ГОСТ 27308-87
Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца

ГОСТ 27308-87
(СТ СЭВ 5498-86)

Группа А39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ, КОНЦЕНТРАТЫ И АГЛОМЕРАТЫ

Методы определения свинца

Manganese ores, concentrates and agglomerates. Methods for determination of lead



ОКСТУ 0730

Срок действия с 01.01.88
до 01.01.98

     
     
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН МИНИСТЕРСТВОМ ЧЕРНОЙ МЕТАЛЛУРГИИ СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.В.Камаева, канд. хим. наук (руководитель темы), Н.А.Зобнина, Л.И.Бармина

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7 мая 1987 г. N 1529

3. Срок первой проверки 1992 г.

Периодичность проверки 5 лет.

4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5498-86, ИСО 4300-84* в части 4 (полярографический метод Б)
________________
* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым здесь и далее по тексту, можно получить, перейдя по ссылке на сайт http://shop.cntd.ru. - Примечание изготовителя базы данных.

5. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта, подпункта

ГОСТ 61-75

3.1

ГОСТ 83-79

2.1, 3.1

ГОСТ 3117-78

3.1

ГОСТ 3118-77

2.1, 3.1

ГОСТ 3652-69

3.1

ГОСТ 3778-77

2.1, 3.1

ГОСТ 4204-77

2.1

ГОСТ 4461-77

2.1

ГОСТ 5456-79

3.1

ГОСТ 5457-75

2.1

ГОСТ 6008-82

2.1

ГОСТ 6563-75

2.1, 3.1

ГОСТ 9293-74

3.1

ГОСТ 9656-75

2.1

ГОСТ 10157-79

3.1

ГОСТ 10484-78

2.1, 3.1

ГОСТ 22772.0-77

1.1



Настоящий стандарт распространяется на марганцевые руды, концентраты и агломераты и устанавливает атомно-абсорбционный метод определения свинца при массовой доле от 0,005 до 1% и полярографический метод при массовой доле от 0,01 до 1%.

При возникновении разногласий в оценке качества марганцевых руд, концентратов и агломератов по показателю "массовая доля свинца" определение проводят полярографическим методом.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22772.0-77*.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 22772.0-96. - Примечание изготовителя базы данных.

2. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД


Метод основан на измерении атомного поглощения свинца в пламени воздух - ацетилен при длине волны 283,3 нм. Пробу разлагают растворением в соляной кислоте с окислением азотной кислотой и последующим доплавлением нерастворимого остатка со смесью углекислого натрия и борной кислоты.

2.1. Средства анализа

Спектрофотометр атомно-абсорбционный с источником излучения для свинца.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру не менее 1000 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.

Ацетилен растворенный и газообразный технический по ГОСТ 5457-75.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

Марганец металлический по ГОСТ 6008-82* (не менее 99,95%).
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 6008-90. - Примечание изготовителя базы данных.

Железо карбонильное ос.ч.

Свинец металлический по ГОСТ 3778-77* (не менее 99,9%).
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 3778-98, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Смесь для сплавления: тщательно перемешивают натрий углекислый безводный с борной кислотой в соотношении 3:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1 и 1:50.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:4.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Фоновый раствор: 12,5 г металлического марганца и 1,25 г карбонильного железа помещают в стакан вместимостью 1500 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца, прибавляют 625 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца соляной кислоты, разбавленной 1:1, 25 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца азотной кислоты и нагревают до полного растворения. Затем добавляют 18,75 г углекислого натрия, 6,25 г борной кислоты, предварительно растворенных в воде, перемешивают и нагревают до удаления углекислого газа. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца, доводят водой до метки и перемешивают.

Стандартные растворы свинца

Раствор А: 1,0000 г металлического свинца растворяют в 30 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца азотной кислоты, раствор нагревают до полного удаления окислов азота, охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца, доводят водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца раствора А содержит 0,001 г свинца.

Раствор Б: 25 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор готовят перед употреблением.

1 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца раствора Б содержит 0,00005 г свинца.

2.2. Проведение анализа

2.2.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца, смачивают водой, приливают 30 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до растворения основной массы навески, добавляют воду по мере ее выпаривания. Затем добавляют 2 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца азотной кислоты, нагревают до полного удаления окислов азота и выпаривают раствор досуха. Добавляют 10 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Остаток в стакане растворяют в 10 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца соляной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 20 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца теплой воды и фильтруют раствор через фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной массы. Остаток со стенок стакана удаляют стеклянной палочкой с резиновым наконечником и обмывают стенки стакана водой. Фильтр с остатком промывают пять-шесть раз соляной кислотой, разбавленной 1:50, и три-четыре раза теплой водой до исчезновения желтой окраски фильтра. Фильтрат сохраняют в качестве основного раствора.

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 550-600 °С. Тигель охлаждают, смачивают остаток двумя-тремя каплями воды, добавляют 1 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца серной кислоты, разбавленной 1:1, 5-10 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца фтористоводородной кислоты и раствор выпаривают досуха. Нагревают остаток при 550-600 °С до полного удаления паров серного ангидрида. Тигель с остатком охлаждают, добавляют 1 г смеси для сплавления и сплавляют при 900-1000 °С в течение 15 мин. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца, добавляют 10 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца соляной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до растворения плава. Тигель извлекают из стакана, обмывают его водой (объем раствора не должен превышать 50 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца). Полученный раствор присоединяют к основному раствору.

Объединенный раствор, если необходимо, фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной массы, промывают фильтр три-четыре раза теплой соляной кислотой, разбавленной 1:50, и водой. Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца, доводят водой до метки и перемешивают.

2.2.2. Для внесения поправки на содержание свинца в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт. Для приготовления раствора контрольного опыта навески 0,5 г металлического марганца и 0,05 г карбонильного железа растворяют в 30 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца соляной кислоты, разбавленной 1:1, и далее проводят анализ, как указано в п.2.2.1.

2.2.3. После прогрева горелки спектрофотометра в течение 10 мин и получения стабильных показаний раствор вводят в пламя воздух - ацетилен и измеряют абсорбцию свинца при длине волны 283,3 нм.

Абсорбцию каждого раствора измеряют не менее двух раз и для расчета берут среднее арифметическое полученных значений.

При смене растворов систему распыления промывают водой до получения нулевого показания прибора.

По найденному значению абсорбции анализируемого раствора за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта находят массу свинца по градуировочному графику или методом сравнения.

2.2.4. Построение градуировочного графика

2.2.4.1. При массовой доле свинца до 0,1% в пять из шести мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца помещают 1,0; 2,0; 3,0; 14,0 и 20,0 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца стандартного раствора свинца Б, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00040; 0,00070 и 0,0010 г свинца. Во все колбы добавляют по 40 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца раствора фона, доводят водой до метки, перемешивают и измеряют абсорбцию в соответствии с п.2.2.3.

2.2.4.2. При массовой доле свинца более 0,1% в пять из шести мерных колб вместимостью 100 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца приливают 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 и 10,0 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца стандартного раствора свинца А, что соответствует 0,0010; 0,0025; 0,0050; 0,0075 и 0,010 г свинца. Во все колбы добавляют по 40 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца раствора фона, доводят водой до метки, перемешивают и измеряют абсорбцию в соответствии с п.2.2.3.

2.2.4.3. Раствор шестой колбы, не содержащий стандартного раствора свинца, служит раствором контрольного опыта для градуировочного графика.

По полученным значениям абсорбции растворов для градуировочного графика за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта и соответствующим им содержаниям свинца строят градуировочный график.

Примечание. Поскольку диапазон линейности градуировочных графиков зависит oт чувствительности применяемого прибора, то регламентированный диапазон содержания свинца в пробах (п.2.2.1) и растворах для построения градуировочных графиков (п.2.2.4) является рекомендуемым.

2.2.4.4. Для приготовления раствора сравнения в три мерных колбы вместимостью 100 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца помещают стандартный раствор свинца А или Б в соответствии с предполагаемым содержанием свинца в анализируемой пробе, добавляют по 40 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца раствора фона, доводят водой до метки, перемешивают и измеряют абсорбцию в соответствии с п.2.2.3.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю свинца (ГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца) в процентах при использовании градуировочного графика вычисляют по формуле

ГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца,


где ГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца - масса свинца в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца - масса навески пробы, г;

ГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца - коэффициент пересчета содержания свинца на содержание его в сухом материале, вычисленный по формуле

ГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца,


где ГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца - массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 22772.1-77*, %.
________________
* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ 22772.1-96, здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

2.3.2. Массовую долю свинца (ГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца) в процентах при использовании метода сравнения вычисляют по формуле

ГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца,


где ГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца - масса свинца в растворе сравнения, г;

ГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца - значение абсорбции анализируемого раствора за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта;

ГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца - масса навески пробы, г;

ГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца - значение абсорбции раствора сравнения за вычетом значения абсорбции раствора контрольного опыта;

ГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца - коэффициент пересчета содержания свинца на содержание его в сухом материале, вычисленный, как указано в п.2.3.1.

2.3.3. Допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности ГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.

Массовая доля свинца, %

Допускаемое расхождение, %

От

0,005

до

0,01

включ.

0,003

Св.

0,01

"

0,02

"

0,005

"

0,02

"

0,05

"

0,007

"

0,05

"

0,1

"

0,01

"

0,1

"

0,2

"

0,02

"

0,2

"

0,5

"

0,03

"

0,5

"

1

"

0,04

3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД


Метод основан на определении свинца по величине диффузионного тока злектровосстановления в интервале потенциалов от -0,4 до -0,7 В по отношению к ртутному аноду на фоне буферного раствора уксуснокислого аммония или лимонной кислоты. Пробу разлагают в соляной кислоте в присутствии хлористого гидроксиламина с последующим доплавлением нерастворимого остатка с углекислым натрием.

3.1. Средства анализа

Полярограф любой марки, обеспечивающий необходимую чувствительность.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева не менее 1000 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563-75.

Аргон газообразный по ГОСТ 10157-79 или азот газообразный по ГОСТ 9293-74.

Свинец металлический по ГОСТ 3778-77 (не менее 99,9%).

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83-79.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:9.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Кислота хлорная, плотностью 1,67 или 1,51 г/смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.

Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652-69, раствор 500 г/дмГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца.

Буферный раствор с рН от 6,0 до 6,2:

500 г уксуснокислого аммония растворяют в 400 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца воды, добавляют 60 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца уксусной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца, доводят водой до метки и перемешивают.

Стандартные растворы свинца

Раствор А: 1,0000 г металлического свинца помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца, приливают 20 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца хлорной кислоты и нагревают до полного растворения. Раствор выпаривают до появления паров хлорной кислоты, охлаждают, добавляют 50 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца воды и кипятят в течение 3-5 мин. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца, доводят водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца стандартного раствора А содержит 0,001 г свинца.

Раствор Б: 100 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца, доводят водой до метки и перемешивают.

1 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца стандартного раствора Б содержит 0,0001 г свинца.

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца, смачивают водой, приливают 10 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца соляной кислоты и нагревают до растворения основной массы навески. Раствор выпаривают до влажных солей, добавляют 10 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца хлорной кислоты и нагревают до появления паров хлорной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 100 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца воды, 1 г хлористого гидроксиламина и кипятят в течение 3-5 мин. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, уплотненный небольшим количеством фильтробумажной массы. Фильтр с остатком промывают два-три раза соляной кислотой, разбавленной 1:9, затем восемь-десять раз горячей водой. Фильтрат сохраняют в качестве основного раствора.

Фильтр с остатком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при 550-600 °С. Тигель охлаждают, смачивают остаток двумя-тремя каплями воды, прибавляют три-четыре капли хлорной кислоты, 5-10 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца фтористоводородной кислоты, раствор выпаривают досуха и осторожно прокаливают остаток при 400-500 °С. Тигель с остатком охлаждают, прибавляют 1 г углекислого натрия и сплавляют при 950-1000 °С в течение 20 мин. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан вместимостью 250 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца, добавляют 30 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца воды и 5 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца соляной кислоты и нагревают до полного растворения плава. Тигель извлекают из стакана и обмывают его водой. Раствор выпаривают до начала выделения солей, добавляют 20 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца воды и нагревают до растворения. Полученный раствор присоединяют к основному раствору.

Объединенный раствор выпаривают до объема 50 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца и переносят в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца при массовой доле свинца до 0,1% или вместимостью 200 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца при массовой доле свинца более 0,1%, добавляют либо 10 или 20 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца теплого буферного раствора, либо 38 или 76 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца раствора лимонной кислоты в зависимости от разбавления, охлаждают до комнатной температуры, доводят водой до метки и перемешивают.

3.2.2. Часть раствора переносят в полярографическую ячейку, продувают аргоном или азотом в течение 10 мин и снимают полярограмму в интервале потенциалов от -0,4 до -0,7 В по отношению к ртутному аноду.

3.2.3. Для внесения поправки на содержание свинца в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт.

По найденному значению высоты волны анализируемого раствора, за вычетом значения высоты волны раствора контрольного опыта, находят массу свинца по градуировочному графику или методом сравнения.

3.2.4. Построение градуировочного графика

3.2.4.1. При массовой доле свинца от 0,01 до 0,1% в пять из шести стаканов вместимостью 250 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца помещают 1,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10,0 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца стандартного раствора свинца Б, что соответствует 0,0001; 0,0003; 0,0005; 0,0007 и 0,001 г свинца. Во все стаканы добавляют по 10 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца соляной кислоты, по 10 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца хлорной кислоты и далее продолжают в соответствии с п.3.2.1, исключая операцию доплавления нерастворимого остатка.

3.2.4.2. При массовой доле свинца от 0,1 до 1% в шесть из семи стаканов вместимостью 250 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца помещают 1,0; 3,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца стандартного раствора свинца А, что соответствует 0,001; 0,003; 0,006; 0,008; 0,010 и 0,012 г свинца. Во все стаканы добавляют по 10 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца соляной кислоты, по 10 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца хлорной кислоты и далее продолжают в соответствии с п.3.2.1, исключая операцию доплавления нерастворимого остатка.

3.2.4.3. Раствор, не содержащий стандартного раствора свинца, служит раствором контрольного опыта для градуировочного графика.

По найденным значениям высоты волны растворов для градуировочного графика за вычетом значения высоты волны раствора контрольного опыта и соответствующим им содержаниям свинца строят градуировочный график.

3.2.4.4. Для приготовления раствора сравнения в три стакана вместимостью 250 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца помещают стандартный раствор свинца А или Б в соответствии с предполагаемым содержанием его в пробе, добавляют по 10 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца соляной кислоты, по 10 смГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца хлорной кислоты и далее продолжают анализ в соответствии с пп.3.2.1- 3.2.2.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю свинца (ГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца) в процентах при использовании градуировочного графика вычисляют по формуле

ГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца,


где ГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца - масса свинца в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, г;

ГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца - масса навески пробы, г;

ГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца - коэффициент пересчета содержания свинца на содержание его в сухом материале, вычисленный по формуле

ГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца,


где ГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца - массовая доля гигроскопической влаги в анализируемой пробе, определяемая по ГОСТ 22772.1-77, %.

3.3.2. Массовую долю свинца (ГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца) в процентах при использовании метода сравнения вычисляют по формуле

ГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца,


где ГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца - масса свинца в растворе сравнения, г;

ГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца - высота волны свинца, полученная для анализируемого раствора, мм;

ГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца - высота волны свинца, полученная для раствора контрольного опыта, мм;

ГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца - масса навески пробы, г;

ГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца - высота волны свинца, полученная для раствора сравнения, мм;

ГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца - коэффициент пересчета содержания свинца на содержание его в сухом материале, вычисленный как указано в п.3.3.1.

3.3.3. Допускаемое расхождение между результатами двух определений при доверительной вероятности ГОСТ 27308-87 Руды марганцевые, концентраты и агломераты. Методы определения свинца0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.



Последние документы

Copyright © 2018