ГОСТ 313-77
Анилин технический. Технические условия

ГОСТ 313-77

Группа Л21

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
АНИЛИН ТЕХНИЧЕСКИЙ

     
Технические условия

     
Aniline for industrial use. Specifications



ОКП 24 7141 0100

Дата введения 1979-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.И.Трофимов, канд. техн. наук (руководитель темы); В.Е.Шанина; Н.И.Нехорошева

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 23.12.77 N 3020

3. ВЗАМЕН ГОСТ 313-69

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 12.1.005-88

6.3

ГОСТ 12.4.011-89

6.4

ГОСТ 12.4.103-83

6.4

ГОСТ 313-77

3.5.1.1; 3.6.1

ГОСТ 427-75

3.5.1.1

ГОСТ 1770-74

3.6.1

ГОСТ 3022-80

3.5.1.1; 3.6.1

ГОСТ 3118-77

3.6.1

ГОСТ 4254-76

3.5.1.1

ГОСТ 4328-77

3.6.1

ГОСТ 5955-75

3.5.1.1

ГОСТ 6247-79

4.1

ГОСТ 6709-72

3.6.1; 3.7.1

ГОСТ 6732.1-89-ГОСТ 6732.5-89

3.1; 4.1; 4.2; 4.3

ГОСТ 6859-72

3.6.1; 3.7.1

ГОСТ 8682-93

3.2.1

ГОСТ 9293-74

3.5.1.1; 3.6.1

ГОСТ 10157-79

3.6.1

ГОСТ 11293-89

3.6a.1

ГОСТ 18300-87

3.6.1

ГОСТ 18477-79

4.3

ГОСТ 18995.5-73

3.4

ГОСТ 19433-88

4.2

ГОСТ 19503-93*

1.3

ГОСТ 20015-88

3.5.1.1; 3.7.1

ГОСТ 20288-74

3.5.1.1

ГОСТ 24104-88**

3.2.1; 3.5.1.1; 3.6.1; 3.7.1

ГОСТ 25336-82

3.2.1; 3.3; 3.5.1.1; 3.6.1

ГОСТ 25706-83

3.5.1.1

ГОСТ 26380-84

4.1

ГОСТ 26663-85

4.3

ГОСТ 27025-86

3.1a

_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 19503-88, здесь и далее.
** На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание.

5. Ограничение срока действия снято по Протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (август 1997 г.) с Изменениями N 1, 2, 3, утвержденными в августе 1983 г., марте 1988 г., декабре 1994 г. (ИУС 11-83, 6-88, 3-95)


Настоящий стандарт распространяется на технический анилин (аминобензол), предназначенный для производства красителей, промежуточных продуктов для красителей, полиизоцианатов, химикатов-добавок, лекарственных средств, изготовляемый для нужд народного хозяйства и для экспорта. В производстве полиамина применяют анилин высшего сорта.

Формулы:

эмпирическая СГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)НГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

структурная

ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)


Относительная молекулярная масса (по международным атомным массам 1987 г.) - 93,12.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Технический анилин должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям технический анилин должен соответствовать требованиям и нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя

Норма

Высший сорт
ОКП 24 7141 0120

Первый сорт
ОКП 24 7141 0130

1. Внешний вид

Маслянистая прозрачная жидкость от бесцветного до светло-желтого цвета

Маслянистая прозрачная жидкость от светло-желтого до светло- коричневого цвета

2. Температура кристаллизации высушенного продукта, °С, не ниже

Минус 6,2

Минус 6,6

3. Массовая доля анилина в высушенном продукте, %, не менее

99,8

99,6

4. Массовая доля нитробензола в высушенном продукте, %, не более

0,0006

0,005

5. Массовая доля воды, %, не более

0,1

0,3


Примечания:

1. В течение гарантийного срока хранения для технического анилина высшего сорта без стабилизатора цвета допускается изменение цвета до светло-коричневого по истечении одного месяца со дня изготовления.

2. Для технического анилина высшего сорта со стабилизатором цвета показатель 2 таблицы допускается не ниже минус 6,3 °С.


(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

1.3. По соглашению изготовителя с потребителем технический анилин изготовляется со стабилизатором цвета. В качестве стабилизатора применяют технический гидразин-гидрат по ГОСТ 19503.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Правила приемки технического анилина - по ГОСТ 6732.1.

2.2. Периодичность испытаний анилина по показателю "массовая доля нитробензола в высушенном продукте" - не реже одного раза в квартал.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

3.1а. Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

3.1. Методы отбора проб - по ГОСТ 6732.1 и ГОСТ 6732.2.

Масса средней пробы должна быть не менее 500 г. Перед каждым анализом среднюю пробу тщательно перемешивают.

3.2. Подготовка пробы к анализу для определения в высушенном продукте температуры кристаллизации, массовой доли анилина и массовой доли нитробензола

3.2.1. Реактивы, приборы и посуда

Кальций сульфат 2-водный, предварительно прокаленный при температуре 160-170 °С.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью ±1,5000 мг.

Холодильник воздушный - трубка стеклянная диаметром 15-20 мм, длиной 500-600 мм с конусом КШ 24/29 по ГОСТ 8682.

Колба Кн-1-500-24/29 ТС по ГОСТ 25336.

Термостат, обеспечивающий температуру 80 °С.

3.1-3.2.1. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2.2. Приготовление пробы

Около 200,00 г технического анилина помещают в коническую колбу, снабженную обратным воздушным холодильником, и нагревают в термостате до (75±5) °С. Затем прибавляют 100,00 г прокаленного сульфата кальция, прекращают нагревание и в течение 30 мин периодически взбалтывают. После отстаивания в течение 30 мин верхний слой анилина осторожно сливают в сухую колбу.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3. Внешний вид продукта оценивают визуально, в пробирке типов П1, П2 или П2Т из бесцветного стекла по ГОСТ 25336 в проходящем свете.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4. Температуру кристаллизации технического анилина, приготовленного по п.3.2, измеряют в приборе Жукова по ГОСТ 18995.5, разд.1. Применяют охлаждающую смесь, обеспечивающую охлаждение до минус 20 °С.

Допускается для проведения измерений применять термометр ТЛ-4 N 1.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.5. Определение массовой доли анилина в техническом анилине, приготовленном по п.3.2.

Массовую долю анилина в продукте определяют по разности, вычитая из 100% сумму примесей (бензол, толуидины, нитробензол, дифенил, дифениламин и др.), определяемых газохроматографическим методом.

3.5.1. Определение суммы органических примесей

3.5.1.1. Приборы, реактивы и посуда

Хроматограф газовый типа "Цвет-100", "Цвет-500" или другого типа с детектором ионизации в пламени и программированием температуры.

Колонка хроматографическая стеклянная или из нержавеющей стали, спиральная, длиной 2 м и внутренним диаметром 2 или 3 мм.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.

Лупа по ГОСТ 25706.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.

Секундомер любой марки.

Баня песчаная.

Неподвижная жидкая фаза - карборансилоксановый полимер КБСН-2.

Носитель твердый хроматон N-AW-DMCS, зернами размером 0,2-0,25 мм.

Водород технический по ГОСТ 3022, марка Б.

Азот газообразный технический по ГОСТ 9293.

"Эталон внутренний" - 2-нитроанизол технический свежеперегнанный.

Хлороформ по ГОСТ 20015, 1-й сорт.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Воздух сжатый для питания приборов.

Бензол по ГОСТ 5955, ч.д.а.

ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)-толуидин, ч. или ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)-толуидин, ч. или ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)-толуидин, ч.

Дифенил технический по ГОСТ 4254.

Дифениламин.

Нитробензол для ячеек Керра.

Анилин технический по ГОСТ 313, свежеперегнанный.

Стаканчик СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336.

Стакан В-1(2)-100(250) ТХС по ГОСТ 25336.

Чашка ЧВК-1(2)-250(500) или ЧВП-1(2)-250(500) по ГОСТ 25336.

Пипетка градуированная 2-го класса точности вместимостью 5 смГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) с ценой деления 0,05 смГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Микрошприц МШ-10 или МШ-10М.

Термометр ТЛ-4 N 2, 3.

3.5.1.2. Подготовка к анализу

Приготовление насадки

Насадку готовят следующим образом: неподвижную жидкую фазу - карборансилоксановый полимер КБСН-2 в количестве 5% от суммы массы твердого носителя и массы неподвижной фазы растворяют в хлороформе. Полученный раствор переносят в выпарительную чашку с твердым носителем, предварительно смоченным хлороформом.

Количество хлороформа, используемого для растворения жидкой фазы, должно быть таким, чтобы покрыть всю массу твердого носителя.

Растворитель удаляют нагреванием выпарительной чашки с содержимым на песчаной бане при 70-80 °С при непрерывном перемешивании.

Колонку, предварительно промытую и высушенную, заполняют насадкой, помещают в термостат хроматографа и не подсоединяя к детектору, продувают током азота в следующем режиме: начальная температура термостата (100±3) °С, конечная температура термостата (300±5) °С при скорости изменения температуры не более 4 °С/мин; выдержка при (300±5) °С в течение 6 ч.

Условия работы хроматографа

Начальная температура колонки в течение 6 мин, °С

90

Конечная температура колонки в течение 20 мин, °С

200

Скорость изменения температуры колонки, °С/мин

4

Температура испарителя, °С

270-300

Объемный расход газа-носителя, смГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)/мин

20-30

Объемный расход водорода, смГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)/мин

20-30

Скорость движения диаграммной ленты, мм/мин

4

Объем вводимой пробы, ммГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,3-0,4

Продолжительность анализа, мин

34-40


Подготовку к анализу, вывод прибора на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Градуировка хроматографа

Градуировку хроматографа осуществляют по искусственным смесям. Искусственные смеси готовят следующим образом: 0,0050-0,0100 г "внутреннего эталона" и определяемого компонента взвешивают в стаканчике. К навеске приливают 1 смГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) четыреххлористого углерода. Смесь перемешивают и вводят в испаритель хроматографа.

При приготовлении искусственной смеси для бензола в качестве растворителя применяют анилин.

Градуировочный коэффициент (ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) вычисляют по формуле

ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески определяемой примеси, г;

ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - площадь пика "внутреннего эталона", ммГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески "внутреннего эталона", г;

ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - площадь пика определяемой примеси, ммГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

За градуировочный коэффициент для каждой примеси принимают среднее арифметическое результатов не менее пяти параллельных определений, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1. Результаты вычисления ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) округляют до первого десятичного знака.

Градуировочные коэффициенты определяют один раз в три месяца и при каждой смене насадки

3.5.1.3. Проведение анализа

2,0000-3,0000 г анализируемого технического анилина взвешивают в стаканчике и добавляют 0,0060-0,0100 г 2-нитроанизола.

Затем смесь тщательно перемешивают и вводят микрошприцем в испаритель хроматографа.

3.5.1.4. Обработка результатов

Массовую долю определяемой примеси (ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - градуировочный коэффициент определяемой примеси;

ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - площадь пика определяемой примеси, ммГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - площадь пика "внутреннего эталона", ммГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески "внутреннего эталона", г;

ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески анализируемого анилина, г.

Градуировочный коэффициент других примесей, не указанных на хроматограмме (черт.1), принимают за единицу.

ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)


1 - бензол; 2 - анилин; 3 - толуидины; 4 - нитробензол; 5 - дифенил; 6 - ортонитроанизол; 7 - дифениламин

Черт.1


Массовую долю анилина (ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - суммарная массовая доля органических примесей, %.

Порядок выхода примесей указан на хроматограмме (черт.1).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,03%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,06% при доверительной вероятности 0,95.

3.6. Определение массовой доли нитробензола в техническом анилине высшего сорта, приготовленном по п.3.2 (полярографический метод)

3.6.1. Реактивы, растворы, приборы и посуда

Нитробензол для ячеек Керра, ч. или нитробензол технический, свежеперегнанный при температуре 210-211 °С, хроматографическую чистоту которого проверяют при условиях работы хроматографа по п.3.5.1.2 настоящего стандарта.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор концентрации ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)(НСl)=1 моль/дмГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (1 н.).

Анилин технический по ГОСТ 313, свежеперегнанный.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157 без предварительной очистки или азот газообразный по ГОСТ 9293, или водород технический марки А по ГОСТ 3022, предварительно пропущенный через щелочной раствор пирогаллола и дистиллированную воду.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., раствор с массовой долей 10%.

Пирогаллол (1, 2, 3-триоксибензол), раствор с массовой долей 5% в растворе гидроокиси натрия.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Полярограф ПУ-1.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг и весы с наибольшим пределом взвешивания 500 г и погрешностью ±1,5000 мг.

Стаканчик СВ-14/8(19/9) по ГОСТ 25336.

Колбы 1(2)-50-2 и 1(2)-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетка неградуированная 2-го класса точности вместимостью 10 смГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Пипетка градуированная 2-го класса точности вместимостью 5 смГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) с ценой деления 0,05 смГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Пипетка для отбора и взвешивания проб по ГОСТ 6859.

3.6.2. Построение градуировочного графика

0,0500 г нитробензола растворяют в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3). Объем раствора доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают (раствор 1).

10 смГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора 1 переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят объем раствора до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают (раствор 2).

В мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) вносят пипеткой по 10 смГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты и по 25,00 г анилина, прибавляют 0,3; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 и 4,0 смГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора 2 и доводят объем раствора в каждой колбе до метки этиловым спиртом. Получают растворы массовой концентрации добавленного в каждую колбу нитробензола 0,6; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 мг/дмГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) соответственно. Каждый из этих растворов последовательно наливают в электролизер, предварительно промытый дистиллированной водой и анализируемым раствором, в течение 20 мин пропускают через раствор аргон или азот, или водород. Снимают полярограмму каждого раствора в диапазоне потенциалов от 0 до -1,0 В и измеряют высоту волны при ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) от -0,60 до -0,65 В (относительно ртутного дна или насыщенного каломельного электрода, или хлорсеребряного электрода).

Зависимость высоты волны от массовой концентрации нитробензола допускается определять методом наименьших квадратов.

Строят градуировочный график (черт.2а) по принципу метода добавок следующим образом: на оси абсцисс откладывают массовые концентрации добавленного в каждую колбу нитробензола в миллиграммах на кубический дециметр, на оси ординат - высоты волн в миллиметрах, приведенные к одной чувствительности, соответствующие общему количеству нитробензола в смеси добавленному и присутствующему в анилине). Полученная прямая не будет проходить через начало координат и будет отсекать на оси ординат отрезок ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), соответствующий концентрации нитробензола в анилине, использованном для построения градуировочного графика. Полученную прямую продолжают до пересечения с осью абсцисс. Эту точку принимают за начало координат, от которого градуируют снова ось абсцисс с сохранением того же масштаба.

ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)


Черт.2а

3.6.3. Проведение анализа

Около 25,0000 г анализируемого технического анилина помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют 10 смГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты, объем раствора доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают. Затем снимают полярограмму в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика, и измеряют высоту волны. По градуировочному графику находят соответствующую ей массовую концентрацию нитробензола в миллиграммах на кубический дециметр.

3.6.4. Обработка результатов

Массовую долю нитробензола (ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - массовая концентрация нитробензола, найденная по градуировочному графику, мг/дмГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески анализируемого анилина, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,0002%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,0001% при доверительной вероятности 0,95.

3.5-3.6.4. (Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

3.6а. Определение массовой доли нитробензола в техническом анилине 1-го сорта, приготовленного по п.3.2 (полярографический метод)

3.6а.1. Подготовка к анализу

При проведении анализа применяют реактивы, растворы, приборы и посуду по п.3.6.1 настоящего стандарта, а также

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 0,5%.

3.6а.2. Построение градуировочного графика

0,1000 г нитробензола растворяют в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 смГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3). Объем раствора доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают (раствор 3).

1 смГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), доводят объем раствора этиловым спиртом до метки и тщательно перемешивают (раствор 4).

В мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) вносят по 5 смГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты, прибавляют пипеткой 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 смГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора 4 и доводят объем раствора в каждой колбе до метки этиловым спиртом. Получают растворы массовой концентрации нитробензола 0,4; 0,8; 1,2; 1,6 мг/дмГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) соответственно.

Каждый из этих растворов последовательно наливают в электролизер, предварительно промытый дистиллированной водой и анализируемым раствором, добавляют 3 капли раствора желатина и в течение 20 мин пропускают через раствор аргон или азот, или водород.

После этого снимают полярограммы каждого раствора в интервале от 0 до -1,0 В и определяют высоты волн при ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) от -0,35 до -0,40 В (относительно ртутного дна, или насыщенного каломельного, или хлорсеребряного электрода).

По полученным данным строят градуировочный график, наносят на ось абсцисс массовую концентрацию нитробензола в миллиграммах на кубический дециметр, а на ось ординат - соответствующие высоты волн в миллиметрах, приведенные к одной чувствительности. Полученная прямая должна проходить через начало координа

3.6а.3. Проведение анализа

1,0000 г анализируемого анилина помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3), прибавляют 5 смГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) раствора соляной кислоты, объем раствора доводят до метки этиловым спиртом и тщательно перемешивают. Затем снимают полярограмму в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика (п.3.6а.1).

По графику находят соответствующую массовую концентрацию нитробензола (ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в миллиграммах на кубический дециметр, предварительно приведя значения высот волн к чувствительности, при которой построен график.

3.6а.4. Обработка результатов

Массовую долю нитробензола (ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - массовая концентрация нитробензола, найденная по градуировочному графику, мг/дмГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески анализируемого анилина, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,002%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,001% при доверительной вероятности 0,95.

3.6а.-3.6а.4. (Введены дополнительно, Изм. N 3).

3.7. Определение массовой доли воды

Массовую долю воды определяют методом биамперометрического титрования реактивом Фишера.

3.7.1. Приборы, посуда, реактивы и растворы

Мешалка магнитная любого типа.

Прибор для определения массовой доли воды, собранный по специальной схеме (черт.2) или анализатор жидкости титрометрический лабораторный А ТЛ-2.

Черт.1. Электрическая схема прибора определения массовой доли воды


Электрическая схема прибора определения массовой доли воды

ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)


ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - батарея 1,5 В; ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - ключ; R1 - сопротивление 5000 Ом; R2 - сопротивление 100 Ом;
ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - стрелочный гальванометр; ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - ячейка с электродами

Черт.2


Допускается применение любого другого прибора для электрометрического определения воды реактивом Фишера.

Ячейка для титрования, представляющая собой двугорлую колбу вместимостью 50 смГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) (черт.3) с впаянными в стенку электродами из платиновой проволоки диаметром 1 мм.

Черт.3. Ячейка для биамперометрического титрования


Ячейка для биамперометрического титрования

ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)


Черт.3



Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,7500 мг.

Пипетки вместимостью 10 и 20 смГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Пипетка для отбора и взвешивания проб по ГОСТ 6859.

Бюретка вместимостью 10 смГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) с ценой деления 0,02 смГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Хлороформ по ГОСТ 20015, первый сорт.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Реактив Фишера готовят из компонентов готового комплекта смешиванием растворов 1 и 2 в объемном соотношении 1:2,17, получая реактив Фишера с титром около 0,004 г/смГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3). Реактив Фишера с титром около 0,002 г/смГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) готовят смешиванием полученного раствора с хлороформом в соотношении 1:1.

Секундомер любого типа.

3.7.2. Подготовка к анализу

Установка титра реактива Фишера

В ячейку для титрования помещают 10 смГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) хлороформа, в центральное горло плотно на пробке вставляют носик бюретки, заполненной реактивом Фишера, и помещают ячейку на магнитную мешалку. Включив мешалку, в ячейку через боковое горло вводят каплю воды (не более 0,02 г). Боковое горло закрывают пробкой. Прибавляют к раствору из бюретки три капли реактива Фишера и выдерживают до исчезновения интенсивной оранжево-красной окраски. После этого титруют реактивом Фишера до тех пор, пока стрелка гальванометра, отклонившись на всю шкалу, останется в этом положении 1 мин. Расход титранта при этом не регистрируется. Затем бюретку снова заполняют реактивом Фишера. В ячейку вводят из пипетки еще одну каплю воды, определяя ее массу по разности результатов взвешиваний пипетки, и проводят титрование, при этом расход реактива Фишера регистрируется. Пипетку взвешивают до и после отбора капли воды, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

3.7.3. Проведение анализа

В сухую ячейку помещают 20 смГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) хлороформа, прибавляют из взвешенной пипетки каплю воды и титруют, не записывая расход реактива Фишера.

Затем в ячейку через боковое горло вводят пипеткой 1,5000-2,5000 г анализируемого технического анилина, горло закрывают пробкой.

Массу навески анилина определяют по разности результатов взвешиваний пипетки. Смесь титруют при перемешивании до того момента, пока стрелка гальванометра, отклонившись на всю шкалу, остается в этом положении 1 мин.

3.7.1.-3.7.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.7.4. Обработка результатов

Массовую долю воды (ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование навески анализируемого технического анилина, смГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса воды, соответствующая 1 смГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) реактива Фишера, г;

ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса навески анализируемого технического анилина, г.

Массу воды, соответствующую 1 смГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) реактива Фишера (ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)) в граммах, вычисляют по формуле

ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - масса капли воды, г;

ГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3) - объем реактива Фишера, израсходованный на титрование капли воды, смГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,01%. Результат измерений округляют до одного десятичного знака.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,02% при доверительной вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

4.1. Упаковка - по ГОСТ 6732.3 в стальные бочки по ГОСТ 6247, в специализированные контейнеры-цистерны по ГОСТ 26380 типа СКЦ-4 без нижнего слива и автоцистерны, принадлежащие грузополучателю.

Степень заполнения тары не должна превышать 95%.

Упаковка, транспортная маркировка, требования к пакетированию и видам транспорта при отправке технического анилина на экспорт производятся в соответствии с договором между предприятием и внешнеторговой фирмой и настоящим стандартом.

4.2. Маркировка - по ГОСТ 6732.4 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433 (класс 6, подкласс 6.1, чертеж 6а, классификационный шифр 6112), серийный номер ООН-1547.

На железнодорожные цистерны наносят специальные трафареты: "Анилин", "X", трафареты приписки и знаки опасности по ГОСТ 19433.

4.3. Транспортирование - по ГОСТ 6732.5.

Технический анилин, упакованный в бочки и контейнеры-цистерны, транспортируют транспортом любого вида в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на транспорте данного вида.

Продукт, упакованный в контейнеры-цистерны, транспортируют при наличии у грузоотправителя (грузополучателя) специализированных грузозахватных устройств и при их транспортировании по железной дороге с проведением погрузки (выгрузки) на подъездных путях предприятий.

При укрупнении грузовых мест в транспортные пакеты схему пакетирования согласовывают в установленном порядке.

По железной дороге технический анилин транспортируют повагонными отправками или в универсальных контейнерах (по ГОСТ 18477) и контейнерах-цистернах на открытом подвижном составе, или бочками в крытых вагонах в пакетированном виде (по ГОСТ 26663) в соответствии с техническими условиями погрузки и крепления грузов МПС, а также наливом в собственных цистернах грузоотправителя (грузополучателя) или арендованных с верхним сливом в соответствии с "Правилами перевозки грузов" (часть 2, раздел 41, сборник N 370, 1990 г.).

Степень заполнения цистерн не должна превышать 95%.

4.1.-4.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.4. Технический анилин хранят в упаковке изготовителя или закрытых емкостях в крытых складских помещениях при температуре не выше 40 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

5. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие технического анилина требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

5.2. Гарантийный срок хранения технического анилина - шесть месяцев со дня изготовления.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

6.1. Анилин технический - горючая жидкость.

Температура вспышки, °С

73

Температура воспламенения, °С

76

Температура самовоспламенения, °С

617

Концентрационные пределы распространения пламени (объемная доля), %

1,3-7,5

Температурные пределы распространения пламени, °С:


нижний

70

верхний

106

Минимальное содержание кислорода для диффузионного горения (объемная доля), %

13,8.

6.2. При загорании тушить водой с интенсивностью подачи 0,05 дмГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)/с, воздушно-механической пеной ПО-1 с интенсивностью подачи 0,046 дмГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3)/с.

6.1, 6.2. (Измененная редакция, Изм. N 3).

6.3. Технический анилин - высокоопасное вещество (2-й класс опасности по ГОСТ 12.1.005), действует на центральную нервную систему, на кровь, обладает способностью проникать в организм через неповрежденную кожу и при вдыхании его паров.

Предельно допустимая концентрация в воздухе рабочей зоны (ПДК) 0,1 мг/мГОСТ 313-77 Анилин технический. Технические условия (с Изменениями N 1, 2, 3).

Меры предупреждения отравления:

герметизация оборудования и трубопроводов, исключающая разлив продукта и поступление паров в помещение; механизация процессов, связанных с применением анилина; наличие эффективной местной вентиляции.

Дегазацию разлитого анилина проводят раствором соляной кислоты с массовой долей 1%.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 3).

6.4. При отборе проб, испытании и применении продукта следует применять индивидуальные средства защиты от попадания на кожные покровы, слизистые оболочки глаз, в органы дыхания и пищеварения в соответствии с ГОСТ 12.4.011 и ГОСТ 12.4.103. Соблюдать меры личной гигиены. Продукт с кожи и слизистых удалять водой.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

6.5. Помещения, в которых проводятся работы с анилином, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.



Последние документы

Copyright © 2017