ГОСТ 30627.3-98
Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола)

ГОСТ 30627.3-98

Группа Н19


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ПРОДУКТЫ МОЛОЧНЫЕ ДЛЯ ДЕТСКОГО ПИТАНИЯ

Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола)

Infant milk products. Method for determination of mass part of vitamin E (Tocopheroli)



МКС 67.100.10
ОКСТУ 9209

Дата введения 2000-05-01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН МТК 186 и Научно-исследовательским институтом детского питания

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 12 ноября 1998 г. N 14)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Грузия

Грузстандарт

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная Государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 28 апреля 1999 г. N 144 межгосударственный стандарт ГОСТ 30627.3-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 мая 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

1 Область применения

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на молочные продукты для детского питания, обогащенные витамином Е (токоферолом), и устанавливает колориметрический метод измерения массовой доли витамина Е.

Метод основан на реакции восстановления токоферолами трехвалентного железа в двухвалентное с образованием окрашенного комплекса двухвалентного железа с ортофенантролином (батофенантролином или ГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола), ГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола)-дипиридилом).

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 334-73 Бумага масштабно-координатная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3145-84 Часы механические с сигнальным устройством. Общие технические условия

ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов

ГОСТ 5962-67* Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
__________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание.

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

3 Методы отбора проб


Отбор проб и подготовка их к измерению по ГОСТ 26809.

4 Аппаратура, материалы и реактивы


Баня водяная с обогревом, позволяющая поддерживать температуру от 0 до 100 °С с погрешностью ±2 °С.

Бумага масштабно-координатная (миллиметровая) по ГОСТ 334.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Воронки делительные номинальной вместимостью 250 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) по ГОСТ 25336.

Воронки стеклянные типа В диаметром 56 мм по ГОСТ 25336.

Испаритель ротационный ИР-1М [1].

Колбы мерные исполнения 1 2-го класса точности номинальной вместимостью 50, 100 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) по ГОСТ 1770.

Колбы типа К исполнения 1 номинальной вместимостью 100 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) по ГОСТ 25336.

Пипетки исполнений 4, 6, 7 2-го класса точности номинальной вместимостью 1, 2, 5, 10, 25 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) по ГОСТ 29227.

Пробирки стеклянные типа П4 номинальной вместимостью 10 и 20 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) по ГОСТ 25336.

Секундомер 2-го класса [2].

Стакан исполнения 3 номинальной вместимостью 1000 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) по ГОСТ 9147.

Термометр жидкостный (не ртутный) диапазоном измерения 0-100 °С ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Фотометр фотоэлектрический диапазоном измерения 220-1100 нм [3] или колориметр фотоэлектрический диапазоном измерения 200-2000 нм, диапазоном измерения коэффициента пропускания 100-1% [4].

Холодильник обратимый со шлифом и водяным охлаждением по ГОСТ 25336.

Цилиндры исполнения 1 вместимостью 25, 50 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) по ГОСТ 1770.

Часы 2-го класса по ГОСТ 3145.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима от 50 до 200 °С с погрешностью ±2 °С.

Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336.

Аскорбиновая кислота (витамин С) [5].

Батофенантролин ГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола), ГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола)-дипиридил (4, 4-дипиридил) [6].

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Железо треххлористое 6-водное ч. по ГОСТ 4147.

Калия гидроокись х.ч. по ГОСТ 24363.

Натрий сернокислый безводный х.ч. по ГОСТ 4166.

Ортофенантролин [7].

Ортофосфорная кислота ч. по ГОСТ 6552.

Спирт абсолютный [8].

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Токоферола ацетат (витамин Е ацетат) [9] или масляный раствор массовой концентрации ГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола)-токоферола ацетата 300 г/дмГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) (с массовой долей ГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола)-токоферола ацетата в масле 30%) [10].

Фенолфталеин ч.д.а. [11].

Эфир петролейный [12], перегнанный при температуре (50±10) °С, не содержащий перекисей.

Эфир этиловый по ГОСТ 8981.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.

Хранение растворов по ГОСТ 4212.

Хранение реактивов и особо чистых веществ по ГОСТ 4919.1 и ГОСТ 4919.2.

5 Условия выполнения измерения


Измерение должно проводиться при красном или затемненном свете, в связи с разрушением витамина Е под воздействием ультрафиолетовых лучей.

Работу с эфиром необходимо проводить в вытяжном шкафу и в хорошо вентилируемом помещении.

6 Подготовка к выполнению измерения

6.1 Приготовление спиртового раствора треххлористого железа массовой концентрации 2 мг/смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола)

(0,200±0,001) г треххлористого железа, взвешенного на весах 2-го класса точности, растворяют в 25-50 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) абсолютного спирта в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола), доводят до метки тем же спиртом и перемешивают.

Раствор хранят в склянке из темного стекла при (6±2) °С.

6.2 Приготовление спиртового раствора треххлористого железа массовой концентрации 0,25 мг/смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола)

1,25 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) раствора треххлористого железа массовой концентрации 2 мг/смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) смешивают с 8,75 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) абсолютного спирта и тщательно перемешивают.

Раствор готовят непосредственно перед применением.

6.3 Приготовление раствора молярной концентрации ГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола)(HГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола)POГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола))=0,03 моль/дмГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) в абсолютном спирте

(0,327±0,001) г ортофосфорной кислоты, взвешенной на весах 2-го класса точности, растворяют в 25-50 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) абсолютного спирта в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола), доводят до метки тем же спиртом и перемешивают.

6.4 Приготовление спиртового раствора ортофенантролина или батофенантролина массовой концентрации 1 мг/смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола)

(0,100±0,001) г ортофенантролина, взвешенного на весах 2-го класса точности, растворяют в 25-50 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) абсолютного спирта в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола), доводят до метки тем же спиртом и перемешивают.

6.5 Приготовление спиртового раствора ГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола), ГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола)-дипиридила (4, 4-дипиридила) массовой концентрации 5 мг/смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола)

(0,500 ±0,001) г ГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола), ГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола)-дипиридила, взвешенного на весах 2-го класса точности, растворяют в 25-50 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) абсолютного спирта в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола), доводят до метки тем же спиртом и перемешивают.

Спиртовые растворы ортофенантролина, батофенантролина и ГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола), ГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола)-дипиридила хранят в склянке из темного стекла при (6±2)

6.6 Приготовление спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 мг/смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола)

(1,00±0,04) г фенолфталеина, взвешенного на весах 4-го класса точности, растворяют в 70 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) этилового спирта в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола), добавляют 30 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) дистиллированной воды и перемешивают.

6.7 Приготовление водного раствора гидроокиси калия массовой концентрации 0,5 г/смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола)

(125,0±0,1) г гидроокиси калия, взвешенной на весах 4-го класса точности, растворяют в 100-150 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) дистиллированной воды в фарфоровом стакане, охлаждают до (20±5) °С, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола), доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

6.8 Обезвоживание сернокислого натрия

Сернокислый натрий высушивают в сушильном шкафу при (150±10) °С 8-12 ч. Хранят в эксикаторе.

6.9 Приготовление стандартного раствора ГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола)-токоферола

(0,040±0,001) г 100%-ного препарата витамина Е, взвешенного на весах 2-го класса точности, растворяют в 50 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) абсолютного спирта в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) и доводят объем до метки этим же спиртом.

6.9.1 Гидролиз

В круглодонную колбу вместимостью 100 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) вносят 5 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) полученного по 6.9 стандартного раствора витамина, добавляют 15 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) этилового спирта, (0,10±0,03) г аскорбиновой кислоты, взвешенной на весах 4-го класса точности, 1 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) гидроокиси калия массовой концентрации 0,5 г/смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) и перемешивают. Колбу соединяют с обратным водяным холодильником и выдерживают в кипящей водяной бане (18±2) мин.

6.9.2 Экстракция

По окончании гидролиза содержимое колбы охлаждают до (20±5) °С и количественно переносят в делительную воронку. Колбу ополаскивают 50 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) дистиллированной воды, воду сливают в ту же воронку.

Признаком полного омыления служит то, что при добавлении воды к смеси муть не образуется. При образовании мути гидролиз повторяют, увеличивая при этом объем щелочи до 2 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) или время гидролиза до (30±2) мин.

Неомыляемые вещества экстрагируют диэтиловым или петролейным эфиром три раза по 25 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола). После чего нижний (водный) слой отбрасывают.

6.9.3 Промывка

Объединенный эфирный экстракт (верхний слой) переносят в делительную воронку и отмывают от щелочи до нейтральной реакции по фенолфталеину, расходуя при этом 50-60 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) дистиллированной воды.

Промытую эфирную вытяжку фильтруют в сухую круглодонную колбу со шлифом через слой безводного сернокислого натрия (20-30 г), не допуская заполнения воронки выше уровня этого слоя. По окончании фильтрования фильтр промывают эфиром объемом не менее 15 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола).

6.9.4 Отгонка растворителя

Колбу с фильтратом подсоединяют к роторному испарителю и отгоняют эфир под вакуумом при температуре водяной бани не более 30 °С для диэтилового эфира и не более 50 °С - для петролейного эфира.

Неомыляемый остаток растворяют в абсолютном спирте и доводят объем до 100 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) этим же спиртом.

Если используют препарат витамина Е другой концентрации, то навеску рассчитывают так, чтобы конечная концентрация стандартного раствора (после гидролиза) составляла не менее 20 мкг/смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола).

6.9.5 Проверка концентрации стандартного раствора ГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола)-токоферола

В полученном растворе определяют массовую концентрацию ГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола)-токоферола, измеряя оптическую плотность спиртового раствора при длине волны 292 нм.

Массовую концентрацию ГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола)-токоферола ГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола), мкг/смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) вычисляют по формуле

ГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола), (1)


где ГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) - оптическая плотность испытуемого раствора при длине волны 292 нм против абсолютного спирта;

10000 - масса ГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола)-токоферола в 1 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) 1%-ного раствора, мкг;

ГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) - удельный показатель поглощения при длине волны 292 нм для 1%-ного раствора ГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола)-токоферола в абсолютном спирте, равен 74,7.

6.9.6 Построение калибровочного графика

В пять пробирок вносят по 0,25; 0,5; 0,75; 1,0 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) полученного стандартного раствора и доводят объем в каждой пробирке абсолютным спиртом до 5 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола). В шестую пробирку вносят 5,0 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) абсолютного спирта (холостая проба). Затем во все пробирки приливают по 0,5 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) раствора ортофенантролина или батофенантролина массовой концентрации 1 мг/смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола), или ГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола), ГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола)-дипиридила массовой концентрации 5 мг/смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола), добавляют 0,5 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) раствора треххлористого железа массовой концентрации 0,25 мг/смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола), перемешивают и не более чем через 20 с добавляют 0,5 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) раствора ортофосфорной кислоты молярной концентрации ГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола)(HГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола)POГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола))=0,03 моль/дмГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) и снова перемешивают. Реакцию проводят с каждой пробиркой отдельно.

Определяют оптическую плотность на колориметре или фотометре при длине волны 490 нм, устанавливая в параллельный световой поток кювету, наполненную абсолютным спиртом.

Для построения калибровочного графика по оси абсцисс откладывают массу ГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола)-токоферола от 5 до 20 мкг, а по оси ординат - разность показаний прибора между испытуемым раствором и холостой пробой.

Построение калибровочного графика повторяют при смене прибора или одного из реактивов, необходимых для проведени

я реакции.

6.10 Щелочной гидролиз продукта

Для жидких и пастообразных продуктов отобранную для анализа пробу прогревают при 37 °С 20-30 мин и перемешивают для равномерного распределения жира в продукте.

Навеску сухого продукта на гидролиз берут с учетом массовой доли витамина Е в продукте.

Массовая доля витамина Е, млнГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола)

Навеска сухого продукта, г

8,5-15

10,0±0,4

15-45

5,0±0,4

45-120

2,0±0,4


Навеска жидкого и пастообразного продукта - (15±0,01) г.

Навеску помещают в круглодонную колбу роторного испарителя вместимостью 100 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола). К навеске для сухого продукта добавляют (9±1) смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) дистиллированной воды и перемешивают до полного растворения. В круглодонную колбу ротационного испарителя к навеске продукта добавляют 100-150 мг аскорбиновой кислоты, взвешенной на весах 4-го класса точности, приливают 40 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) этилового спирта и, перемешивая, вносят 5-7 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) раствора гидроокиси калия массовой концентрации 0,5 г/смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола).

Колбу соединяют с обратным холодильником и выдерживают при температуре кипения смеси на водяной бане в течение (30±1) мин.

6.11 Экстракция

Экстракцию и последующие операции проводят в соответствии с 6.9.2-6.9.4.

Эфирный экстракт помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола). Эфир выпаривают на ротационном испарителе согласно 6.9.4, а сухой остаток немедленно растворяют в 15 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) абсолютного спирта.

7 Проведение измерения


Оптическую плотность измеряют на колориметре или фотометре при длине волны 490 нм, устанавливая в параллельный световой поток кювету, наполненную абсолютным спиртом.

1,0-5,0 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) полученного раствора (в зависимости от массовой доли витамина Е в продукте) помещают в пробирку, доводят объем раствора до 5 смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) абсолютным спиртом и перемешивают. Затем проводят реакцию согласно 6.9.6. Проводят параллельные измерения в двух пробирках и берут средний результат. В третьей пробирке готовят холостую пробу согласно 6.9.6.

8 Обработка результатов


Массовую долю витамина Е (токоферола) ГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола), млнГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола), вычисляют по формуле

ГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола), (2)


где ГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) - масса витамина Е в анализируемом растворе продукта, установленная по калибровочному графику (по разнице показаний оптической плотности между анализируемым раствором и холостой пробой), мкг;

ГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) - общий объем анализируемого раствора в абсолютном спирте после экстракции, смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола);

ГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) - объем спиртового раствора, взятый на проведение цветной реакции, смГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола);

ГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола) - масса продукта, взятая на гидролиз, г.

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений. Вычисления проводят до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

Относительная погрешность измерения массовой доли витамина Е - ±20% при доверительной вероятности ГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола)=0,95.

Расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать 15% среднего арифметического значения результатов измерений.

Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 20% среднего арифметического значения результатов измерений.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

[1]

ТУ 25-11-917-76 Испаритель ротационный ИР-1М

[2]

ТУ 25-1819.0021-90 Секундомеры механические "Слава"

[3]

ТУ 3-3.2164-89 Фотометр фотоэлектрический КФК-3

[4]

ТУ 3-КРАЮ.414216.001-90 Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2Ц.

[5]

ГФ СССР-X ст.6 Кислота аскорбиновая

[6]

ТУ 6-09-15-139-86 Батофенантролин

[7]

ТУ 8П-399-70 Ортофенантролин

[8]

ТУ 18-3-2-76 Спирт абсолютный

[9]

ГФ СССР-X ст.695 Токоферола ацетат (витамина Е ацетат)

[10]

ВФС 42-1642 Раствор ГОСТ 30627.3-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина Е (токоферола)-токоферола ацетата 5, 10 или 30% в масле

[11]

ТУ 6-09-5360-87 Фенолфталеин

[12]

ТУ 6-02-1244-83 Эфир петролейный




Последние документы

Copyright © 2018