ГОСТ 2706.11-74
Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа

ГОСТ 2706.11-74

Группа Л39

     
     
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


УГЛЕВОДОРОДЫ АРОМАТИЧЕСКИЕ БЕНЗОЛЬНОГО РЯДА

Методы определения бромного числа

Benzene hydrocarbons and allied products.
Methods of determination of bromine value*


ОКСТУ 2409**
____________________
* Наименование стандарта. Измененная редакция, Изм. N 2.

** Введен дополнительно, Изм. N 2.

Дата введения 1975-07-01


ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 22 ноября 1974 г. N 2593

Проверен в 1980 г. Срок действия продлен до 01.07.1987 г.*
________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации. (ИУС N 5-6, 1993 год). - Примечание.


ВЗАМЕН ГОСТ 2706-63 в части разд.5

ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1982 г.) с Изменением N 1, утвержденным в августе 1980 г. (ИУС 10-80 г.).

ВНЕСЕНО Изменение N 2, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 06.02.87 N 200 c 01.07.87 и опубликованное в ИУС N 5, 1987 год

Изменение N 2 внесено юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 5, 1987 год



Настоящий стандарт распространяется на ароматические углеводороды бензольного ряда и устанавливает титриметрический и фотометрический методы определения числа.

Методы основаны на взаимодействии брома с примесями, содержащимися в анализируемом продукте, с последующим определением его избытка титрованием либо с помощью фотоэлектроколориметра (спектрофотометра).

Методы позволяют определять бромные числа от 0,01 до 0,5 г брома на 100 смГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2) продукта.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

1. АППАРАТУРА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ


Мешалка механическая типа ММК.

Цилиндр измерительный со шлифом по ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 смГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2) или колба коническая со шлифом по ГОСТ 25336-82, той же вместимости.

Бюретки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 смГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2).

Пипетки по ГОСТ 20292-74, вместимостью 2 и 5 смГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2).

Колба мерная по ГОСТ 1770-74, вместимостью 1 дмГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2).

Часы песочные на 1 и 5 мин или секундомер.

Груша резиновая.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч. и раствор 1:5.

Калий бромноватокислый (калий бромид-бромат), растворы концентраций ГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2) (1/6 КВrОГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2))=0,1 моль/дмГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2) (0,1 н.) и ГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2) (1/6 КВrОГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2))=0,05 моль/дмГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2) (0,05 н.) готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч. или ч.д.а. раствор массовой концентрации 0,25 г/смГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2).

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), 5-водный, по ГОСТ 27068-86, ч.д.а., раствор концентрации ГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2) (NaГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2)SГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2)OГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2)·5HГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2)O)=0,1 моль/дмГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2) (0,1 н.) готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор массовой концентрации 0,005 г/смГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2).

Фотоэлектроколориметр ФЭК-56М или спектрофотометр СФ-18 или аналогичные приборы, позволяющие проводить измерения при длине волны 410-420 нм.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80 1-го или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие с аналогичными характеристиками.

Допускается для титрования использовать автоматический титратор типа "Титриполь" или аналогичный.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

2.1. Титриметрический метод

В цилиндр или коническую колбу помещают 10 смГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты, 5 смГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2) анализируемого продукта и из бюретки добавляют раствор бромид-бромата калия концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2) (0,1 н.) в таком количестве, чтобы избыток его составлял от 0,2 (для бромных чисел до 0,2 г/100 смГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2)) до 0,5 смГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2). Избыток раствора бромид-бромата калия концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2) (0,1 н.) устанавливают предварительно в отдельной пробе продукта. Цилиндр или колбу обертывают темной тканью или черной бумагой для защиты от действия света, закрывают пробкой, содержимое тщательно взбалтывают вручную или с помощью мешалки в течение 5 мин и оставляют в покое на 1 мин. При этом верхний, углеводородный слой должен окраситься в желтый цвет. К содержимому цилиндра или колбы приливают 2 смГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2) раствора йодистого калия и смесь энергично встряхивают, при этом желтая окраска углеводородного слоя переходит в красно-фиолетовую. Выделившийся свободный йод в количестве, эквивалентном избыточному брому, оттитровывают раствором серноватистокислого натрия. При этом основной объем добавляют в один прием, а затем по 0,01 смГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2) до обесцвечивания раствора.

Допускается применение индикатора раствора крахмала.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2

2.2. Фотометрический метод (для бензола и толуола)

Анализ проводят с двумя одинаковыми объемами анализируемого продукта, добавляя разные объемы раствора бромид-бромата калия концентрации 0,05 моль/дмГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2) (0,05 н.). Для этого в цилиндр или колбу помещают 10 смГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2) раствора серной кислоты, добавляют 5 смГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2) продукта. Затем туда же добавляют раствор бромид-бромата калия, объем которого в зависимости от предполагаемого бромного числа приведен в таблице.


Бромное число г/100 смГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2)


Объем раствора бромид-бромата калия, смГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2)

0,01-0,03

0,2-0,5

0,04-0,06

0,6-1,0

0,07-0,09

1,1-1,5

0,1-0,15

1,6-2,0

0,15-0,5

2,0-3,0



Цилиндр или колбу обертывают темной тканью или черной бумагой для защиты от действия света, закрывают пробкой, содержимое тщательно взбалтывают 5 мин и оставляют в покое на 1 мин. После этого верхний слой сливают в кювету, накрывают крышкой и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя светофильтр N 3, или на спектрофотометре при длине волны 415 нм. Измерения проводят в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм, используя в качестве раствора сравнения чистый бензол или толуол. Аналогичные операции проводят с другой порцией продукта, при этом объем раствора бромид-бромата калия должен быть на 0,2-0,4 смГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2) больше, чем для первой порции.

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

3.1. Бромное число (ГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2)) в граммах брома на 100 смГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2) продукта, определяемое титриметрическим методом, вычисляют по формуле

ГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора бромид-бромата калия концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2) (0,1 н.), взятый для анализа, смГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2) (0,1 н.), израсходованный на титрование, смГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2);

0,008 - масса брома, соответствующая 1 смГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2) раствора бромид-бромата калия концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2) (0,1 н.), г;

5 - объем продукта, взятый для анализа, смГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2).

(Измененная редакция, Изм. N

2).

3.2. (Исключен, Изм. N 2).

3.3. Бромное число (ГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2)) в граммах брома на 100 смГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2) продукта, определяемое фотометрическим методом, вычисляют по формуле

ГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2) - объем раствора бромид-бромата калия концентрации точно 0,05 моль/дмГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2) (0,05 н.), пошедший на бромирование непредельных соединений и вычисляемый по формуле

ГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2),


где ГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2) и ГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2) - объемы раствора бромид-бромата калия, взятые для анализа, смГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2);

ГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2) и ГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2) - оптические плотности растворов брома, не вступившего в реакцию бромирования.

3.4. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать (при доверительной вероятности Р=0,95):

для бромного числа

от 0,01 до 0,05 г/100 смГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2)

0,05 г/100 смГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2)

св. 0,05 до 0,15 г/100 смГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2)

0,01 г/100 смГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2)

св. 0,15 г/100 смГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2)

0,03 г/100 смГОСТ 2706.11-74 Углеводороды ароматические бензольного ряда. Методы определения бромного числа (с Изменениями N 1, 2).

3.3, 3.4. (Введены дополнительно, Изм. N 2).



Последние документы

Copyright © 2017