ГОСТ 28914-91
Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия

ГОСТ 28914-91

Группа Н59

     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

     
     
КОНСЕРВЫ И ПРЕСЕРВЫ ИЗ РЫБЫ И МОРЕПРОДУКТОВ

     
Метод определения алюминия

     
Canned and preserved fish and seaproducts. Method for determination of aluminium



ОКСТУ 9209

Дата введения 1992-02-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством рыбного хозяйства СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

В.А.Романов, Н.Н.Жайворонок (руководитель темы); Г.А.Одоева, Т.Н.Волкова, Л.Г.Асташкина, Е.Б.Бобикова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 22.02.91 N 155

3. Срок проверки - II кв. 1997 г.; периодичность проверки - 5 лет

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 61-75

2

ГОСТ 199-78

2

ГОСТ 1770-74

2

ГОСТ 3117-78

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3760-79

2

ГОСТ 3769-78

2

ГОСТ 4197-74

2

ГОСТ 4204-77

2

ГОСТ 4328-77

2

ГОСТ 4329-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 6709-72

2

ГОСТ 8756.0-70

1

ГОСТ 12026-76

2

ГОСТ 12083-78

2

ГОСТ 14919-83

2

ГОСТ 20292-74

2

ГОСТ 21400-75

2

ГОСТ 24104-88*

2

_______________
* Отменен. Действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание.

ГОСТ 25336-82

2

ГОСТ 26929-86*

3.8

_______________
* Отменен. Действует ГОСТ 26929-94. - Примечание.

ТУ 6-09-5205-85

2

ТУ 25-2021.003-88

2



Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения алюминия в консервах и пресервах из рыбы и морепродуктов.

Минимальная масса алюминия, определяемая данным методом, 3 мкг в колориметрируемом объеме.

Метод основан на способности иона алюминия образовывать с алюминоном оранжево-красное комплексное соединение. Реакция осуществляется при рН 4,5 в присутствии сульфата аммония.

1. ОТБОР ПРОБ

1. ОТБОР ПРОБ


Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 8756.0.

Соприкосновение с металлическими поверхностями необходимо исключить.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ


Весы лабораторные общего назначения 4-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный с устройством для отсчета значения оптической плотности и светофильтром с ГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия=(540±5) нм по ГОСТ 12083 или спектрофотометр для измерения в видимой области спектра.

рН-метр, обеспечивающий измерение рН с погрешностью не более 0,05.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Щипцы тигельные.

Баня водяная.

Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Цилиндры 1-25, 1-100, 1-250, 1-500 по ГОСТ 1770.

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

Воронки стеклянные В-25-38-ХС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-50 ТХС, В-1-100 ТХС, В-1-250 ТХС, В-1-600 ТХС, В-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры бумажные.

Пипетки 4-2-1 или 5-2-1, 4-2-2 или 5-2-2, 6-2-5 или 7-2-5, 6-2-10 или 7-2-10 по ГОСТ 20292.

Бумага индикаторная универсальная.

Термометр ртутный стеклянный ТЛ-2 с ценой деления шкалы 1 °С по ТУ 25-2021.003.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Квасцы алюмокалиевые по ГОСТ 4329.

Алюминон (аммонийная соль ауринтрикарбоновой кислоты) по ТУ 6-09-5205, раствор 2 г/дмГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., раствор (1:1).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или ч.д.а., раствор 200 г/дмГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х.ч.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч.; концентрированная (ледяная).

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч. концентрированная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор 100 г/дмГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия, раствор (1:25).

Кислота салициловая (ГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия-оксибензойная), ч.д.а.

Сульфат аммония по ГОСТ 3769, раствор 333 г/дмГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия,

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, трехводный, ч.

Кислота аскорбиновая.

Формальдегид.

Допускается использовать другую аппаратуру, материалы, стеклянную лабораторную посуду и лабораторные весы, обеспечивающие требуемую точность измерения.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1. Приготовление раствора алюминона

0,5 г алюминона растворяют дистиллированной водой в колбе вместимостью 250 смГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия. Раствор следует использовать только через 3 дня после приготовления. Хранят раствор алюминона при комнатной температуре в склянке из темного стекла. Срок хранения 3 мес.

При отсутствии аммонийной соли ауринтрикарбоновой кислоты этот реактив приготовляют.

В 44 смГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия концентрированной серной кислоты осторожно прибавляют при постоянном перемешивании 4 г тонко размолотого порошка азотистокислого натрия, затем осторожно, в течение 12 мин (1 г в минуту), добавляют 12 г салициловой кислоты. Раствор охлаждают, по каплям приливают 3,5 смГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия формальдегида, перемешивают в течение 1 ч и оставляют на 24 ч в холодильнике. Охлажденную смесь приливают к 2000 смГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия холодной дистиллированной воды. Выпавший осадок отфильтровывают, хорошо промывают дистиллированной водой, затем раствором соляной кислоты (1:25) температурой 50-60 °С и снова водой. Промывку повторяют еще два раза.

Промытый осадок на фильтре растворяют раствором водного аммиака (1:1). Полученный раствор выпаривают в вакууме. Образовавшийся порошок красного цвета (алюминон) измельчают. Полученный реактив может храниться неограниченное время.

3.2. Приготовление основного стандартного раствора алюминия

1,7580 г алюмокалиевых квасцов помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия, приливают около 300 смГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия дистиллированной воды и растворяют соль. Осторожно при перемешивании добавляют 5 смГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия концентрированной серной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

В 1 смГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия раствора содержится 0,10 мг алюминия. Основной раствор алюминия хранят в колбе с притертой пробкой при комнатной температуре не более 3 мес.

3.3. Приготовление рабочего стандартного раствора алюминия

2 смГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия основного стандартного раствора алюминия помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор готовят в день проведения анализа.

3.4. Приготовление раствора уксуснокислого аммония

470 смГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия водного аммиака помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия, осторожно смешивают на холоде с 430 смГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия ледяной уксусной кислоты. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Раствор уксуснокислого аммония должен иметь рН 6,0.

3.5. Приготовление ацетатного буферного раствора (рН 4,5)

19,0 г трехводного уксуснокислого натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия и растворяют в 300-400 смГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия дистиллированной воды. Затем приливают 8,5 смГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия ледяной уксусной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

рН буферного раствора устанавливают потенциометрически и, при необходимости, доводят раствором гидроокиси натрия до рН 4,5.

3.6. Приготовление раствора сульфата аммония

50 г сульфата аммония растворяют в 100 смГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия дистиллированной воды.

3.7. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 смГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия вносят 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 7,0 смГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия рабочего стандартного раствора алюминия, что соответствует 0,0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 14,0 мкг алюминия. В каждую колбу добавляют 20 смГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия дистиллированной воды, приливают 1 смГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия раствора сульфата аммония, перемешивают и вносят 25-30 мг аскорбиновой кислоты. Горло колб смывают дистиллированной водой, встряхивают и оставляют на 10 мин.

В колбы приливают раствор уксуснокислого аммония для доведения рН среды примерно до 4,5 (контроль по универсальной индикаторной бумаге), добавляют 10 смГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия ацетатного буферного раствора, 1 смГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия раствора алюминона и оставляют при комнатной температуре на 10 мин.

Колбочки опускают в кипящую водяную баню. Точно через 5 мин колбочки быстро охлаждают до комнатной температуры и доводят содержимое колб до метки дистиллированной водой.

Одновременно готовят раствор сравнения. Он состоит из тех же реактивов, но вместо стандартного раствора берут дистиллированную воду.

Через 30 мин интенсивность окраски определяют на фотоколориметре относительно раствора сравнения в кювете с толщиной рабочего слоя 30 мм при длине волны (540±5) нм.

При построении графика по оси абсцисс откладывают значение количества алюминия в микрограммах, а по оси ординат - значение оптической плотности.

3.8. Минерализация

Минерализацию проводят сухим или мокрым способом по ГОСТ 26929, используя навески 5-10 г.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ


После сухой минерализации золу, полученную по п.3.8, растворяют в 2 смГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия раствора соляной кислоты 100 г/дмГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия при нагревании на электроплитке, содержимое тигля переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия. Тигель несколько раз обмывают дистиллированной водой температурой 70-80 °С, перенося содержимое в ту же колбу. После охлаждения объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой, раствор перемешивают и переносят в сухую полимерную тару с пробкой, фильтруя через бумажный фильтр.

После мокрой минерализации минерализат, полученный по п.3.8, количественно переносят дистиллированной водой в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и переносят в полимерную тару с пробкой.

Контрольную пробу готовят аналогично, используя те же реактивы, что и для минерализации образца.

В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия помещают аликвотный объем минерализата, содержащий 3-8 мкг алюминия. Затем в колбу вносят те же реактивы и проводят те же операции, которые описаны в п.3.7.

Оптическую плотность раствора измеряют, как указано в п.3.7, по отношению к контрольному раствору.

Контрольный раствор готовят аналогично испытуемому из контрольной пробы, используя те же реактивы и прибавляя их в тех же объемах и последовательности, что и для раствора минерализата.

По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу алюминия, содержащуюся в аликвотном объеме раствора минерализата, взятом для колориметрирования.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ


Массовую долю алюминия (ГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия) млнГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия (мг/кг), вычисляют по формуле

ГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия


где ГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия - масса алюминия, значение которой найдено по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия - общий объем минерализата, смГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия;

ГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия - аликвотный объем минерализата, используемый для колориметрирования, смГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия;

ГОСТ 28914-91 Консервы и пресервы из рыбы и морепродуктов. Метод определения алюминия - масса навески образца, используемая для минерализации, г.

Вычисление проводят до второго десятичного знака.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 15% по отношению к среднему арифметическому значению. Результат округляют до первого десятичного знака.



Последние документы

Copyright © 2018