ГОСТ 30240.3-95
Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния

ГОСТ 30240.3-95

Группа А39

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КОНЦЕНТРАТ БАРИТОВЫЙ

Метод определения железа, суммы кальция и магния

Barite concentrate.
Methods for determination of iron, calcium and magnesium sum



ОКС 73.060*
ОКСТУ 2141

_______________
* В указателе "Национальные стандарты" 2008 год ОКС 73.060.99. -
Примечание изготовителя базы данных.

Дата введения 1997-01-01

     
     
ПРЕДИСЛОВИЕ

1 РАЗРАБОТАНЫ Восточным научно-исследовательским горнометаллургическим институтом цветных металлов (ВНИИцветмет)

ВНЕСЕНЫ Госстандартом Республики Казахстан

2 ПРИНЯТЫ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 7 от 26 апреля 1995 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа
по стандартизации

Азербайджанская Республика

Азгосстандарт

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Белстандарт

Республика Грузия

Грузстандарт

Республика Казахстан

Казглавстандарт

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Туркменгосстандарт

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 21.03.96 N 194 межгосударственные стандарты ГОСТ 30240.0-95-ГОСТ 30240.9-95 введены в действие непосредственно в качестве государственных стандартов Российской Федерации с 1 января 1997 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 4682-84 в части раздела "Методы анализа"

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

     1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт распространяется на баритовые концентраты и устанавливает комплексонометрический метод определения железа от 0,3 до 4,0% (в пересчете на оксид железа) и суммы кальция и магния от 0,3 до 7,0% (в пересчете на оксид кальция).

Метод основан на титровании трилоном Б железа при рН 1-2 в присутствии сульфосалициловой кислоты, кальция и магния - при рН 9,5-10 в присутствии эриохрома черного Т как индикатора.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нормативно-технические документы:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 2053-77 Натрий сернистый 9-водный. Технические условия

ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3640-79* Цинк. Технические условия
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 3640-94, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 3769-78 Аммоний сернокислый. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4478-78 Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты. Технические условия

ГОСТ 27067-86 Аммоний роданистый. Технические условия

ТУ 6-09-1509-78 Ксиленоловый оранжевый, индикатор

ТУ 6-09-1760-72 Эриохром черный Т, индикатор

ТУ 6-09-3104-79 Конго

ТУ 6-09-5294-86 Цинк гранулированный.

3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ


Общие требования к методам анализа и требования безопасности - по ГОСТ 30240.0.

4 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


рН-метр - милливольтметр или иономер любого типа с точностью измерения ±0,1 единиц рН.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1 и 1 моль/дмГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния (1 н.).

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 20%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:1.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 25%.

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор с массовой долей 20%.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Натрий сернистый 9-водный по ГОСТ 2053, раствор с массовой долей 5%.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Буферный раствор с рН 5,7±0,1: к раствору уксуснокислого аммония с массовой долей 20% прибавляют уксусную кислоту до рН 5,6-5,8; рН раствора проверяют с помощью рН-метра.

Буферный раствор с рН 9,5-10: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 смГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния воды, к полученному раствору прибавляют 350 смГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния аммиака, доводят объем раствора водой до 1 дмГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния и перемешивают.

Конго красный (индикаторная бумага) по ТУ 6-09-3104.

Ксиленоловый оранжевый, индикатор по ТУ 6-09-1509, раствор с массовой долей 0,5%.

Эриохром черный Т (кислотный хром черный специальный), индикатор по ТУ 6-09-1760, раствор с массовой долей 1% (годен в течение 5 сут) или смесь с хлористым натрием 1:100.

Цинк по ГОСТ 3640 не ниже марки Ц1 или цинк металлический гранулированный по ТУ 6-09-5294.

Стандартный раствор цинка: 1,0000 г цинка помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния, прибавляют 10-15 смГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния воды и небольшими порциями (5-10 смГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния) соляную кислоту до полного растворения металла, затем еще 40 смГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния. Раствор нагревают до кипения, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния раствора содержит 1 мг цинка.

Соль динатриевая этилендиамин - N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652; растворы 0,025 и 0,05 моль/дмГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния: готовят из фиксанала или следующим образом: 9,3 или 18,6 г соли соответственно растворяют в воде; если раствор мутный, его фильтруют, разбавляют водой до 1 дмГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния и перемешивают.

Для установки титра 0,025 моль/дмГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния раствора трилона Б по оксиду железа 20,0 смГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния стандартного раствора цинка помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния, разбавляют водой до 200 смГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния и нейтрализуют аммиаком 1:1 в присутствии 1-2 капель ксиленолового оранжевого до появления бледно-розовой окраски раствора. Затем добавляют 8 г сернокислого аммония, 30 смГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния буферного раствора с рН 5,7 и титруют цинк до перехода окраски в желтую.

Титр раствора трилона Б ГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния по оксиду железа, г/смГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния, вычисляют по формуле

ГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния, (1)


где ГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния - масса навески цинка, соответствующая аликвотной части стандартного раствора цинка, г;

ГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния;

1,2215 - коэффициент пересчета цинка на оксид железа.

Для установки титра 0,05 моль/дмГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния раствора трилона Б по оксиду кальция 50,0 смГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния стандартного раствора цинка помещают в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния, приливают 150 смГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния воды и нейтрализуют аммиаком по индикаторной бумаге конго красный (рН около 5). Прибавляют 5-6 капель раствора индикатора эриохрома черного Т или соответствующей индикаторной смеси на кончике шпателя, 10-15 смГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния буферного раствора с рН 9,5-10 и титруют раствором трилона Б до перехода лиловой окраски в чисто-синюю.

Титр раствора трилона Б ГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния по оксиду кальция, г/смГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния, вычисляют по формуле

ГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния, (2)


где ГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния - масса навески цинка, соответствующая аликвотной части стандартного раствора цинка, г;

ГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния;

0,8578 - коэффициент пересчета цинка на оксид кальция.

5 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА


Навеску баритового концентрата массой 1,0000 г (при любых массовых долях железа в пересчете на оксид железа и при массовой доле суммы кальция и магния в пересчете на оксид кальция до 4%) или 0,5000 г (при массовой доле суммы кальция и магния в пересчете на оксид кальция свыше 4%) помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния, прибавляют 15-20 смГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния соляной кислоты, нагревают 5 мин, добавляют 2,5-5 смГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния азотной кислоты и кипятят 5-10 мин. Раствор выпаривают почти досуха, приливают 5 смГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 5 смГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния соляной кислоты, нагревают 1-2 мин, добавляют 100 смГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния воды, кипятят 3-5 мин и охлаждают в проточной воде в течение 1 ч. Раствор с осадком фильтруют через плотный фильтр типа "синяя лента" в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния.

Фильтр с осадком промывают водой, подкисленной соляной кислотой, до отрицательной реакции на трехвалентное железо (проба с роданистым аммонием).

К фильтрату (допускается использовать фильтрат после отделения нерастворимого остатка по ГОСТ...* при определении сульфата бария) осторожно, по каплям, прибавляют аммиак до осаждения гидроксида железа, избегая его избытка (нейтрализацию можно провести по индикаторной бумаге конго красный). Затем раствор нагревают до коагуляции осадка и горячим фильтруют через неплотный фильтр. Колбу и осадок на фильтре промывают 5-6 раз горячей водой.
____________
* Соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Фильтрат оставляют для определения кальция и магния.

Воронку с осадком гидроксидов переносят в колбу, в которой проводилось осаждение, и растворяют осадок в 10 смГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния горячей соляной кислоты 1:1. Фильтр промывают горячей водой, подкисленной соляной кислотой, до отрицательной реакции на трехвалентное железо (проба с роданистым аммонием).

Фильтрат разбавляют водой до 100 смГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния, нагревают до 60-70 °С, приливают 8-10 капель раствора сульфосалициловой кислоты и нейтрализуют аммиаком 1:1 до перехода фиолетовой окраски в оранжевую. Приливают 10 смГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния раствора соляной кислоты 1 моль/дмГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния и титруют железо раствором трилона Б 0,025 моль/дмГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния до перехода окраски из фиолетовой в желтую.

Фильтрат после отделения гидроксида железа упаривают до удаления запаха аммиака, охлаждают, разбавляют водой до 200 смГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния, приливают 30 смГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния аммиака 1:1, 6-8 капель раствора сернистого натрия, 5-6 капель раствора индикатора эриохрома черного Т или на кончике шпателя индикаторной смеси и титруют кальций и магний раствором трилона Б 0,05 моль/дмГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния до перехода лиловой окраски в синюю или зеленую.

5 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1 Массовую долю железа в пересчете на оксид железа или суммы кальция и магния в пересчете на оксид кальция ГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния, %, вычисляют по формуле

ГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния, (3)


где ГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование железа (кальция и магния);

ГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния - титр раствора трилона Б по оксиду железа (оксиду кальция), г/смГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния;

ГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния - масса навески пробы, г.

5.2 Расхождения результатов параллельных определений ГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния (разность большего и меньшего результатов параллельных определений) и результатов анализа ГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния (разность большего и меньшего результатов анализа) при доверительной вероятности ГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния0,95 не должны превышать абсолютных допускаемых расхождений, приведенных в таблицах 1 и 2.

Таблица 1


В процентах

Массовая доля железа
в пересчете на оксид железа

ГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния

ГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния

ГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния

0,30

0,07

0,08

0,10

0,50

0,08

0,08

0,11

1,00

0,10

0,11

0,14

2,00

0,13

0,14

0,19

3,00

0,17

0,18

0,24

4,00

0,20

0,21

0,28



Таблица 2


В процентах

Массовая доля суммы кальция
и магния в пересчете
на оксид кальция

ГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния

ГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния

ГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния

0,30

0,08

0,09

0,12

0,50

0,09

0,10

0,13

1,00

0,11

0,11

0,15

2,00

0,12

0,13

0,17

3,00

0,14

0,15

0,20

4,00

0,16

0,17

0,22

5,00

0,18

0,20

0,26

6,00

0,20

0,21

0,28

7,00

0,22

0,23

0,31


5.3 Контроль точности анализа осуществляют с помощью стандартных образцов или другими методами, предусмотренными ГОСТ 30240.0.

5.4 Погрешность результатов анализа (при доверительной вероятности ГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния0,95) не должна превышать предела ГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния при выполнении условий 5.2 и положительных результатах контроля точности анализа по 5.3 (таблицы 1 и 2).

Значения ГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния, ГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния, ГОСТ 30240.3-95 Концентрат баритовый. Метод определения железа, суммы кальция и магния для промежуточных массовых долей находят методом линейной интерполяции.


Последние документы

Copyright © 2018