ГОСТ 30627.2-98
Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)

ГОСТ 30627.2-98

Группа Н19


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ПРОДУКТЫ МОЛОЧНЫЕ ДЛЯ ДЕТСКОГО ПИТАНИЯ

Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)

Infant milk products. Methods for determination of mass part of vitamin С (Acidum ascorbinium)


МКС 67.100.10
ОКСТУ 9209

Дата введения 2000-05-01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН МТК 186 и Научно-исследовательским институтом детского питания

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 12 ноября 1998 г. N 14)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Грузия

Грузстандарт

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная Государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 28 апреля 1999 г. N 143 межгосударственный стандарт ГОСТ 30627.2-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 мая 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

1 Область применения

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на молочные продукты для детского питания и устанавливает методы измерений массовой доли витамина С.

Методы основаны на взаимодействии витамина С (аскорбиновой кислоты) с натрием 2, 6-дихлорфенолиндофенолятом с последующим количественным определением витамина С титрованием или колориметрированием.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 334-73 Бумага масштабно-координатная. Технические условия

ГОСТ 841-76 Кислота метафосфорная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание.

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования

ГОСТ 29251-91 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть I. Общие требования

3 Методы отбора проб


Отбор проб и подготовка их к измерению по ГОСТ 26809.

4 Колориметрический метод измерения массовой доли витамина С в сухих молочных продуктах детского питания

4.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бумага масштабно-координатная (миллиметровая) по ГОСТ 334.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Воронки стеклянные лабораторные типа В по ГОСТ 25336.

Колбы исполнения 1 2-го класса точности номинальной вместимостью 50, 100, 1000 и 2000 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) по ГОСТ 1770.

Колбы типа Кн исполнения 2 номинальной вместимостью 250, 750 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) по ГОСТ 25336.

Пипетки номинальной вместимостью 5, 10 и 25 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) ценой деления шкалы 0,1 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) по ГОСТ 29227.

Пробки стеклянные по ГОСТ 19908.

Пробирки типа П4 номинальной вместимостью 20 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) по ГОСТ 25336.

Секундомер [1] или часы по ГОСТ 27752.

Стаканы типа В исполнения 1 номинальной вместимостью 400, 1000 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) по ГОСТ 25336.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Термометр жидкостный (нертутный) диапазоном измерения от 0 до 100 °С ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Фотометр фотоэлектрический диапазоном измерения от 220 до 1100 нм [2] или колориметр фотоэлектрический диапазоном измерения от 200 до 2000 нм диапазоном измерения коэффициента пропускания от 100 до 1% [3].

Цилиндры исполнения 1 вместимостью 100, 250, 500 и 1000 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота аскорбиновая (витамин С) [4].

Кислота метафосфорная ч. по ГОСТ 841.

Кислота уксусная ч.д.а. или х.ч. по ГОСТ 61.

Натрий уксуснокислый 3-водный ч.д.а. по ГОСТ 199.

Натрий 2, 6-дихлорфенолиндофенолят х.ч. [5].

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) ч.д.а. по ГОСТ 10652.

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.

Хранение растворов по ГОСТ 4212.

Хранение реактивов и особо чистых веществ по ГОСТ 4919.1 и ГОСТ 4919.2.

4.2 Подготовка к выполнению измерения

4.2.1 Приготовление водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 60 г/дмГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)

Взвешивают (120,00±0,04) г растертой в ступке метафосфорной кислоты на весах 4-го класса точности, растворяют в 100-300 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 2000 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты), доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют.

Раствор хранят при (6±2) °С не более 7 сут.

4.2.2 Приготовление водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дмГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)

Необходимый для измерения объем водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 60 г/дмГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) смешивают с дистиллированной водой в соотношении 1:1.

Раствор готовят непосредственно перед применением.

4.2.3 Приготовление водного раствора трилона Б (этилендиаминтетрацетат натрия) молярной концентрации ГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)(NaГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)HГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)CГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)HГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)OГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты))=0,05 моль/дмГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)

Взвешивают (3,600±0,004) г трилона Б на весах 2-го класса точности и растворяют в 100-300 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 2000 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты), доливая дистиллированную воду до мет

4.2.4 Приготовление смеси водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 60 г/дмГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) и раствора трилона Б (этилендиаминтетрацетат натрия) молярной концентрации ГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)(NaГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)HГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)CГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)HГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)OГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты))=0,05 моль/дмГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) (раствор осадителя)

Отмеряют цилиндром 300 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 60 г/дмГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) и 300 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) раствора трилона Б молярной концентрации ГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)(NaГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)HГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)CГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)HГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)OГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты))=0,05 моль/дмГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) в коническую колбу объемом 750 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) и перемешивают.

Раствор готовят непосредственно перед

применением.

4.2.5 Приготовление раствора 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия (раствор красителя)

Взвешивают (0,100±0,001) г 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия на весах 2-го класса точности, растворяют в 500 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) свежекипяченной дистиллированной воды температурой (90±5) °С и фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) через складчатый фильтр. Промывают фильтр водой той же температуры, охлаждают раствор до (20±5) °С, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят при (6±2) °С не более 7 сут.

4.2.6 Приготовление водного раствора уксусной кислоты молярной концентрации ГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)(CHГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)COOH)=0,5 моль/дмГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)

3 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) уксусной кислоты растворяют в 30-50 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты), доводят той же водой до метки и перемешивают.

4.2.7 Приготовление ацетатного буферного раствора

Взвешивают (90,8±0,1) г уксуснокислого натрия на весах 4-го класса точности, растворяют в 100-300 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 2000 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты), добавляют 5 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) раствора уксусной кислоты молярной концентрации ГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)(CHГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)COOH)=0,5 моль/дмГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты), доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

4.2.8 Приготовление смеси растворов красителя и ацетатного буферного раствора

Отмеряют цилиндром 50 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) раствора красителя и 50 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) ацетатного буферного раствора в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) и перемешивают.

Раствор готовят непосредственно перед применением.

4.2.9 Приготовление основного раствора витамина С (аскорбиновой кислоты) массовой концентрации 2 мг/смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)

Взвешивают (0,200±0,001) г витамина С на весах 2-го класса точности, растворяют в 30-50 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дмГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) и доводят до метки тем же раствором.

Раствор готовят непосредственно перед применением.

4.2.10 Приготовление рабочего раствора витамина С массовой концентрации 100 мкг/смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)

5 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) основного раствора витамина С растворяют в 30-50 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) раствора осадителя, приготовленного в соответствии с 4.2.4 в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты), доводят до метки тем же раствором и перемешивают.

Раствор готовят непосредственно перед применением.

4.2.11 Построение калибровочного графика

Отмеряют в шесть мерных колб вместимостью 50 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) пипеткой по 3, 4, 5, 6, 7 и 8 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) рабочего раствора витамина С, доводят содержимое колб до метки раствором осадителя и перемешивают.

Массовые концентрации витамина С будут равны соответственно 6, 8, 10, 12, 14 и 16 мкг/смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты).

Берут по 5 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) раствора каждого разведения в пробирки, добавляют в каждую пробирку по 10 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) смеси растворов красителя и ацетатного буферного раствора, перемешивают и определяют значение оптической плотности на колориметре или фотометре при длине световой волны 515 нм против холостой пробы.

В пробирке готовят холостую пробу, состоящую из 5 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) раствора осадителя, 10 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) приготовленной смеси растворов красителя и ацетатного буферного раствора с добавлением нескольких гранул витамина С для обесцвечивания красителя.

Для построения калибровочного графика по оси ординат откладывают полученные значения оптической плотности, а по оси абсцисс - соответствующие им массовые концентрации витамина С.

Длины осей для построения графика должны быть не менее 160 мм

4.3 Проведение измерения

Навеску сухого продукта берут с учетом массовой доли витамина С в продукте.

Массовая доля витамина С, млнГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)

Навеска продукта, г

100-500

1,50±0,04

более 500

1,00±0,04

Навеску продукта помещают в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) (при массовой доле витамина С в продукте от 100 до 250 млнГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)), 50 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) (при массовой доле витамина С в продукте от 250 до 750 млнГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)) и 100 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) (при массовой доле витамина С в продукте более 750 млнГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)), добавляют раствор осадителя до метки, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты).

Берут пипеткой 5 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) фильтрата в пробирку, добавляют 10 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) смеси растворов красителя и ацетатного буферного раствора, перемешивают и определяют значение оптической плотности на колориметре или фотометре при длине световой волны 515 нм против холостой пробы.

Определяют массовую концентрацию витамина С в фильтрате по калибровочному графи

4.4 Обработка результатов измерения

Массовую долю витамина С (аскорбиновой кислоты) ГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты), млнГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты), вычисляют по формуле

ГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты), (1)


где ГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) - массовая концентрация аскорбиновой кислоты в фильтрате, определенная по калибровочной кривой, мкг/смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты);

ГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) - общий объем разведения продукта, смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты);

ГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) - масса пробы продукта, взятая для измерения, г.

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений. Вычисления проводят до первого десятичного знака и округляют до целого числа.

Относительная погрешность измерения массовой доли витамина С - ±15% при доверительной вероятности ГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)=0,95.

Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 7% среднего арифметического значения результатов измерений.

Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 15% среднего арифметического значения результатов измерений.

5 Метод измерения массовой доли витамина С в жидких молочных продуктах детского питания методом титрования

5.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Бюретки исполнения 6 2-го класса точности номинальной вместимостью 2 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) ценой деления шкалы 0,01 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) по ГОСТ 29251.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Воронки стеклянные лабораторные типа В по ГОСТ 25336.

Колбы мерные исполнения 1 2-го класса точности номинальной вместимостью 50, 100, 500, 1000, 2000 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) по ГОСТ 1770.

Колбы типа Кн исполнения 2 номинальной вместимостью 50, 100, 250 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) по ГОСТ 25336.

Пипетки исполнений 6, 7 номинальной вместимостью 5, 10 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) ценой деления шкалы 0,1 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) по ГОСТ 29227.

Секундомер [1] или часы по ГОСТ 27752.

Стаканы типа В исполнения 1 номинальной вместимостью 400, 1000 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) по ГОСТ 25336.

Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147.

Термометр жидкостный (нертутный) диапазоном измерения от 0 до 100 °С ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Цилиндры исполнения 1 вместимостью 100, 500 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота аскорбиновая (витамин С) [4].

Кислота метафосфорная ч. по ГОСТ 841.

Кислота соляная х.ч. по ГОСТ 3118.

Натрий 2, 6-дихлорфенолиндофенолят х.ч. [5].

Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.

Хранение растворов по ГОСТ 4212.

Хранение реактивов и особо чистых веществ по ГОСТ 4919.1 и ГОСТ 4919.

2.

5.2 Подготовка к выполнению измерения

5.2.1 Приготовление водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 60 г/дмГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)

Согласно 4.2.1.

5.2.2 Приготовление водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дмГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)

Согласно 4.2.2.

5.2.3 Приготовление водного раствора соляной кислоты массовой концентрации 20 г/дмГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)

46 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) соляной кислоты плотностью 1,185 г/смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) растворяют в 300-500 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты), доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

5.2.4 Приготовление основного раствора витамина С (аскорбиновой кислоты) массовой концентрации 1 мг/смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)

Взвешивают (0,100±0,001) г витамина С на весах 2-го класса точности, растворяют в 30-50 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дмГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) и доводят до метки тем же раствором.

Раствор готовят непосредственно перед применением.

5.2.5 Приготовление рабочего раствора витамина С массовой концентрации 0,1 мг/смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)

10 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) основного раствора витамина С растворяют в 30-50 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дмГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) и доводят до метки тем же раствором.

Раствор готовят непосредственно перед применением.

5.2.6 Приготовление раствора 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия (раствор красителя)

Взвешивают (0,200±0,001) г 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия на весах 2-го класса точности, растворяют в 300 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) свежекипяченной дистиллированной воды температурой (80±5) °С, фильтруют через складчатый фильтр в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) и промывают фильтр водой той же температуры. Охлаждают раствор до (20±5) °С и доводят до метки охлажденной до той же температуры дистиллированной водой.

Раствор хранят при (6±2) °С не более 7 сут.

5.2.7 Определение титра раствора 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия

В две конические колбы наливают по 9 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) водных растворов метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дмГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) или соляной кислоты массовой концентрации 20 г/дмГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) и по 1 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) раствора витамина С массовой концентрации 0,1 мг/смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) и быстро титруют раствором 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия до светло-розовой окраски, не исчезающей в течение 15 с.

Таким же образом титруют 10 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) водного раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дмГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) (холостая проба).

Титр раствора ГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты), мг/смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты), вычисляют по формуле

ГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты), (2)


где 1,0 - значение объема раствора витамина С, смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты);

0,1 - значение массовой концентрации рабочего раствора витамина С, мг/смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты);

ГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) - объем раствора 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованного на титрование рабочего раствора витамина С, смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты);

ГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) - объем раствора 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованного на титрование метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дмГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) (холостая проба), смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)

5.2.8 Подготовка фильтрата

Взвешивают (10,00±0,04) г продукта и вносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) (при расчетной массовой доле витамина С в продукте от 20 до 80 млнГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)), 100 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) (при расчетной массовой доле витамина С в продукте свыше 80 млнГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)), добавляют 15-20 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) раствора метафосфорной кислоты массовой концентрации 60 г/дмГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты), перемешивают не менее 1 мин, доводят до метки раствором метафосфорной кислоты массовой концентрации 30 г/дмГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты), перемешивают и фильтруют.

Вместо метафосфорной кислоты можно использовать соляную кислоту, приготовленную по 5.2.3

5.3 Проведение измерения

10 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) фильтрата вносят в коническую колбу вместимостью 50 смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) и титруют раствором 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 15 с, согласно 5.2.7.

5.4 Обработка результатов измерения

Массовую долю витамина С (аскорбиновой кислоты) ГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты), млнГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) вычисляют по формуле

ГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты), (3)

где ГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) - титр раствора 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия, мг/смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты);

ГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) - объем раствора 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты);

ГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) - объем раствора 2, 6-дихлорфенолиндофенолята натрия, израсходованный на титрование холостой пробы, смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты);

ГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) - общий объем раствора, смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты);

1000 - коэффициент пересчета, мкг;

ГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) - объем фильтрата, взятый на титрование, смГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты);

ГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты) - масса пробы продукта, г.

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений. Вычисления проводят до первого десятичного знака и округляют до целого числа.

Относительная погрешность измерения массовой доли витамина С - ±15% при доверительной вероятности ГОСТ 30627.2-98 Продукты молочные для детского питания. Методы измерений массовой доли витамина С (аскорбиновой кислоты)=0,95.

Расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать 7% среднего арифметического значения результатов измерений.

Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 15% среднего арифметического значения результатов измерений.


ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

[1]

ТУ 25-1819.0021-90 Секундомеры механические "Слава"

[2]

ТУ 3-3.2164-89 Фотометр фотоэлектрический КФК-3

[3]

ТУ 3-КРАЮ.414216.001-90 Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2Ц.

[4]

ГФ СССР-X ст. 6 Кислота аскорбиновая

[5]

ТУ 6-09-2808-77 Натрий 2, 6-дихлорфенолиндофенолят



Последние документы

Copyright © 2018