ГОСТ 28407.3-89
Концентрат висмутовый. Методы определения меди

ГОСТ 28407.3-89

Группа А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТ ВИСМУТОВЫЙ

Методы определения меди

Bismuth concentrate. Methods for determination of copper

ОКСТУ 1709

Срок действия с 01.01.91
до 01.01.96*
_______________________
* См. ярлык "Примечания".

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л.Е.Вохрышева, канд. хим. наук; Н.Р.Байгабулова

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.12.89 N 4091

3. Срок первой проверки - 1995 г.

Периодичность проверки - 5 лет

4. ВЗАМЕН ОСТ 48-136.3-78

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 83-79

3.1

ГОСТ 195-77

2.1

ГОСТ 859-78

2.1, 3.1

ГОСТ 3118-77

2.1, 3.1

ГОСТ 3760-79

2.1, 3.1

ГОСТ 3773-72

2.1

ГОСТ 4109-79

3.1

ГОСТ 4199-76

3.1

ГОСТ 4204-77

3.1

ГОСТ 4232-74

3.1

ГОСТ 4461-77

2.1, 3.1

ГОСТ 4518-75

2.1

ГОСТ 9546-75

3.1

ГОСТ 10163-76

3.1

ГОСТ 11293-78

2.1

ГОСТ 20015-74

3.1

ГОСТ 27068-86

3.1



Настоящий стандарт распространяется на висмутовые концентраты всех марок и устанавливает полярографический и иодометрический методы определения массовой доли меди от 0,2 до 15%.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28407.0.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ МЕДИ ОТ 0,2 ДО 2%)

Метод основан на полярографическом определении меди на хлоридно-аммиачном фоне при потенциале полуволны минус 0,52 В по отношению к насыщенному каломельному электроду.

2.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Полярограф.

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрий сернистокислый по ГОСТ 195, насыщенный раствор.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммоний фтористый по ГОСТ 4518.

Желатина пищевая по ГОСТ 11293, раствор с массовой долей 0,25%.

Медь марки М0 по ГОСТ 859.

Стандартный раствор меди: 1,0000 г меди помещают в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди и растворяют при нагревании в 20-25 смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают до объема 3-5 смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди, приливают 10 смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди соляной кислоты и вновь выпаривают до указанного объема. Выпаривание с соляной кислотой повторяют еще два раза. После охлаждения к влажному остатку приливают 50 смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди, разбавляют водой до метки и перемешивают. 1 смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди раствора содержит 1 мг меди.

Электролит фоновый: в бутыль вместимостью 10 дмГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди помещают 500 г хлористого аммония, приливают около 3 дмГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди воды, 200 смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди раствора желатины, 1 дмГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди аммиака, разбавляют водой до 5 дмГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди и перемешивают. При использовании полярографа переменного тока желатину в фоновый электролит не добавляют.

Растворы сравнения меди готовят следующим образом: в мерные колбы вместимостью 100 смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди отбирают пипеткой 0,5; 1,0; 2,5; 4,0 смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди стандартного раствора меди, приливают 5 смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди соляной кислоты, до 20 смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди воды, около 50 смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди фонового электролита, 10 смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди раствора сернистокислого натрия, доливают фоновым электролитом до метки и перемешивают. Растворы содержат 5, 10, 25 и 40 мг/дмГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди меди соответственно. При необходимости могут быть приготовлены растворы с промежуточными концентрациями меди.

2.2. Проведение анализа

Навеску висмутового концентрата массой 0,2000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди; прибавляют около 0,2 г фтористого аммония, 5 смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди азотной кислоты, нагревают и выпаривают до влажного остатка. Приливают 5 смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди соляной кислоты и вновь выпаривают почти досуха. Выпаривание с 5 смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди соляной кислоты повторяют еще два раза. К остатку приливают 5 смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди соляной кислоты, 15 смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди воды, нагревают до кипения. В горячий раствор добавляют при энергичном перемешивании около 50 смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди фонового электролита, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди, приливают 10 смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди раствора сернистокислого натрия, доливают фоновым электролитом до метки и перемешивают.

Часть раствора без осадка заливают в электролизер и полярографируют медь при потенциале полуволны (пика) около минус 0,52 В относительно насыщенного каломельного электрода.

В аналогичных условиях проводят полярографирование растворов сравнения меди.

С целью уменьшения погрешности анализа выбирают такие растворы сравнения, чтобы высоты волн (пиков) меди в них в пределах 0-8% совпадали с высотами волн (пиков) меди в анализируемых растворах.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю меди ГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди,

где ГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди - высота волны меди в растворе пробы, мм;

ГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди - вместимость мерной колбы для разбавления, смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди;

ГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди - среднее отношение высот волн меди в растворе сравнения к концентрациям этих же растворов, мм·дмГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди/мг;

ГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди - масса навески пробы, г.

2.3.2. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать значений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

Массовая доля меди, %

Допускаемое расхождение, %

результатов параллельных определений

результатов анализов

От 0,20 до 0,40 включ.

0,03

0,04

Св. 0,40 " 0,60 "

0,04

0,06

" 0,60 " 0,80 "

0,06

0,08

" 0,80 " 1,00 "

0,07

0,09

" 1,00 " 2,00 "

0,08

0,10

2.3.3. Контроль правильности результатов анализа - по ГОСТ 28407.0.

3. ИОДОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ МЕДИ ОТ 1 ДО 15%)

Метод основан на реакции восстановления двухвалентной меди до одновалентной иодидом калия; выделившийся иод титруют раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала как индикатора.

3.1. Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461 и разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Бром по ГОСТ 4109.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Аммоний фтористый кислый по ГОСТ 9546.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Натрий тетраборнокислый, 10-водный по ГОСТ 4199.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор с массовой долей 0,5%.

Медь марки М0 по ГОСТ 859.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, растворы 0,025 и 0,05 моль/дмГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди (0,025 и 0,05 М): 6,2 и 12,4 г соли соответственно растворяют в воде, разбавляют водой до объема 1 дмГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди и перемешивают. Для повышения стабильности на каждый 1 дмГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди раствора прибавляют по 2,5 г тетраборнокислого натрия, 0,2 г углекислого натрия и 2,5 смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди хлороформа; перед использованием раствор выдерживают 6-8 дней. Титр растворов по меди устанавливают следующим образом: навески меди массой 0,0300 и 0,1000 г соответственно помещают в конические колбы вместимостью 250 смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди, приливают 15 смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди азотной кислоты, разбавленной 1:1, и подогревают до полного растворения меди. Приливают 5 смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди соляной кислоты и выпаривают досуха. Вновь приливают 5 смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди соляной кислоты и выпаривают до влажного остатка. Прибавляют 20-25 смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди воды: раствор нейтрализуют аммиаком, разбавленным 1:1, до синей окраски, охлаждают, добавляют 0,5-1 г кислого фтористого аммония и далее продолжают, как описано в п.3.2.

Титр раствора тиосульфата натрия по меди ГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди в г/смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди вычисляют по формуле

ГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди,

где ГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди - масса навески меди, г;

ГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди.

3.2. Проведение анализа

Навеску висмутового концентрата массой 0,5000 г помещают в коническую колбу или стакан вместимостью 250 смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди, смачивают водой, прибавляют около 5 смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди азотной кислоты и несколько капель брома и оставляют на 5 мин. Раствор выпаривают почти досуха, приливают 5 смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди соляной кислоты и выпаривают досуха. Выпаривание с 5 смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди соляной кислоты повторяют до влажного остатка. Приливают 20-25 смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди воды, нагревают до кипения, слегка охлаждают, затем нейтрализуют по каплям аммиаком, разбавленным 1:1, до выделения гидроксида железа, избегая избытка аммиака. Раствор не должен иметь запаха аммиака. Затем добавляют 0,5-1 г кислого фтористого аммония, перемешивают до полного растворения гидроксида железа, стенки колбы обмывают минимальным количеством воды. Раствор при этом становится бесцветным или голубым. Прибавляют 0,5-1 г иодистого калия и титруют выделившийся иод 0,025 или 0,05 М растворами тиосульфата натрия (в зависимости от массовой доли меди) до светло-желтой окраски. Приливают 2-3 смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди раствора крахмала и продолжают титрование до перехода окраски раствора из бледно-синей в бесцветную.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю меди ГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди,

где ГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди - титр раствора тиосульфата натрия по меди, г/смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди;

ГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование, смГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди;

ГОСТ 28407.3-89 Концентрат висмутовый. Методы определения меди - масса навески пробы, г.

3.3.2. Разность между результатами параллельных определений и двух анализов не должна превышать допускаемых расхождений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

Массовая доля меди, %

Допускаемое расхождение, %

результатов параллельных определений

результатов анализов

От 1,00 до 2,00 включ.

0,08

0,10

Св. 2,00 " 3,00 "

0,09

0,12

" 3,00 " 4,00 "

0,11

0,14

" 4,00 " 5,00 "

0,13

0,17

" 5,00 " 6,00 "

0,14

0,18

" 6,00 " 7,00 "

0,15

0,20

" 7,00 " 8,00 "

0,16

0,21

" 8,00 " 10,00 "

0,18

0,23

" 10,00 " 12,00 "

0,20

0,26

" 12,00 " 15,00 "

0,22

0,29

3.3.3. Контроль правильности результатов анализа - по ГОСТ 28407.0.



Последние документы

Copyright © 2018