ГОСТ 30627.1-98
Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола)

ГОСТ 30627.1-98

Группа Н19

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ПРОДУКТЫ МОЛОЧНЫЕ ДЛЯ ДЕТСКОГО ПИТАНИЯ

Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола)

Infant milk products. Method for determination of mass part of vitamin A (Retinoli)



МКС 67.100.10
ОКСТУ 9209

Дата введения 2000-05-01


Предисловие

1 РАЗРАБОТАН МТК 186 и Научно-исследовательским институтом детского питания

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 12 ноября 1998 г. N 14)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Беларуси

Грузия

Грузстандарт

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Республика Таджикистан

Таджикгосстандарт

Туркменистан

Главная Государственная инспекция Туркменистана

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 28 апреля 1999 г. N 142 межгосударственный стандарт ГОСТ 30627.1-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 мая 2000 г.

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

1 Область применения

     1 Область применения


Настоящий стандарт распространяется на молочные продукты для детского питания и устанавливает колориметрический метод измерения массовой доли витамина А (ретинола).

Метод основан на реакции витамина А, выделенного из продукта при щелочном гидролизе, с треххлористой сурьмой (реакция Kappa-Прайса) и колориметрическом измерении интенсивности окрашивания образовавшегося соединения.

2 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 334-73 Бумага масштабно-координатная. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3145-84 Часы механические с сигнальным устройством. Общие технические условия

ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4212-76 Реактивы. Приготовление растворов для колориметрического и нефелометрического анализа

ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов

ГОСТ 4919.2-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов

ГОСТ 5815-77 Ангидрид уксусный. Технические условия

ГОСТ 5845-79 Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия

ГОСТ 5962-67* Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 8981-78 Эфиры этиловый и нормальный бутиловый уксусной кислоты технические. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 24104-88* Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание.

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть I. Общие требования.

3 Методы отбора проб


Отбор проб и подготовка их к измерению по ГОСТ 26809.

4 Аппаратура, материалы и реактивы


Баня водяная с обогревом, позволяющая поддерживать температуру от 0 до 100 °С с погрешностью ±2 °С.

Бумага масштабно-координатная (миллиметровая) по ГОСТ 334.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Воронки стеклянные лабораторные типа В по ГОСТ 25336.

Воронки делительные номинальной вместимостью 250, 500 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) по ГОСТ 25336.

Испаритель ротационный [1].

Колбы типа К исполнения 1 номинальной вместимостью 100, 250, 500 и 1000 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) по ГОСТ 25336.

Колбы мерные исполнения 1 2-го класса точности номинальной вместимостью 100, 200, 250, 500 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) по ГОСТ 1770.

Колориметр фотоэлектрический диапазоном измерения от 200 до 2000 нм, диапазоном измерения коэффициента пропускания от 100 до 1% [2].

Пипетки исполнений 4, 6, 7 2-го класса точности номинальной вместимостью 1, 5, 10 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) по ГОСТ 29227.

Стакан фарфоровый номинальной вместимостью 500 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) по ГОСТ 9147.

Секундомер [3].

Термометр жидкостный (нертутный) диапазоном измерения от 0 до 100 °С ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.

Холодильник обратимый со шлифами и водяным охлаждением по ГОСТ 25336.

Фотометр фотоэлектрический диапазоном измерения от 220 до 1100 нм, диапазоном измерения коэффициента пропускания от 100 до 1% [4].

Цилиндры исполнения 1 вместимостью 50, 100, 250, 500 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) по ГОСТ 1770.

Часы 2-го класса по ГОСТ 3145.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание заданного температурного режима от 50 до 200 °С с погрешностью ±2 °С.

Эксикатор исполнения 2 по ГОСТ 25336.

Ангидрид уксусный ч.д.а. по ГОСТ 5815.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калий-натрий виннокислый ч.д.а. по ГОСТ 5845.

Калия гидроокись х.ч. по ГОСТ 24363.

Кислота аскорбиновая (витамин С) [5].

Натрий сернокислый безводный х.ч. по ГОСТ 4166.

Ретинола пальмитат (витамина А пальмитат) [6] или масляный раствор массовой концентрации ретинола пальмитата 550 г/дмГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) (55%-ный раствор пальмитата в масле) [7], или ретинола ацетата (витамин А ацетат) [8], или масляный раствор массовой концентрации ретинола ацетата 34,4; 68,8; 86,0 г/дмГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) (3,44; 6,88 или 8,60% раствор ретинола ацетата в масле) [9].

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Сурьма треххлористая х.ч. [10].

Хлороформ х.ч. по ГОСТ 20015.

Фенолфталеин ч.д.а. [11].

Циклогексан [12].

Эфир петролейный, перегнанный при (50±10) °С, не содержащий перекисей [13].

Эфир этиловый по ГОСТ 8981.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов и материалов по качеству не ниже вышеуказанных.

Хранение растворов по ГОСТ 4212.

Хранение реактивов и особо чистых веществ по ГОСТ 4919.1 и ГОСТ 4919.2.

5 Условия выполнения измерения


Измерение должно проводиться при красном или затемненном свете в помещении, в связи с разрушением витамина А под воздействием ультрафиолетовых лучей.

Треххлористая сурьма при попадании на кожу вызывает ожоги. Место поражения промывают ацетоном, затем водой.

Работу с хлороформом, уксусным ангидридом, диэтиловым и петролейным эфирами необходимо проводить в вытяжном шкафу и в хорошо вентилируемом помещении.

Посуду после раствора треххлористой сурьмы и кюветы после измерений нужно промывать водным раствором калия-натрия виннокислого массовой концентрации 0,1 г/смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола).

6 Подготовка к выполнению измерения

6.1 Приготовление раствора треххлористой сурьмы (реактив Карра-Прайса)

Взвешивают (60,0±0,4) г треххлористой сурьмы на весах 4-го класса точности в конической колбе вместимостью 500 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола), в которую предварительно отмерено 300 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) хлороформа, и растворяют при подогревании на водяной бане (40±2) °С, периодически встряхивая. Раствор охлаждают до (20±5) °С, добавляют 6-9 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) уксусного ангидрида, колбу закрывают и оставляют на 14-18 ч для отстаивания. Полученный прозрачный раствор осторожно сливают в колбу из темного стекла с плотно закрывающейся пробкой. Срок хранения реактива - не более 40 сут при (20±5) °С.

6.2 Приготовление водного раствора гидроокиси калия массовой концентрации 0,5 г/смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола)

Взвешивают (125,0±0,4) г гидроокиси калия на весах 4-го класса точности, растворяют в 100-150 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) дистиллированной воды в фарфоровом стакане, охлаждают до (20±5) °С, фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола), доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

6.3 Приготовление спиртового раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 мг/смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола)

(1,00±0,01) г фенолфталеина, взвешенного на весах 4-го класса точности, растворяют в 70 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) этилового спирта в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола), добавляют 30 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) дистиллированной воды и перемешивают.

6.4 Обезвоживание сернокислого натрия

Сернокислый натрий высушивают в сушильном шкафу при (150±10) °С 8-12 ч. Хранят в эксикаторе.

6.5 Приготовление раствора калия-натрия виннокислого массовой концентрации 0,1 г/смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола)

(10,0±0,4) г калия-натрия виннокислого (сегнетова соль), взвешенного на весах 4-го класса точности, растворяют в 40-60 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола), доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

6.6 Проверка препарата витамина А

Взвешивают (0,100±0,002) г препарата на весах 2-го класса точности, растворяют в абсолютном спирте в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола), доводят объем раствора до метки тем же спиртом и перемешивают. Отбирают 2 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) полученного раствора при использовании раствора массовой концентрации ретинола ацетата в масле 86,0 г/дмГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола), 2,5 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) - при использовании раствора массовой концентрации ретинола ацетата в масле 68,8 г/дмГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола), 5 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) - при использовании раствора массовой концентрации ретинола ацетата в масле 34,4 г/дмГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола), 0,3 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) - при использовании раствора массовой концентрации ретинола пальмитата в масле 550 г/дмГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) и разводят в мерной колбе вместимостью 50 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола), доводят до метки тем же спиртом, получая конечный раствор массовой концентрации ретинола ацетата или ретинола пальмитата 3 мкг/смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) (8-10 МЕ/смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола)).

Измеряют оптическую плотность полученного раствора на фотометре при длине волны 326 нм в кювете с толщиной слоя 1 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола).

В качестве контрольного раствора применяют абсолютный спирт.

Массовую долю витамина А (ретинола ацетата или ретинола пальмитата) в препарате ГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола), млнГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола), вычисляют по формуле

ГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола), (1)


где 0,01 - массовая концентрация витамина А для 1%-ного раствора ретинола ацетата или ретинола пальмитата в абсолютном спирте, г/смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола);

ГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) - оптическая плотность анализируемого раствора;

ГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) - объем раствора второго разведения, смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола);

100 - объем раствора первого разведения, взятый для приготовления раствора второго разведения, смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола);

ГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) - масса навески препарата, г;

ГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) - удельный показатель поглощения при длине волны 326 нм, который для 100%-ного раствора ретинола ацетата в абсолютном спирте равен 1550, а для 100%-ного раствора ретинола пальмитата в абсолютном спирте равен 975.

ГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) - объем раствора, взятый для второго разведения, смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола);

Вычисления проводят до второго десятичного знака и округляют результат до первого десятичного знака.

Примечание - Определение может быть проведено с использованием циклогексана вместо абсолютного спирта. В этом случае готовят раствор препарата в циклогексане массовой концентрации ретинола ацетата 3 мкг/смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) и измеряют оптическую плотность этого раствора при длине волны 327,5 нм. В данном случае ГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола)=1515.


6.7 Построение калибровочного графика

Взвешивают (0,100+0,002) г препарата витамина А - ацетата или пальмитата на весах 2-го класса точности в мерной колбе вместимостью 100 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола), растворяют в хлороформе, доводят хлороформом до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию витамина А в растворе ГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола), ГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола), МЕ/смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола), вычисляют по формулам:

ГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) (для ретинол ацетата), (2)

ГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) (для ретинол пальмитата), (3)

где ГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) - массовая доля витамина А (ретинол ацетата или ретинол пальмитата) в препарате, %;

ГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) - масса навески препарата, г;

2907000 - активность 1 г витамина А (ретинол ацетата) с массовой долей 100% в абсолютном спирте, ME;

1807000 - активность 1 г витамина А (ретинол пальмитата) с массовой долей 100% в абсолютном спирте, ME;

100 - объем хлороформенного раствора препарата витамина А, смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола).

Вычисления проводят до второго десятичного знака и округляют результат до первого десятичного знака.

Для построения калибровочного графика из полученного раствора витамина А рассчитанной массовой концентрации последовательно готовят разведения массовой концентрации 5-20 МЕ/смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) с интервалом в 5 МЕ/смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола).

Из каждого разведения отбирают пипеткой номинальной вместимостью 1,0 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) по 0,4 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) раствора, вносят в кювету толщиной слоя 1 см, помещают кювету в кюветодержатель фотометра или колориметра, добавляют 4 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) раствора треххлористой сурьмы и быстро (не более 5 с) измеряют оптическую плотность при длине волны 620 нм (красный светофильтр), устанавливая в параллельный световой поток такую же кювету, наполненную хлороформом.

Для построения калибровочного графика по оси ординат откладывают полученные значения оптической плотности, а по оси абсцисс - соответствующие им массовые концентрации витамина А в МЕ/смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола). Длина осей графика должна быть не менее 200 мм. При смене раствора треххлористой сурьмы построение калибровочного графика повторяют, используя при этом свежеприготовленный раствор витамина А в хлорофор

6.8 Щелочной гидролиз продукта (омыление)

Отобранную для анализа пробу жидких продуктов прогревают при (37±1) °С 30-40 мин и перемешивают для равномерного распределения жира в продукте.

Навеску сухого продукта на гидролиз берут с учетом массовой доли витамина А в продукте.

Массовая доля витамина А, млнГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола)

Навеска сухого продукта, г

0,5-1,5

6,00±0,01

1,5-3,0

4,00±0,01

3,0-5,0

3,00±0,01


Навеска жидкого продукта - (15,00±0,01) г.

Навеску продукта помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола), добавляют 20 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) дистиллированной воды (для сухих продуктов), перемешивают встряхиванием до полного растворения, добавляют (0,10±0,03) г аскорбиновой кислоты, взвешенной на весах 4-го класса точности, приливают 40 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) этилового ректификованного спирта и, перемешивая, вносят 5,0-7,0 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) водного раствора массовой концентрации гидроокиси калия 0,5 г/смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола).

Колбу соединяют с водяным обратным холодильником и выдерживают в кипящей водяной бане (30±2) мин.

6.9 Экстракция

По окончании омыления содержимое колбы охлаждают до (20±5) °С, и количественно переносят в делительную воронку вместимостью 500 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола). Колбу ополаскивают 50 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) дистиллированной воды, воду сливают в ту же делительную воронку.

Признаком полного омыления служит то, что при добавлении воды к смеси муть не образуется. При образовании мути процесс омыления повторяют, при этом увеличивают объем щелочи до 10 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) и время омыления до (35±2) мин.

Неомыляемые вещества экстрагируют петролейным или диэтиловым эфиром три раза по 50 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола). После чего нижний (водный) слой отбрасывают.

6.10 Промывка

Объединенный эфирный экстракт переносят в делительную воронку вместимостью 500 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) и отмывают от щелочи до нейтральной реакции по фенолфталеину, расходуя при этом 500-700 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) дистиллированной воды.

Промытую эфирную вытяжку фильтруют в сухую круглодонную колбу со шлифом через слой безводного сернокислого натрия (20-30 г), не допуская заполнения воронки выше уровня этого слоя. Фильтр промывают эфиром объемом не менее 15 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола).

6.11 Отгонка растворителя

Эфир отгоняют на ротационном испарителе под вакуумом при температуре водяной бани (не более 30 °С - для диэтилового эфира и не более 50 °С - для петролейного эфира).

Неомыляемый остаток на стенках колбы немедленно растворяют в хлороформе. При расчетной массовой доле витамина А в продукте 0,5-1,5 млнГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) остаток растворяют в 2 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) хлороформа, 1,5-5 млнГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) - в 3 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) хлороформа. Закрыв колбу пробкой, смывают осадок со стенок колбы.

7 Проведение измерения


Измерение проводят при длине волны 620 нм (красный светофильтр), используя в качестве контрольного раствора хлороформ.

Пипеткой вместимостью 1 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) вносят 0,4 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) хлороформенного раствора испытуемой пробы в кювету толщиной слоя 1 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола), помещают кювету в кюветодержатель фотометра, добавляют 4,0 смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) раствора треххлористой сурьмы и быстро (не более 5 с) измеряют оптическую плотность. При наличии витамина проба окрашивается в голубой цвет. Окраска быстро исчезает и раствор становится прозрачным.

Помутнение раствора свидетельствует о попадании воды с испытуемым раствором или с раствором сурьмы. В этом случае следует проверить раствор треххлористой сурьмы и при необходимости приготовить свежий. Анализ повторить.

8 Обработка результатов измерения


Массовую долю витамина А (ретинола) ГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола), млнГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола), вычисляют по формуле

ГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола), (4)

где ГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) - активность витамина А анализируемого раствора продукта, установленная по калибровочному графику, МЕ/смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола);

ГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) - объем раствора неомыляемых веществ в хлороформе, смГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола);

0,303 - коэффициент пересчета витамина А из ME в мкг;

ГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола) - масса навески продукта, г.

За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных измерений. Вычисления проводят до второго десятичного знака и округляют до первого десятичного знака.

Относительная погрешность измерения массовой доли витамина А - ±20% при доверительной вероятности ГОСТ 30627.1-98 Продукты молочные для детского питания. Метод измерения массовой доли витамина А (ретинола)=0,95.

Расхождение между результатами двух параллельных измерений не должно превышать 10% среднего арифметического значения результатов измерений.

Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 20% среднего арифметического значения результатов измерений.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). Библиография

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

[1]

ТУ 25-11-917-76 Испаритель ротационный ИР-1М

[2]

ТУ 3-КРАЮ.414216.001-90 Колориметр фотоэлектрический концентрационный КФК-2Ц

[3]

ТУ 25-1819.0021-90 Секундомеры механические "Слава"

[4]

ТУ 3-3.2164-89 Фотометр фотоэлектрический КФК-3

[5]

ГФ СССР-X ст.6 Кислота аскорбиновая

[6]

ВФС 42-2229 Ретинола пальмитат (витамин А пальмитат)

[7]

ФС 42-1875 Раствор ретинола пальмитата 55 % в масле

[8]

ГФ СССР-X ст.578 Ретинола ацетат (витамин А ацетат)

[9]

ГФ СССР-X ст.579 Раствор ретинола ацетата 3,44, 6, 88 или 8,60% в масле

[10]

ТУ 6-09-17-252-88 Сурьма (III) хлорид (сурьма треххлористая)

[11]

ТУ 6-09-5360-87 Фенолфталеин

[12]

ТУ 6-09-10-592-87 Циклогексан

[13]

ТУ 6-02-1244-83 Эфир петролейный



Последние документы

Copyright © 2018