ГОСТ 27753.9-88
Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния

ГОСТ 27753.9-88
Группа С09

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГРУНТЫ ТЕПЛИЧНЫЕ

Методы определения водорастворимых кальция и магния

Greenhouse grounds.
Methods for determination of water-soluble calcium and magnesium



ОКСТУ 0017

Срок действия с 01.01.90
до 01.01.95*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание.

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Государственным агропромышленным комитетом СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

С.Г.Самохвалов (руководитель темы), канд. с.-х. наук; Н.В.Соколова; Н.В.Василевская, канд. с.-х. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.88 N 4568

3. СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ - 1993 г.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 1770-74

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 3118-77

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 3760-79

2.1

ГОСТ 3773-72

2.1

ГОСТ 4140-74

3.1

ГОСТ 4328-77

2.1; 4.1

ГОСТ 4526-75

3.1; 4.1

ГОСТ 4530-76

3.1; 4.1

ГОСТ 5456-79

2.1; 4.1

ГОСТ 6709-72

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 8864-71

2.1

ГОСТ 10652-73

2.1

ГОСТ 18300-87

2.1

ГОСТ 20292-74

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 24104-88

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 25336-82

2.1; 3.1; 4.1

ГОСТ 27753.0-88

Вводная часть; 3.2.1.3; 3.4.1; 4.5.1

ГОСТ 27753.1-88

1

ГОСТ 27753.2-88

2.3.1; 3.3.1; 4.3.1



Настоящий стандарт распространяется на тепличные грунты и устанавливает комплексонометрический и атомно-абсорбционный методы определения кальция и магния, а также фотометрический метод определения магния в водной вытяжке из тепличных грунтов при проведении агрохимического обследования с целью оценки обеспеченности растений элементами питания и контроля за солевым режимом грунтов.

Предельные значения суммарной относительной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния0,95 составляют:

для комплексонометрического метода:

20% - при определении кальция;

25% - при определении магния;

для атомно-абсорбционного метода:

22% - в диапазоне концентраций кальция до 500 млнГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и до 1000 млнГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;

10% - свыше 500 млнГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и свыше 1000 млнГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;

30% - в диапазоне концентрации магния до 40 млнГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и до 80 млнГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;

21% - свыше 40 млнГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и свыше 80 млнГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%.

Для фотометрического метода определения магния - 24%.

Общие требования к выполнению анализов - по ГОСТ 27753.0.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ


Метод отбора проб - по ГОСТ 27753.1.

2. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ


Сущность метода заключается в последовательном комплексонометрическом титровании в одной пробе ионов кальция при рН 12,5-13,0 и ионов магния при рН около 10,0 с использованием в качестве металлоиндикатора хрома кислотного темно-синего.

2.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104* и весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание.

Дозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания 0,5; 2,0; 5,0; 20,0 и 50,0 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния раствора, исполнение 1 по ГОСТ 20292*.
_______________
* Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91, здесь и далее по тексту. - Примечание.

Колбы мерные вместимостью 1000 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния, исполнение 1 по ГОСТ 1770.

Бюретка вместимостью 10 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния, исполнение 1 по ГОСТ 20292.

Стаканы химические или колбы конические вместимостью не менее 100 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния, исполнение 1 по ГОСТ 25336.

Мешалка магнитная лабораторная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная водой 1:4.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации ГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния(NaOH)=2 моль/дмГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния (2 н.).

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния.

Натрия N, N -диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864.

Магний сернокислый, стандарт-титр для приготовления раствора молярной концентрации ГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния(1/2MgSOГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния)=0,1 моль/дмГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния (0,1 н).

Хром кислотный темно-синий, металлоиндикатор.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652 или стандарт-титр.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, разбавленный водой 1:4.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25% по ГОСТ 3760.

Вода дистиллированная по ГОСТ 67

09.

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Приготовление аммиачного буферного раствора

(20,0±0,1) г хлористого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния и растворяют примерно в 500 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния воды, приливают 100 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния водного аммиака и доводят объем раствора до метки водой.

Раствор хранят не более 2 мес.

2.2.2. Приготовление раствора индикатора

(0,50±0,01) г хрома кислотного темно-синего помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния и растворяют в этиловом спирте, разбавленном 1:4 водой, доводя объем раствора до метки.

Раствор хранят в склянке из темного стекла не более 2 мес.

2.2.3. Приготовление раствора сернокислого магния молярной концентрации ГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния(1/2MgSOГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния)=0,1 моль/дмГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния (0,1 н)

Готовят из стандарт-титра. Раствор хранят не более 1 года.

2.2.4. Приготовление раствора трилона Б молярной концентрации ГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния(1/2NaГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магнияЭДТА)=0,02 моль/дмГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния (0,02 н)

(3,72±0,01) г трилона Б помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния и растворяют в воде, доводя объем раствора до метки. Точную концентрацию раствора трилона Б устанавливают титрованием по раствору сернокислого магния. Для этого 5 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния раствора сернокислого магния отбирают в химический стакан. Стакан помещают на магнитную мешалку и при перемешивании приливают 50 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния воды, 5 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния аммиачного буферного раствора, 5 капель раствора кислотного темно-синего хрома и титруют раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к синей. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора трилона Б (ГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния) в молях на дециметр кубический вычисляют по формуле

ГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния, (1)


где 0,1 - молярная концентрация раствора сернокислого магния, моль/дмГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния;

- объем раствора сернокислого магния, взятый для титрования, смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния;

ГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния.

Раствор хранят не более 3 мес.

Допускается приготовление раствора трилона Б молярной концентрации ГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния(1/2NaГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магнияЭДТА)=0,02 моль/дмГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния (0,02 н) путем разбавления раствора трилона Б, приготовленного из стандарт-титра

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.

2.3.2. Определение кальция и магния

20 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния фильтрата помещают в химический стакан или коническую колбу. Стакан или колбу помещают на магнитную мешалку и при перемешивании приливают 0,5 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния раствора гидроксиламина гидрохлорида с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния, 2 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния раствора гидроокиси натрия молярной концентрации ГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния(NaOH)=2 моль/дмГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния (2 н), добавляют несколько кристаллов диэтилдитиокарбамата натрия и 1-2 капли раствора кислотного темно-синего хрома. Кальций титруют раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к сиреневой и регистрируют расход титранта по бюретке. Затем нейтрализуют оттитрованный раствор соляной кислотой, разбавленной 1:4 водой, до перехода окраски от сиреневой к исходной розовой так, чтобы избыток кислоты не превышал 1-2 капель. После этого приливают 5 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния аммиачного буферного раствора и титруют магний раствором трилона Б до перехода окраски от розовой к синей. По окончании титрования регистрируют расход титранта.

Таким же образом титруют контрольную пробу

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю кальция в анализируемом грунте (ГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния) в миллионных долях вычисляют по формуле

ГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния, (2)


где ГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция в пробе вытяжки, смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния;

ГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция в контрольной пробе, смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния;

ГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния - молярная концентрация раствора трилона Б, ГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния(1/2NaГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магнияЭДТА) моль/дмГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния;

20 - молярная масса эквивалента кальция, г/моль;

ГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния - объем пробы вытяжки, взятый для титрования, смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния;

ГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния - коэффициент пересчета в массовую долю кальция в грунте, равный: 5000 - при отношении грунта и воды 1:5 и 10000 - при отношении грунта и воды

1:10.

2.4.2. Массовую долю магния в анализируемом грунте (ГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния) в миллионных долях вычисляют по формуле

ГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния, (3)


где ГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование магния в пробе вытяжки, смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния;

ГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование магния в контрольной пробе, смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния;

ГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния - молярная концентрация раствора трилона Б, ГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния(1/2NaГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магнияЭДТА) моль/дмГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния;

ГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния - коэффициент пересчета в массовую долю магния в грунте, равный: 5000 - при отношении грунта к воде 1:5 и 10000 - при отношении грунта к воде 1:10.

ГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния - объем пробы вытяжки, взятый для титрования, смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния;

12,2 - молярная масса эквивалента магния, г/моль.

Результат анализа выражают в миллионных до

лях.

2.4.3. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности ГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния0,95 результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при выборочном контроле составляют:

14% - при определении кальция;

17,5% - при определении магния.

3. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ


Сущность метода заключается в измерении селективного поглощения свободными атомами кальция и магния резонансного излучения, испускаемого лампой с полым катодом, содержащим определяемый элемент. Для атомизации используют пламя состава ацетилен-воздух или пропан-бутан-воздух. Для предотвращения образования в пламени труднодиссоциируемых соединений кальция и магния с сопутствующими элементами в анализируемый раствор вводят избыток стронция.

3.1. Аппаратура и реактивы

Весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г и весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр. Допускается использование газовой смеси состава ацетилен-воздух и пропан-бутан-воздух.

Лампы с полым катодом для определения кальция и магния.

Дозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания 1; 5 и 25 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния раствора, исполнение 1 по ГОСТ 20292.

Бюретка вместимостью 10 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния, исполнение 1 по ГОСТ 20292.

Колбы мерные вместимостью 1000 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния по ГОСТ 1770.

Емкости технологические или пробирки вместимостью 10 и 50 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния по ГОСТ 25336.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и раствор с массовой долей 25%.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Магния окись по ГОСТ 4526.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Приготовление растворов сравнения

3.2.1.1. Приготовление исходного раствора с массовой концентрацией кальция 5 г/дмГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния

(12,49±0,01) г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы при температуре 105 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния, приливают 50 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и после полного растворения навески доводят объем раствора до метки водой.

Раствор хранят не более 1 года.

3.2.1.2. Приготовление исходного раствора с массовой концентрацией магния 1 г/дмГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния

(1,658±0,001) г окиси магния, прокаленной до постоянной массы при температуре 500 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния, приливают 25 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и после полного растворения навески доводят объем раствора до метки водой.

Раствор хранят не более 1 года.

3.2.1.3. Приготовление серии растворов сравнения

Серию растворов сравнения для определения кальция и магния готовят по ГОСТ 27753.0. Объемы исходного раствора, необходимые для приготовления серии растворов сравнения, указаны в таблице.

Характеристика раствора

Номер раствора сравнения

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем исходного раствора, приготовленного по пп.3.2.1.1 и 3.2.1.2, смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния

0

0,5

1,0

1,5

2,0

3,0

4,0

5,0

Массовая концентрация кальция в растворе сравнения, г/дмГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния

0

0,025

0,050

0,075

0,100

0,150

0,200

0,250

В пересчете в массовую долю кальция в грунте, млнГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния (мг/кг):









при отношении грунта и воды 1:5

0

125

250

375

500

750

1000

1250

при отношении грунта и воды 1:10

0

250

500

750

1000

1500

2000

2500

Массовая концентрация магния в растворе сравнения, г/дмГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния

0

0,005

0,010

0,015

0,020

0,030

0,040

0,050

В пересчете в массовую долю магния в грунте, млнГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния (мг/кг):









при отношении грунта и воды 1:5

0

25

50

75

100

150

200

250

при отношении грунта и воды 1:10

0

50

100

150

200

300

400

500



Растворы сравнения хранят не более 1 мес.

3.2.2. Приготовление запасного раствора хлористого стронция

(100,0±1,0) г хлористого 6-водного стронция помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния, растворяют примерно в 400 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния воды, приливают 400 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния концентрированной соляной кислоты и доводят объем раствора до метки водой.

Раствор хранят не более 1 года.

3.2.3. Приготовление рабочего раствора хлористого стронция

500 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния запасного раствора хлористого стронция смешивает с 4500 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния воды.

Раствор хранят не более 1 года.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.

3.3.2. Определение кальция и магния с использованием газовой смеси состава ацетилен-воздух.

В технологические емкости или пробирки отбирают по 1 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния растворов сравнения и фильтратов. К пробам приливают по 25 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния рабочего раствора хлористого стронция. Растворы перемешивают, вводят в пламя и регистрируют показания прибора.

Кальций определяют по поглощению линии 422,7 нм, магний - 285,2 нм.

3.3.3. Определение кальция и магния с использованием газовой смеси состава пропан-бутан-воздух

В пробирки или технологические емкости отбирают по 1 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния растворов сравнения и фильтратов. К пробам приливают по 5 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния рабочего раствора хлористого стронция. Растворы перемешивают, вводят в пламя и регистрируют показания прибора. При определении магния наконечник горелки ставят под углом 30° к лучу от лампы с полым катодом, чтобы снизить поглощение и войти в рабочий диапазон измерений.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 27753.0.

Градуировочный график должен иметь вид прямой линии, проходящей через начало координат. По градуировочному графику определяют массовую долю кальция и магния в грунте. Результат анализа выражают в миллионных долях.

3.4.2. Допускаемые относительные отклонения при доверительной вероятности ГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния0,95 результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при выборочном контроле составляют:

15% - в диапазоне концентраций кальция до 500 млнГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и свыше 1000 млнГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;

7% - свыше 500 млнГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и свыше 1000 млнГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;

21% - в диапазоне концентраций магния до 40 млнГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и до 80 млнГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;

15% - свыше 40 млнГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и свыше 80 млнГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%.

4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ


Сущность метода заключается в получении окрашенного соединения магния с титановым желтым в щелочной среде и последующем фотометрировании окрашенного раствора. Для устранения влияния сопутствующих элементов используется триэтаноламин. Коагуляцию окрашенного соединения магния предотвращают с помощью поливинилового спирта или желатины.

4.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и весы лабораторные 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Бюретка вместимостью 10 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния по ГОСТ 20292.

Дозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания 1,0; 2,5 и 25 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния раствора, исполнение 1 по ГОСТ 20292.

Колбы мерные вместимостью 1000 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния по ГОСТ 1770.

Емкости технологические или колбы конические вместимостью не менее 250 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния по ГОСТ 25336.

Бумага фильтровальная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор с массовой долей 25%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации ГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния(NaOH)=2 моль/дмГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния (2 н).

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Магния окись по ГОСТ 4526.

Спирт поливиниловый или желатина.

Триэтаноламин, разбавленный дистиллированной водой 1:4.

Титановый желтый, индикатор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709

4.2. Подготовка к анализу

4.2.1. Приготовление раствора титанового желтого с массовой концентрацией 0,5 г/дмГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния

(0,50±0,01) г титанового желтого помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния и растворяют в воде, доводя объем раствора до метки. Приготовленный раствор тщательно перемешивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр.

Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не более 1 недели.

4.2.2. Приготовление раствора поливинилового спирта с массовой концентрацией 20 г/дмГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния

В коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния помещают (2,0±0,1) г поливинилового спирта, приливают 100 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния воды, закрывают колбу резиновой пробкой с клапаном Бунзена и нагревают на водяной бане при периодическом перемешивании до полного растворения поливинилового спирта. Если раствор получается мутным, его фильтруют.

Раствор хранят не более 1 мес. При появлении мути раствор следует профильтровать.

4.2.3. Приготовление раствора желатины с массовой концентрацией 5 г/дмГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния

(0,50±0,01) г желатины помещают в коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния, приливают 100 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния воды, закрывают колбу резиновой пробкой с клапаном Бунзена и нагревают на водяной бане при периодическом перемешивании до полного растворения желатины.

Раствор готовят в день проведения анализа.

4.2.4. Приготовление раствора хлористого кальция молярной концентрации ГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния(1/2CaClГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния)=0,6 моль/ дмГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния (0,6 н)

(30,02±0,01) г углекислого кальция, высушенного до постоянной массы при температуре 105 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния, приливают 120 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния раствора соляной кислоты с массовой долей 25% и после полного растворения навески доводят объем до метки водой.

Раствор хранят не более 1 года.

4.2.5. Приготовление окрашивающего раствора

В мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния помещают 8,5 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния раствора хлористого кальция молярной концентрации ГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния(1/2СаСlГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния)=0,6 моль/дмГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния, приливают примерно 600 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния воды, прибавляют 12 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния раствора гидроксиламина гидрохлорида с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния, 25 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния триэтаноламина, разбавленного водой 1:4, 50 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния раствора титанового желтого с массовой концентрацией 0,5 г/дмГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния и 5 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния раствора поливинилового спирта с массовой концентрацией 20 г/дмГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния или 50 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния раствора желатины с массовой концентрацией 5 г/дмГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния. Объем раствора доводят до метки водой.

Раствор готовят в день проведения

анализа.

4.2.6. Приготовление растворов сравнения

Растворы сравнения готовят по п.3.2.1.

4.3. Проведение анализа

4.3.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.

4.3.2. Определение магния

Отбирают по 2 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния растворов сравнения и анализируемых вытяжек в технологические емкости или конические колбы. К пробам прибавляют по 50 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния окрашивающего раствора. Затем при непрерывном перемешивании по каплям прибавляют 5 смГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния раствора гидроокиси натрия молярной концентрации ГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния(NaOH)=2 моль/дмГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния (2 н). Окрашенные растворы фотометрируют не ранее, чем через 20 мин и не позднее, чем через 1 ч после прибавления раствора гидроокиси натрия. Фотометрирование проводят в кювете с толщиной слоя 3 см относительно раствора сравнения N 1 при длине волны 545 нм или используя светофильтр с максимумом пропускания в области 520-560 нм.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 27753.0.

Градуировочный график имеет параболический характер и проходит через начало координат. По градуировочному графику определяют массовую долю магния в анализируемом грунте. Результат анализа выражают в миллионных долях.

4.4.2. Допускаемое относительное отклонение при доверительной вероятности ГОСТ 27753.9-88 Грунты тепличные. Методы определения водорастворимых кальция и магния0,95 результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при выборочном контроле составляет 17%.



Последние документы

Copyright © 2018