ГОСТ 29301-92
Продукты мясные. Метод определения крахмала

ГОСТ 29301-92
(ИСО 5554-78)

Группа Н19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ

Метод определения крахмала

Meat products. Determination of starch content



МКС 67.120.10
ОКСТУ 9209

Дата введения 1994-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации N 226 "Мясо и мясная продукция"

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 10.02.92 N 129

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 5554-78 "Мясные продукты. Эталонный метод определения содержания крахмала"

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная в ИУС N 5, 2009 год

Поправка внесена изготовителем базы данных


1. НАЗНАЧЕНИЕ

1. НАЗНАЧЕНИЕ


Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли крахмала в мясных и мясосодержащих продуктах (колбасных изделиях, продуктах из мяса, полуфабрикатах, кулинарных изделиях, консервах).

2. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт применяют только при исследовании продуктов, не содержащих других добавок, кроме крахмала, которые приводят к уменьшению глюкозы при гидролизе.

3. ССЫЛКА


ГОСТ 4288-76 Изделия кулинарные и полуфабрикаты из рубленого мяса. Правила приемки и методы испытаний

ГОСТ 8756.0-70 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию

ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 26671-85 Продукты переработки плодов и овощей, консервы мясные и мясорастительные. Подготовка проб для лабораторных анализов*
______________
* На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447-99 (ИСО 3100-1-91) "Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб".

4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ


Массовая доля крахмала в мясных продуктах - массовая доля крахмала, определяемая по методу, изложенному в настоящем стандарте и выраженная в процентах от массы продукта.

5. СУЩНОСТЬ МЕТОДА


Нагревание контрольной пробы в растворе гидроокиси калия и этилового спирта до тех пор, пока полностью не растворятся составные части мяса. Сливание, промывание оставшегося осадка разогретым этиловым спиртом, фильтрация, растворение в соляной кислоте и гидролиз. Титрометрическое определение образовавшейся глюкозы.

6. РЕАКТИВЫ


Все реактивы должны иметь признанные аналитические качества. Используют дистиллированную воду или воду соответствующей чистоты.

6.1. Гидроокись калия, этиловый спирт

Растворить 50 г гидроокиси калия в 800 смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала 95%-ного раствора (по объему, ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала) этилового спирта и довести объем этиловым спиртом до 1000 смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала.

6.2. Этиловый спирт, 80%-ный раствор (по объему ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала).

6.3. Соляная кислота, 1,0 моль/дмГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала раствор (безводный раствор).

6.4. Бромтимол голубой, 10 г/дмГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала 95%-ного раствора (ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала) этилового спирта.

6.5. Гидроокись натрия, 300 г/дмГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала раствора.

6.6. Растворы для осаждения белков.

Раствор 1

В мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала растворить в воде 106 г тригидрата гексоцианоферрата (II) калия [KГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмалаFe(CN)ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала·3HГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмалаO] и разбавить до метки.

Раствор 2

Растворить 220 г дигидрата ацетата цинка [Zn(СНГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмалаСОО)ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала·2НГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмалаО] в воде, в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала. Добавить 30 смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала ледяной уксусной кислоты и разбавить до мет

6.7. Медный реактив

Приготовить следующие растворы:

раствор А: 25 г пентагидрата сульфата меди (II) (СиSOГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала·5НГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмалаО) в 100 смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала воды;

раствор В: 144 г карбоната натрия (NaГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмалаCOГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала) в 300-400 смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала воды, разогретой до 50 °С;

раствор С: 50 г гидрата лимонной кислоты (СГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмалаНГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмалаОГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала·НГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмалаО) в 50 смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала воды.

Приливать раствор С медленно и аккуратно, непрерывно помешивая, к раствору В. Продолжать помешивать, пока не начнет выделяться углекислый газ.

Затем вливать раствор А в эту смесь, непрерывно помешивая. Дать остыть раствору до комнатной температуры, перелить его в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала, разбавить его до метки (1000 смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала), через 24 ч профильтровать.

рН раствора после его разбавления в свежекипяченой и охлажденной воде в соотношении 1:49 должно быть равно (10,

0±0,1).

6.8. Индикаторный раствор на крахмал

Смесь 10 г растворимого крахмала, 10 мг йодида ртути (II) (как консерванта) и 30 смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала кипяченой воды разбавить кипяченой водой до 1 дмГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала. Продолжать кипятить в течение 3 мин, затем охладить.

6.9. Тиосульфат натрия, примерно 0,1 моль/дмГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала стандартный титрованный раствор.

6.9.1. Подготовка

Растворить в 1000 смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала свежекипяченой и охлажденной воды 25 г пентагидрата тиосульфата натрия (NaГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмалаSГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмалаOГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала·5HГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмалаO) и добавить 0,2 г децигидрата карбоната натрия (NaГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмалаCOГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала·10HГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмалаO). Дать постоять раствору один день до титровани

6.9.2. Установка титра

Взвесить 150 г сухого йодата калия, растворить его в 25 смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала воды и добавить 2 г йодида калия и 10 смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала раствора соляной кислоты.

Данный раствор титровать раствором тиосульфата, непрерывно помешивая. Когда раствор станет бледно-желтым, добавить 1 смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала индикаторного раствора на крахмал и продолжать титрование до тех пор, пока исчезнет голубая окраска.

Нормальность раствора тиосульфата натрия (ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала) вычисляют по формуле

ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала,


где ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала - масса йодата калия, мг;

ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала - объем раствора тиосульфата натрия, добавленного к раствору йодата калия, смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала;

ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала - условная молекулярная масса йодата калия.

6.10. Йодид калия, 100 г/дмГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала раствора

Растворить 10 г йодида калия в воде и разбавить раствор до 100 смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала. Содержать раствор в темной коричневой посуде.

6.11. Соляная кислота, 25%-ный (ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала) раствор (безводный).

Разбавить 100 смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала концентрированной безводной соляной кислоты (ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала 1,19 г/смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала) в 60 смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала воды.

7. ОБОРУДОВАНИЕ


Обычное лабораторное оборудование, не отличающееся спецификой, а также указанное в пп.7.1-7.9.

7.1. Механический измельчитель мяса лабораторных размеров с пластиной, имеющей отверстия диаметром не более 4 мм.

7.2. Водяная баня.

7.3. Рифленая фильтровальная бумага диаметром 15 см (для фильтрации крахмала).

7.4. Асбестовая пластина с круглым отверстием для дна конической колбы.

7.5. Коническая колба вместимостью 250-300 смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала с коротким горлом и стеклянной пробкой.

7.6. Конденсатор с воздушным охлаждением, оборудованный местом для конической колбы.

7.7. Вспомогательные средства для кипячения (например пемза или стеклярус).

7.8. Бюретка вместимостью 50 смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала по ГОСТ 29251.

7.9. рН-метр.

8. ОТБОР ПРОБЫ

8.1. Отобрать пробу продукта не менее 200 г (см. ГОСТ 4288, ГОСТ 8756.0, ГОСТ 9792*).
_______________
* На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447-99.

8.2. При необходимости поместить пробу таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение состава.

9. МЕТОДИКА

9.1. Приготовление контрольной пробы

Пропустить пробу через механический измельчитель мяса не менее двух раз, перемешать ее до однородности. Поместить пробу в соответственно подготовленный герметичный сосуд и хранить ее, если это необходимо, так, чтобы предотвратить порчу и изменение состава. Сделать анализ пробы как можно скорее после смешивания в течение 24 ч.

9.2. Контрольная проба

Около 25 г контрольной пробы продукта взвесить с точностью до 0,1 г и поместить в мензурку вместимостью 500 или 600 смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала. Если ожидаемая масса крахмала в этом количестве продукта превышает 1 г, то необходимо уменьшить соответственно массу контрольной пробы.

9.3. Выделение крахмала

Добавить к контрольной пробе, размешивая стеклянной палочкой, 300 смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала разогретого раствора гидроокиси калия в этиловом спирте и накрыть мензурку часовым стеклом. Поместить ее в водяную баню и нагревать в течение 1 ч, периодически помешивая. Перелить раствор через фильтровальную бумагу, затем промыть крахмал количественно на фильтровальной бумаге, используя разогретый этиловый спирт с помощью стеклянной палочки с резиновым наконечником. Оставить фильтр влажным.

Примечание. В некоторых случаях центрифугирование может быть более выгодным, чем фильтрация.

9.4. Гидролиз

Немедленно разрыхлить осадок на бумаге с помощью стеклянной палочки. Проткнуть фильтровальную бумагу и смыть крахмал через нее в мензурку вместимостью 250 смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала, используя 100 смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала подогретого раствора соляной кислоты. Накрыть мензурку часовым стеклом и поместить ее в водяную баню на 2,6 ч, периодически помешивая раствор стеклянной палочкой.

Затем дать раствору остыть и нейтрализовать его добавлением раствора гидроокиси натрия; контролировать процесс по рН-метру.

Перелить смесь количественно в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала, смывая водой, добавить 3 смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала раствора 1, затем после смешивания 3 смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала раствора 2 разбавить до метки.

Смешать и профильтровать раствор через рифленую фильтровальную бумагу.

Немедленно, до разделения раствора на части на следующем этапе, сделать фильтрат щелочным, используя бромтимол голубой и добавив 1-2 капли раствора гидроокиси натрия.

9.5. Определение глюкозы

Если неизвестна приблизительная массовая доля крахмала, то необходимо провести предварительный анализ с целью ее определения.

Разбавить аликвотную (параллельную) часть (ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала) фильтрата водой до известного объема (ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала) так, чтобы в 25 смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала разведенного раствора содержалось 40-50 мг глюкозы (предпочтительно), но не более 60 мг.

Разбавленный раствор перемешать и с помощью пипетки перенести 25,0 смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала в коническую колбу. Добавить 25,0 смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала медного реактива и немного вспомогательного средства.

Примечание. Важно отметить, что общий объем жидкости на данном этапе будет составлять 50 смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала.


Оборудовать конденсатор для колбы. Разместить колбу и конденсатор на металлической проволочной сетке с асбестовой пластиной.

В течение 2 мин довести жидкость до кипения над газовым пламенем и продолжать осторожно кипятить ровно 10 мин. Затем быстро охладить до комнатной температуры. Убрать конденсатор и добавить 30 смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала раствора йодида калия, а затем аккуратно, но как можно быстрее - 25 смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала раствора соляной кислоты.

Закрыть колбу до титрования.

Титровать выделившийся йод стандартным раствором тиосульфата натрия. Когда раствор станет бледно-желтым, добавить около 1 смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала индикаторного раствора на крахмал и продолжать титрование до тех пор, пока исчезнет голубая окрас

9.6. Холостое определение

Провести холостое определение, выполняя те же операции, как в п.9.5, только взять 25,0 смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала воды вместо 25,0 смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала разбавленного фильтрата.

10. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

10.1. Расчет и формула

Разницу между двумя объемами, которые были получены во время двух титрований, выраженную в кубических сантиметрах 0,1 моль/дмГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала раствора тиосульфата натрия, вычисляют по формуле

ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала,


где ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала - нормальность стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия (см. 6.9.2);

ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала - объем стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия, используемый при холостом определении, смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала;

ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала - объем стандартного титрованного раствора тиосульфата натрия, используемый на разбавленный фильтрат, смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала.

Массовую долю крахмала в процентах от массы продукта вычисляют по формуле

ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала,


где ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала - объем неразбавленной (параллельной) аликвотной части, смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала;

ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала - объем разбавленной аликвотной части, смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала;

ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала - масса контрольного образца, г;

ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала - масса глюкозы, определенная по таблице или графику по результату, полученному по формуле ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала, мг;

ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала - коэффициент перевода массы глюкозы ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала в соответствующую массу крахмала.

Результат определяют с точностью до 0,1%.

Определение массы глюкозы по объему 0,1 моль/дмГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала раствора тиосульфата натрия


Соответствующая масса глюкозы, мг

Объем 0,1 моль/дмГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала раствора тиосульфата натрия, смГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала
ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала

ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала

ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала
(разница между двумя последовательными измерениями)

1

2,4

2,4

2

4,8

2,4

3

7,2

2,5

4

9,7

2,5

5

12,2

2,5

6

14,7

2,5

7

17,2

2,6

8

19,8

2,6

9

22,4

2,6

10

25,0

2,6

11

27,6

2,7

12

30,3

2,7

13

33,0

2,7

14

35,7

2,8

15

38,5

2,8

16

41,3

2,9

17

44,2

2,9

18

47,1

2,9

19

50,0

3,0

20

53,0

3,0

21

56,0

3,1

22

59,1

3,1

23

62,2



Диаграмма-график для определения массы глюкозы в миллиграммах по объему кубических сантиметров 0,1 моль/куб.дм раствора тиосульфата натрия

Диаграмма-график для определения массы глюкозы в миллиграммах
по объему кубических сантиметров 0,1 моль/дм
ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала раствора тиосульфата натрия

ГОСТ 29301-92 (ИСО 5554-78) Продукты мясные. Метод определения крахмала



10.2. Точность

10.2.1. Частота отклонений

Разница между результатами двух определений, проведенных одновременно или в быстрой последовательности одним лаборантом, не должна превышать 0,2 г крахмала на 100 г пробы.

10.2.2. Сходимость результатов

Разница между результатами двух исследований одного образца, выполненных в разных лабораториях, не должна превышать 0,3 г крахмала на 100 г образца.

11. ОТЧЕТ ОБ ИССЛЕДОВАНИЯХ


В отчете должен быть описан используемый метод и полученные результаты. В нем также должно быть упомянуто о других условиях проведения опыта, не указанных в стандарте или считающихся необязательными, так же как и о каких-либо обстоятельствах, которые могут повлиять на результат.

В отчет включают все подробности, необходимые для точного исследования образца.



Последние документы

Copyright © 2018