ГОСТ 2706.2-74
Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле

ГОСТ 2706.2-74

Группа Л39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА

Хроматографический метод определения
основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле*

Benzene hydrocarbons and allied products. Chromatographic method
of determination of main substance and impurities content in benzene,
tolyene and "xylene".

ОКСТУ 2409**

________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.

** Введен дополнительно, Изм. N 2.

Дата введения 1975-07-01


ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. N 2591

Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01.07.1987 г.*
________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС N 5-6, 1993 год). - Примечание.

ВЗАМЕН ГОСТ 15832-70

ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1982 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10-80 г.).

ВНЕСЕНЫ: Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.02.87 N 197 c 01.07.87, Изменение N 3, утвержденное и введенное в действие Приказом Ростехрегулирования от 29.04.2008 N 96-ст с 01.10.2008

Изменения N 2, 3 внесены изготовителем базы данных по тексту ИУС N 5, 1987 год, ИУС N 7, 2008 год



Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда (бензол, толуол и ксилол) и устанавливает хроматографический метод определения основного вещества и примесей в этих продуктах.

Метод позволяет определять массовую долю основного вещества в бензоле в пределах от 99,00 до 99,90% и массовую долю основного вещества в толуоле и ксилоле в пределах от 99,00 до 99,99%.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ


Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором с порогом чувствительности (минимально определяемый поток пропана) не ниже 2,5·10ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)мг/с.

Колонки газохроматографические длиной 4 или 5 м, внутренним диаметром 3-4 мм.

Микрошприц типа МШП или другого типа вместимостью 10 ммГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3).

Печь муфельная или тигельная, обеспечивающая нагрев до 400 °С.

Линейка измерительная металлическая с ценой деления 1 мм.

Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706-83.

Чашка выпарительная фарфоровая по ГОСТ 9147-80.

Набор сит "Физприбор".

Баня водяная.

Носитель твердый: диатомитовый сферохром, размером частиц 0,3-0,5 мм, или динохром-Н, размером частиц 0,25-0,315 мм, прокаленные при 300 °С в течение 3 ч и другие с аналогичными характеристиками.

Неподвижная фаза: полиэтиленгликоль М-1000 (ПЭГ 1000) или полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА).

Ацетон по ГОСТ 2603-79 или особо чистый.

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)-Нонан, х.ч. для хроматографии.

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)-Декан, х.ч. для хроматографии.

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)-Ундекан, х.ч. для хроматографии.

Газ-носитель: азот газообразный технический по ГОСТ 9293-74 или аргон газообразный по ГОСТ 10157-79 или гелий.

Водород технический по ГОСТ 3022-80.

Воздух для питания контрольно-измерительных приборов.

Весы лабораторные с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Насадку готовят следующим образом. Неподвижную фазу в фарфоровой чашке растворяют в ацетоне, подогретом на водяной бане примерно до 30 °С, и в полученный раствор вносят твердый носитель. Ацетон берут в таком объеме, чтобы весь носитель был покрыт раствором.

Фарфоровую чашку выдерживают на водяной бане при 60-80 °С и, непрерывно перемешивая содержимое, выпаривают ацетон до сухого состояния насадки. При этом на сферохром наносят ПЭГ-1000 в количестве 10% от массы носителя, а на динохром-Н - 15 и 30% ПЭГА.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.2. Приготовленной насадкой заполняют колонку, помещают ее в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение 10 ч с объемным расходом 4-5 дмГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)/ч при 120±5 °С.

При заполнении колонки динохромом-Н с ПЭГА на 1 м длины колонки по ходу газа (одна секция) помещают насадку с 30% ПЭГА, а последующие 3 м - с 15% ПЭГА.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

2.3. Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Основное вещество и примеси определяют методом "внутреннего эталона".

В качестве "внутреннего эталона" для анализа бензола используют ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)-нонан, для анализа толуола - ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)-нонан или ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)-декан, для анализа ксилола - ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)-декан или ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)-ундекан.

Массовая доля "внутреннего эталона" должно соответствовать хроматографическому пику высотой не менее 1/3 полной шкалы потенциометра в масштабе регистрации основных примесей.

Результаты всех взвешиваний в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.2. Анализ продукта проводят при условиях, указанных в табл.1.

Таблица 1

Параметры

Величины условия анализа

для бензола

для толуола и ксилола

Температура термостата, °С:

для сферохрома с ПЭГ-1000

72±1

90±5

для динохрома-Н с ПЭГА

70±1

100±5

Температура испарителя, °С

120-150

150-180

Объемный расход газа-носителя, дмГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)

1,8-4,8

1,8-4,8

Объем пробы, ммГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)

0,6-4,0

0,6-4,0

Длина газохроматографической колонки, м:

для сферохрома с ПЭГ-1000

5

5

для динохрома-Н с ПЭГА

4

4

Внутренний диаметр колонки, мм

3-4

3-4

Скорость диаграммной ленты, мм/ч

240-720

240-720

Продолжительность анализа, мин

40

60



Допускается изменять условия анализа при использовании серийных хроматографов с длиной колонок, отличающейся от приведенных в табл.1, применении других неподвижных фаз и твердых носителей. При этом обязательно должна быть обеспечена степень разделения ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3) (см. ГОСТ 17567-81) не меньше величины 0,7 для следующих трудноразделимых пар компонентов примесей: метилциклопентан - ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)-гептан и ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)-гептан - циклогексан.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.3. Относительные времена удерживания указаны в табл.2, 3

Таблица 2

     
Относительные времена удерживания основного вещества для различных  
"внутренних эталонов"

Наименование компонента

Относительное время удерживания

для сферохрома с ПЭГ-1000, 90 °С

для динохрома-Н с ПЭГА, 100 °С

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)-Нонан (внутренний эталон)

1,00

1,00

Бензол

1,32

1,31

Толуол

2,22

2,11

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)-Декан (внутренний эталон)

1,00

1,00

Толуол

1,57

1,40

Этилбензол

2,32

2,11

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)-Ксилол

2,32

2,11

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)-Ксилол

2,32

2,11

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)-Ксилол

3,06

2,76

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)-Ундекан (внутренний эталон)

1,00

1,00

Этилбензол

1,48

1,33

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)-Ксилол

1,48

1,33

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)-Ксилол

1,48

1,33

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)-Ксилол

1,90

1,66



Примесями являются вещества, пики которых имеют относительные времена удерживания меньше или больше указанных в табл.2 для основного вещества.

Таблица 3

     
Относительные времена удерживания примесей в бензоле

Наименование компонента

Относительное время удерживания

для сферохрома с ПЭГ-1000, 90 °С

для динохрома-Н с ПЭГА, 100 °С

1-2. Неидентифицированные компоненты

Менее 0,26

Менее 0,20

3. ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)-Гексан

0,26

0,20

4. Метилциклопентан

0,32

0,28

5. ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)-Гептан

0,34

0,31

6. Циклогексан

0,40

0,35

7. Метилциклогексан

0,51

0,47

8. ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)-Октан

0,56

0,53

9. ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)-Нонан

1,00

1,00

10. Бензол

1,31

1,17

11. Толуол

2,34

1,94



Типовые хроматограммы бензола, толуола и ксилола показаны на черт.1-3.

Черт.1. Типовая хроматограмма бензола

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)

1-2 - неидентифицированные компоненты; 3 - ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)-гексан; 4 - метилциклометан;
5 - ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)-гептан; 6 - циклогексан; 7 - метилциклогексан; 8 - ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)-октан;
9 - ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)-нонан (внутренний эталон); 10 - бензол; 11 - толуол

Черт.1

Черт.2. Типовая хроматограмма толуола

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)


1-9, 11, 14-17 - примеси; 10 - ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)-нонан (внутренний эталон);
12 - ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)-декан (внутренний эталон); 13 - толуол

Черт.2

Черт.3. Типовая хроматограмма ксилола

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)


1-11, 13, 18, 20-23 - примеси; 12 - ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)-декан (внутренней эталон);
14 - ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)-ундекан (внутренний эталон); 15-17 - этилбензол и ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)-ксилолы;
19 - ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)-ксилол

Черт.3



(Измененная редакция, Изм. N 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Для определения массовой доли примесей измеряют площади пиков примесей анализируемого продукта.

Площадь пика каждой примеси (ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3) - высота пика, мм;

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3) - ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм;

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3) - масштаб записи сигнала пика.

В расчет принимают ширину линии, очерчивающую пик.

4.2. Массовую долю каждой примеси (ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по. формуле

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3),

где ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3) - площадь пика примеси, ммГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3) - площадь пика внутреннего эталона, ммГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)- массовая доля "внутреннего" эталона в пробе анализируемого продукта, %.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4.3. Массовую долю основного вещества (ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3) - сумма всех примесей, %.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4. Проверка приемлемости результатов по ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.4.1. Для обоснования приемлемости результатов с 95%-ной доверительной вероятностью применяют критерии повторяемости (предел повторяемости ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)) и воспроизводимости (предел воспроизводимости ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)). Значения критериев приведены в табл.4.

Таблица 4

Массовая доля основного вещества, %

Массовая доля примесей, %

Предел повторяемости ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3), %

Предел воспроизводимости ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3), %

БЕНЗОЛ, ТОЛУОЛ И КСИЛОЛ

От 99,99 до 99,97 включ.

От 0,010 до 0,03 включ.

0,008

0,01

Менее 99,97 до 99,90 включ.

Более 0,03 до 0,10 включ.

0,02

0,03

Менее 99,90 до 99,70 включ.

Более 0,10 до 0,30 включ.

0,03

0,04

БЕНЗОЛ

Менее 99,70 до 99,00 включ.

Более 0,30 до 1,0 включ.

0,10ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)*

0,20ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)**

ТОЛУОЛ И КСИЛОЛ

От 99,70 до 90,00 включ.

Более 0,30 до 10,0 включ.

0,20ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)*

0,40ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)**

_______________
* Значения предела повторяемости в виде зависимости от среднеарифметического суммы примесей (ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)) двух единичных результатов измерений.

** Значения предела воспроизводимости в виде зависимости от среднеарифметического суммы примесей (ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)) двух результатов измерений.

Примечание. Остальные значения пределов повторяемости и воспроизводимости даны в виде абсолютных значений.


Пределы повторяемости и воспроизводимости, приведенные в табл.4, представляют собой:

максимально допустимые абсолютные значения разности двух единичных результатов измерения массовой доли бензола, толуола и ксилола, полученных в условиях повторяемости;

максимально допустимые абсолютные значения разности двух результатов измерения массовой доли бензола, толуола и ксилола, полученных в условиях воспроизводимости.

4.4.2. Повторяемость

Расхождения между двумя последовательными единичными результатами измерений, полученными одним и тем же лаборантом на идентичном испытуемом материале с использованием одной и той же аппаратуры при постоянных условиях в течение короткого промежутка времени при нормальном и правильном выполнении метода испытания, не должны превышать значений ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3), указанных в табл.4.

4.4.3. Воспроизводимость

Расхождения между двумя независимыми результатами измерений, полученными разными лаборантами, работающими в разных лабораториях в течение длительного времени, на идентичном испытуемом материале при нормальном и правильном выполнении метода испытания, не должны превышать значений ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3), указанных в табл.4.

4.4.4. Для установления достоверности анализа по критерию повторяемости получают два единичных результата измерений ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3) и ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3). Абсолютное расхождение полученных результатов единичных измерений сравнивают с пределом повторяемости ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3). Если абсолютное расхождение между двумя результатами единичных измерений не превышает предела ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3),


то оба результата признают приемлемыми, и в качестве окончательного результата принимают их среднеарифметическое значение.

При невыполнении этого условия получают еще один результат единичного измерения.

Результаты единичных измерений признают удовлетворительными, и окончательный результат выдают как среднеарифметическое из трех единичных результатов измерений, если выполняется условие:

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3),


где ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3) - максимальный результат из трех единичных результатов измерений, %;

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3) - минимальный результат из трех единичных результатов измерений, %.

Если же не выполняется и это условие, то анализ прекращают до установления и устранения причин, вызвавших повышенное рассеяние результатов.

4.4.5. Для установления достоверности анализа по критерию воспроизводимости абсолютное расхождение двух результатов измерений ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3) и ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3), полученных в разных лабораториях, сравнивают с пределом воспроизводимости ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3). Если абсолютное расхождение между двумя результатами измерений не превышает предела ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3)

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3),


то оба результата признают приемлемыми, и в качестве окончательного результата принимают их среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия используют методы проверки совместимости результатов измерений согласно ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и (или) процедуру, приведенную в приложении 1.

4.4.6. Допускаемые расхождения между результатами единичных измерений, полученных в одной лаборатории (предел повторяемости) для бензола, толуола и ксилола, являются рекомендуемыми до 2011.01.01. После этой даты при отсутствии замечаний нормативы повторяемости переходят в обязательные.

Допускаемые расхождения между результатами измерений, полученных в разных лабораториях (предел воспроизводимости) для бензола, толуола и ксилола, являются рекомендуемыми до 2011.01.01. После этой даты при отсутствии замечаний нормативы воспроизводимости переходят в обязательные.

4.4.1-4.4.6. (Введены дополнительно, Изм. N 3).

Приложение 1 (рекомендуемое). Процедура проверки совместимости результатов измерений

Приложение 1
Рекомендуемое

Процедура проверки совместимости результатов измерений

1. При наличии арбитражных проб используют следующую процедуру принятия решения: если абсолютное расхождение между двумя результатами измерений превышает предел воспроизводимости ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3), стороны обмениваются арбитражными пробами и каждая сторона выполняет измерение арбитражной пробы другой стороны.

Например, обозначим четыре полученных результата следующим образом:

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3) - результат измерения исходной пробы стороной а);

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3) - результат измерения исходной пробы стороной б);

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3) - результат измерения арбитражной пробы стороной а);

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3) - результат измерения арбитражной пробы стороной б).

Проводят обработку полученных результатов по следующей схеме:

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3). В качестве окончательно приводимого результата принимают среднеарифметическое значение результатов ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3) и ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3);

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3); ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3); ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3). В качестве окончательно приводимого результата принимают среднеарифметическое значение результатов ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3) и ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3), то есть анализы, выполненные стороной а);

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3); ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3); ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3). В качестве окончательно приводимого результата принимают среднеарифметическое значение результатов ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3) и ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3), то есть анализы, выполненные стороной б);

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3); ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3); ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3). Все измерения прекращают до выяснения причин неудовлетворительной воспроизводимости результатов;

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3); ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3); ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3). Все измерения прекращают до выяснения причин неудовлетворительной воспроизводи

мости результатов.

2. При отсутствии арбитражных проб используют следующую процедуру принятия решения. Третья независимая сторона отбирает произвольную пробу анализируемого продукта, делит ее на четыре части и выдает каждой из лабораторий по две пробы, обозначая согласно п.1 одну из них как исходную, другую - как арбитражную. После получения каждой лабораторией результатов измерений, предусмотренных п.1, третья независимая сторона проводит обработку полученных результатов по следующей схеме:

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3). В качестве окончательно приводимого результата принимают среднеарифметическое значение результатов ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3) и ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3) подлинного продукта;

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3); ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3); ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3). В качестве окончательно приводимого результата принимают результат, полученный стороной а);

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3); ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3); ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3). В качестве окончательно приводимого результата принимают результат, полученный стороной б);

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3); ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3); ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3). Все измерения прекращают до выяснения причин неудовлетворительной воспроизводимости результатов;

ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3); ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3); ГОСТ 2706.2-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Хроматографический метод определения основного вещества и примесей в бензоле, толуоле и ксилоле (с Изменениями N 1, 2, 3). Все измерения прекращают до выяснения причин неудовлетворительной воспроизводимости результатов.

Приложение 1. (Введено дополнительно, Изм. N 3).




Последние документы

Copyright © 2017