ГОСТ 28407.7-89
Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота

ГОСТ 28407.7-89

Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ

Атомно-абсорбционный метод определения золота

Bismuth concentrate. Atomic absorption method for determination of gold

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
_______________________
* См. ярлык "Примечания".

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.Е.Вохрышева, канд. хим. наук; Т.И.Трещеткина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 N 4091

3. Срок первой проверки - 1995 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ОСТ 48-136.7-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 4233-77

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 5457-75

2

ГОСТ 5789-78

2

ГОСТ 5962-67

2

ГОСТ 6691-77

2

ГОСТ 6835-80

2

ГОСТ 20490-75

2

ГОСТ 22159-76

2

ТУ 6-09-13-163-75

2

ТУ 6-09-13-568-77

2

ТУ 6-09-13-657-78

2



Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливает атомно-абсорционный метод определения массовой доли золота от 0,2 до 20 г/т.

Метод основан на измерении поглощения резонансного излучения золота в воздушно-пропан-бутановом пламени или пламени ацетилен-воздух при распылении в него анализируемых и градуировочных растворов.

Золото предварительно выделяют в органическую фазу экстракцией раствором сульфидов нефти в толуоле.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28407.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Воздух, сжатый под давлением 2·10ГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота-6·10ГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота Па (2-6 атм), в зависимости от используемой аппаратуры.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Бутан-пропан в баллонах.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 3 моль/дмГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота (3 М) и 1 моль/дмГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота (1 М).

Смесь азотной и соляной кислот в отношении 1:3.

Мочевина по ГОСТ 6691.

Толуол по ГОСТ 5789.

Гидразин солянокислый по ГОСТ 22159, раствор с массовой долей 4%.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Сульфиды нефти или один из индивидуальных сульфидов: дибутилсульфид по ТУ 6-09-13-657*, дигексилсульфид по ТУ 6-09-13-568*, диоктилсульфид по ТУ 6-09-13-163*, раствор 0,1-0,2 моль/дмГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота в толуоле; готовят разбавлением сульфида толуолом в отношении 1:20.
________________
* Документ не приводится. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.


Спирт этиловый по ГОСТ 5962.

Кислота золотохлористоводородная.

Золото марки Зл 999 по ГОСТ 6835 или приготовленное в лаборатории следующим образом: ампулу, содержащую 1-2 г золотохлористоводородной кислоты, вскрывают и соль растворяют в 50-100 смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота воды в колбе вместимостью 250 смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота, затем приливают 5 смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота соляной кислоты и выпаривают до сиропообразного состояния. Выпаривание повторяют еще два раза с 2 смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота соляной кислоты до влажной соли.

К остатку приливают 100-150 смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота воды и раствор фильтруют через плотный фильтр "синяя лента". Колбу и фильтр 2-3 раза промывают водой, подкисленной соляной кислотой. К фильтрату приливают 30-40 смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота раствора солянокислого гидразина и тщательно перемешивают. Выпадает бурый осадок золота. После отстаивания осадка и осветления раствора осадок отфильтровывают на плотный беззольный фильтр "синяя лента". Осадок на фильтре промывают 3-4 раза водой, помещают в фарфоровый тигель, сушат в сушильном шкафу при 105-110°С в течение 30 мин и прокаливают в муфельной печи при 700°С в течение 20-30 мин. Удаляют с золота остатки золы от фильтра и используют для приготовления стандартных растворов.

Стандартные растворы золота.

Раствор А: 0,1000 г золота помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота и растворяют в 30 смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота смеси кислот при нагревании. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 10 смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота соляной кислоты и выпаривание до влажных солей повторяют. Добавляют 10 смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота воды и вновь выпаривают до влажных солей. Прибавляют около 100 мг хлористого натрия, 30 смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота 3 М раствора соляной кислоты, нагревают до растворения соли. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота, разбавляют до метки 3 М раствором соляной кислоты и перемешивают. 1 смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота раствора А содержит 1 мг золота.

Раствор Б: 10 смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота, разбавляют до метки 3 М раствором соляной кислоты и перемешивают. 1 смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота раствора Б содержит 0,1 мг золота.

Растворы А и Б устойчивы в течение года.

Раствор В: 10 смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота, разбавляют до метки 3 М раствором соляной кислоты и перемешивают. 1 смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота раствора В содержит 0,01 мг золота.

Раствор Г: 10 смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота раствора В переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота, разбавляют до метки 3 М раствором соляной кислоты и перемешивают. 1 смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота раствора Г содержит 0,001 мг золота.

Растворы В и Г готовят в день употребления.

Градуировочные растворы готовят непосредственно перед проведением анализа экстракцией золота из раствора Г следующим образом: в конические колбы вместимостью 250 смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота отбирают пипеткой 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота раствора Г, приливают 30-40 смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота 3 М раствора соляной кислоты и экстрагируют золото, как описано в разд.3. Полученные экстракты содержат 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мкг/смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота золота.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску висмутового концентрата массой 2,000 или 5,000 г, взятую в зависимости от массовой доли золота согласно табл.1, помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота, приливают 30 смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота смеси кислот, добавляют около 50 мг хлористого натрия, накрывают часовым стеклом или стеклянным шариком и растворяют при медленном нагревании и периодическом перемешивании в течение 1,5-2 ч. Раствор не должен кипеть.

Таблица 1

Массовая доля золота, г/т

Масса навески, г

Объем аликвотной части раствора, смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота

От 0,2 до 2,0 включ.

5,000

Весь раствор

" 10,0 "

2,000

50,0

" 10,0 " 20,0 "

2,000

20,0


Если раствор содержит корольки серы, навеску пробы необходимо предварительно прокалить. Для этого навеску помещают в фарфоровую чашку или тигель и выдерживают в муфельной печи при 600 °С до изменения цвета пробы в рыжевато-коричневый. В процессе прокаливания пробу необходимо перемешать 3-4 раза. Остывшую после прокаливания пробу перетирают пестиком, переносят в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота, приливают 30 смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота смеси кислот и далее продолжают, как описано выше.

Колбу открывают, добавляют около 0,1 г мочевины и продолжают нагревание до полного удаления оксидов азота.

При массовой доле золота до 2 г/т раствор выпаривают до влажных солей, прибавляют 10 смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота соляной кислоты, 50-60 смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота горячей воды, 0,2-0,3 г марганцовокислого калия и нагревают до кипения. Горячий раствор фильтруют под вакуумом через плотный фильтр "синяя лента". Колбу и осадок на фильтре 2-3 раза промывают горячим 1 М раствором соляной кислоты. После охлаждения весь фильтрат используют для экстракции золота.

При массовой доле золота свыше 2 г/т раствор охлаждают, переносят вместе с осадком в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота, разбавляют до метки 3 М раствором соляной кислоты и перемешивают. Фильтруют через плотный фильтр "синяя лента" в сухую колбу вместимостью 100 смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота; первые порции фильтрата отбрасывают.

Аликвотную часть раствора или весь раствор, взятые согласно табл.1, помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота, приливают 5 смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота экстрагента и встряхивают в течение 3 мин. Колбу закрывают резиновой пробкой, обернутой калькой; для встряхивания можно использовать механические встряхиватели или экстракторы. Для разделения фаз раствор сливают в делительную воронку. Водную фазу отбрасывают, органическую сливают через горло воронки в бюксу с притертой крышкой.

Органическую фазу проб и растворов для построения градуировочного графика распыляют в воздушно-ацетиленовое или бутан-пропановое пламя, при этом расход ацетилена (бутан-пропана) уменьшают до минимального. Распыление растворов регулируют таким образом, чтобы получилось прозрачное, стабильное пламя. Горелку устанавливают вдоль оптический оси. Поглощение линии золота 242,8 нм измеряют над конусом реакционной зоны пламени. Начало отсчета устанавливают при распылении в пламя экстрагента.

Условия измерения подбирают в зависимости от используемого прибора. На спектрофотометрах, имеющих режим работы "концентрация", работают в этом режиме, получая результат на табло в мкг/смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота. На спектрофотометрах, имеющих режим работы "поглощение", работают по градуировочному графику, построенному в координатах "концентрация золота, мкг/смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота - поглощение" или, если измерения проводились на самопишущем потенциометре, - "концентрация золота, мкг/смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота - длина пиков, мм", при работе со стрелочными приборами градуировочный график строят в координатах "концентрация золота, мкг/смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота - показания стрелочного прибора".

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю серебра ГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота в г/т вычисляют по формуле

ГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота,

где ГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота - концентрация золота в анализируемом растворе пробы, мкг/смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота, найденная по градуировочному графику или полученная другими способами по разд.3;

ГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота - вместимость мерной колбы для разбавления раствора пробы, смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота;

ГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота - объем экстрагента, смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота;

ГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота - масса навески, г;

ГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота - объем аликвотной части раствора, взятый для анализа, смГОСТ 28407.7-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения золота.

4.2. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля золота, г/т

Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализов, г/т

От 0,2 до 0,3 включ.

0,1

" 0,5 "

0,2

" 0,5 " 1,0 "

0,4

" 1,0 " 2,0 "

0,6

" 2,0 " 5,0 "

1,0

" 5,0 " 10,0 "

2,0

" 10,0 " 20,0 "

3,0

4.3. Контроль правильности результатов анализа - по ГОСТ 28407.0



Последние документы

Copyright © 2018