ГОСТ 28407.5-89
Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди

ГОСТ 28407.5-89

Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ

Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди

Bismuth concentrate. Atomic absorption method for determination of bismuth, lead and copper

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
_______________________
* См. ярлык "Примечания".

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.Е.Вохрышева, канд. хим. наук; Т.И.Трещеткина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 N 4091

3. Срок первой проверки - 1995 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ОСТ 48-136.5-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 859-78

2

ГОСТ 3118-77

2

ГОСТ 3778-77

2

ГОСТ 4109-79

2

ГОСТ 4461-77

2

ГОСТ 5457-75

2

ГОСТ 10928-75

2



Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливают* атомно-абсорбционный метод определения массовых долей висмута и меди от 0,2 до 5%, свинца - 0,2 до 3%.
________________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

Метод основан на измерении поглощения резонансного излучения линии определяемого элемента в воздушно-пропан-бутановом пламени или пламени ацетилен-воздух при распылении в него анализируемых и градуировочных растворов.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28407.0.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Спектрофотометр атомно-абсорбционный.

Воздух, сжатый под давлением 2·10ГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди-6·10ГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди Па (2-6 атм), в зависимости от используемой аппаратуры.

Ацетилен по ГОСТ 5457.

Бутан-пропан в баллонах.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1 и 1:3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:2.

Смесь азотной и соляной кислот в отношении 1:3.

Висмут марки Ви00 по ГОСТ 10928.

Свинец марки С0 по ГОСТ 3778.

Медь марки М0 по ГОСТ 859.

Бром по ГОСТ 4109.

Стандартный раствор А: 1,0000 г висмута растворяют при нагревании в 30 смГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди раствора А содержит 1 мг висмута.

Стандартный раствор Б: 1,0000 г свинца растворяют при нагревании в 40 смГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди азотной кислоты, разбавленной 1:3, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 смГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди раствора Б содержит 1 мг свинца.

Стандартный раствор В: 1,0000 г меди помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди и растворяют при нагревании в 20-25 смГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают досуха, приливают 20 смГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди соляной кислоты, нагревают до растворения соли, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 смГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди раствора В содержит 1 мг меди.

Стандартный раствор Г: в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди отмеривают пипеткой по 20 смГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди стандартных растворов А, Б и В, приливают 15 смГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. 1 смГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди раствора Г содержит по 0,1 мг висмута, свинца и меди.

Градуировочные растворы; готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 200 смГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди отмеривают пипеткой согласно табл.1 стандартные растворы А, Б, В, Г висмута, свинца и меди.

Таблица 1

Количество стандартного раствора

Концентрация в растворе висмута, свинца и меди, мкг/смГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди

А, Б, В, смГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди
(каждого)

Г, смГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди

-

10,0

5

-

20,0

10

4,0

-

20

6,0

-

30

8,0

-

40

10,0

-

50

15,0

-

75


Приливают по 15 смГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди соляной кислоты, разбавляют водой до метки и перемешивают. Концентрации растворов указаны в табл.1.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску висмутового концентрата массой 0,5000 г при массовой доле висмута, свинца и меди менее 2% и 0,2000 г при массовой доле их свыше 2% помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди, приливают 10-15 смГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди смеси азотной и соляной кислот, нагревают и выпаривают до влажных солей. Если в пробе во время разложения замечена элементарная сера, то пробу не выпаривают, а снимают с плиты, охлаждают, приливают 2-3 смГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди брома, закрывают колбу стеклянным шариком и дают постоять на теплом бортике плиты 20-30 мин. Затем нагревают и выпаривают до влажных солей, приливают 5 смГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди соляной кислоты и вновь выпаривают до влажных солей. Выпаривание с соляной кислотой повторяют дважды. К остатку приливают 20 смГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди соляной кислоты, 20 смГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди воды и нагревают до кипения. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 200 смГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди, разбавляют водой до метки и перемешивают. Анализируемый и градуировочные растворы распыляют в пламя бутан-пропан-воздух или ацетилен-воздух и измеряют атомную абсорбцию висмута, свинца и меди при длинах волн 223,1, 283,3 и 324,7 нм соответственно.

Условия измерения подбирают в зависимости от типа используемого прибора. На приборах, имеющих режим работы "концентрация", работают в этом режиме, получая на табло результаты в мкг/смГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди. Если приборы работают в режиме "поглощение", то для определения концентрации висмута, свинца и меди используют градуировочный график или метод "ограничивающих растворов". Метод "ограничивающих растворов" заключается в получении отсчетов для раствора пробы и двух градуировочных, один из которых дает меньший, а другой - больший отсчет по сравнению с отсчетом для раствора пробы.

Если измерение проводят с записью на самопишущем потенциометре, то линейкой измеряют длину пиков в миллиметрах и строят градуировочный график в координатах: "концентрация определяемого элемента в растворе в мкг/смГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди - длина пика в мм". При измерении величины поглощения линии определяемого элемента по стрелочному прибору градуировочный график строят в координатах: "концентрация определяемого элемента, мкг/смГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди - показания стрелочного прибора".

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю висмута, свинца, меди ГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди,

где ГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди - концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику или полученная другими способами по разд.3, мкг/смГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди;

ГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди - вместимость мерной колбы для разбавления раствора пробы, смГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди;

ГОСТ 28407.5-89 Концентрат висмутовый. Атомно-абсорбционный метод определения висмута, свинца и меди - масса навески пробы, г.

4.2. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.2-4.

Таблица 2

Массовая доля висмута, %

Допускаемое расхождение, %

результатов параллельных определений

результатов анализов

От 0,20 до 0,40 включ.

0,04

0,05

Св. 0,40 " 0,60 "

0,06

0,07

" 0,60 " 0,80 "

0,08

0,10

" 0,80 " 1,00 "

0,10

0,12

" 1,00 " 1,50 "

0,13

0,16

" 1,50 " 2,00 "

0,15

0,18

" 2,00 " 2,50 "

0,17

0,20

" 2,50 " 3,00 "

0,20

0,24

" 3,00 " 3,50 "

0,22

0,26

" 3,50 " 4,00 "

0,25

0,30

" 4,00 " 4,50 "

0,27

0,32

" 4,50 " 5,00 "

0,30

0,36



Таблица 3

Массовая доля свинца, %

Допускаемое расхождение, %

результатов параллельных определений

результатов анализов

От 0,20 до 0,40 включ.

0,04

0,05

Св. 0,40 " 0,60 "

0,05

0,06

" 0,60 " 0,80 "

0,08

0,10

" 0,80 " 1,00 "

0,10

0,12

" 1,00 " 1,60 "

0,14

0,17

" 1,60 " 1,80 "

0,16

0,19

" 1,80 " 2,00 "

0,17

0,20

" 2,00 " 2,50 "

0,20

0,24

" 2,50 " 3,00 "

0,22

0,26



Таблица 4

Массовая доля меди, %

Допускаемое расхождение, %

результатов параллельных определений

результатов анализов

От 0,20 до 0,40 включ.

0,04

0,05

Св. 0,40 " 1,00 "

0,05

0,06

" 1,00 " 1,60 "

0,07

0,08

" 1,60 " 2,00 "

0,08

0,10

" 2,00 " 2,50 "

0,09

0,11

" 2,50 " 3,00 "

0,10

0,12

" 3,00 " 3,50 "

0,11

0,13

" 3,50 " 4,00 "

0,12

0,14

" 4,00 " 5,00 "

0,13

0,16

4.3. Контроль правильности результатов анализа - по ГОСТ 28407.0.



Последние документы

Copyright © 2018