ГОСТ 2706.5-74
Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определенния тиофена в бензоле

ГОСТ 2706.5-74

Группа Л39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА

Метод определения тиофена в бензоле*

     
Benzene hydrocarbons and allied products. Method of determination
of thiophene content in benzene

ОКСТУ 2409**
____________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.

** Введен дополнительно, Изм. N 2.

Дата введения 1975-07-01


ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. N 2592

Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01.07.1987 г.*
________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС N 5-6, 1993 год). - Примечание.


ВЗАМЕН ГОСТ 2706-63 в части разд.8

ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1982 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10-80 г.).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.02.87 N 198 c 01.07.87 и опубликованное в ИУС N 5, 1987 год

Изменение N 2 внесено юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 5, 1987 год



Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает метод определения тиофена в бензоле.

Метод основан на взаимодействии тиофена, содержащегося в бензоле, с изатином с образованием растворимого в серной кислоте индофенина, с последующим измерением оптической плотности кислотного слоя и определением массовой доли тиофена по градуировочному графику.

Метод позволяет определять массовую долю тиофена в пределах 0,00002-0,001%. При меньшей массовой доле тиофена пробу удваивают, при большей - пробу соответственно разбавляют бензолом, приготовленным по п.2.1.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56 с зеленым светофильтром или любой другой марки с аналогичным светофильтром (ГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2)=540±10 нм);

Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5, 25 или 50 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5, 10 и 20 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2).

Колбы мерные с пришлифованными пробками по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500 и 1000 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2).

Воронки делительные по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50, 100 и 2000 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2).

Колбы конические с пришлифованными пробками по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 и 100 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2).

Воронка фильтрующая по ГОСТ 25336-82, типа ВФ.

Цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2).

Стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82 типа В или Н, вместимостью 10 и 100 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2).

Бюретка с автоматическим нулем и склянкой по ГОСТ 20292-74, вместимостью 10 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2).

Склянка из темного стекла, с пришлифованной пробкой, вместимостью 100 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2).

Часы песочные на 1 мин или секундомер.

Баня водяная.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч.

Железо сернокислое окисное по ГОСТ 9485-74, раствор в серной кислоте готовят следующим образом: 0,05 г сернокислого окисного железа взвешивают в стакане вместимостью 10 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2) (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного" знака) и растворяют при нагревании в 2-3 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2) воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2) и доводят объем раствора до метки серной кислотой и перемешивают.

Хлороформ.

Тиофен чистый.

Бензол по ГОСТ 5955-75, х.ч., не содержащий тиофен, готовят по п.2.1.

Изатин чистый, раствор, приготовленный по п.2.2 и раствор массовой концентрации 0,005 г/смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2) в серной кислоте.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор массовой концентрации 0,10-0,15 г/смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2).

Кальций хлористый по ГОСТ 4460-77 или натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор массовой концентрации 0,001 г/смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Приготовление бензола, не содержащего тиофен

1 дмГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2) бензола помещают в делительную воронку и промывают в три-четыре приема 200-300 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2) серной кислоты, в которую предварительно добавляют 5-10 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2) раствора изатина массовой концентрации 0,005 г/смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2) в серной кислоте. Содержимое воронки каждый раз встряхивают в течение 2-3 мин, после этого кислотный слой сливают сразу после отстаивания. К бензолу приливают около 100 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2) раствора гидроокиси натрия, снова встряхивают и после отстаивания сливают щелочной слой. Затем бензол промывают несколько раз дистиллированной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину и сушат сернокислым натрием или хлористым кальцием.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2. Приготовление раствора изатина

0,02 г изатина, взвешенного в стакане вместимостью 10 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2) (результат взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака), помещают в стакан вместимостью 100 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2), приливают цилиндром 80 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2) хлороформа, смесь подогревают при перемешивании до 30-40 °С на водяной бане и после охлаждения фильтруют через бумажный фильтр или фильтрующую воронку в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2). Объем раствора доводят до метки бензолом, не содержащим тиофен, приливая его через тот же фильтр.

Раствор изатина годен для использования в течение 3 суток, хранят его в прохладном месте в склянке из темного стекла' с хорошо пришлифованной пробкой.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3. Построение градуировочных графиков

2.3.1. Для построения градуировочных графиков 1 и 2 готовят три исходных раствора тиофена в бензоле.

Исходный раствор I с массовой долей тиофена около 0,05% готовят следующим образом: в предварительно взвешенную мерную или коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2) наливают около 50 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2) бензола, не содержащего тиофен, и взвешивают. Затем в эту же колбу добавляют примерно 50 мг (несколько капель) тиофена, взвешивают, доводят объем раствора бензолом до метки в мерной колбе или до 100 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2) в конической колбе при помощи цилиндра и снова взвешивают. Результаты всех взвешиваний записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Рассчитывают полученную концентрацию тиофена.

Исходный раствор II с массовой долей тиофена около 0,005% готовят разбавлением 10 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2) исходного раствора I, отмеренного пипеткой, до 100 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2), бензолом, не содержащим тиофен.

Исходный раствор III, с массовой долей тиофена около 0,0005% готовят разбавлением 10 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2) исходного раствора II, отмеренного пипеткой, до 100 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2) бензолом, не содержащим тиофен.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2)

2.3.2. Градуировочный график 1 предназначен для определения массовой доли тиофена от 0,0001 до 0,001%.

В десять сухих делительных воронок вместимостью 50 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2) каждая наливают пипеткой по 5 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2) раствора изатина, из бюреток приливают бензол, не содержащий тиофен, и исходный раствор II в объемах, указанных в табл.1. В одиннадцатую контрольную воронку наливают только 10 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2) раствора изатина и 5 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2) бензола, не содержащего тиофен.

Таблица 1

Номер воронки

Объем бензола, не содержащего тиофен, смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2)

Объем исходного раствора II, смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2)

Массовая доля тиофена в растворах сравнения, %

1

4,9

0,1

0,0001

2

4,8

0,2

0,0002

3

4,7

0,3

0,0003

4

4,6

0,4

0,0004

5

4,5

0,5

0,0005

6

4,4

0,6

0,0006

7

4,3

0,7

0,0007

8

4,2

0,8

0,0008

9

4,1

0,9

0,0009

10

4,0

1,0

0,001

11

5,0

-

-



Вместо делительных воронок можно пользоваться коническими колбами с пришлифованными пробками.

В десять воронок добавляют по 10 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2) раствора сернокислого железа, а в одиннадцатую контрольную воронку - 20 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2). Содержимое воронок энергично взбалтывают в течение 2 мин и оставляют стоять на 10 мин, после этого сливают кислотный слой полученных растворов сравнения из воронок или отбирают пипеткой из колб в кюветы с расстоянием между рабочими гранями 10 мм и сразу же измеряют оптические плотности на фотоэлектроколориметре по отношению к контрольному раствору.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую долю тиофена в процентах, а по оси ординат - соответствующие величины оптических плотностей.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.3.3. Градуировочный график 2 предназначен для определения массовой доли тиофена от 0,00002 до 0,0001%.

В десять сухих делительных воронок вместимостью 50 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2) каждая наливают пипеткой по 5 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2) раствора изатина, из бюреток приливают бензол, не содержащий тиофен, и исходный раствор III в объемах, указанных в табл.2.

Таблица 2

Номер воронки

Объем бензола, не содержащего тиофен, смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2)

Объем исходного раствора III, смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2)

Массовая доля тиофена в растворах сравнения, %

1

24,5

0,5

0,00001

2

24,0

1,0

0,00002

3

23,5

1,5

0,00003

4

23,0

2,0

0,00004

5

22,5

2,5

0,00005

6

22,0

3,0

0,00006

7

21,5

3,5

0,00007

8

21,0

4,0

0,00008

9

20,5

4,5

0,00009

10

20,0

5,0

0,0001

11

25,0

-

-



В одиннадцатую контрольную воронку наливают только 10 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2) раствора изатина и 25 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2) бензола, не содержащего тиофен.

Далее поступают так же, как и при построении градуировочного графика 1, только при измерении оптических плотностей пользуются кюветами с расстоянием между рабочими гранями 20 мм.

Примечание. Для приготовления растворов сравнения по табл.1 и 2 массовая доля тиофена в исходных растворах II и III должна быть точно 0,005% и 0,0005% соответственно.


Проверку градуировочных графиков производят при замене отдельных частей в приборе или его ремонте.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В сухую делительную воронку вместимостью 50 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2) наливают пипеткой 5 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2) раствора изатина, затем в зависимости от содержания тиофена в продукте приливают 5 или 25 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2) анализируемого бензола и 10 смГОСТ 2706.5-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Метод определения тиофена в бензоле (с Изменениями N 1, 2) раствора сернокислого железа.

Содержимое воронки энергично взбалтывают в течение 2 мин, после 10 мин отстаивания сливают кислотный слой из воронки или отбирают пипеткой из колбы в кювету и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при тех же условиях, при которых строились градуировочные графики 1 или 2, применяя для сравнения одновременно приготовленный контрольный раствор.

При анализе бензола с окраской серной кислоты 0,6 и более единиц предварительно проводят контрольное определение без добавления раствора изатина.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.2. По полученному значению оптической плотности находят массовую долю тиофена в анализируемом бензоле, пользуясь градуировочным графиком 1 или 2.

Результат анализа делят на 2 при удвоении количества анализируемой пробы или умножают на кратность разбавления при разбавлении пробы. При проведении контрольного определения из оптической плотности, измеренной для пробы бензола, приготовленной по п.3.1, вычитают оптическую плотность для той же пробы, приготовленной аналогично, но без добавления изатина.

По полученному результату находят, пользуясь графиком, массовую долю тиофена.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.3. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать (при доверительной вероятности Р=0,95):

при массовой доле тиофена 0,0001% и менее - 20% относительно среднего результата;

при массовой доле тиофена более 0,0001% - 10% относительно среднего результата.

(Измененная редакция, Изм. N 2).



Последние документы

Copyright © 2017