ГОСТ 28407.6-89
Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра

ГОСТ 28407.6-89

Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ

Атомно-абсорбционный метод определения серебра

Bismuth concentrate. Atomic absorption method for determination of silver

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
_______________________
* См. ярлык "Примечания".

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.Е.Вохрышева, канд. хим. наук; Т.И.Трещеткина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 N 4091

3. Срок первой проверки - 1995 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ОСТ 48-136.7-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 4109-79

2

ГОСТ 4160-74

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 4521-78

2

ГОСТ 5457-75

2

ГОСТ 6836-80

2



Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливает атомно-абсорционный метод определения массовой доли серебра от 10 до 2500 г/т.

Метод основан на измерении поглощения резонансного излучения серебра в воздушно-пропан-бутановом пламени или пламени ацетилен-воздух при распылении в него анализируемых и градуировочных растворов.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28407.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Воздух, сжатый под давлением 2·10ГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра-6·10ГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра Па (2-6 атм), в зависимости от используемой аппаратуры.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Бутан-пропан в баллонах.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:1 и 1:3.

Смесь азотной и соляной кислот в отношении 1:3.

Серебро марки Ср 999 по ГОСТ 6836.

Бром по ГОСТ 4109.

Калий бромистый по ГОСТ 4160.

Ртуть (I) азотнокислая по ГОСТ 4521.

Стандартные растворы серебра.

Раствор А: 0,1000 г серебра помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра и разбавляют в 25 смГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра азотной кислоты, разбавленной 1:3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра, добавляют 20-30 мг азотнокислой ртути, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 смГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра раствора А содержит 1 мг серебра.

Раствор Б: 10 смГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра, разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 1:1, и перемешивают. 1 смГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра раствора Б содержит 0,1 мг серебра.

Раствор В: 10 смГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра раствора Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра, разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 1:3, и перемешивают. 1 смГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра раствора Б содержит 0,01 мг серебра.

Градуировочные растворы; готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра отбирают пипеткой согласно табл.1 стандартные растворы Б и В серебра, приливают соляную кислоту, разбавляют водой до метки и перемешивают. Концентрации растворов указаны в табл.1.

Таблица 1

Количество стандартного раствора, смГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра

Количество соляной кислоты, смГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра

Концентрация серебра в растворе, мкг/смГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра

Б

В

-

2,0

10

0,2

-

5,0

10

0,5

1,0

-

10

1,0

5,0

-

8

5,0

10,0

-

5

10,0

15,0

-

3

15,0

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску висмутового концентрата массой 2,000 г при массовой доле серебра менее 100 г/т и 1,000 г при массовой доле свыше 100 г/т помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра, приливают 30 смГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра азотной кислоты и 2-3 смГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра брома, накрывают часовым стеклом или стеклянным шариком и оставляют на теплом месте на 40-60 мин.

Допускается вместо брома использовать бромистый калий; в этом случае к навеске пробы добавляют около 1 г бромистого калия, перемешивают, приливают 31 смГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра азотной кислоты и далее продолжают, как описано выше.

Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 30 смГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра смеси соляной и азотной кислот, вновь накрывают часовым стеклом или стеклянным шариком и нагревают в течение 1,5-2 ч. Колбу открывают и раствор выпаривают до влажных солей. Приливают 5 смГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра соляной кислоты и вновь выпаривают до влажных солей. Обработку с соляной кислотой повторяют еще раз. Приливают 12 смГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра соляной кислоты, 20 смГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра воды и кипятят в течение 3-5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра, разбавляют до метки и перемешивают. Если проба содержит более 1500 г/т серебра, отбирают аликвотную часть раствора в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра, приливают 10 смГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра соляной кислоты, разбавляют до метки водой и перемешивают. Степень разбавления учитывают при подсчете результата анализа.

Анализируемый и градуировочный растворы распыляют в пламя ацетилен-воздух или бутан-пропан-воздух и измеряют атомную абсорбцию серебра при длине волны 328,0 нм.

Условия измерения подбирают в зависимости от используемого прибора. На спектрофотометрах, имеющих режим работы "концентрация", работают в этом режиме, получая результаты на табло в мкг/смГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра. На спектрофотометрах, имеющих режим работы "поглощение", работают по градуировочному графику, построенному в координатах "концентрация серебра, мкг/смГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра - поглощение", или, если измерения проводились с записью на самопишущем потенциометре, - "концентрация серебра, мкг/смГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра - длина пиков, мм"; при работе со стрелочными приборами градуировочный график строят в координатах "концентрация серебра, мкг/смГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра - показания стрелочного прибора".

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю серебра ГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра в г/т вычисляют по формуле

ГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра,

где ГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра - концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе пробы, мкг/смГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра, найденная по градуировочному графику или полученная другими способами по разд.3;

ГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра - вместимость мерной колбы для разбавления, смГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра;

ГОСТ 28407.6-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения серебра - масса навески пробы, г.

4.2. Результаты вычислений округляют до первого десятичного знака при массовой доле серебра до 100 г/т и до целого числа при массовой доле серебра свыше 100 г/т.

4.3. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля серебра, г/т

Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализов, г/т

От 10,0 до 20,0 включ.

4,0

Св. 20,0 " 30,0 "

6,0

" 30,0 " 70,0 "

12,0

" 70,0 " 150 "

18,0

" 150 " 300 "

25

" 300 " 500 "

30

" 500 " 1000 "

50

" 1000 " 2000 "

70

" 2000

80

4.4. Контроль правильности результатов анализа - по ГОСТ 28407.0.



Последние документы

Copyright © 2018