.

4.4. Проведение анализа

Для определения массовой концентрации общего железа исследуемую воду тщательно перемешивают и отбирают 25 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) (или меньший объем, содержащий не более 0,1 мг железа) в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2). Прибавляют 1 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроксиламина солянокислого, 2,00 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) ацетатного буферного раствора, 1,00 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) раствора 2,2-дипиридила и доводят до метки дистиллированной водой. После добавления каждого реактива содержимое колбы перемешивают. Раствор оставляют на 15-20 мин для полного развития окраски. Окрашенный раствор фотометрируют, применяя зеленый светофильтр (ГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2)540 нм) и кюветы с толщиной оптического слоя 2-5 см, по отношению к дистиллированной воде, в которую добавлены те же реактивы.

Массовую концентрацию железа находят по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) вносят 0,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2) рабочего стандартного раствора железоаммонийных квасцов. Добавляют дистиллированной воды до объема примерно 25 смГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2). Далее растворы проводят через весь ход анализа так же, как исследуемую воду. Получают шкалу стандартных растворов с массовой концентрацией железа 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дмГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2). Оптическую плотность измеряют в тех же условиях, что и пробы. Строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую концентрацию железа в мг/дмГОСТ 4011-72 Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа (с Изменениями N 1, 2), а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.

4.5. Обработка результатов

Массовую концентрацию общего железа вычисляют по п.2.5.

4.3.5, 4.4, 4.5. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2).



Последние документы

Copyright © 2017