ГОСТ 29208.3-91
Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида

ГОСТ 29208.3-91(ИСО 2463-73)

Группа Л19

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ХЛОРАТ НАТРИЯ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида

Sodium chlorate for industrial use. Determination of mass fraction of chloride. Mercurimetric method



ОКСТУ 2109

Дата введения 1993-01-01

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. ПОДГОТОВЛЕН И ВНЕСЕН Московским научно-производственным объединением "СИНТЕЗ"

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 26.12.91 N 2124

Настоящий стандарт подготовлен методом прямого применения международного стандарта ИСО 2463-73* "Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения содержания хлорида" с дополнительными требованиями, отражающими потребности народного хозяйства
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.


3. Срок первой проверки - 1998 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 4233-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 20292-74

3

ГОСТ 24104-88

3

ГОСТ 25336-82

3

ГОСТ 25794.3-83



Настоящий стандарт устанавливает меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида в техническом хлорате натрия с массовой долей хлорида натрия свыше 0,01% в пересчете на хлорид натрия.

Дополнительные требования, отражающие потребности народного хозяйства, выделены курсивомГОСТ 29208.3-91 (ИСО 2463-73) Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида.
________________
ГОСТ 29208.3-91 (ИСО 2463-73) Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида В бумажном оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов в разделе "Информационные данные", а также отмеченные "*" (раздел 2), приводятся обычным шрифтом, остальные по тексту документа выделены курсивом. - Примечание изготовителя базы данных.

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА

1. СУЩНОСТЬ МЕТОДА


Метод основан на титровании иона ГОСТ 29208.3-91 (ИСО 2463-73) Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида нитратом ртути (II) в присутствии дифенилкарбазона в качестве индикатора.

2. РЕАКТИВЫ


Кислота азотная по ГОСТ 4461*, раствор с массовой долей 68% или концентрации 14 моль/дмГОСТ 29208.3-91 (ИСО 2463-73) Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида.

Кислота азотная по ГОСТ 4461*, раствор концентрации 2 моль/дмГОСТ 29208.3-91 (ИСО 2463-73) Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида.

Хлорид натрия по ГОСТ 4233*, образцовый титрованный раствор концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 29208.3-91 (ИСО 2463-73) Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида.

5,8443 г хлорида натрия, предварительно прокаленного при температуре 500 °С в течение 1 ч и охлажденного в эксикаторе, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Навеску растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 29208.3-91 (ИСО 2463-73) Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида с одной меткой, доводят водой до метки и перемешивают.

Контрольный раствор для определения конечной точки титрования следует готовить непосредственно перед употреблением. В коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 29208.3-91 (ИСО 2463-73) Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида наливают 20 смГОСТ 29208.3-91 (ИСО 2463-73) Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида воды, добавляют 3 капли раствора бромфенолового синего и затем приливают по капле раствор азотной кислоты концентрации 2 моль/дмГОСТ 29208.3-91 (ИСО 2463-73) Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида до перехода синей окраски раствора в желтую. Добавляют еще 3 капли раствора этой кислоты, 0,5 смГОСТ 29208.3-91 (ИСО 2463-73) Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида раствора дифенилкарбазона и такой объем титрованного раствора нитрата ртути (II) (приливая его из бюретки), который необходим для изменения желтой окраски раствора на розовато-лиловую (приблизительно 1 капля).

Нитрат ртути (II), раствор концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 29208.3-91 (ИСО 2463-73) Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида. Взвешивают (10,85±0,01) г окиси ртути (II) (ГОСТ 29208.3-91 (ИСО 2463-73) Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида) и растворяют навеску в 10 смГОСТ 29208.3-91 (ИСО 2463-73) Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида раствора азотной кислоты концентрации 14 моль/дмГОСТ 29208.3-91 (ИСО 2463-73) Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида в мерной колбе вместимостью 1000 смГОСТ 29208.3-91 (ИСО 2463-73) Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида с одной меткой. Раствор доводят водой до метки и перемешивают.

Для установления титра 40,0 смГОСТ 29208.3-91 (ИСО 2463-73) Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида образцового раствора хлорида натрия переносят с помощью бюретки в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 29208.3-91 (ИСО 2463-73) Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида, добавляют 160 смГОСТ 29208.3-91 (ИСО 2463-73) Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида воды и 3 капли раствора бромфенолового синего. По капле добавляют раствор азотной кислоты концентрации 2 моль/дмГОСТ 29208.3-91 (ИСО 2463-73) Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида до изменения синей окраски индикатора на желтую. Добавляют еще 3 капли этой кислоты и затем приливают такой же объем раствора дифенилкарбазона, какой был добавлен к контрольному раствору для определения конечной точки титрования. Титруют хлорид натрия титрованным раствором нитрата ртути (II) до тех пор, пока окраска раствора не совпадет с розовато-лиловой окраской контрольного раствора для определения конечной точки титрования. Вычитают объем раствора нитрата ртути (II), добавленный при приготовлении этого контрольного раствора (приблизительно 1 каплю). Объем, соответствующий указанной концентрации, равен 40,00 смГОСТ 29208.3-91 (ИСО 2463-73) Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида.

Допускается готовить и устанавливать титр раствора по ГОСТ 25794.3.

Бромфеноловый синий, раствор концентрации 1 г/дмГОСТ 29208.3-91 (ИСО 2463-73) Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида в 95%-ном (по объему) этиловом спирте.

Дифенилкарбазон, раствор концентрации 5 г/дмГОСТ 29208.3-91 (ИСО 2463-73) Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида в 95%-ном (по объему) этиловом спирте. Раствор хранят в холодильнике и заменяют свежеприготовленным, если он не дает четкого изменения окраски.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентной чистоты.

3. АППАРАТУРА


Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.

Лабораторная мерная посуда по ГОСТ 1770 и ГОСТ 20292.

Весы лабораторные 2-го класса точности по
ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г или весы 3-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

4. МЕТОДИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ

4.1. Меры предосторожности

Хлорат натрия является токсичным веществом (переводит гемоглобин крови в метагемоглобин, вызывает распад эритроцитов), сильным окислителем, самовозгорается.

Не допускать хранения и работы с хлоратом натрия вблизи источников тепла.

Не допускать какие-либо контакты хлората натрия и его растворов с минеральными кислотами, горючими и легковоспламеняющимися веществами (деревом, соломой, тряпьем, жирами и т.д.). Смеси продукта с горючими веществами и минеральными кислотами взрывоопасны и могут самовозгораться при повышении температуры, ударе, трении, волочении.

Все материалы, на которые случайно попал хлорат натрия, необходимо тщательно промыть водой.

Не допускать работы с хлоратом натрия в помещениях, не оборудованных приточно-вытяжной вентиляцией. Работающие с хлоратом натрия должны быть снабжены специальной одеждой и индивидуальными средствами защиты органов дыхания и зрения.

При попадании хлората натрия и его растворов на одежду, кожные покровы и слизистые оболочки необходимо немедленно сменить одежду, продукт с кожных покровов и слизистых оболочек смыть водой с мылом или питьевой содой. При попадании продукта внутрь через пищевой тракт следует вызвать рвоту, промыть желудок и оказать врачебную помощь.

В помещениях, в которых работают с хлоратом натрия, следует проводить влажную или вакуумную уборку.

При загорании хлората натрия его следует тушить водой.

4.2. Проба для анализа

10 г образца взвешивают с погрешностью не более 0,1 г.

4.3. Определение

4.3.1. Приготовление испытуемого раствора

Пробу для анализа переносят в коническую колбу вместимостью 500 смГОСТ 29208.3-91 (ИСО 2463-73) Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида. Растворяют в 200 смГОСТ 29208.3-91 (ИСО 2463-73) Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида воды, добавляют 3 капли раствора бромфенолового синего, раствор азотной кислоты до перехода синей окраски раствора в желтую и затем добавляют еще 3 капли этой кислоты.

4.3.2. Титрование

К полученному раствору добавляют такой же объем раствора дифенилкарбазона, какой добавляли к контрольному раствору для определения конечной точки титрования, и титруют хлорид титрованным раствором нитрата ртути (II) до тех пор, пока окраска раствора не совпадает с розовато-лиловатой окраской контрольного раствора, что определяет конечную точку титрования.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


Массовую долю хлорида в пересчете на хлорид натрия (ГОСТ 29208.3-91 (ИСО 2463-73) Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 29208.3-91 (ИСО 2463-73) Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида,

где ГОСТ 29208.3-91 (ИСО 2463-73) Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида - объем титрованного раствора нитрата ртути (II), использованного при титровании, смГОСТ 29208.3-91 (ИСО 2463-73) Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида;

ГОСТ 29208.3-91 (ИСО 2463-73) Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида - объем титрованного раствора нитрата ртути (II), использованного при приготовлении контрольного раствора для определения конечной точки титрования, смГОСТ 29208.3-91 (ИСО 2463-73) Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида;

ГОСТ 29208.3-91 (ИСО 2463-73) Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида- масса пробы для анализа, г;0,005844 - масса хлорида натрия, соответствующая 1 смГОСТ 29208.3-91 (ИСО 2463-73) Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида титрованного раствора нитрата ртути (II) концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 29208.3-91 (ИСО 2463-73) Хлорат натрия технический. Меркуриметрический метод определения массовой доли хлорида.


Результат записывают с точностью до второго десятичного знака.



Последние документы

Copyright © 2018