ГОСТ 30627.4-98
Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина)

ГОСТ 30627.4-98

Группа Н19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ПРОДУКТЫ МОЛОЧНЫЕ ДЛЯ ДЕТСКОГО ПИТАНИЯ

Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина)

Infant milk products.
Method for determination of mass part of vitamin PP (Nicotinamidum)



МКС 67.100.10
ОКСТУ 9209

Дата введения 2000-05-01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН МТК 186 Научно-исследовательским институтом детского питания

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 12 ноября 1998 г. N 14)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Грузия

Грузстандарт

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная Государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 28 апреля 1999 г. N 145 межгосударственный стандарт ГОСТ 30627.4-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 мая 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

1 Область применения

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на молочные продукты для детского питания и устанавливает колориметрический метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина).

Метод основан на реакции, протекающей в две стадии: 1-я - взаимодействие пиридинового кольца никотиновой кислоты с бромистым роданом, 2-я - образование окрашенного производного глутаконового альдегида. Интенсивность окраски образующегося соединения прямо пропорциональна массовой доле витамина РР, измеряется колориметрически.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3145-84 Часы механические с сигнальным устройством. Общие технические условия

ГОСТ 4109-79 Бром. Технические условия

ГОСТ 4139-75 Калий роданистый. Технические условия

ГОСТ 4174-77 Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4530-76 Кальций углекислый. Технические условия

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов

ГОСТ 5962-67* Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
__________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

ГОСТ 6016-77 Спирт изобутиловый. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25664-83 Метол (4-метиламинофенол сульфат). Технические условия

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 27067-86 Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный. Технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

3 Методы отбора проб


Отбор проб и подготовка их к измерению по ГОСТ 26809.

4 Аппаратура, материалы и реактивы


Баня водяная с обогревом, позволяющая поддерживать температуру от 0 до 100 °С с погрешностью ±2 °С.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бюретка исполнения 1 2-го класса точности номинальной вместимостью 25 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) по ГОСТ 29251.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Воронка Бюхнера для горячего фильтрования.

Воронки стеклянные лабораторные типа В по ГОСТ 25336.

Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336.

Колбы для фильтрования под вакуумом (колба Бунзена) вместимостью 2000 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина).

Колбы мерные исполнения 1 2-го класса точности номинальной вместимостью 50, 100, 250, 1000 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) по ГОСТ 1770.

Колбы типа Кн исполнения 2 номинальной вместимостью 250, 1000 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) по ГОСТ 25336.

Насос стеклянный водоструйный лабораторный.

Пипетки исполнений 4, 5 2-го класса точности номинальной вместимостью 1, 2, 5, 10 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) по ГОСТ 29227.

Пипетки исполнений 6, 7 2-го класса точности номинальной вместимостью 25 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) по ГОСТ 29227.

Пробирки стеклянные исполнений П1 и П2 номинальной вместимостью 50 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) по ГОСТ 25336.

Секундомер 2-го класса [1].

Стакан фарфоровый номинальной вместимостью 1000 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) по ГОСТ 9147.

Термометр жидкостный (нертутный) диапазоном измерения от 0 до 100 °С, ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Фотометр фотоэлектрический диапазоном измерения от 220 до 1100 нм [2] или колориметр фотоэлектрический диапазоном измерения от 200 до 2000 нм, диапазоном измерения коэффициента пропускания от 100 до 1% [3].

Цилиндры исполнения 1 вместимостью 50, 100, 250, 500 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) по ГОСТ 1770.

Часы 2-го класса по ГОСТ 3145.

Шкаф вытяжной.

Активированный уголь.

Аммоний роданистый ч.д.а. или х.ч. по ГОСТ 27067.

Бром ч.д.а. или х.ч. по ГОСТ 4109.

Витамин РР (никотиновая кислота) [4].

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий роданистый ч.д.а. или х.ч. по ГОСТ 4139.

Кальций углекислый ч.д.а. или х.ч. по ГОСТ 4530.

Кислота серная ч.д.а. или х.ч. по ГОСТ 4204.

Кислота соляная ч.д.а. или х.ч. по ГОСТ 3118.

Метол х.ч. по ГОСТ 25664.

Натрия гидроокись ч.д.а. или х.ч. по ГОСТ 4328.

Спирт изобутиловый по ГОСТ 6016.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Фенолфталеин [5].

Цинк сернокислый ч. по ГОСТ 4174.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.

Хранение растворов по ГОСТ 4212.

Хранение реактивов и особо чистых веществ по ГОСТ 4919.1 и ГОСТ 4919.2.

5 Подготовка к выполнению измерений

5.1 Приготовление водного раствора серной кислоты молярной концентрации ГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина)(HГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина)SOГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина))=2,5 моль/дмГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина)

139 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) осторожно приливают к 300 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) дистиллированной воды в фарфоровом стакане, перемешивают, охлаждают, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина), доводят дистиллированной водой до метки и вновь перемешиваю

5.2 Приготовление основного стандартного раствора никотиновой кислоты массовой концентрации 100 мкг/смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина)

Взвешивают (0,050±0,004) г никотиновой кислоты на весах 2-го класса точности, растворяют в 300 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 500 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина), приливают 5 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) раствора серной кислоты молярной концентрации ГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина)(HГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина)SOГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина))=2,5 моль/дмГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина). После растворения доводят объем до метки дистиллированной водой и добавляют 0,5 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) толуола.

Раствор хранят при (6±2) °С не более 3 м

5.3 Приготовление рабочего стандартного раствора никотиновой кислоты массовой концентрации 2 мкг/смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина)

2 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) основного стандартного раствора никотиновой кислоты растворяют в 30-50 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина), доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

5.4 Приготовление раствора бромной воды

В темную склянку с притертой пробкой наливают 100 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) дистиллированной воды, добавляют в вытяжном шкафу 4 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) брома, хорошо встряхивают и выдерживают в защищенном от света месте 3-5 сут для лучшего насыщения.

5.5 Приготовление раствора роданистого калия или роданистого аммония массовой концентрации 0,1 г/смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина)

Взвешивают (10,00±0,04) г роданистого калия или роданистого аммония на весах 4-го класса точности, растворяют в 50 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина), доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

5.6 Приготовление роданбромидного раствора

К 20 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) охлажденной на льду бромной воде прибавляют по каплям охлажденный раствор роданистого калия или роданистого аммония массовой концентрации 0,1 г/смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) до полного обесцвечивания бромной воды. К обесцвеченному раствору постепенно добавляют небольшими порциями 0,10-0,15 г углекислого кальция, взвешенного на весах 4-го класса точности, до прекращения выделения пузырьков газа и образования осадка углекислого кальция.

Раствор фильтруют в склянку из темного стекла с притертой пробкой и до использования оставляют во льду.

Готовят роданбромидный раствор только в вытяжном шкафу и непосредственно перед применением.

5.7 Приготовление водного раствора серной кислоты молярной концентрации ГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина)(HГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина)SOГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина))=0,05 моль/дмГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина)

2,8 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) растворяют в 300 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина), охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки и перемешиваю

5.8 Перекристаллизация метола

Отмеривают 500 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) раствора серной кислоты молярной концентрации ГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина)(HГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина)SOГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина))=0,05 моль/дмГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) в коническую колбу вместимостью 1000 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) и нагревают до кипения. В кипящий раствор добавляют (100±0,4) г метола, взвешенного на весах 4-го класса точности, и вновь доводят до кипения. Если раствор сильно окрашен, к нему добавляют (10±0,1) г активированного угля, взвешенного на весах 4-го класса точности. Затем раствор немедленно фильтруют через воронку Бюхнера в колбу Бунзена, предварительно нагретые в сушильном шкафу при (80±5) °С. Фильтрат переносят в химический стакан вместимостью 1000 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина), добавляют 700 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) этилового спирта, размешивают стеклянной палочкой и выдерживают в холодильнике 14-16 ч. После этого фильтруют через воронку Бюхнера. Кристаллы на фильтре промывают трижды порциями 30-40 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) охлажденного до (6±2) °С этилового спирта и высушивают на воздухе в темном месте.

Перекристаллизованный метол хранят в склянке из темного стекла с притертой пробкой и в защищенном от света мес

5.9 Приготовление раствора метола массовой концентрации 0,08 г/смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина)

(8,00±0,04) г метола, взвешенного на весах 4-го класса точности, растворяют в 30-50 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) раствора соляной кислоты молярной концентрации ГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина)(HСl)=0,5 моль/дмГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина), доводят объем до метки тем же раствором и перемешивают. Раствор готовят перед применением.

5.10 Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации ГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина)(HГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина)SOГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина))=1 моль/дмГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина)

56 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) концентрированной серной кислоты плотностью 1,84 г/смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) растворяют в 300-500 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина), охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки и перемешиваю

5.11 Приготовление спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 мг/смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина)

(1,00±0,04) г фенолфталеина, взвешенного на весах 4-го класса точности, растворяют в 70 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) этилового спирта в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина), добавляют 30 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) дистиллированной воды и перемешивают.

5.12 Приготовление водного раствора сернокислого цинка массовой концентрации 0,8 г/смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина)

(80,00±0,04) г сернокислого цинка, взвешенного на весах 4-го класса точности, растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина), доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

5.13 Приготовление водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрации ГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина)(NaOH)=10 моль/дмГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина)

(400,0±0,4) г гидроокиси натрия, взвешенного на весах 4-го класса точности, растворяют при перемешивании в 500-700 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) дистиллированной воды в фарфоровом стакане, раствор охлаждают до (20±5) °С, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина), доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

5.14 Приготовление водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрации ГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина)(NaOH)=4 моль/дмГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина)

Взвешивают (160,0±0,4) г гидроокиси натрия на весах 4-го класса точности и растворяют при перемешивании в 500-700 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) дистиллированной воды в фарфоровом стакане. Раствор охлаждают до (20±5) °С, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина), доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

5.15 Кислотный гидролиз

Взвешивают (6,00±0,04) г продукта на весах 4-го класса точности, помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) и приливают 75 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) раствора серной кислоты молярной концентрации ГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина)(HГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина)SOГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина))=1 моль/дмГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина), смывая воронку и горлышко колбы этим же раствором. Колбу помещают в водяную баню температурой (90±5) °С на (90±1) мин. По истечении времени колбы охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр.

5.16 Очистка фильтрата

25 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) полученного фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина), пипеткой добавляют две капли спиртового раствора фенолфталеина и приливают раствор гидроокиси натрия молярной концентрации ГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина)(NaOH)=10 моль/дмГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) до получения бледно-розового окрашивания. Избыток щелочи нейтрализуют раствором серной кислоты молярной концентрации ГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина)(HГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина)SOГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина))=2,5 моль/дмГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) до обесцвечивания.

Затем раствор охлаждают до (20±5) °С, добавляют 2 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) раствора сернокислого цинка массовой концентрации 0,8 г/смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) и для устранения пены 1-2 капли этилового или изобутилового спирта. Перемешивая содержимое колбы, добавляют по каплям раствор гидроокиси натрия молярной концентрации ГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина)(NaOH)=4 моль/дмГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) до образования густого осадка гидроокиси цинка и появления бледно-розового окрашивания. Избыток щелочи устраняют, добавляя по каплям раствор серной кислоты молярной концентрации ГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина)(HГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина)SOГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина))=2,5 моль/дмГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) до исчезновения бледно-розового окрашивания.

Оставляют смесь на (10±1) мин, периодически перемешивая. Затем доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр.

При необходимости на этом этапе анализ можно прервать на 3-5 сут, сохраняя фильтрат при

(6±2) °С.

5.17 Цветная реакция

Для проведения цветной реакции используют восемь пробирок. В четыре пробирки наливают по 5 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) полученного фильтрата, в три следующие - по 5 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) рабочего стандартного раствора никотиновой кислоты и в восьмую пробирку - 5 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) дистиллированной воды (холостая проба).

Все пробирки помещают в водяную баню температурой (50±2) °С на 5 мин. Затем в две пробирки с фильтратом (условно обозначенные "опыт") и во все пробирки со стандартным раствором, а также в пробирку с дистиллированной водой из бюретки в вытяжном шкафу добавляют по 2 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) роданбромидного раствора. Закрывают пробирки и перемешивают встряхиванием.

В две другие пробирки с фильтратом добавляют по 2 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) дистиллированной воды (контроль на присутствие окрашенных и способных реагировать с метолом веществ). Все пробирки оставляют в водяной бане еще на 10 мин. По истечении времени все пробирки охлаждают водой до (20±5) °С, помещают на 10 мин в темное место и затем в каждую из них добавляют по 3 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) раствора метола, перемешивают встряхиванием и оставляют на 60 мин в темном месте.

6 Проведение измерения


Содержимое всех пробирок фильтруют и измеряют оптическую плотность на фотометре при длине волны 425 нм.

7 Обработка результатов измерения


Массовую долю витамина РР (ниацина) ГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина), млнГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина), вычисляют по формуле

ГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина),


где ГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) - среднее арифметическое значение показаний оптической плотности исследуемого раствора;

ГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) - среднее арифметическое значение показаний оптической плотности контроля на окрашенные вещества;

ГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) - масса никотиновой кислоты в 5 смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) стандартного раствора, мкг;

ГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) - объем фильтрата после гидролиза, смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина);

ГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) - объем раствора после обработки сернокислым цинком, смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина);

ГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) - среднее арифметическое значение показаний оптической плотности стандартного раствора никотиновой кислоты;


ГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) - показание оптической плотности холостой пробы;

ГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) - объем гидролизата, взятый на обработку сернокислым цинком, смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина);

ГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) - объем раствора, взятый для проведения цветной реакции, смГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина);

ГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина) - масса продукта, взятая для анализа, г.

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений. Вычисления проводят до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

Относительная погрешность измерения массовой доли витамина РР - ±30% при доверительной вероятности ГОСТ 30627.4-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина РР (ниацина)=0,95.

Расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать 30% среднего арифметического значения результатов измерений.

Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 30% по отношению к среднему арифметическому значению результатов измерений.


ПРИЛОЖЕНИЕ А (информационное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(информационное)

[1]

ТУ 25-1819.0021 Секундомеры механические "Слава"

[2]

ТУ 3-3.2164-89 Фотометр фотоэлектрический КФК-3

[3]

ТУ 3-КРАЮ.414216.001-90 Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2Ц

[4]

ГФ СССР-X ст. 19 Никотиновая кислота (витамин РР)

[5]

ТУ 6-09-5360-87 Фенолфталеин




Последние документы

Copyright © 2018