ГОСТ 28069-89
Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца

ГОСТ 28069-89

Группа А39

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ

Метод определения карбонатного марганца

     
Manganese ores and concentrates. Method for demermination of carbonate manganese

МКС 73.060.20
ОКСТУ 0709

Дата введения 1990-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28.03.89 N 753

3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер раздела, пункта

ГОСТ 83-79

3.1

ГОСТ 342-77

3.1

ГОСТ 3118-77

3,1

ГОСТ 4461-77

3.1

ГОСТ 4463-76

3.1

ГОСТ 16598-80

2.1

ГОСТ 20490-75

3.1

ГОСТ 22772.0-96

1

ГОСТ 22772.2-96

3.1


4. Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

5. ПЕРЕИЗДАНИЕ. Январь 2007 г.


Настоящий стандарт распространяется на марганцеворудную продукцию (далее - руда) и устанавливает метод определения карбонатного марганца (при массовой доле его от 5% до 35%), основанный на селективном растворении карбонатов марганца в разбавленной азотной кислоте и последующем определении в фильтрате массовой доли марганца потенциометрическим методом.

Стандарт предназначен для испытательно-исследовательских работ.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 22772.0.

2. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

2.1. Отбор проб - по ГОСТ 16598.

2.2. Подготовка проб заключается в доизмельчении пробы до крупности не более 0,1 мм.

3. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

3.1. Для проведения анализа применяют:

весы аналитические с разновесами;

аппарат для перемешивания жидкости в лабораторной посуде;

потенциометрическую установку для титрования:

кислоту азотную по ГОСТ 4461 и раствор 0,2 моль/дмГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца;

кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1 и 1:4;

натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342, раствор 120 г/дмГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца;

бумагу индикаторную универсальную;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490;

натрий фтористый по ГОСТ 4463;

натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор 50 г/дмГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца;

индикатор бромтимоловый синий водный раствор, 0,4 г/дмГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца;

калий марганцовокислый со степенью чистоты не менее 99,5%, перекристаллизованный следующим образом: 250 г марганцовокислого калия помещают в стакан вместимостью 1000 смГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца и приливают 800 смГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца воды, нагретой до 90 °С. Раствор фильтруют под разряжением через тигли с фильтрующей стеклянной пластинкой N 3. Раствор охлаждают и дают выпавшему осадку отстояться. Затем раствор сливают, кристаллическую массу переносят в тигель и отсасывают. Перекристаллизацию повторяют. Кристаллическую массу переносят на стекло или в фарфоровую чашку и сушат сначала на воздухе в темном месте, затем в сушильном шкафу при 80 °С - 100 °С в течение 2-3 ч.

Хранят перекристаллизованный калий марганцовокислый в банке из темного стекла с притертой пробкой;

титрованный раствор марганцовокислого калия;

раствор с массовой концентрацией 1,8 г/дмГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца: 1,8 г марганцовокислого калия растворяют в 1 дмГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца воды и оставляют на 6 сут. Затем сливают через сифон в склянку из темного стекла.

Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия по марганцовокислому калию устанавливают по ГОСТ 22772.2 следующим образом: навеску марганцовокислого калия массой 0,2 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца, приливают 20-25 смГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца воды и перемешивают. Затем приливают 10 смГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагревают. По окончании реакции стекло обмывают водой над стаканом, к раствору приливают несколько капель азотной кислоты и раствор выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 5 смГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца соляной кислоты 1:1 и снова выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 2 смГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца соляной кислоты 1:1, стенки стакана обмывают струей воды и приливают 100 смГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца раствора пирофосфата натрия, устанавливают pH раствора, равную 7. К раствору доливают воды до объема 150 смГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца и титруют раствором марганцовокислого калия на потенциометрической установке.

Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия (ГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца) в граммах на сантиметр кубический раствора вычисляют по формуле

ГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца,

где ГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца - масса навески марганцовокислого калия, г;

ГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца- объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование марганца, смГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца;

ГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, смГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца;

ГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца - коэффициент пересчета марганцовокислого калия на марганец.

Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия по стандартному образцу марганцевой руды устанавливают следующим образом: навеску образца массой 0,1-0,2 г помещают в стакан вместимостью 300 смГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца, приливают 10 смГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца соляной кислоты, добавляют 0,2 г фтористого натрия, если необходимо, и растворяют при слабом кипении до просветления раствора. К раствору прибавляют несколько капель азотной кислоты, кипятят, затем выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 2 смГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца соляной кислоты и вновь раствор выпаривают. Далее поступают так, как описано при установлении массовой концентрации раствора по марганцовокислому калию.


Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия (ГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца) в граммах на сантиметр кубический раствора вычисляют по формуле

ГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца,

где ГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца - массовая доля марганца в стандартном образце,%;

ГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца - масса навески, г;

ГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, смГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца;

ГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, смГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Навеску руды массой 0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца, приливают 50 смГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца раствора азотной кислоты (0,2 моль/дмГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца), предварительно нагретого до 35 °С - 40 °С, закрывают колбу пробкой и перемешивают 10-15 мин.

4.2. Раствор фильтруют через плотный фильтр в стакан вместимостью 300 смГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца, остаток и фильтр промывают 5-6 раз дистиллированной водой. К фильтрату приливают 5 смГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца разбавленной 1:1 соляной кислоты и выпаривают раствор досуха. Для полного удаления следов азотной кислоты операцию выпаривания повторяют.

4.3. Соли растворяют при нагревании в 2 смГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца соляной кислоты, разбавленной 1:1, стенки стакана обмывают струей воды и приливают 100 смГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца раствора пирофосфата натрия. Устанавливают pH раствора, равную 7, добавлением соляной кислоты, разбавленной 1:4, или раствора углекислого натрия (контроль по универсальной индикаторной бумаге или по индикатору бромтимоловому синему).

4.4. К раствору доливают воды до объема 150 смГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца и титруют раствором марганцовокислого калия на потенциометрической установке с парой электродов; платино-вольфрамовым или платино-платиновым.

Перед титрованием в стакан с раствором опускают мешалку и электроды, включают электродвигатель и регулируют обороты мешалки так, чтобы жидкость энергично перемешивалась. Раствор марганцовокислого калия приливают сначала струей, наблюдая за показаниями гальванометра. Когда стрелка гальванометра начинает заметно колебаться, раствор добавляют по каплям до первого устойчивого отклонения стрелки.

Параллельно проводят титрование раствора реактивной пробы.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю карбонатного марганца (ГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца,

где ГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца- массовая концентрация раствора марганцовокислого калия по марганцу, г/смГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца;

ГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемого раствора, смГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца;

ГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, смГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца;

ГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца - масса навески, г.

5.2. Расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности ГОСТ 28069-89 Руды марганцевые и концентраты. Метод определения карбонатного марганца=0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

Массовая доля карбонатного марганца, %

Допустимое расхождение, %

От 5 до 10 включ.

0,15

Св. 10 " 20 "

0,20

" 20 " 35 "

0,30




Последние документы

Copyright © 2018