ГОСТ 30240.4-95
Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция

ГОСТ 30240.4-95

Группа А39

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ БАРИТОВЫЙ

Метод определения водорастворимых солей
и водорастворимого кальция

Barite concentrate.
Method for determination of water soluble salts and water soluble calcium



ОКС 73.060*
ОКСТУ 2141

_______________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 год ОКС 73.060.99. -
Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 1997-01-01

     
     
ПРЕДИСЛОВИЕ

1 РАЗРАБОТАНЫ Восточным научно-исследовательским горнометаллургическим институтом цветных металлов (ВНИИцветмет)

ВНЕСЕНЫ Госстандартом Республики Казахстан

2 ПРИНЯТЫ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26 апреля 1995 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа
по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Белстандарт

Республика Грузия

Грузстандарт

Республика Казахстан

Казглавстандарт

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Туркменгосстандарт

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 21.03.96 N 194 межгосударственные стандарты ГОСТ 30240.0-95-ГОСТ 30240.9-95 введены в действие непосредственно в качестве государственных стандартов Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 4682-84 в части раздела "Методы анализа"

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

     1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт распространяется на баритовые концентраты и баритовые утяжелители и устанавливает гравиметрический метод определения водорастворимых солей от 0,2 до 0,6% и комплексонометрический - водорастворимого кальция от 0,04 до 0,06%.

Метод определения водорастворимых солей основан на взвешивании сухого остатка после выпаривания раствора, полученного в результате обработки пробы концентрата водой при нагревании.

Метод определения водорастворимого кальция основан на титровании кальция трилоном Б в щелочной среде в присутствии индикатора хромового темно-синего.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нормативно-технические документы:

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3640-79* Цинк. Технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3640-94, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.


ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты. Технические условия

ТУ 6-09-1678-86 Фильтры обеззоленные

ТУ 6-09-3870-75 Индикатор хромовый темно-синий

ТУ 6-09-5294-86 Цинк гранулированный

ТУ 6-09-3104-79 Конго.

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 30240.0.

4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева 110 °С.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Чашка фарфоровая по ГОСТ 9147 или платиновая по ГОСТ 6563.

Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента" по ТУ 6-09-86.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 4%.

Цинк по ГОСТ 3640, не ниже марки Ц1 или цинк металлический гранулированный по ТУ 6-09-5294.

Стандартный раствор цинка: 1,0000 г цинка помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция, прибавляют 10-15 смГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция воды и небольшими порциями, по 5-10 смГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция, соляную кислоту до полного растворения металла, затем еще 40 смГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция. Раствор нагревают до кипения, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция раствора содержит 1 мг цинка.

Конго красный (индикаторная бумага) по ТУ 6-09-3104.

Буферный раствор с рН 9,5-10: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 смГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция воды, к полученному раствору прибавляют 350 смГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция аммиака, доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция и перемешивают.

Хромовый темно-синий, индикатор по ТУ 6-09-3870: смесь индикатора с хлористым натрием в соотношении 1:1 тщательно растирают в ступке.

Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,0125 моль/дмГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция, готовят разбавлением водой раствора 0,05 моль/дмГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция или следующим образом: 4,6 г трилона Б растворяют в воде, если раствор мутный, его фильтруют, разбавляют водой до 1 дмГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция и перемешивают.

Для установки титра раствора трилона Б (Т) по кальцию 5,0 смГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция стандартного раствора цинка помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция, добавляют 100 смГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция воды и нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге конго красный (рН около 5). Затем добавляют 10-15 смГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция буферного раствора, индикаторной смеси хромового темно-синего на кончике шпателя и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из розовой в синюю.

Титр раствора трилона Б ГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция по кальцию, г/смГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция, вычисляют по формуле

ГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция, (1)


где ГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция - масса навески цинка, соответствующая аликвотной части стандартного раствора цинка, г;

0,6130 - коэффициент пересчета цинка на кальций;

ГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция.

5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

5.1 Навеску баритового концентрата массой 20,00 г помещают в стакан вместимостью 600 смГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция, приливают 300 смГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция воды, тщательно перемешивают, нагревают до кипения и кипятят в течение 10 мин.

После охлаждения смесь переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция, разбавляют водой до метки и перемешивают. После отстаивания и осветления содержимое колбы фильтруют через тампон из фильтробумажной массы или четыре слоя плотного фильтра типа "синяя лента" под вакуумом в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция, первые порции фильтрата отбрасывают.

5.2 Для определения водорастворимых солей пипеткой отбирают 100,0 смГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция фильтрата, полученного по 5.1, в предварительно взвешенную фарфоровую или платиновую чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Осадок сушат в сушильном шкафу при 100-110 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не более ±0,0002 г.

5.3 Для определения водорастворимого кальция пипеткой отбирают 100,0 смГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция фильтрата, полученного по 5.1, в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция, прибавляют 20 смГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция раствора гидроокиси натрия, индикатора хромового темно-синего на кончике шпателя и титруют кальций раствором трилона Б до перехода окраски раствора из розовой в сиренево-синюю.

6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Массовую долю водорастворимых солей ГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция, (2)


где ГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция - масса сухого остатка, г;


ГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция - вместимость мерной колбы для разбавления, смГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция;

ГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция - объем аликвотной части раствора, взятый для анализа, смГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция;

ГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция - масса навески пробы, г.

6.2 Массовую долю водорастворимого кальция ГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция, (3)


где ГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование; смГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция;


ГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция - титр раствора трилона Б по кальцию, г/смГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция;

ГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция - масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора, г.

6.3 Расхождения результатов параллельных определений ГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция (разность большего и меньшего результатов параллельных определений) и результатов анализа ГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности ГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция0,95 не должны превышать:

при определении водорастворимых солей - абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблице 1;

при определении водорастворимого кальция - 0,005 и 0,006% соответственно.

Таблица 1


В процентах

Массовая доля водорастворимых солей

ГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция

ГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция

ГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция

0,20

0,01

0,01

0,02

0,40

0,02

0,02

0,03

0,60

0,03

0,03

0,04


6.4 Контроль точности анализа осуществляют с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 30240.0.

6.5 Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности ГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция0,95) не должна превышать предела ГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция при выполнении условий 6.3 и положительных результатах контроля точности анализа по 6.4;

при определении водорастворимых солей - значений, приведенных в таблице 1;

при определении водорастворимого кальция - 0,004%.

Значения ГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция, ГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция, ГОСТ 30240.4-95 Концентрат баритовый. Метод определения водорастворимых солей и водорастворимого кальция для промежуточных массовых долей находят методом линейной интерполяции.


Последние документы

Copyright © 2018