ГОСТ 27753.11-88
Грунты тепличные. Методы определения хлорида

ГОСТ 27753.11-88
Группа С09

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГРУНТЫ ТЕПЛИЧНЫЕ

Методы определения хлорида

Greenhouse grounds.
Methods for determination of chloride



ОКСТУ 0017

Срок действия с 01.01.90
до 01.01.95*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 4, 1994 год). - Примечание.

     
     
 ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Госагропромом СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

С.Г.Самохвалов, канд. с.-х. наук (руководитель темы); Н.В.Соколова; Н.В.Василевская, канд. с.-х. наук; А.А.Шаймухаметова, канд. с.-х. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта СССР от 23.12.88 N 4569

3. СРОК ПЕРВОЙ ПРОВЕРКИ 1993 г.

4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 1227-79

2.1

ГОСТ 1770-74

2.1

ГОСТ 4217-77

3.1

ГОСТ 4234-77

2.1; 3.1

ГОСТ 4459-75

2.1

ГОСТ 6709-72

3.1

ГОСТ 17792-72

3.1

ГОСТ 24104-88*

2.1; 3.1

ГОСТ 25336-82

2.1; 3.1

ГОСТ 27753.0-88

Вводная часть; 3.2.1.2; 3.4.1

ГОСТ 27753.1-88

1

ГОСТ 27753.2-88

2.3.1; 3.3.1

_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001, здесь и далее по тексту. - Примечание.


Настоящий стандарт распространяется на тепличные грунты и устанавливает аргентометрический и ионометрический методы определения хлорида в водной вытяжке при проведении агрохимического обследования с целью контроля за солевым режимом.

Предельные значения суммарной относительной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида0,95 составляет:

для аргентометрического метода:

36% - в диапазоне концентраций хлорида до 500 млнГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и до 1000 млнГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;

16% - в диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млнГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и свыше 1000 млнГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;

для ионометрического метода:

24% - в диапазоне концентраций хлорида до 500 млнГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и до 1000 млнГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;

17% - в диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млнГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и свыше 1000 млнГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%.

Общие требования к выполнению анализов - по ГОСТ 27753.0.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ


Метод отбора проб - по ГОСТ 27753.1.

2. АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДА ПО МОРУ


Сущность метода заключается в титровании иона хлорида раствором азотнокислого серебра, образующим с ионом хлорида труднорастворимое соединение. Для установления конечной точки титрования в раствор добавляют хромат калия, образующий с избытком серебра осадок, вызывающий переход окраски от желтой к красно-бурой.

Метод не применяется для анализа темно-окрашенных вытяжек.

2.1. Аппаратура и реактивы

Дозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания растворов вместимостью 1,0; 10,0; 20,0 смГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида, исполнение 1 по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Бюретка вместимостью 10 смГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида, исполнение 1 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 смГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида по ГОСТ 1770.

Колбы конические или стаканы химические вместимостью не менее 100 смГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида по ГОСТ 25336.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, раствор с массовой долей 10%.

Калий хлористый по ГОСТ 4234 или стандарт-титр для приготовления раствора хлористого калия молярной концентрации ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида(KСl)=0,1 моль/дмГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида (0,1 н).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1227.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Приготовление раствора хлористого калия молярной концентрации ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида(KCl)=0,1 моль/дмГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида (0,1 н)

(7,456±0,001) г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида и растворяют в воде, доводя объем до метки.

Для приготовления раствора допускается использовать стандарт-титр хлористого калия молярной концентрации ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида(KCl)=0,1 моль/дмГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида (0,1 н).

Раствор хранят не более 1 года.

2.2.2. Приготовление раствора хлористого калия молярной концентрации ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида(KCl)=0,01 моль/дмГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида (0,01 н)

10 смГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида раствора, приготовленного по п.2.2.1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида и доводят объем раствора до метки водой.

Раствор готовят в день проведения анализа.

2.2.3. Приготовление раствора азотнокислого серебра молярной концентрации ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида(AgNOГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида)=0,02 моль/дмГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида

(3,40 ±0,01) г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида и растворяют в воде, доводя объем раствора до метки. Точную концентрацию приготовленного раствора устанавливают титрованием. Для этого отбирают 10 смГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида раствора хлористого калия молярной концентрации ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида(KCl)=0,01 моль/дмГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида в коническую колбу, приливают 10 смГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида воды, 0,5 смГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида раствора хромовокислого калия с массовой долей 10% и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой. Таким же образом титруют 20 смГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида дистиллированной воды. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора азотнокислого серебра (ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида) в молях на дециметр кубический вычисляют по формуле

ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида, (1)


где 0,01 - молярная концентрация раствора хлористого калия, моль/дмГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида;

ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида - объем раствора хлористого калия, взятый для титрования, смГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида;

ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, смГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида;

ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование дистиллированной воды, смГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида.

Раствор хранят в склянке из темного стекла не более 1 года.

Концентрацию раствора проверяют титрованием не реже одного раза в неделю

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.

2.3.2. Определение хлорида

В коническую колбу или химический стакан отбирают пробу вытяжки объемом 20 смГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида. Приливают 0,5 смГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида раствора хромовокислого калия с массовой долей 10% и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой. Таким же образом титруют пробу контрольного опыта.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю хлорида в грунте (ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида) в миллионных долях вычисляют по формуле

ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида, (2)


где ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование пробы вытяжки, смГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида;

ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование пробы контрольного опыта, смГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида;

ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида - молярная концентрация раствора азотнокислого серебра, моль/дмГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида;

ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида - объем пробы вытяжки, взятый для титрования, смГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида;

ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида - коэффициент пересчета в массовую долю хлорида в грунте, равный: 5000 - при отношении грунта и воды 1:5 и 10000 - при отношении грунта и воды 1:10;

35,5 - молярная масса хлорида, г/моль.

Результат анализа выражают в миллионных доля

2.4.2. Допускаемые относительные отклонения результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при доверительной вероятности ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида0,95 составляют, %:

25 - в диапазоне концентраций хлорида до 500 млнГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и до 1000 млнГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;

11 - в диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млнГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и свыше 1000 млнГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%.

3. ИОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД


Сущность метода заключается в измерении разности потенциалов хлоридного ионоселективного электрода и электрода сравнения, значение которой зависит от концентрации ионов хлорида в растворе. В качестве электрода сравнения используют насыщенный хлорсеребряный электрод. Для предотвращения загрязнения измеряемой среды хлористым калием из солевого контакта электрода используют переходную электролитическую ячейку, заполненную раствором азотнокислого калия молярной концентрации ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида(KNОГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида)=1 моль/дмГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида.

3.1. Аппаратура и реактивы

Иономер, рН-метр, милливольтметр или аналогичный прибор с погрешностью измерений не более 5 мВ.

Ионоселективный хлоридный электрод типа ЭМ-С1-01 или аналогичный электрод с твердой мембраной, имеющий такие же метрологические характеристики.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792 или аналогичный электрод, имеющий такие же метрологические характеристики.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Ячейка электролитическая, заполненная раствором азотнокислого калия молярной концентрации ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида(KNОГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида)=1 моль/дмГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида.

Стаканы химические вместимостью не менее 50 смГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида по ГОСТ 25336.

Калий хлористый по ГОСТ 4234 или стандарт-титр для приготовления раствора хлористого калия молярной концентрации ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида(KСl)=0,1 моль/дмГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида (0,1 н).

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, раствор молярной концентрации ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида(KNОГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида)=1 моль/дмГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида (1 н).

Вода дистиллированная по ГОСТ 67

09.

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Приготовление растворов сравнения

3.2.1.1. Приготовление исходного раствора хлористого калия молярной концентрации ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида(KСl)=0,1 моль/дмГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида (ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида1)

Раствор готовят по п.2.2.1 или из стандарт-титра.

Раствор хранят не более 1 года.

3.2.1.2. Приготовление серии растворов сравнения

Серию растворов сравнения готовят по ГОСТ 27753.0.

Растворы готовят в день проведения анализа.

3.2.2. Подготовка электродов

Хлоридный ионоселективный электрод и электрод сравнения готовят к работе в соответствии с инструкциями заводов-изготовителей. К подготовленному электроду сравнения присоединяют электролитическую ячейку, заполненную раствором азотнокислого калия молярной концентрации ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида(KNOГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида)=1 моль/дмГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида. Раствор азотнокислого калия в электролитической ячейке ежедневно заменяют свежим.

Проверку крутизны характеристики хлоридного ионоселективного электрода проводят в соответствии с техническим описанием и инструкцией по технике эксплуатации электрода.

В перерывах между работой хлоридный ионоселективный электрод хранят в сухом состоянии, а электрод сравнения - в воде. Электролитическую ячейку освобождают от раствора азотнокислого калия и промывают водой.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.

3.3.2. Определение хлорида

В химические стаканы отливают примерно по 20 смГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида растворов сравнения и анализируемых вытяжек. Электродную пару погружают в растворы сравнения и измеряют ЭДС в милливольтах. Измерения начинают с раствора сравнения молярной концентрации ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида(KСl)=0,0001 моль/дмГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида. Показания прибора считывают не ранее чем через 2 мин после погружения электродов в раствор.

После измерения ЭДС в растворах сравнения электроды тщательно промывают дистиллированной водой и промокают фильтровальной бумагой. Затем приступают к измерению ЭДС в анализируемых вытяжках. При переносе из одной вытяжки в другую электроды промывают водой и промокают фильтровальной бумагой.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 27753.0.

Градуировочный график имеет линейный характер в диапазоне от 1 до 4 единиц ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида. По градуировочному графику определяют ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида анализируемых вытяжек. Массовую долю хлорида в грунте определяют по величине ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида при помощи табл.1 и 2. Результат анализа выражают в миллионных долях.

ПЕРЕСЧЕТ
ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида в массовую долю хлорида в грунте при отношении грунта и воды 1:5 млнГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида (мг/кг)


Таблица 1

ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида

Сотые доли ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида

0,00

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,06

0,07

0,08

0,09

2,0

1778

1738

1698

1660

1622

1586

1549

1514

1479

1445

2,1

1413

1380

1349

1318

1288

1259

1230

1202

1175

1148

2,2

1122

1096

1072

1047

1023

1000

977

955

953

912

2,3

891

871

851

832

813

794

776

759

741

724

2,4

708

692

676

661

646

631

617

603

589

575

2,5

562

550

537

525

513

501

490

479

468

457

2,6

447

437

427

417

407

398

389

380

372

363

2,7

355

347

339

331

324

316

309

302

295

288

2,8

282

275

269

263

257

251

245

240

234

229

2,9

224

219

214

209

204

200

195

191

186

182

3,0

178

174

170

166

162

151

155

151

148

145

3,1

141

138

135

132

129

126

123

120

117

115

3,2

112

110

107

105

102

100

98

95

93

91

3,3

89

87

85

83

81

79

78

76

74

72

3,4

71

69

68

66

65

63

62

60

59

58

3,5

56

55

54

52

51

50

49

48

47

46

3,6

45

44

43

42

41

40

39

38

37

36

3,7

35

35

34

33

32

32

31

30

30

29

3,8

28

28

27

26

26

25

25

24

23

23

3,9

22

22

21

21

20

20

19

19

19

18

ПЕРЕСЧЕТ
ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида в массовую долю хлорида в грунте при отношении грунта и воды 1:10 млнГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида (мг/кг)


Таблица 2

ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида

Сотые доли ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида

0,00

0,01

0,02

0,03

0,04

0,05

0,06

0,07

0,08

0,09

2,0

3548

3467

3388

3311

3236

3162

3090

3020

2951

2884

2,1

2818

2754

2692

2630

2570

2512

2455

2399

2344

2291

2,2

2239

2188

2138

2089

2042

1995

1950

1905

1862

1820

2,3

1778

1738

1698

1660

1622

1585

1549

1514

1479

1445

2,4

1413

1380

1349

1318

1288

1259

1230

1202

1175

1148

2,5

1122

1096

1072

1047

1023

1000

977

955

933

912

2,6

891

871

851

832

813

794

776

759

741

724

2,7

708

692

676

661

646

631

617

603

589

575

2,8

562

550

537

525

513

501

490

479

468

457

2,9

447

437

427

417

407

398

389

380

372

363

3,0

355

347

339

331

324

316

309

302

295

288

3,1

282

275

269

263

257

251

245

240

234

229

3,2

224

219

214

209

204

200

195

191

186

182

3,3

178

174

170

166

162

158

155

151

148

145

3,4

141

138

135

132

129

126

123

120

117

115

3,5

112

110

107

105

102

100

98

95

93

91

3,6

89

87

85

83

81

79

78

76

74

72

3,7

71

69

68

66

65

63

62

60

59

58

3,8

56

55

54

52

51

50

49

48

47

46

3,9

45

44

43

42

41

40

39

38

37

36


3.4.2. Допускаемые относительные отклонения результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при доверительной вероятности ГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида0,95 составляют, %:

17 - в диапазоне концентраций хлорида до 500 млнГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и до 1000 млнГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%;

12 - в диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млнГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30% и свыше 1000 млнГОСТ 27753.11-88 Грунты тепличные. Методы определения хлорида (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30%.



Последние документы

Copyright © 2018