ГОСТ 30089-93
Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты

ГОСТ 30089-93

Группа Н69

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ

Метод определения эруковой кислоты

Vegetable oils. Method for determination of erucic acid

МКС 67.200.10
ОКСТУ 9141

Дата введения 1997-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ТК 288 "Масла растительные и продукты их переработки"

ВНЕСЕН Госстандартом России (МТК 238)

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15.04.94 (отчет Технического секретариата N 2)

За принятие стандарта проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа
по стандартизации

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Белоруссия

Белстандарт

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизская Республика

Киргизстандарт

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Туркменистан

Туркменглавгосинспекция

Украина

Госстандарт Украины


3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации 22 февраля 1996 года N 92 ГОСТ 30089-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1997 года

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5 ПЕРЕИЗДАНИЕ

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 3022-80

2

ГОСТ 3273-75

2

ГОСТ 5471-83

1

ГОСТ 6995-77

2

ГОСТ 8677-76

2

ГОСТ 9293-74

2

ГОСТ 12026-76

2

ГОСТ 17433-80

2

ГОСТ 17435-72

2

ГОСТ 18300-87

2

ГОСТ 24104-88

2

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 25706-83

2

ГОСТ 28498-90

2

ГОСТ 29227-91

2

ГОСТ 29228-91

2



Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает метод определения массовой доли эруковой кислоты в растительных маслах.

Метод основан на превращении триглицеридов жирных кислот в метиловые эфиры жирных кислот и газохроматографическом анализе метиловых эфиров.

Метод применим в диапазоне 1-70%.

1 Отбор проб

     1 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 5471*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 52062-2003. - Примечание.

2 Аппаратура, материалы, реактивы

Хроматограф газовый лабораторный с пламенно-ионизационным детектором, термостатом на температуры не ниже 200 °С, с испарителем на температуры не ниже 300 °С.

Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали или стеклянная длиной 1,5-2 м, внутренним диаметром 2-4 мм.

Микроскоп отсеченный типа МПБ-2 или лупа измерительная по ГОСТ 25706.

Линейка с ценой деления 1 мм по ГОСТ 17435.

Устройство интегрирующее.

Микрошприц МШ-10 вместимостью 10 ммГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты или "Газохром 101" вместимостью 1 ммГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты.

Весы лабораторные 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 1000 г по ГОСТ 24104*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание.

Пипетка 1(2, 3)-1(2)-1(2)-1; 1(2,3)-1(2)-1(2) по ГОСТ 29227, ГОСТ 29228.

Пробирка П 4-10-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-250 или 3-250 по ГОСТ 1770.

Воронка лабораторная В-25-38 ХС или В-36-50 ХС по ГОСТ 25336.

Колба 2-25-2 по ГОСТ 1770.

Колба К-1-1000-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХШ-1-400-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканчик для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ 25336.

Перегонный аппарат:

Колба К-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.

Насадка Н 1-29/32-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Холодильник ХПТ-1-100-14/23 ХС по ГОСТ 25336.

Алонж АИО-29/32-14/23-60 или АКП-29/32-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Термометр жидкостный стеклянный с интервалом температур 0-100 °С и ценой деления 0,5 °С по ГОСТ 28498 и нормативно-технической документации.

Баня водяная.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Наполнители для колонок: хроматон N-AW, обработанный 10% реоплекса 400 или карбовакса 20М, или наполнитель аналогичного качества.

Водород технический марки А по ГОСТ 3022 или водород электролизный от генератора водорода типа СГС-2.

Воздух класса 0 по ГОСТ 17433.

Газы-носители: азот газообразный ос. 4 по ГОСТ 9293 или гелий сжатый.

Натрий металлический по ГОСТ 3273 или метилат натрия.

Окись кальция, ч.д.а. по ГОСТ 8677.

Гексан, ч.д.а., для хроматографии.

Метанол - яд, х.ч. по ГОСТ 6995 или спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 с последующим получением абсолютно сухого метилового или этилового спирта и метиловых или этиловых эфиров жирных кислот.

Допускается применение другой аппаратуры или реактивов, по качеству и характеристикам не уступающим перечисленным выше.

3 Подготовка к измерению

3.1 Приготовление абсолютного метанола

В колбу вместимостью 500 смГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты взвешивают (30±1) г окиси кальция, добавляют 250 смГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты метанола и кипятят с холодильником типа ХШ (обратным) в течение 6-8 ч. Затем метанол перегоняют в перегонном аппарате при температуре 64,7 °С.

3.2 Приготовление раствора метилата натрия в метаноле концентрации 2 моль/дмГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты

Взвешивают 2,7 г метилата натрия или 1,15 г металлического натрия с записью результата в граммах до второго десятичного знака в стаканчик для взвешивания.

В мерную колбу наливают 10-12 смГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты абсолютного метанола, в него высыпают навеску метилата натрия или бросают маленькими кусочками натрий. После перемешивания (растворения) раствор охлаждают до комнатной температуры и доливают абсолютным метанолом до метки. Хранят раствор в холодильнике.

3.3 Приготовление метиловых эфиров кислот

Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают. В стеклянную пробирку берут пипеткой 2-3 капли масла, растворяют их в 1,9 смГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты гексана. В раствор вводят 0,1 смГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты раствора метилата натрия в метаноле концентрации 2 моль/дмГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты. После интенсивного перемешивания в течение 2 мин реакционную смесь отстаивают 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр. Раствор готов для анализа. Готовый раствор хранят не более 2 сут в холодильнике.

3.4 Подготовка хроматографа к измерению

Подключение хроматографа к сети, подготовка и установка колонок и вывод прибора на режим выполняются согласно инструкции по монтажу и наладке хроматографа.

4 Проведение измерения

На хроматографе устанавливают следующие условия анализа:

температура термостата колонок - 180-190 °С;

температура испарителя - 250-280 °С;

температура печи детекторов - 200 °С;

скорость потока газа-носителя (азот, гелий) - 30-40 смГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты/мин;

объем пробы - около 1 ммГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты раствора метиловых эфиров кислот в гексане.

Время выхода метиллинолената около 15 мин, метилэруката - около 30 мин.

При анализе низкоэрукового рапсового масла после выхода пика метиллинолената увеличивают чувствительность в 10 раз.

Относительные объемы удерживания метиловых эфиров жирных кислот (ГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислотыотн.), определяющие порядок выхода их из хроматографической колонки, а также обозначения жирных кислот, входящих в состав образующихся метиловых эфиров, приведены в таблице 1.

Таблица 1

Условное обозначение кислоты

Наименование кислоты по женевской
и тривиальной номенклатуре

Относительные объемы удерживания метиловых эфиров жирных кислот (ГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислотыотн.)

СГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты

Тетрадекановая (миристиновая)

0,3

CГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты

Гексадекановая (пальмитиновая)

0,5

CГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты

Гексадеценовая (пальмитолеиновая)

0,8

CГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты

Октадекановая (стеариновая)

1,0

CГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты

Октадеценовая (олеиновая)

1,1

CГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты

Октадекадиеновая (линолевая)

1,3-1,4

CГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты

Октадекатриеновая (линоленовая)

1,7-1,8

CГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты

Эйкозановая (арахиновая)

1,9

CГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты

Эйкозеновая (гондоиновая)

2,1

CГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты

Эйкозадиеновая

2,5-2,6

CГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты

Докозановая (бегеновая)

3,6

CГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты

Докозеновая (эруковая)

3,9

CГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты

Докозадиеновая

4,6

CГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты

Тетракозеновая (нервоновая)

7,2

5 Обработка результатов

5.1 Расчет состава метиловых эфиров жирных кислот масла проводят методом внутренней нормализации. Площади пиков компонентов (ГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле

ГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты,

где ГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты - высота пика, мм;

ГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты - ширина, измеренная на половине высоты, мм.

Высоту пика измеряют с записью результата до целых чисел; ширину пика - с записью результатов до первого десятичного знака.

Сумму площадей всех пиков на хроматограмме (ГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты) принимают за 100%.

Массовую долю эруковой кислоты в процентах (ГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты) вычисляют по формуле

ГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты,

где ГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты - площадь пика метилового эфира эруковой кислоты, ммГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты;

ГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты - сумма площадей всех пиков на хроматограмме, ммГОСТ 30089-93 Масла растительные. Метод определения эруковой кислоты.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением результата до первого десятичного знака.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух последовательных (параллельных) определений.

Для расчета хроматограммы можно использовать интегрирующее устройство.

5.2 Метрологические характеристики методики при доверительной вероятности 0,95 приведены в таблице 2.

Таблица 2

Значение измеряемой величины, %

Модуль границ относительной погрешности измерения, %

Допускаемое относительное расхождение между результатами последовательных (параллельных) определений, %

Св. 1 до 5 включ.

11

15

" 5 " 20 "

8

11

" 20 " 70 "

5

7




Copyright © 2019