ГОСТ 2706.12-74
Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения температуры кристаллизации бензола

ГОСТ 2706.12-74

Группа Л39

     

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА

Методы определения температуры кристаллизации бензола

Benzene hydrocarbons and allied products.
Methods of determination of benzene freezing point

ОКСТУ 2409*
____________________

* Введен дополнительно, Изм. N 2.

Дата введения 1975-07-01


ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. N 2593

Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01.07.1987 г.*
________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС N 5-6, 1993 год). - Примечание.


ВЗАМЕН ГОСТ 2706-63 в части разд.6

ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1982 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10-80 г.).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.02.87 N 201 c 01.07.87 и опубликованное в ИУС N 5, 1987 год

Изменение N 2 внесено юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 5, 1987 год



Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает методы определения температуры кристаллизации бензола.

Методы основаны на переохлаждении пробы анализируемого продукта на 1-2 °С ниже предполагаемой температуры кристаллизации бензола и измерении или автоматической записи температуры в момент ее максимального подъема при выделении теплоты кристаллизации.

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ РТУТНЫМ ТЕРМОМЕТРОМ

1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ
РТУТНЫМ ТЕРМОМЕТРОМ

1.1. Приборы, посуда и реактивы

Прибор для кристаллизации (черт.1) состоит из следующих частей:

сосуда для охлаждения 1, вместимостью 1-2 дмГОСТ 2706.12-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения температуры кристаллизации бензола (с Изменениями N 1, 2);

кожуха (наружной пробирки) 2;

пробирки внутренней 3;

пробки корковой 4;

кольца резинового 5;

термометра лабораторного 6, типа ТЛ-42 N 1 с пределом измерения шкалы от -7 до +13 °С или 4-Б 1,2 по ГОСТ 215-73;

мешалки 7, ручной или механической, с 60-80 кол/мин из нихромовой проволоки или стеклянной, диаметром стержня 1-1,5 мм и диаметром кольца 18±1 мм.

Часы песочные на 1 и 3 мин или секундомер.

Цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770-74 вместимостью 50 смГОСТ 2706.12-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения температуры кристаллизации бензола (с Изменениями N 1, 2).

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Лед измельченный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Черт.1

ГОСТ 2706.12-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения температуры кристаллизации бензола (с Изменениями N 1, 2)

Черт.1



(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1.2. Подготовка к анализу

Сосуд для охлаждения заполняют измельченным льдом. Уровень льда с водой в сосуде при помещении в него пробирки с анализируемым продуктом должен находиться на расстоянии 10-15 мм от верха сосуда. Температуру в сосуде поддерживают льдом от 0 до 3 °С.

1.3. Проведение анализа

30 смГОСТ 2706.12-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения температуры кристаллизации бензола (с Изменениями N 1, 2) анализируемого бензола наливают во внутреннюю пробирку, добавляют 5 капель воды, плотно закрывают корковой пробкой и энергично встряхивают в течение 1-2 мин. Затем пробирку закрывают пробкой со вставленным в нее термометром и мешалкой. Термометр должен свободно проходить через центральное отверстие в пробке и поддерживаться надетым на него резиновым кольцом.

Расстояние между основанием ртутного резервуара термометра и дном пробирки должно быть 10-12 мм, при этом деление шкалы термометра +5 °С будет находиться над пробкой пробирки. Пробирку с продуктом, термометром и мешалкой быстро охлаждают при перемешивании в сосуде со льдом до температуры 6-7 °С, после чего пробирку вынимают, досуха вытирают ее поверхность фильтровальной бумагой, вставляют в кожух и снова помещают в сосуд со льдом. Дальнейшее охлаждение пробы при постоянном перемешивании ведут до температуры примерно на 1-2 °С ниже предполагаемой температуры кристаллизации анализируемого бензола. Затем температура самопроизвольно повышается, при этом перемешивание пробы прекращают. Достигнув определенного максимума, температура остается на этом уровне в течение некоторого времени, после чего снова понижается. За температуру кристаллизации бензола принимают высшую точку подъема температуры с точностью до 0,05 °С.

Перед отметкой этой температуры проводят контрольное помешивание пробы с тем, чтобы убедиться в максимальном значении подъема температуры. Наблюдение за температурой производят с помощью лупы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1.4. Обработка результатов

Температуру кристаллизации бензола (ГОСТ 2706.12-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения температуры кристаллизации бензола (с Изменениями N 1, 2)) в градусах Цельсия вычисляют по формуле

ГОСТ 2706.12-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения температуры кристаллизации бензола (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 2706.12-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения температуры кристаллизации бензола (с Изменениями N 1, 2) - наблюдаемая температура кристаллизации, °С;

0,09 - коэффициент, учитывающий понижение температуры кристаллизации бензола за счет растворенной в нем влаги, °С;

ГОСТ 2706.12-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения температуры кристаллизации бензола (с Изменениями N 1, 2) - поправка к термометру по паспорту, °С.

При использовании термометров по ГОСТ 215-73 учитывают поправку на выступающий столбик ртути, которую определяют по ГОСТ 2706.13-74, п.4.3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05 °С при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ПРИ ПОМОЩИ ТЕРМОМЕТРА СОПРОТИВЛЕНИЯ

2.1. Приборы, посуда, реактивы

Прибор для определения температуры кристаллизации бензола, параксилола, ортоксилола ТЛЗ или прибор, указанный на черт.2 и 3. Прибор состоит из следующих частей:

камеры охлаждения 1;

пробирки стеклянной наружной 2, диаметром 28±1 мм, высотой 150±5 мм;

пробирки стеклянной внутренней 3, диаметром 22±1 мм, высотой 220±5 мм;

пробирки 4;

мешалки из нихромовой проволоки 5, диаметром стержня 1-1,5 мм, диаметром кольца 18±1 мм с сердечником 6;

электромагнита мешалки 7;

термометра сопротивления 8 с головкой 9 и выводами 10;

резисторов регистратора 11;

регистратора 12.

Черт.2. Общий вид прибора для кристаллизации

ГОСТ 2706.12-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения температуры кристаллизации бензола (с Изменениями N 1, 2)


Черт.2



Часы песочные на 1 и 3 мин или секундомер.

Цилиндр измерительный с носиком по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 смГОСТ 2706.12-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения температуры кристаллизации бензола (с Изменениями N 1, 2).

Гептан нормальный эталонный по ГОСТ 25828-83.

Бензол по ГОСТ 5955-75, х.ч.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

Черт.3. Схема прибора дм кристаллизации

ГОСТ 2706.12-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения температуры кристаллизации бензола (с Изменениями N 1, 2)


Черт.3



Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

2.2. Подготовка к анализу

Градуировку прибора для определения температуры кристаллизации бензола производят не реже одного раза в год на искусственных смесях ГОСТ 2706.12-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения температуры кристаллизации бензола (с Изменениями N 1, 2)-гептан и бензол согласно инструкции, прилагаемой к прибору.

Прибор может быть использован для определения температуры кристаллизации других ароматических углеводородов бензольного ряда при соответствующей градуировке прибора и шкалы регистратора.

2.3. Проведение анализа

30 смГОСТ 2706.12-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения температуры кристаллизации бензола (с Изменениями N 1, 2) анализируемого бензола увлажняют по п.1.3, на выступающую часть внутренней пробирки надевают электромагнит мешалки. В пробирку с пробой помещают мешалку и закрывают пробкой со вставленным в нее термометром сопротивления, при этом чувствительный элемент термометра должен находиться в центре объема пробы. Внутреннюю пробирку помещают во внешнюю и затем обе пробирки - в морозильную камеру. Включают блок питания мешалки и механизм передвижения диаграммной ленты регистратора. Скорость диаграммной ленты должна быть 180 мм/ч.

Черт.4. Кривая записи температуры кристаллизации бензола

ГОСТ 2706.12-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения температуры кристаллизации бензола (с Изменениями N 1, 2)


Черт.4



Процесс кристаллизации вещества автоматически записывается на диаграммной ленте.

Температуру кристаллизации анализируемого продукта определяют по кривой (черт.4), записанной регистратором. За температуру кристаллизации принимают точку, соответствующую максимальному подъему кривой кристаллизации с точностью до 0,005 °С.

2.4. Обработка результатов

Температуру кристаллизации бензола вычисляют по формуле


ГОСТ 2706.12-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения температуры кристаллизации бензола (с Изменениями N 1, 2) .


За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,005 °С при доверительной вероятности Р=0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).



Последние документы

Copyright © 2017