ГОСТ 30061-93
Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане

ГОСТ 30061-93

Группа С09

     
     
МЕЖГОСУДАPCТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ЗЕРНО И СОЛОМА ЗЕРНОВЫХ КУЛЬТУР, ЛУК РЕПЧАТЫЙ, ПОЧВА

Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане

Grain and straw of cereales, onion soil.
Method for determination of the residue level of herbicide Starane



ОКСТУ 2409

Дата введения 1995-01-01

     
     
Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Российской Федерацией

ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации метрологии и сертификации 21 октября 1993 г.

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Беларусь

Белстандарт

Республика Казахстан

Казглавстандарт

Российская Федерация

Госстандарт России


3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт распространяется на зерно и солому зерновых культур, репчатый лук, почву и устанавливает метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане посредством газожидкостной хроматографии.

Гербицид старане (флуроксипир) - новый селективный послевсходовый препарат, эффективный в борьбе с двудольными сорняками, устойчивыми к 2,4-Д и 2М-4Х (подмаренник цепкий, виды горца, звездчатка средняя, одуванчик и др.), и многолетними корнеотпрысковыми сорняками (вьюнок полевой) на посевах зерновых культур. Проходит испытания на плантациях лука.

Метод основан на извлечении старане щелочным раствором этанола или ацетона; гидролизе 1-метилгептилового эфира флуроксипира; очистке экстракта и определении получаемой флуроксипир-кислоты после бутилирования на газовом хроматографе, снабженном детектором постоянной скорости рекомбинации ионов (ДПР) или по захвату электронов (ДЭЗ) с использованием полуполярной силиконовой неподвижной фазы и газа-носителя - азота. Нижний предел чувствительности метода составляет 0,01-0,05 мг/кг.

2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты и технические условия:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрий гидроксид. Технические условия

ГОСТ 5962-67 Спирт этиловый ректификованный. Технические условия

ГОСТ 6006-78 Бутанол-1. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7328-82 Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия

ГОСТ 9293-74 Азот газообразный и жидкий. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия

ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

3 АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ


Хроматограф газовый ("Цвет 550", "Цвет 600"), оборудованный детектором постоянной скорости рекомбинации ионов или детектором по захвату электронов (предпочтителен детектор с ГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старанеNi) с пределом детектирования по линдану не выше 4ГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане10ГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане г/смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане и следующими характеристиками:

показания электрометра 4ГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане10ГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане или 8ГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане10ГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане (4ГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане10ГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане А или 8ГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане10ГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане А);

скорость движения ленты самописца 240 мм/ч;

колонка стеклянная спиральная - длина 2 м, внутренний диаметр 3 мм;

носитель-Инертон-Супер с размером частиц 0,12-0,16 мм и неподвижной фазой 5% ХЕ-60;

температура колонки 240 °С, детектора - 300 °С, испарителя - 260 °С;

скорость газа-носителя 30 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане/мин;

объем вводимой пробы 5 мкдмГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане;

абсолютное время удерживания бутилового эфира флуроксипира 6 мин;

линейность детектирования сохраняется в пределах 0,025-0,5 нг;

альтернативная фаза - 5% OV-225 на Инертоне-Супер, расход газа-носителя 30 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане/мин; абсолютное время удерживания 6 мин 18 с.

Прибор для перегонки растворителей стеклянный по ГОСТ 25336.

Микрошприц МШ-10А по нормативной документации.

Аппарат для встряхивания по нормативной документации.

Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М по нормативной документации или другой аналогичного типа.

Водоструйный насос по ГОСТ 25336.

Баня водяная по нормативной документации.

Весы аналитические лабораторные по нормативной документации.

Весы лабораторные общего назначения и образцовые по ГОСТ 24104.

Колбы конические плоскодонные вместимостью 100 и 250 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане с пробками по ГОСТ 25336.

Воронки для фильтрования стеклянные по ГОСТ 25336.

Концентраторы грушевидные на шлифах со стеклянными пробками, КГУ-100, ТС.

Пипетки мерные на 0,1; 1,0; 5,0; 10,0; 25,0 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане по ГОСТ 29169-91.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные стеклянные по ГОСТ 1770.

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 23932.

Пластинки для тонкослойной хроматографии по нормативной документации.

Фильтры бумажные по ГОСТ 12026 и "синяя лента" по нормативной документации.

Флуроксипир (кислота).

Ацетон по ГОСТ 2603.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.

Н-Гексан по нормативной документации, х.ч.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, х.ч.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч.

Натрий гидроксид по ГОСТ 4328, х.ч.

Натрий двууглекислый по ГОСТ 83, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Хлороформ медицинский по ГОСТ 20015.

Спирт Н-бутиловый по ГОСТ 6006, х.ч.

Азот особой чистоты по ГОСТ 9293.

Примечание - Допускается использовать аппаратуру и мерные средства измерения с такими же или лучшими метрологическими характеристиками.

4 ОТБОР ПРОБ

4.1 Отбор проб проводят по документации, указанной в приложении А.

5 ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

5.1 Приготовление стандартных растворов старане

5.1.1 Приготовление основного стандартного раствора N 1 (1 мг/смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане).

Взвешивают навеску флуроксипира 0,05 г с погрешностью ±0,0001 г, помещают ее в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане, растворяют и доводят до метки этанолом. Хранят стандартный раствор N 1 в холодильнике при температуре 4 °С в течение 1 мес.

5.1.2 Приготовление стандартного раствора N 2 (25 мкг/смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане)

Раствор готовят последовательным разбавлением стандартного раствора N 1.

5.1.3 Приготовление 10, 20 и 40%-ных водных растворов гидроксида натрия

Взвешивают соответственно 100, 200 и 400 г с погрешностью ±0,01 г гидроксида натрия в термостойком стеклянном стакане вместимостью 1000 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане и осторожно, при постоянном перемешивании, прибавляют около 600 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане дистиллированной воды. Происходит сильное разогревание (!). После растворения щелочи стакан охлаждают, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане, ополаскивая стакан дистиллированной водой не менее двух раз, и доводят объем раствора до метки.

5.1.4 Приготовление 2 и 4%-ных спиртовых растворов гидроксида натрия

Берут по 100 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане 20%-ного и 40%-ного водного раствора гидроксида натрия, помещают в мерные колбы вместимостью 1000 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане и доводят объем до метки этиловым спиртом при тщательном перемешивании.

5.1.5 Приготовление раствора серной кислоты концентрации ГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане (HГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старанеSOГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане)=1 моль/дмГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане

56 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане концентрированной серной кислоты осторожно вливают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане, содержащую около 500 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане дистиллированной воды. Происходит сильное нагревание (!). Раствор перемешивают, охлаждают до комнатной температуры и доводят до метки дистиллированной водой

5.1.6 Приготовление растворов гидрокарбоната натрия концентрации ГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане (NаНСОГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане)=0,5 моль/дмГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане и 0,25 моль/дмГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане

Взвешивают соответственно 42 или 21 г гидрокарбоната натрия с погрешностью ±0,01 г, помещают его в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане, добавляют около 500 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане дистиллированной воды, тщательно перемешивают до полного растворения осадка и доводят объем до метки дистиллированной водой.

5.1.7. Приготовление 2%-ного раствора серной кислоты в бутаноле для бутилирования

Осторожно приливают 2 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане концентрированной серной кислоты к 88 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане бутанола в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане, перемешивают и доводят объем до метки бутанолом.

Перед приготовлением раствора для удаления воды бутанол следует перегнать в стеклянном приборе для перегонки растворителя.

5.1.8 Подготовка хроматографической колонки

Готовую насадку (5% ХЕ-60 на Инертоне-Супер) засыпают в стеклянную колонку и уплотняют вакуумом. Колонку закрывают стекловатой, устанавливают в термостате хроматографа и стабилизируют в токе азота при температуре 240 °С в течение 8-10 ч, не подключая к детектору.

6 ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

6.1 Приготовление рабочего стандартного раствора для составления градуировочного графика флуроксипира

Отбирают 1 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане из стандартного раствора N 2 (5.1.2), током теплого воздуха или азота удаляют растворитель (этанол) и проводят бутилирование сухого остатка, флуроксипира по 6.3.1.

6.2 Экстракция и очистка экстрактов зерна, соломы, лука, почвы

6.2.1 Зерно и солому подготавливают для проведения экстракции по 4.1.

Навеску муки массой (10±0,01) г или измельченной соломы массой (5±0,01) г помещают в коническую колбу вместимостью 100-250 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане, прибавляют туда 50 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане 2%-ного раствора гидроксида натрия в этаноле, интенсивно встряхивают в течение 1 ч и оставляют на 16-18 ч, после чего колбу встряхивают 5 мин. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр, 10 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане фильтрата переносят в делительную воронку и проводят очистку экстракта.

6.2.1.1 Для этого в делительную воронку добавляют 5 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане раствора серной кислоты (по 5.1.5), 18 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане дистиллированной воды и 10 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане хлороформа. Воронку встряхивают 5 мин и после расслаивания растворителей нижний слон сливают в чистый стеклянный стакан, затем снова добавляют 10 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане хлороформа и 5 мин встряхивают.

Хлороформенные фракции объединяют в стакане, водно-этаноловый слой отбрасывают, воронку ополаскивают дистиллированной водой и хлороформовую фракцию возвращают в делительную воронку, обмывая стакан 2-3 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане хлороформа.

Затем в делительную воронку приливают 10 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане 0,25 М водного раствора гидрокарбоната натрия, приготовленного по 5.1.6, встряхивают ее 5 мин и после разделения слоев нижний хлороформовый слой отбрасывают.

К оставшейся в воронке водной фракции добавляют 5 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане 1 М раствора серной кислоты, приготовленного по 5.1.5, и 5 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане дистиллированной воды. Не закрывая воронку пробкой, осторожно встряхивают ее до полного прекращения выделения углекислого газа. Затем прибавляют 10 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане хлороформа, встряхивают 5 мин и сливают нижний слой растворителя через слой безводного сернокислого натрия в грушевидный концентратор.

Экстракцию повторяют, приливая 10 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане хлороформа. Хлороформовые фракции объединяют и упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре водяной бани 40 °С, после чего проводят бутилирование сухого оста

тка.

6.2.2 Из подготовленного по 4.1 для экстракции измельченного или растертого репчатого лука отбирают и взвешивают навеску массой (25±0,01) г и помещают ее в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане, прибавляют туда 50 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане 4 %-ного раствора гидроксида натрия в этаноле, приготовленного по 5.1.4, энергично встряхивают в течение 1 ч. Экстракт фильтруют методом декантации. Экстракцию повторяют еще с одной порцией (30 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане) растворителя. Затем экстракты объединяют и 20 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане фильтрата переносят в делительную воронку.

6.2.2.1 Очистку экстракта проводят по 6.2.1.1.

6.2.3 Из почвы, подготовленной по 4.1 для экстракции, отбирают навеску, соответствующую 25 г воздушно-сухой почвы, помещают ее в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане и приливают туда 50 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане 2%-ного раствора гидроксида натрия в этаноле, приготовленного по 5.1.4, для чернозема - 5 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане 10%-ного раствора гидроксида натрия в воде и 45 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане ацетона. Колбу интенсивно встряхивают в течение 1 ч и оставляют на 16-18 ч, после чего встряхивают в течение 10-15 мин. Экстракт фильтруют через бумажный фильтр методом декантации и 10 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане фильтрата переносят в делительную воронку.

6.2.3.1 Очистку экстракта проводят по 6.2.1.1, но используют 0,5 М раствор гидрокарбоната натрия, приготовленный по 5.1.6.

6.3. Бvтилирование сухого остатка

6.3.1 Сухой остаток в концентраторе, полученный по 6.2.1, 6.2.2, 6.2.3, растворяют в 1 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане 2%-ного раствора серной кислоты в бутаноле, приготовленного по 5.1.7. Концентратор плотно закрывают стеклянной пробкой на шлифе и помещают в водяную баню при температуре 100 °С на 30 мин, затем охлаждают и приливают туда 27 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане дистиллированной воды и 10 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане гексана, встряхивают в течение 5 мин и после разделения слоев хроматографируют.

6.3.1.1 Приготовление градуировочного графика рабочего стандартного раствора флуроксипира

Берут 5 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане гексанового экстракта, после бутилирования сухого остатка флуроксипира, полученного по 6.1, переносят его в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане, доводят гексаном до метки, перемешивают и получают раствор с концентрацией флуроксипира 0,5 мкг/смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане.

Затем последовательным разбавлением готовят растворы с концентрациями: 0,1; 0,05; 0,04; 0,03; 0,02; 0,01 и 0,005 мкг/смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане для хроматографирования.

6.4 Хроматографирование

Хроматограф должен быть подготовлен к paботе по 5.1.8 (колонка подключается к детектору) и выведен на рабочий режим согласно характеристикам по разделу 3.

6.4.1 Хроматографирование рабочего стандартного раствора флуроксипира и очищенного экстракта исследуемого объекта

В испаритель хроматографа микрошприцем вводят 5 мкдмГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане каждого раствора флуроксипира, полученного по 6.3.1.1, или очищенного экстракта исследуемого объекта, полученного по 6.3.1.

При хроматографировании наличие остаточного количества гербицида старане регистрируется самописцем прибора в виде пика со временем удерживания пика, полученного из рабочего стандартного раствора.

Градуировку хроматографа по стандартным растворам флуроксипира проводят ежедневно перед началом измерения. Работу прибора контролируют в течение дня, вводя стандартный раствор через каждые 6 анализируемых проб.

Высоту пика каждого раствора флуроксипира измеряют и строят график зависимости высоты от концентрации (мкг/смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане).

Из каждой пробы исследуемого объекта для хроматографирования микрошрицем отбирают 3 раза по 5 мкдмГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане и вычисляют среднюю высоту пика. Высота пиков в пробе исследуемого объекта должна быть в пределах высоты пика гербицида, содержащегося в соответствующем рабочем стандартном растворе.

Ноли высота пика в пробе исследуемого объекта больше, чем стандартного раствора концентрации 0,1 мкг/смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане, то пробу разбавляют.

6.5 Обработка результатов

6.5.1 Уровень остаточного количества гербицида старане ГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане в мг/кг испытуемого продукта вычисляют по формуле

ГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане,


где ГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане - высота пика рабочего стандартного раствора, мм;

ГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане - высота пика исследуемого объекта, мм;

ГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане - концентрация стандартного раствора, мкг/смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане;

ГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане - объем гексанового экстракта после бутилирования, подготовленный для хроматографирования, смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане;

ГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане - общий объем экстракта, смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане;

ГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане - объем экстракта, взятый для очистки, смГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане;

ГОСТ 30061-93 Зерно и солома зерновых культур, лук репчатый, почва. Метод измерения уровня остаточных количеств гербицида старане - масса исследуемого объект

а, г.

6.5.2 За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождения между которыми не должны превышать ±10% относительных.

Полнота определения старане составляет, в процентах:

78,0±3,1 - в зерне;

91,0±4,2 - в соломе;

81,0±3,8 - в луке;

100,0±5,2 - в почве.

7 ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ РАБОТ

7.1 Технику безопасности работ проводят по документации, указанной в приложении Б.

ПРИЛОЖЕНИЕ А (справочное). ОТБОР ПРОБ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕРБИЦИДА СТАРАНЕ

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)


Отбор проб проводят по "Унифицированным правилам отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденным 21.08.79 г. N 2051-79.

ПРИЛОЖЕНИЕ Б (справочное). ТЕХНИКА БЕЗОПАСНОСТИ РАБОТ

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)


Технику безопасности работ при определении гербицида старане проводят по "Правилам устройства, техники безопасности, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава", утвержденным 20.01.81 г. N 4255-81.



Последние документы

Copyright © 2017