ГОСТ 28407.4-89
Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра

ГОСТ 28407.4-89

Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ

Методы определения золота и серебра

Bismuth concentrate. Methods for determination of gold and silver

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
_______________________
* См. ярлык "Примечания".

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.Е.Вохрышева, канд. хим. наук; А.К.Кухарев

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 N 4091

3. Срок первой проверки - 1995 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ОСТ 48-136.4-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 3778-77

2.1

ГОСТ 4168-79

2.1

ГОСТ 4233-77

3.1

ГОСТ 4461-77

2.1

ГОСТ 4689-74

2.1

ГОСТ 5100-85

2.1

ГОСТ 5789-78

3.1

ГОСТ 6613-86

2.1

ГОСТ 6836-80

2.1

ГОСТ 8429-77

2.1

ГОСТ 9147-80

2.1

ГОСТ 9199-77

2.1

ГОСТ 10178-85

2.1

ГОСТ 10929-76

3.1

ТУ 6-09-4119-75

3.1



Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливает пробирно-гравиметрический метод определения массовых долей золота от 0,5 до 100 г/т, серебра - от 10 до 2500 г/т и пробирно-фотометрический метод определения золота от 0,02 до 0,5 г/т.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28407.0.

2. ПРОБИРНО-ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА И СЕРЕБРА (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ЗОЛОТА ОТ 0,5 ДО 100 г/т И СЕРЕБРА ОТ 10 ДО 2500 г/т)

Метод основан на сплавлении висмутового концентрата с шихтой, содержащей металл - коллектор благородных металлов - свинец и флюсы (соду, буру, стекло), в присутствии селитры. В результате сплавления получают свинцовый сплав, содержащий серебро и золото, и шлак. Свинец отделяют от золота и серебра путем купеляции сплава на капели при 900-950°С с получением золото-серебряного королька.

Золото отделяют от серебра посредством растворения серебра в азотной кислоте.

Массу серебра определяют по разности масс королька и золота.

2.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Печь электрическая муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 1000°С.

Печь (типа горна), обеспечивающая температуру нагрева 1100°С.

Шкаф сушильный лабораторный.

Щипцы стальные для капелей.

Щипцы тигельные.

Термометр термоэлектрический платинородий-платиновый типа ТПП.

Термометр термоэлектрический хромель-алюмелевый типа ТХА.

Тигли фарфоровые вместимостью 10 смГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра ГОСТ 9147.

Тигли шамотовые вместимостью 500 смГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра.

Весы микроаналитические типа ВЛМ-1 с погрешностью взвешивания до 0,02 мг или типа ВЛР-20 г с погрешностью взвешивания до 0,015 мг или весы аналогичных типов.

Изложница чугунная или стальная коническая; верхний диаметр 70 мм, высота 150 мм.

Наковальня стальная для отбивки сплава.

Молоток шлифованый для расковки корольков.

Пинцет.

Капели магнезитовые, размер верхнего диаметра 35-38 мм, нижнего 28-30 мм, глубина 11 мм; капели готовят из смеси, состоящей из 85% магнезита по ГОСТ 4689 и 15% портландцемента по ГОСТ 10178 марки не ниже 400, измельченных до размера частиц, проходящих через сито с сеткой N 0071 по ГОСТ 6613, с добавлением 10% воды.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, проверенная на отсутствие хлор-ионов и разбавленная 1:5.

Бура по ГОСТ 8429, прокаленная.

Сода кальцинированная техническая по ГОСТ 5100.

Свинца (II) окись по ГОСТ 9199.

Кварц или стекло, измельченные до размера частиц, проходящих через сито с сеткой N 0071 по ГОСТ 6613.

Фольга свинцовая толщиной 0,1-0,3 мм, изготовленная из свинца марки не ниже С0 по ГОСТ 3778.

Натрий азотнокислый по ГОСТ 4168.

Серебро марки Ср 999 по ГОСТ 6836.

2.2. Проведение анализа

Навеску висмутового концентрата массой 25,0 г при массовой доле серебра менее 1000 г/т или 15,0 г при массовой доле серебра более 1000 г/т перемешивают с 80 г соды, 100 г окиси свинца, 30 г буры, 10 г стекла и необходимым количеством (для получения веркблея массой 30-35 г) азотнокислого натрия.

Массу азотнокислого натрия ГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра в граммах вычисляют по формуле

ГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра,

где ГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра - коэффициент для подсчета массы азотнокислого натрия, необходимой для окисления серы;

ГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра - массовая доля серы в висмутовом концентрате, %;

ГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра - масса навески концентрата, г.

Полученную смесь высыпают в бумажный кулечек, помещают в шамотовый тигель и плавят в горне при 1000-1100°С в течение 45-50 мин.

Процесс считается законченным после прекращения выделения газов.

Расплав выливают из тигля в изложницу.

После охлаждения отделяют свинцовый сплав от шлака, придают сплаву форму кубика, помещают в муфельную печь на капель, предварительно нагретую в течение 10 мин при 900-950°С, и выдерживают при закрытой дверце 2-3 мин. Температура в печи при этом не должна быть ниже 900°С.

Купелирование ведут при открытых дверцах печи, повышая температуру к концу купелирования до 980°С.

По окончании купелирования, что видно по бликованию, последующему потемнению и затвердению золото-серебряного королька, тигель постепенно двигают к краю печи, чтобы не произошло разбрызгивание серебра вследствие выделения кислорода, поглощаемого им при высоких температурах. Затем капель извлекают из муфельной печи, охлаждают, пинцетом снимают королек с капели, очищают от приставших частиц капельной массы, расплющивают на наковальне в тонкую пластинку и взвешивают на микроаналитических весах (масса серебра и золота).

В фарфоровый тигель наливают 6 смГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра азотной кислоты, разбавленной 1:5, нагревают до 75-90°С и опускают в раствор золото-серебряную пластинку.

Кислоту поддерживают в горячем состоянии, не доводя до кипения, до полного растворения серебра и образования золотой корточки. Затем сливают из тигля раствор азотнокислого серебра, оставшуюся золотую корточку промывают три раза декантацией горячей водой, осторожно подсушивают на плите и прокаливают в муфельной печи при 400-500°С в течение 3-5 мин. После охлаждения золото переносят на чашу микроаналитических весов и взвешивают.

Массу серебра определяют по разности масс золото-серебряного королька и золота.

Параллельно с исследуемой пробой проводят контрольный опыт с целью определения содержания серебра в окиси свинца. Результаты контрольного опыта вычитают из результата анализа висмутового концентрата.

При массовой доле серебра 400 г на 1 т концентрата и более одновременно с анализом ведут контрольную пробу для определения потерь серебра при купелировании. Контрольную пробу составляют из серебра, взятого в количестве, приблизительно равном количеству серебра в анализируемом концентрате (две навески). Каждую навеску завертывают в свинцовую фольгу массой 30-35 г и помещают в муфельную печь на капель вместе с основными пробами.

Потери серебра при купелировании контрольной пробы прибавляют к результатам основной пробы.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю золота ГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра в г/т вычисляют по формуле

ГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра,

где ГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра - масса золота, мг;

ГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра - масса навески пробы, г.

2.3.2. Массовую долю серебра ГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра в г/т вычисляют по формуле

ГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра,

где ГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра - масса золото-серебряного королька, мг;

ГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра - масса золотой корточки, мг;

ГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра - масса серебра в контрольном опыте, мг;

ГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра - масса потери серебра при купелировании контрольной пробы, мг;

ГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра - масса навески пробы, г.

2.3.3. Результаты вычислений округляют до первого десятичного знака при массовой доле золота и серебра до 100 г/т и до целого числа при массовой доле золота и серебра свыше 100 г/т.

2.3.4. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов золота и серебра не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.1 и 2.

Таблица 1

Массовая доля золота, т/г

Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализов, г/т

От 0,5 до 1,0 включ.

0,4

" 2,0 "

0,6

" 2,0 " 5,0 "

1,0

" 5,0 " 10,0 "

2,0

" 10,0 " 20,0 "

3,0

" 20,0 " 40,0 "

4,0

" 40,0 " 80,0 "

5,0

" 80,0 " 100 "

6,0



Таблица 2

Массовая доля серебра, г/т

Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализов, г/т

От 10,0 до 20,0 включ.

4,0

Св. 20,0 " 30,0 "

6,0

" 30,0 " 70,0 "

12,0

" 70,0 " 150 "

18,0

" 150 " 300 "

25

" 300 " 500 "

30

" 500 " 1000 "

50

" 1000 " 2000 "

70

" 2000

80

2.3.5. Контроль правильности результатов анализа - по ГОСТ 28407.0.

3. ПРОБИРНО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗОЛОТА (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ЗОЛОТА ОТ 0,02 ДО 0,5 г/т)

Метод основан на образовании извлекаемого толуолом комплекса золота с кристаллическим фиолетовым и измерении его оптической плотности в области длин волн 580-610 нм.

Золото и серебро предварительно отделяют от сопутствующих компонентов методом пробирной плавки.

Серебро определяют по разности масс золото-серебряного королька и золота, найденного фотометрическим методом.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Для проведения анализа применяют аппаратуру, реактивы и растворы, указанные в п.2.1, и дополнительно:

фотоэлектроколориметр;

кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:6;

кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1 и 1:7;

смесь азотной и соляной кислот в отношении 1:3 (царская водка) и смесь кислот, разбавленную 1:1;

натрий хлористый по ГОСТ 4233;

водорода перекись по ГОСТ 10929;

толуол по ГОСТ 5789;

кристаллический фиолетовый по ТУ 6-09-4119*, раствор с массовой долей 0,2%;
________________
* ТУ, упомянутые здесь и далее по тексту не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по ссылке. - Примечание изготовителя базы данных.


стандартные растворы золота:

раствор А: 0,0500 г золота растворяют в 10 смГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра царской водки и выпаривают на водяной бане до влажных солей. Добавляют 3-5 смГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра соляной кислоты и вновь выпаривают до влажного остатка. Приливают 15-20 смГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра соляной кислоты, разбавленной 1:1, нагревают до растворения солей, прибавляют 100 мг хлористого натрия, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра, разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 1:1, и перемешивают. 1 смГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра раствора А содержит 1 мг золота;

раствор Б: 10 смГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра, разбавляют до метки соляной кислотой, разбавленной 1:1, и перемешивают. 1 смГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра раствора Б содержит 0,1 мг золота;

раствор В: 5 смГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра раствора Б помещают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра и выпаривают на водяной бане до влажных солей. Приливают 1-1,5 смГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра царской водки и вновь выпаривают до влажного остатка. Приливают 5 капель разбавленной 1:1 смеси кислот, затем 12,5 смГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра соляной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 смГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра раствора В содержит 5 мкг золота. Раствор В готовят в день применения.

3.2. Проведение анализа

При массовой доле золота от 0,02 до 0,1 г/т анализ проводят параллельно в шести навесках, при массовой доле золота свыше 0,1 г/т - в трех навесках.

Сплавление навески с шихтой, купеляцию сплава на капели с получением золото-серебряного королька проводят, как указано в п.2.1. Затем две золото-серебряные пластинки при содержании золота до 0,1 г/т или одну при содержании золота свыше 0,1 г/т помещают в стакан вместимостью 50 смГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра и растворяют в 3-4 смГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра горячей азотной кислоты, разбавленной 1:6. После растворения серебра раствор осторожно сливают. К остатку приливают 2-3 смГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра царской водки, прибавляют на кончике шпателя 20-30 мг хлористого натрия и нагревают на водяной бане до растворения золотых корточек. Раствор выпаривают до влажных солей. Затем приливают пять капель смеси кислот, разбавленной 1:1, 4 смГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра соляной кислоты, разбавленной 1:7, переносят в делительную воронку вместимостью 100 смГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра и разбавляют водой до объема 40 смГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра. Приливают шесть капель перекиси водорода, 25 смГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра толуола, 1 смГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра раствора кристаллического фиолетового и экстрагируют золото в течение 1 мин.

Экстракт сливают в сухую колбу вместимостью 100 смГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра и закрывают стеклянной пробкой или тампоном из ваты. Через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя раствора 20 или 50 мм.

Раствором сравнения служит толуол.

Массу золота в экстракте находят по градуировочным графикам.

3.3. Построение градуировочных графиков

Для построения градуировочных графиков в пять из шести делительных воронок вместимостью 100 смГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра последовательно отмеривают пипеткой 0,2; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6 смГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра стандартного раствора В для кюветы 50 мм, что соответствует 1; 2; 4; 6 и 8 мкг золота и 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 смГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра стандартного раствора В для кюветы 20 мм, что соответствует 5; 10; 15; 20 и 25 мкг золота.

Приливают по 4 смГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра соляной кислоты, разбавленной 1:7, разбавляют водой до объема 40 смГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра и далее продолжают, как описано в п.3.2. По полученным значениям оптических плотностей и соответствующим им содержаниям золота строят градуировочные графики.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Массовую долю золота ГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра в г/т вычисляют по формуле

ГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра,

где ГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра - масса золота, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 28407.4-89 Концентрат висмутовый. Методы определения золота и серебра - масса навески пробы, г.

3.4.2. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в табл.3.

Таблица 3

Массовая доля золота, г/т

Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализов, г/т

От 0,02 до 0,05 включ.

0,03

Св. 0,05 " 0,10 "

0,04

" 0,1 " 0,3 "

0,1

" 0,3 " 0,5 "

0,3

3.4.3. Контроль правильности результатов анализа - по ГОСТ 28407.0.



Последние документы

Copyright © 2018