ГОСТ 3594.14-93
Глины формовочные огнеупорные. Метод определения оксида железа (III)

ГОСТ 3594.14-93

Группа А59

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНЫ ФОРМОВОЧНЫЕ ОГНЕУПОРНЫЕ

Метод определения оксида железа (III)

Moulding refractory clays.
Method for determination of ferric oxide (III)

ОКСТУ 4191

Дата введения 1995-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального
органа по стандартизации

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Белстандарт

Республика Казахстан

Казглавстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Туркменгосстандарт

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт распространяется на комовые и порошкообразные огнеупорные глины каолинитового и каолинитогидрослюдистого состава (далее - глины), применяемые в литейном производстве в качестве минеральных связующих в составах формовочных и стержневых смесей, и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли оксида железа (III).

Метод основан на образовании в аммиачной среде окрашенного комплексного соединения трисульфосалицилата железа и фотометрировании окрашенного раствора.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты и технические условия:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3118-74 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4478-78 Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов. Технические условия

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 3594.0-93 Глины формовочные огнеупорные. Общие требования к методам испытаний

ТУ 6-09-5346-87 Аммиак водный

3 АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

3.1 Весы лабораторные 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г с погрешностью ±0,2 мг по ГОСТ 24104.

3.2 Фотоэлектроколориметр.

3.3 Чашки платиновые по ГОСТ 6563.

3.4 Тигли платиновые N 100-7, 100-10 по ГОСТ 6563.

3.5 Колба мерная вместимостью 250 смГОСТ 3594.14-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения оксида железа (III) и 100 смГОСТ 3594.14-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения оксида железа (III) по ГОСТ 1770.

3.6 Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

3.7 Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

3.8 Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:5.

3.9 Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, 25%-ный раствор.

3.10 Аммиак водный по ТУ 6-09-5346.

3.11 Стандартные растворы оксида железа:

- стандартный раствор А:

0,1 г высушенного при температуре 105-110 °С оксида железа (III) помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 3594.14-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения оксида железа (III), приливают 50 смГОСТ 3594.14-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения оксида железа (III) разбавленной 1:1 соляной кислоты и, покрыв колбу стеклянным шариком, нагревают на водяной бане до полного растворения, затем охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 3594.14-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения оксида железа (III), доливают водой до метки и перемешивают. 1 смГОСТ 3594.14-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения оксида железа (III) стандартного раствора содержит 0,0001 г оксида железа (III).

- Стандартный раствор Б:

Отмеривают пипеткой 20 смГОСТ 3594.14-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения оксида железа (III) стандартного раствора А в колбу вместимостью 100 смГОСТ 3594.14-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения оксида железа (III), прибавляют 1 смГОСТ 3594.14-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения оксида железа (III) разбавленной 1:5 серной кислоты и доливают водой до метки. 1 смГОСТ 3594.14-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения оксида железа (III) стандартного раствора Б содержит 0,00002 г оксида железа (III).

4 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

4.1 Общие требования к методу испытания - по ГОСТ 3594.0.

5 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1 Навеску глины массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, помещают в муфельную печь и обжигают в течение 5-10 мин при температуре 800-900 °С, затем охлаждают, смачивают водой, приливают 15-20 смГОСТ 3594.14-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения оксида железа (III) фтористоводородной кислоты и 5 смГОСТ 3594.14-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения оксида железа (III) разбавленной 1:1 серной кислоты, выпаривают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки чашки водой и выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 10-15 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты. 5-100 смГОСТ 3594.14-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения оксида железа (III) воды нагревают до полного растворения солей и фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 3594.14-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения оксида железа (III) через фильтр "белая лента". Осадок на фильтре промывают горячей водой 5-7 раз, фильтр с осадком подсушивают и сжигают в платиновом тигле. Остаток сплавляют с 1-2 г карбоната натрия или пиросульфата калия. Плав охлаждают, растворяют в разбавленной 1:5 соляной кислоте и присоединяют к фильтрату. При сплавлении с карбонатом натрия после растворения плава в соляной кислоте раствор кипятят для удаления углекислоты.

От фильтрата отбирают аликвоту объемом 5-25 смГОСТ 3594.14-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения оксида железа (III) в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 3594.14-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения оксида железа (III), прибавляют 15 смГОСТ 3594.14-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения оксида железа (III) раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяющейся желтой окраски раствора. Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 30-50 мм

5.2 Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

5.3 По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание оксида железа (III) по градуировочному графику.

5.4 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 3594.14-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения оксида железа (III) отмеривают 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 смГОСТ 3594.14-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения оксида железа (III) стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004 и 0,0005 г оксида железа (III). К растворам приливают по 15 смГОСТ 3594.14-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения оксида железа (III) раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяющейся желтой окраски, растворы охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность. По найденной оптической плотности и известным содержаниям оксида железа (III) строят градуировочный график.

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Массовую долю оксида железа (III) ГОСТ 3594.14-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения оксида железа (III)в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 3594.14-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения оксида железа (III) (1)


где ГОСТ 3594.14-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения оксида железа (III) - масса оксида железа (III), найденная по градуировочному графику, г;

250 - объем исходного раствора, смГОСТ 3594.14-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения оксида железа (III);

ГОСТ 3594.14-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения оксида железа (III) - объем аликвоты раствора, смГОСТ 3594.14-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения оксида железа (III);

ГОСТ 3594.14-93 Глины формовочные огнеупорные. Метод определения оксида железа (III) - масса навески глины, г.

Результаты анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятичного знака.

7 ТОЧНОСТЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

7.1 Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,05% при массовой доле оксида железа (III) до 1,0% и 0,1% при массовой доле оксида железа (III) свыше 1,0%. Если расхождения превышают установленные значения, то определение повторяют.

7.2 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех определений.



Copyright © 2019