ГОСТ 3594.2-93
Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния

ГОСТ 3594.2-93
Группа А59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНЫ ФОРМОВОЧНЫЕ ОГНЕУПОРНЫЕ

Метод определения концентрации обменных
катионов кальция и магния

Moulding refractory clays
Method for the determination of concentration
of exchange cations of calcium and magnesium


ОКСТУ 4191

Дата введения 1995-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального
органа по стандартизации

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Белстандарт

Республика Казахстан

Казглавстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Туркменгосстандарт

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 ВЗАМЕН ГОСТ 3594.2-77 в части формовочных глин

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт распространяется на комовые и порошкообразные огнеупорные глины каолинитового и каолинитогидрослюдистого состава (далее - глины), применяемые в литейном производстве в качестве минеральных связующих в составах формовочных и стержневых смесей и устанавливает метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния.

Метод основан на вытеснении катионов кальция и магния катионами натрия обработкой навески глины раствором хлористого натрия с последующим определением суммы катионов кальция и магния титрованием раствором трилона Б в присутствии индикатора хромоген черного и отдельно катионов кальция в присутствии индикатора флуорексона.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты и технические условия:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3594.0-93 Глины формовочные огнеупорные. Общие требования к методам испытаний

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5712-78 Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия

ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ТУ 6-09-5077-87 Калий хлористый 2-водный

3 АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

3.1 Весы лабораторные 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г с погрешностью ±0,2 мг по ГОСТ 24104

3.2 Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 105-110 °С

3.3 Ступка агатовая или яшмовая

3.4 Аммиак водный по ГОСТ 3760

3.5 Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 1 моль/дмГОСТ 3594.2-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния.

3.6 Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, насыщенный раствор.

3.7 Трилон Б 0,05 раствор, приготовленный следующим образом: трилон Б 0,1 моль/дмГОСТ 3594.2-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния (фиксанал) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 2 дмГОСТ 3594.2-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния, доливают водой до метки и перемешивают.

3.8 Калия гидроксид и натрия гидроксид по ГОСТ 4328, 20%-ные растворы.

3.9 Малахитовый зеленый (индикатор) по отраслевой нормативно-технической документации, 0,2%-ный раствор водный или спиртовой.

3.10 Кальцеина динатриевая соль (флуорексон) по отраслевой нормативно-технической документации.

3.11 Индикаторные смеси:

0,1 г флуорексона растирают с 10 г хлористого натрия до однородной массы;

хромоген черный смешивают с хлористым калием в соотношении 1:99, смесь тщательно растирают до однородной массы.

3.12 Раствор буферный аммиачный:

20 г хлористого аммония растворяют в 500 смГОСТ 3594.2-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния воды; приливают 100 смГОСТ 3594.2-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния аммиака и доводят водой до объема 1000 смГОСТ 3594.2-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния.

3.13 Хромоген черный (индикатор).

3.14 Калий хлористый 2-водный по ТУ 6-09-5077.

3.15 Стаканы химические вместимостью 250-300 смГОСТ 3594.2-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния по ГОСТ 23932.

3.16 Колба мерная вместимостью 500 смГОСТ 3594.2-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния по ГОСТ 1770.

3.17 Колбы конические вместимостью 250-300 смГОСТ 3594.2-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния.

3.18 Воронки для фильтрования.

3.19 Пипетки по ГОСТ 23932.

4 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

4.1 Общие требования к методу испытания - по ГОСТ 3594.0.

5 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1 Навеску глины массой 5 г помещают в стакан вместимостью 250-300 смГОСТ 3594.2-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния, приливают 150 смГОСТ 3594.2-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния 1 моль/дмГОСТ 3594.2-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния раствора хлористого натрия, перемешивают в течение 5-10 мин и дают отстояться в течение 1 ч. Затем раствор отфильтровывают через фильтр "синяя лента" диаметром 12-14 мм в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 3594.2-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния.

5.2 Навеску повторно обрабатывают хлористым натрием до отсутствия в фильтрате промывной жидкости ионов кальция (реакция с насыщенным раствором щавелевокислого аммония). Контрольную реакцию проводят не раньше чем наберется около 500 смГОСТ 3594.2-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния фильтрата после отфильтровывания каждых 50 смГОСТ 3594.2-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния жидкости. Раствор в мерной колбе доводят водой до метки и перемешивают.

5.3 От полученного раствора отбирают аликвоту объемом 100 смГОСТ 3594.2-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния в коническую колбу вместимостью 250-300 смГОСТ 3594.2-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния, прибавляют 1-2 капли малахитового зеленого (раствор окрашивается в голубовато-зеленый цвет) и прибавляют 20%-ный раствор гидрооксида калия до обесцвечивания раствора и 10 смГОСТ 3594.2-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния в избыток. Прибавляют 30-50 мг смеси флуорексона и раствор для определения катионов кальция титруют раствором трилона Б до оранжево-розовой окраски с резким уменьшением зеленой флуоресценции.

5.4 От исходного раствора отбирают аликвоту объемом 100 смГОСТ 3594.2-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния в коническую колбу вместимостью 250-300 смГОСТ 3594.2-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния, приливают 5 смГОСТ 3594.2-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния аммиачного буферного раствора, добавляют на кончике шпателя индикаторную смесь с хромогеном черным. Затем раствор для определения суммы катионов кальция и магния титруют раствором трилона Б до перехода окраски из вишнево-красного цвета в голубой.

5.5 Через все стадии испытания проводят контрольный опыт.

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Концентрацию катионов кальция (ГОСТ 3594.2-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния), мг·экв на 100 г глины, вычисляют по формуле

ГОСТ 3594.2-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния (1)


где ГОСТ 3594.2-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция, смГОСТ 3594.2-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния;

0,05 - нормальность раствора трилона Б;

100 - коэффициент для пересчета на 100 г глины;

ГОСТ 3594.2-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния - масса глины в аликвоте раствора, г;

ГОСТ 3594.2-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния - масса кальция в контрольном опыте, мг·экв.

6.2 Концентрацию катионов кальция или магния (ГОСТ 3594.2-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния), мг·экв на 100 г глины, вычисляют по формуле

ГОСТ 3594.2-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния (2)


где ГОСТ 3594.2-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния - объем трилона Б, израсходованный на титрование суммы катионов кальция и магния, смГОСТ 3594.2-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния;

ГОСТ 3594.2-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния - масса глины в аликвоте раствора, смГОСТ 3594.2-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния;

ГОСТ 3594.2-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния - концентрация кальция и магния в контрольном опыте, мг·экв.

6.3 Концентрацию катионов магния (ГОСТ 3594.2-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния), мг·экв на 100 г глины, вычисляют по формуле

ГОСТ 3594.2-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния. (3)


Результаты анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятичного знака.

7 ТОЧНОСТЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

7.1 Расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать 2,5 мг·экв. Если расхождение превышает 2,5 мг·экв, то испытание повторяют.

7.2 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех испытаний.



Copyright © 2019