ГОСТ 29299-92
Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита

ГОСТ 29299-92
(ИСО 2918-75)

Группа Н19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ

Метод определения нитрита

Meat and meat products. Determination of nitrite content



МКС 67.120.10
ОКСТУ 9209

Дата введения 1994-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Всесоюзным научно-исследовательским и конструкторским институтом мясной промышленности

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 10.02.92 N 128

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 2918-75 "Мясо и мясные продукты. Определение содержания нитрита (арбитражный метод)"

3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4. ПЕРЕИЗДАНИЕ

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


Настоящий стандарт устанавливает метод определения массовой доли нитрита в мясе и мясных продуктах.

2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ


Массовая доля нитрита в мясе и мясных продуктах: массовая доля нитрита, определенная в соответствии с методикой, установленной в данном стандарте, выраженная в миллиграммах нитрита натрия на килограмм (в частях на миллион).

4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА


Экстрагирование пробы горячей водой, осаждение белков и фильтрование. Получение красной окраски в присутствии нитрита путем добавления к фильтрату аминобензола сульфамида и ГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита-1-нафтилэтилендиамина дигидрохлорида и фотометрическое измерение при длине волны 538 нм.

5. РЕАКТИВЫ


Все реактивы должны быть аналитическими. Вода должна быть дистиллированной или иметь эквивалентную чистоту.

5.1. Раствор для осаждения белков

5.1.1 Реактив I

Растворяют в воде 106 г железосинеродистого калия [KГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитритаFe(CN)ГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита·3HГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитритаO] и разбавляют до 1000 смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита.

5.1.2. Реактив II

Растворяют в воде 220 г уксуснокислого цинка [Zn(CHГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитритаCOO)ГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита·2HГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитритаO] и 30 смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита ледяной уксусной кислоты и разбавляют до 1000 смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита.

5.1.3. Бура, насыщенный раствор

Растворяют 50 г тетраборнокислого натрия (NaГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитритаBГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитритаOГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита·10HГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитритаO) в 1000 смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита тепловатой воды и охлаждают до комнатной температуры.

5.2. Нитрит натрия, эталонные растворы

Растворяют в воде 1,000 г нитрита натрия (NaNOГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита) и разбавляют до 100 смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита в мерной колбе с одной меткой. С помощью пипетки наливают 5 смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита раствора в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита и разбавляют до метки.

Готовят серию эталонных растворов, наливая с помощью пипетки 5, 10 и 20 смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита полученного раствора в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита и доливая водой до метки. Полученные эталонные растворы содержат соответственно 2,5; 5,0 и 10,0 мкг нитрита натрия на 1 смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита.

Эталонные растворы и разбавленный (0,05 г/дмГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита) раствор нитрита натрия, из которого их получают, следует готовить в день проведения анализ

5.3. Растворы для получения окраски

5.3.1. Раствор I

Растворяют, подогревая на водяной бане, 2 г аминобензола сульфамида (NHГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитритаCГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитритаHГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитритаSOГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитритаNHГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита) в 800 смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита воды. Охлаждают, при необходимости фильтруют и добавляют, помешивая, 100 смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита концентрированной соляной кислоты (ГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита 1,19 г/смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита), затем доливают водой до 1000

смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита.

5.3.2. Раствор II

Растворяют в воде 0,25 г ГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита-1-нафтилэтилендиамина дигидрохлорида (CГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитритаHГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитритаNHCHГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитритаCHГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитритаNHГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита·2HCl), доливают водой до 250 смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита. Полученный раствор хранят в холодильнике, в хорошо укупоренной бутыли из коричневого стекла не более недели

5.3.3. Раствор III

Разбавляют 445 смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита концентрированной соляной кислоты (ГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита 1,19 г/смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита) водой до 1000 смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита.

6. ОБОРУДОВАНИЕ


Обычное лабораторное оборудование, а также:

6.1. Механическая мясорубка лабораторного типа с перфорированной пластиной, диаметр отверстий которой не превышает 4 мм.

6.2. Аналитические весы.

6.3. Мерные колбы с одной меткой вместимостью 100, 200 и 1000 смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита в соответствии с ГОСТ 1770.

6.4. Пипетки с одной меткой вместимостью 10 смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита, при необходимости с другой вместимостью в зависимости от аликвотной части фильтрата (п.8.4.1), соответствующие требованиям ГОСТ 29169.

6.5. Кипящая водяная баня.

6.6. Фотоэлектрический колориметр или спектрофотометр с камерами, имеющими оптическую длину 1 см.

6.7. Гофрированная фильтровальная бумага диаметром около 15 см, не содержащая нитрита.

6.8. Коническая колба вместимостью 300 смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита.

7. ПРОБА

7.1. Используют показательную пробу массой не менее 200 г (см. ГОСТ 9792).

7.2. Пробу для анализа готовят сразу (п.8.1) или, если это невозможно, хранят пробу при температуре от 0 до 5 °С в течение не более 4 сут.

8. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

8.1. Приготовление пробы для анализа

Пропускают пробу через мясорубку (п.6.1) не менее двух раз и перемешивают. Хранят в герметичном, целиком заполненном сосуде в охлажденном состоянии.

Анализ проводят не позднее чем через 24 ч после приготовления пробы.

Примечание. Продукты, не подвергавшиеся кулинарной обработке, испытывают сразу же после измельчения.

8.2. Образец для анализа

Взвешивают 10 г пробы с точностью до 0,001 г.

8.3. Освобождение от белков

8.3.1. Образец для анализа помещают в коническую колбу (п.6.8) и добавляют последовательно 5 смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита насыщенного раствора буры (п.5.1.3) и 100 смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита воды при температуре не ниже 70 °С.

8.3.2. Нагревают колбу на кипящей бане (п.6.5) в течение 15 мин, периодически встряхивая.

8.3.3. Дают колбе с содержимым остыть до комнатной температуры и добавляют последовательно 2 смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита реактива I (п.5.1.1) и 2 смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита реактива II (п.5.1.2), тщательно перемешивая после каждого добавления.

8.3.4. Переливают содержимое в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита (п.6.3), доливают водой до метки и перемешивают. Содержимое колбы выдерживают в течение 30 мин при комнатной температуре.

8.3.5. Осторожно сливают верхний слой жидкости и фильтруют его через гофрированную фильтровальную бумагу (п.6.7), получая прозрачный раствор.

8.4. Колориметрическое измерение

8.4.1. Пипеткой переносят часть фильтрата (ГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита, смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита), но не более 25 смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита, в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита (п.6.3) и доливают водой до 60 смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита.

8.4.2. Добавляют 10 смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита раствора I (п.5.3.1), затем 6 смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита раствора III (п.5.3.3), перемешивают и оставляют на 5 мин в темноте при комнатной температуре.

8.4.3. Добавляют 2 смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита раствора II (п.5.3.2), перемешивают и оставляют на 3-10 мин в темноте при комнатной температуре. Затем разбавляют водой до метки.

8.4.4. Измеряют показатель спектрального поглощения раствора на фотоэлектрическом колориметре или спектрофотометре (п.6.6) при длине волны около 538 нм.

Примечание. Если показатель спектрального поглощения окрашенного раствора, полученного из образца для анализа, превышает соответствующий показатель для эталонного раствора с максимальной концентрацией, повторяют все действия, указанные в п.8.4, уменьшив количество фильтрата, взятого в п.8.4.1.

8.5. Количество определений

Проводят два независимых определения на двух отдельных образцах, взятых из одной пробы для анализа.

8.6. Калибровочная кривая

8.6.1. С помощью пипетки наливают в четыре мерные колбы (п.6.3) вместимостью 100 смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита 10 смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита воды и 10 смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита каждого из трех эталонных растворов нитрита натрия (п.5.2), содержащих 2,5; 5,0 и 10,0 мкг нитрита на 1 смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита.

8.6.2. Вычерчивают калибровочную кривую, нанося на график полученные показатели спектрального поглощения против показателей концентрации эталонных растворов в микрограммах на 1 смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита.

9. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

9.1. Подсчет результатов

Содержание нитрита в пробе, выраженное в миллиграммах нитрита натрия на килограмм, вычисляют по формуле

ГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита,


где ГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита - масса образца, г;

ГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита - объем части фильтрата (см. п.8.4.1), взятой для фотометрического определения, смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита;

ГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита - концентрация нитрита натрия в мкг/смГОСТ 29299-92 (ИСО 2918-75) Мясо и мясные продукты. Метод определения нитрита, определенная по калибровочной кривой и соответствующая показателю спектрального поглощения раствора, полученного из образца (см. п.8.4.4).

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, при условии соблюдения требования к воспроизводимости (см. п.9.2). Результат выражают с точностью до 1 мг на килограмм продукта.

9.2. Воспроизводимость результатов

Разница между результатами двух определений, проводимых одновременно или в близкой последовательности одним и тем же лицом, может составлять не более 10% от среднего результата.

10. ПРОТОКОЛ АНАЛИЗА


В протоколе анализа указывают использованный метод и полученные результаты, все действия, не предусмотренные данным стандартом или рассматриваемые как дополнительные, а также любые обстоятельства, которые могли бы повлиять на результат.

В протокол должны быть также включены все сведения, необходимые для полной идентификации пробы.



Последние документы

Copyright © 2018