1. Главная
  3. Общероссийский классификатор стандартов
  4. Производство пищевых продуктов
  5. Общие методы проверки и анализа пищевых продуктов
  6. Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди

ГОСТ 26931-86
Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди

ГОСТ 26931-86

Группа Н09

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ

Методы определения меди

Raw material and food-stuffs.
Methods for determination of copper



ОКСТУ 9109, 9209

Дата введения

1986-12-01

для продуктов детского питания и сырья для их производства

1986-12-01;

для консервов и винодельческой продукции и сырья для их производства

1988-07-01;

для других пищевых продуктов и сырья

1989-07-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством здравоохранения СССР и Государственной комиссией Совета Министров СССР по продовольствию и закупкам

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25.06.86 N 1733

3. ВЗАМЕН ГОСТ 14353-74 и ГОСТ 5370-58 в части метода определения меди

4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка

Номер пункта

ГОСТ 195-77

2.2

ГОСТ 949-73

2.2

ГОСТ 1770-74

2.2, 3.2, 4.2, 6.1

ГОСТ 2405-88

2.2

ГОСТ 3118-77

2.2, 3.2, 6.1

ГОСТ 3760-79

2.2, 3.2

ГОСТ 3773-72

2.2, 6.1

ГОСТ 4165-78

2.2, 3.2, 6.1

ГОСТ 4204-77

2.2, 4.2, 6.1

ГОСТ 4328-77

6.1

ГОСТ 4461-77

2.2

ГОСТ 4658-73

2.2

ГОСТ 5962-67

4.2

ГОСТ 6552-80

2.2

ГОСТ 6709-72

2.2, 3.2, 4.2, 6.1

ГОСТ 8864-71

3.2, 6.1

ГОСТ 9147-80

2.2

ГОСТ 9293-74

2.2

ГОСТ 10652-73

3.2

ГОСТ 10929-76

4.2

ГОСТ 11125-84

2.2, 6.1

ГОСТ 13861-89

2.2

ГОСТ 14261-77

2.2, 6.1

ГОСТ 14919-83

2.2, 6.1

ГОСТ 17435-72

2.2

ГОСТ 18300-87

3.2, 4.2, 6.1

ГОСТ 18481-81

2.2

ГОСТ 20288-74

3.2, 4.2, 6.1

ГОСТ 20478-75

2.2

ГОСТ 21400-75

3.2

ГОСТ 22280-76

6.1

ГОСТ 22300-76

6.1

ГОСТ 24104-88

2.2, 3.2, 4.2, 6.1

ГОСТ 24363-80

2.2

ГОСТ 25336-82

2.2, 3.2, 4.2, 6.1

ГОСТ 26929-94

2.3.4, 3.3.3.1

ТУ 6-09-01-755-88

2.2, 3.2

ТУ 6-09-14-32-76

6.1

ТУ 6-09-50-77-87

2.2

ТУ 6-09-53-60-87

3.2

ТУ 25-1819.0021-90

4.2

ТУ 25-1894.003-90

4.2


5. Проверен в 1991 г. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта от 12.07.91 N 1245

6. ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в мае 1990 г. (ИУС 8-90)


Настоящий стандарт распространяется на пищевые сырье и продукты и устанавливает полярографический и колориметрические методы определения меди.

Колориметрический метод с дибензилдитиокарбаматом цинка распространяется только на винодельческую продукцию и пиво.

1. МЕТОД ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ

1. МЕТОД ОТБОРА И ПОДГОТОВКИ ПРОБ

1.1. Метод отбора и подготовки проб к испытанию должен быть указан в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

2. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД

2.1.Сущность метода

Метод основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении меди полярографированием в режиме переменного тока.

При анализе поваренной соли используют метод, основанный на растворении поваренной соли в воде, разрушении органических соединений и определении меди полярографированием в режиме переменного тока.

2.2. Аппаратура, материалы и реактивы

Полярограф марки ПУ-1 или других марок, обеспечивающих возможность работы в режиме переменного тока.

Баня водяная.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919 или других марок.

Баллон стальной по ГОСТ 949.

Редуктор для газопламенной обработки по ГОСТ 13861 с кислородным манометром по ГОСТ 2405.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104*.
________________
* С 01.07.2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса точности по ГОСТ 24104.

Шкаф лабораторный сушильный.

Линейка чертежная мерительная по ГОСТ 17435.

Колбы мерные 2-25-2; 2-50-2; 2-100-2; 2-500-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.


Колбы с тубусом 1-250 или 1-500 по ГОСТ 25336.

Воронки Бюхнера 1 или 2 по ГОСТ 9147.

Колбы конические Кн-2-150-18 и Кн-2-250-18, Кн-2-10-18 и Кн-2-25-18 по ГОСТ 25336.

Пробирки мерные П-2-10 и П-2-15 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1).

Холодильник обратный ХШ-500-29/32 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-25 или 3-25; 1-50 или 3-50; 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770.

Ареометры без шара А1 -1, набор с пределами измерений от 700 до 1840 кг/мГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), по ГОСТ 18481.

Универсальная индикаторная бумага.

Фильтры обеззоленные диаметром 5,5 и 9 см, "синяя лента".

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, х.ч.

Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., гранулированная и раствор концентрации 600 г/дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1).

Пирогаллол А, ч.д.а., раствор концентрации 250 г/дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1).

Азот газообразный по ГОСТ 9293, ос.ч. или "О", или другой инертный газ с массовой долей кислорода не более 0,001%.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., плотностью 0,91 г/смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1).

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч.

Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ТУ 6-09-01-755, ч.д.а., или аммоний лимоннокислый, ч.д.а., раствор концентрации 200 г/дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1).

Кальций хлористый 2-водный по ТУ 6-09-50-77, ч., прокаленный.

Кислота азотная, ос.ч., по ГОСТ 11125 или кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., плотностью 1,40 г/смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) и разбавленная водой (1:1) и (1:2).

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552. х.ч., плотностью 1,72 г/смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), разбавленная водой (1:3).

Кислота соляная, ос.ч., по ГОСТ 14261 или кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1,19 г/смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), разбавленная водой (1:1) и раствор концентрации ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)(HCl)=1 моль/дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1).

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1,84 г/смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1).

Кислота хлорная, х.ч., плотностью 1,25 г/смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), раствор с массовой долей 57% или кислота хлорная, ч.д.а., плотностью 1,32 г/смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), раствор с массовой долей 42%; раствор, разбавленный водой при использовании кислоты, квалификации х.ч. (10:9) или ч.д.а. (10:4).

Натрий сернистокислый (сульфит) безводный по ГОСТ 195, ч.д.а., раствор концентрации 201,6 г/дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), свежеприготовленный.

Медь сернокислая пятиводная по ГОСТ 4165, х.ч.

Ртуть по ГОСТ 4658, Р0 или Р1.

Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

(Измененная редакция, Изм

. N 1).

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. Очистка инертного газа от кислорода

При наличии примеси кислорода более 0,001% газ пропускают через поглотительную смесь, состоящую из раствора пирогаллола и гидроокиси калия в соотношении 1:5.

2.3.2. Приготовление фоновых электролитов

2.3.2.1. Фоновый электролит А - смешанный раствор ортофосфорной кислоты концентрации ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)(ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)НГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)РОГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1))=1,3 моль/дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) и хлорной кислоты концентрации ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)(НСlOГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1))=0,7 моль/дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1); смешивают разбавленные ортофосфорную, хлорную кислоты и воду в соотношении 3:2:5.

Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; желатина; мясных, мясорастительных и плодоовощных консервов; кондитерских издели

2.3.2.2. Фоновый электролит Б - раствор соляной кислоты концентрации ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)(HCl)=0,1 моль/дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1): отмеривают пипеткой 8,2 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) соляной кислоты плотностью 1,19 г/смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) и доводят водой до метки.

Используют при анализе виноматериалов, хлеба и хлебобулочных продуктов.

2.3.2.3. Фоновый электролит В - раствор соляной кислоты концентрации ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)(HCl)=0,4 моль/дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1): отмеривают цилиндром 33 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) кислоты плотностью 1,19 г/смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) и доводят до метки водой.

Используют при анализе зерна и продуктов его переработки; хлеба, хлебобулочных и кондитерских изделий.

2.3.2.4. Фоновый электролит Г - раствор хлористого аммония концентрации ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)(NHГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)Cl)=1 моль/дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) и аммиака концентрации ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)(NHГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1))=1 моль/дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1): 53,49 г хлористого аммония растворяют в небольшом количестве воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1). В колбу добавляют водный раствор аммиака в таком объеме, который содержит 17 г аммиака. Необходимый объем раствора аммиака рассчитывают на основе измеренных ареометром показателей плотности (около 75 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)). Объем в колбе доводят водой до метки.

Используют при анализе мяса, мясопродуктов; мяса птицы, яиц и продуктов их переработки; молока и молочных продуктов; желатина; мясных, мясорастительных и плодоовощных консервов; пива, винодельческих продукто

2.3.2.1-2.3.2.4. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.2.5. Фоновый электролит Д - раствор хлористого натрия концентрации 50 г/дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), содержащий серную кислоту и надсернокислый аммоний; готовят следующим образом: 50,00 г хлористого натрия количественно переносят в коническую колбу вместимостью 2 дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), растворяют в 1 дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) дистиллированной воды, приливают 10 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора серной кислоты и вносят около 10 г надсернокислого аммония. Кипятят раствор в течение 30 мин, охлаждают до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) и разбавляют дистиллированной водой до метки.

2.3.2.6. Фоновый электролит Е - раствор хлористого натрия концентрации 50 г/дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1); готовят следующим образом: 50,00 г хлористого натрия количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), растворяют в бидистиллированной воде и доводят до метки. Используют при анализе вакуум-выварочной и чренной соли.

2.3.2.5, 2.3.2.6. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

2.3.3. Приготовление основного раствора меди

Сернокислую медь дважды перекристаллизовывают и высушивают в эксикаторе до постоянной массы.

3,929 г сернокислой меди растворяют в воде, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), добавляют 1 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) серной кислоты плотностью 1,84 г/смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) и доводят объем водой до метки.

Основной раствор хранят не более 1 года. Концентрация меди в основном растворе равна 1 мг/смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1).

Стандартные растворы необходимой концентрации готовят последовательным разбавлением в 10, 100 и 1000 раз основного раствора меди. При измерении концентрации меди в испытуемом растворе с использованием фонового электролита А разбавление проводят водой, в остальных случаях - соответствующим фоновым электролитом.

2.3.4. Минерализация

Минерализацию проб проводят сухим способом по ГОСТ 26929.

При анализе поваренной соли минерализацию пробы не проводят.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3.5. Приготовление контрольного раствора

Проверяют каждую новую партию реактивов.

Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемого раствора.

Если контрольный раствор содержит измеримое количество меди, его готовят ежедневно при каждой серии измерений.

2.3.6. Приготовление испытуемого раствора

2.3.6.1. При использовании фонового электролита А золу, приготовленную по п.2.3.4, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 5 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) разбавленной (1:2) азотной кислоты. Раствор выпаривают до влажных солей. К осадку в тигле добавляют 2 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) разбавленной хлорной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 5 мин. Раствор охлаждают, добавляют 3 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) ортофосфорной кислоты, 3 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) воды, тщательно перемешивают и дают отстояться осадку. Раствор фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом. Тигель и фильтр смывают водой, доводя объем до 10 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1).

Концентрация меди в испытуемом растворе должна быть от 0,2 до 3 мкг/смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1). В случае более высокой концентрации проводят его дополнительное разведение фоновым электролитом.

2.3.6.2. При использовании фонового электролита Б золу, приготовленную по п.2.3.4, растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке до объема около 1 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют при нагревании на водяной бане в 5 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) фонового электролита, охлаждают и фильтруют в мерную пробирку через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом. Смывают тигель и фильтр фоновым электролитом и доводят объем раствора до 10 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1).

Концентрация меди в испытуемом растворе должна быть от 2 до 8 мкг/смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1). В случае более высокой концентрации поступают так же, как в п.2.3.6.1.

2.3.6.3. При использовании фонового электролита В золу, приготовленную по п.2.3.4, растворяют в 8 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) фонового электролита, внося его порциями по 2 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) и перемешивая стеклянной палочкой. После полного растворения золы раствор фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом, в мерную пробирку, смывают тигель и фильтр тем же раствором и доводят объем до 10 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1).

Концентрация меди в испытуемом растворе должна быть от 2 до 8 мкг/смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1). В случае более высокой концентрации поступают так же, как в п.2.3.6.1.

2.3.6.4. При использовании фонового электролита Г при анализе всех продуктов, кроме молока и молочных продуктов, золу, приготовленную по п.2.3.4, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 5 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) разбавленной соляной кислоты. Раствор нейтрализуют водным раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), смывая тигель несколько раз водой. К раствору в колбе добавляют водный раствор аммиака в таком объеме, который содержит 0,43 г аммиака. Необходимый объем этого раствора рассчитывают по его плотности, измеренной ареометром. Объем раствора в колбе доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом.

Концентрация меди в испытуемом растворе должна быть от 0,1 до 4 мкг/смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1). В случае более высокой концентрации поступают так же, как в п.2.3.6.1.

2.3.6.5. При использовании фонового электролита Г при анализе молока и молочных продуктов золу, приготовленную по п.2.3.4, растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке до объема 1 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют в 4 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты концентрации ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)(HCl)=1 моль/дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), добавляют 4 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора лимоннокислого аммония и нейтрализуют водным раствором аммиака по универсальной индикаторной бумаге. Содержимое тигля переносят в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), смывая его несколько раз фоновым электролитом. Если появляется помутнение раствора, объем добавляемого лимоннокислого аммония следует увеличить до 5 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1). Объем раствора в колбе доводят до метки фоновым электролитом, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр, предварительно промытый фоновым электролитом.

Концентрация меди в испытуемом растворе должна быть от 0,1 до 4 мкг/смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1). В случае более высокой концентрации поступают так же, как в п.2.3.6.1.

(Измененная редакция, Изм. N

2.3.6.6. При анализе поваренной соли 5,00 г соли растворяют в 200 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) дистиллированной воды в конической колбе вместимостью 250 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), приливают 1 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора серной кислоты и вносят около 1 г надсернокислого аммония. Присоединяют обратный холодильник и кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный раствор фильтруют через промытый соляной кислотой (1:1) и дистиллированной водой фильтр в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), смывают колбу и фильтр дистиллированной водой и объем доводят до метки. Концентрация меди в растворе должна быть 0,1-4,0 мкг/смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1). В случае более высокой концентрации проводят его дополнительное разведение фоновым электролитом Д.

При анализе вакуум-выварочной соли обработку раствора соли кипячением с серной кислотой и надсернокислым аммонием не проводят, а разбавление проводят фоновым электролитом Е.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2.4. Проведение испытания

Измерение проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1).

Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,1 до минус 0,5 В относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с инструкцией к полярографу.

При анализе поваренной соли используют электролизер вместимостью 25 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), полярограмму записывают при напряжении от минус 0,1 до минус 0,4 В.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.1. Полярографирование при использовании фоновых электролитов А, Б и В

В две конические колбы вместимостью 10 или 25 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) помещают по 4 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) контрольного или испытуемого раствора по пп.2.4.2.1-2.4.2.3. В первую колбу добавляют 1 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) соответствующего фонового электролита или воды (при работе с фоновым электролитом А) и пропускают через раствор азот или любой другой инертный газ в течение 10 мин.

Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно промытый водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором, полярографируют и измеряют высоту пика меди.

Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор меди в таком количестве, чтобы высота пика меди на полярограмме удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 1 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют фоновый электролит или воду (при работе с фоновым электролитом А) в объеме, необходимом для доведения его до 5 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1). Пропускают инертный газ, полярографируют в тех же условиях и измеряют высоту пика меди.

2.4.2. Полярографирование при использовании фонового электролита Г

В две конические колбы вместимостью 10 или 25 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) помещают по 8 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) контрольного или испытуемого раствора по пп.2.3.6.4 или 2.3.6.5 и 1 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора сульфита натрия. В первую колбу добавляют 1 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) воды.

Раствор переносят в электролизер, предварительно промытый как в п.2.4.1, полярографируют и измеряют высоту пика меди.

Во вторую колбу вносят добавку так же, как в п.2.4.1. Далее поступают как с раствором без добавки. При работе по пп.2.3.6.1-2.3.6.5 и п.2.4 необходимые объемы жидкости отбирают только пипетками.

2.4.3. Полярографирование при использовании фоновых электролитов Д и Е

25 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) испытуемого раствора с помощью пипетки вносят в электролизер, предварительно промытый водой и полярографируемым раствором. Пропускают инертный газ в течение 10 мин, полярографируют и измеряют высоту пика меди.

Далее в электролизер вносят добавку - стандартный раствор меди в таком объеме, чтобы высота пика меди на полярограмме примерно удвоилась по сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не более 0,5 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового электролита.

Пропускают инертный газ, полярографируют в тех же условиях и измеряют высоту пика меди.

Аналогично проводят полярографирование контрольного раствора.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

2.5. Обработка результатов

2.5.1. Массовую долю меди (ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)) в млнГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) (мг/кг) или массовую концентрацию (ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)) в мг/дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) вычисляют по высоте пиков, измеренных на полярограммах с помощью линейки с точностью до 1 мм, соответственно по формулам:

ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1),

ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) - масса меди, добавляемая перед вторым полярографированием, мкг;

ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) - масса навески продукта, взятая для озоления, г;

ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) - масса меди в контрольном растворе, мкг;

ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) - высота пика меди, полученная при первом полярографировании, мм;

ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) - высота пика меди, полученная при втором полярографировании, мм;

ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) - общий объем раствора, приготовленного из озоленной навески, смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1);

ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) - объем испытуемого раствора, взятый для полярографирования, смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1);

ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) - объем продукта, взятый для озоления, смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1);

ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) - кратность дополнительного разведения при большой массовой доле меди в испытуемом растворе.

Примечание. При анализе соли ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) - масса навески в пересчете на сухое вещество, г.


(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ДИЭТИЛДИТИОКАРБАМАТОМ НАТРИЯ

3.1. Сущность метода

Метод основан на минерализации пробы и последующем измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом натрия желтого цвета.

3.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Баня водяная.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса точности по ГОСТ 24104.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный с устройством для отсчитывания значения оптической плотности и светофильтром с ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)=(440±5) нм или спектрофотометр для измерения в видимой области спектра по нормативно-технической документации.

Часы песочные на 1 мин.

Штатив химический.

Воронки В-25-38 ХС, В-36-50 ХС, В-100-150 ХС, ВД-1-250 ХС или ВД-3-250 ХС, ВД-1-1000 ХС, или ВД-3-1000 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-500-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1).

Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.

Стаканы В-1-50 ТХС, В-1-100 ТХС, В-1-250 ТХС, В-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1- 250 или 3-250, 1-500 или 3-500 по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а., разбавленный водой (2:3).

Аммоний лимоннокислый двузамещенный по ТУ 6-09-01-755, ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., раствор (1:1).

Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, ч.д.а., раствор концентрации 10 г/дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1). Хранят в посуде из темного стекла не более 7 сут.

Медь сернокислая пятиводная по ГОСТ 4165, х.ч., дважды перекристаллизованная и высушенная в эксикаторе до постоянной массы.

Хлороформ или углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Трилон Б по ГОСТ 10652, ч.д.а.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Фенолфталеин по ТУ 6-09-53-60, раствор в этиловом спирте концентрации 10 г/дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1).

Фильтры обеззоленные диаметром 7 см, "синяя лента".

Допускается применять импортные оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

3.3. Подготовка к испытанию

3.3.1. Приготовление основного раствора меди с концентрацией меди 1 мг/смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)

Раствор готовят по п.2.3.3.

3.3.2. Приготовление смешанного раствора трилона Б и лимоннокислого аммония

В мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) помещают 100 г лимоннокислого аммония и 25 г трилона Б, взвешенных с погрешностью не более ±0,1 г, растворяют и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Содержимое колбы перемешивают. Раствор переносят в делительную воронку вместимостью 1000 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), добавляют 0,5 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 50 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) растворителя (хлороформа или четыреххлористого углерода). Воронку интенсивно встряхивают в течение 1 мин и оставляют стоять до разделения слоев. Нижний слой сливают и отбрасывают. В делительную воронку вносят 50 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) растворителя, встряхивают в течение 1 мин и после разделения слоев нижний слой сливают и отбрасывают. Последнюю операцию повторяют до получения бесцветного нижнего слоя. Раствор хранят не более 2 мес.

3.3.3. Минерализация

3.3.3.1. Минерализацию проводят по ГОСТ 26929.

3.3.3.2. Аналогично готовят контрольную пробу, используя применяемые для минерализации реактивы, прибавляя их в тех же объемах и последовательности, что и при минерализации пробы.

3.3.4. Подготовка испытуемых растворов

Золу, приготовленную сухой минерализацией по п.3.3.3, растворяют в 5 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты, нагревая на кипящей водяной бане.

При ожидаемом содержании меди в растворе золы, большем 40 мкг, раствор золы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) и доводят объем раствора до метки с помощью дистиллированной воды.

При ожидаемом содержании меди в растворе золы, меньшем 40 мкг, раствор золы используют для последующего испытания целиком без дополнительного разведения.

Раствор, полученный в результате мокрой минерализации или кислотной экстракции, используют для проведения испытания без дополнительной обработки.

3.3.5. Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика

3.3.5.1. 1 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) основного раствора меди, приготовленного по п.2.3.3, помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой. Раствор готовят перед использованием.

3.3.5.2. В делительные воронки вместимостью 250 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) каждая помещают 0,5; 1; 2; 3 и 4 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора, приготовленного по п.3.3.5.1, т.е. соответственно 5, 10, 20, 30 и 40 мкг меди.

3.3.5.3. В каждую делительную воронку помещают 10 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) смешанного раствора лимоннокислого аммония и трилона Б, две капли раствора фенолфталеина, раствор перемешивают, нейтрализуют, добавляя по каплям раствор аммиака до появления окраски, охлаждают и добавляют дистиллированную воду до объема около 100 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1). Затем в делительные воронки вводят 2 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора диэтилдитиокарбамата натрия и 15 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) растворителя (хлороформа или четыреххлористого углерода). Воронки интенсивно встряхивают в течение 1 мин и оставляют стоять до разделения слоев. Нижний слой сливают в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1). В делительные воронки помещают 10 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) растворителя, встряхивают в течение 1 мин и после разделения слоев нижний слой сливают в ту же мерную колбу. В случае необходимости объем раствора в колбе доводят до метки с помощью растворителя и перемешивают.

3.3.5.4. Контрольный раствор готовят аналогично без введения раствора меди.

3.3.5.5. Содержимое колб с растворами сравнения и контрольным раствором фильтруют через сухой бумажный фильтр в кюветы. Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору на фотоэлектрическом колориметре с применением светофильтра с ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)(440±5) нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм или на спектрофотометре при длине волны 440 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм.

Примечание. Для жировых продуктов используют кюветы с расстоянием между рабочими гранями 50 и 20 мм при измерении на колориметре и спектрофотометре соответственно.

3.3.5.6. Градуировочный график строят, откладывая на оси абсцисс массы меди в мкг, введенные в растворы сравнения, на оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.

Примечание. При подготовке растворов по пп.3.3.5.1-3.3.5.3 необходимые объемы жидкостей отбирают только пипетками. Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика повторяют при смене партии диэтилдитиокарбамата натрия, лимоннокислого аммония или трилона Б.

3.4. Проведение испытаний

3.4.1. Для испытания растворов по п.3.3.4 с ожидаемым содержанием в них меди, большим 40 мкг, в делительную воронку вместимостью 250 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) помещают аликвотный объем испытуемого раствора, содержащий от 10 до 40 мкг меди.

Для испытания растворов по п.3.3.4 с ожидаемым содержанием в них меди, меньшим 40 мкг, содержимое колбы Кьельдаля или чашки с раствором золы количественно переносят в делительную воронку вместимостью 250 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) с помощью дистиллированной воды.

Далее согласно п.3.3.5.3.

3.4.2. Контрольный раствор готовят аналогично из контрольной пробы по п.3.3.3.2.

3.4.3. Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, как указано в п.3.3.5.5.

3.4.4. По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу меди.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую долю меди (ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)) в млнГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) (мг/кг) или массовую концентрацию (ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)) в мг/дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) при испытании растворов по п.3.3.4 с использованием аликвотного объема вычисляют по формулам:

ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1); ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) - масса меди, найденная по градуировочному графику, мкг;

50 - общий объем минерализата, смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1);

ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) - аликвотный объем минерализата, смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1);

ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) - масса навески продукта, взятой для минерализации, г;

ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) - объем продукта, взятый для минерализации, смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1).

Массовую долю меди (ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)) в млнГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) (мг/кг) или массовую концентрацию (ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)) в мг/дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) при испытании с использованием всей минерализованной пробы вычисляют по формулам:

ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1); ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) - масса меди, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) - масса навески продукта, взятой для минерализации, г;

ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) - объем продукта, взятый для минерализации, смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1).

4. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ДИБЕНЗИЛДИТИОКАРБАМАТОМ ЦИНКА

4.1. Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения меди с дибензилдитиокарбаматом цинка желтого цвета.

4.2. Аппаратура, материалы, реактивы

Колориметр фотоэлектрический со светофильтром с ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)(440±5) нм по нормативно-технической документации.

Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

Баня водяная.

Колбы 1-100-2 или 2-100-2, 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1).

Цилиндры 1-50 или 3-50 по ГОСТ 1770.

Воронки ВД-1-100 ХС или ВД-3-100 ХС, ВД-1-250 ХС или ВД-3-250 ХС по ГОСТ 25336.

Пробирки П-4 по ГОСТ 25336.

Пробирки центрифужные с притертыми пробками вместимостью 100 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), диаметром 44 мм.

Часы песочные на 2 мин или секундомер по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003.

Центрифуга лабораторная.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 25336.

Фильтры обеззоленные.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., и растворы концентраций 100 г/дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) и ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)(ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)HГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)SOГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1))=0,001 моль/дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый по ГОСТ 5962* или по ГОСТ 18300.
_________________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Дибензилдитиокарбамат цинка, раствор в четыреххлористом углероде 0,5 г/дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1).

Водорода перекись по ГОСТ 10929.

Спирт гексиловый (гексанол 1).

Допускается применять импортные оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.

(Измененная редакция, Изм. N

1).

4.3. Подготовка к испытанию

4.3.1. Приготовление основного раствора меди с концентрацией 1 мг/смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)

Раствор готовят по п.2.3.3.

4.3.2. Подготовка напитков

Винодельческую продукцию фильтруют и далее проводят анализ без минерализации. При испытании бутылку с пивом охлаждают в холодильнике до (3±2) °С, энергично взбалтывают и после прекращения выделения пузырьков газа открывают бутылку.

4.3.3. Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика

4.3.3.1. 10 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) и объем доводят до метки раствором серной кислоты 0,001 моль/дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1).

4.3.3.2. 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 3,5 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора, полученного по п.4.3.3.1, что соответствует 5, 10, 15, 20, 25, 30 и 35 мкг меди, переносят в делительные воронки вместимостью 100 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), в каждую воронку вносят 5 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора серной кислоты концентрации 100 г/дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), 10 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора дибензилдитиокарбамата цинка, взбалтывают 2 мин и оставляют стоять до разделения слоев. Затем фильтруют нижний слой через сухую воронку, в которую вложен небольшой сухой ватный тампон, в сухую пробирку. Оптическую плотность полученных растворов сравнения измеряют по отношению к контрольному раствору с применением светофильтра с ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)(440±5) нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 10 мм. Контрольный раствор готовят точно так, как растворы сравнения, но только вместо растворов сернокислой меди берут такой же объем раствора серной кислоты концентрации ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)(ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)HГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)SOГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1))=0,001 моль/дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1).

(Измененная редакция, Изм.

N 1).

4.3.3.3. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы меди в мкг, введенные в растворы сравнения, по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности.

4.4. Проведение испытания

4.4.1. При испытании винодельческой продукции в делительную воронку вместимостью 250 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) отмеривают 5 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) предварительно отфильтрованного напитка, при массовой концентрации меди более 6 мг/дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)- 2,5 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), вносят 40-50 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) воды, 5 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора серной кислоты концентрации 100 г/дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), 10 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора дибензилдитиокарбамата цинка. Взбалтывают 2 мин, добавляют 5 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) этилового спирта (для красных вин 10 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)) и оставляют для расслаивания. Затем фильтруют нижний слой через сухую воронку с небольшим ватным тампоном в сухую пробирку.

Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, который готовят из 50 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) воды и тех же растворов, которые применялись для приготовления испытуемого раствора.

По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу меди.

Примечание. Оставшаяся после расслаивания в делительной воронке в нижнем слое незначительная эмульсия не будет мешать определению. Частички водной фазы в слое четыреххлористого углерода при фильтрации останутся на ватном тампоне.


4.4.2. При испытании пива в центрифужную пробирку с притертой пробкой вносят 5 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) пива, подготовленного по п.4.3.2, 5 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора серной кислоты концентрации 100 г/дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), 0,5 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) перекиси водорода и одну каплю гексанола.

Пробирку выдерживают 30 мин в кипящей водяной бане, охлаждают в проточной воде 5 мин, добавляют около 50 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) воды, 5 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора серной кислоты концентрации 100 г/дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) и 10 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора дибензилдитиокарбамата цинка. Пробирку встряхивают 4 раза по 1 мин, периодически приоткрывая пробку, и оставляют для разделения слоев. Затем центрифугируют 2 мин при 2500 минГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), отбирают пипеткой нижний слой, который переносят через воронку с бумажным фильтром в пробирку. Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, как указано в п.4.3.3.2, и находят массу меди по градуировочному графику.

Контрольный раствор готовят из 50 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) воды и всех реактивов, которые применялись для приготовления испытуемого раств

ора.

4.4.1, 4.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

4.5. Массовую концентрацию меди (ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)) в мг/дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) вычисляют по формуле

ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) - масса меди, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) - объем напитка, взятый для определения, смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1).

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Вычисление производят до второго десятичного знака.

5.2. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов (ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)) двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20% по отношению к среднеарифметическому значению при ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)0,95.

Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.

5.3. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли меди любой пробы при допускаемых методиками изменениях влияющих факторов составляют ±0,05ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1).

5.4. Минимальная масса меди, определяемая колориметрическими методами, составляет 5 мкг в колориметрируемом объеме.

Минимальная концентрация меди, определяемая полярографическим методом, составляет 0,1 мкг/смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) полярографируемого раствора, приготовленного на фоновом электролите Г, 0,2 мкг/смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) - на фоновом электролите А и 2,0 мкг/смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) - на фоновых электролитах Б и В.

При анализе поваренной соли минимальная концентрация меди составляет 0,4 мкг/смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) полярографируемого раствора, приготовленного на фоновых электролитах Д и Е.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.5. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли меди одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет 0,14ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1).

5.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 40% по отношению к среднеарифметическому значению при ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)0,95.

5.7. Полярографический метод, изложенный в п.2, и колориметрические методы, изложенные в пп.3 и 4, не имеют между собой систематических различий.

6. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ В ПОВАРЕННОЙ СОЛИ


Метод основан на предварительном концентрировании меди и последующем ее определении на атомно-абсорбционном спектрофотометре в пламени ацетилен-воздух. Метод используют при арбитражных анализах.

6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Весы лабораторные общего назначения 2-го и 3-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Шкаф сушильный любого типа, обеспечивающий температуру нагрева 100-200 °С.

Центрифуга лабораторная любого типа, обеспечивающая частоту вращения 6000 минГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1).

Воронки делительные ВД-1-50 ХС, ВД-1-200 ХС, ВД 1-500 ХС или ВД 3-50 ХС, БД 3-200 ХС, ВД 3-500 ХС по ГОСТ 25336.

Колбы мерные 2-100-2 и 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки стеклянные вместимостью 1, 2, 5, 10, 50 и 100 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1).

Стаканчики для взвешивания СВ-241 по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, х.ч., раствор с массовой долей 25%.

Бутиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300, х.ч., или метилизобутилкетон по ТУ 6-09-14-32.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос.ч., плотностью 1,40 г/смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1).

Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос.ч., или по ГОСТ 3118, х.ч., плотностью 1,19 г/смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) и разбавленная (1:1).

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1,84 г/смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1).

Медь сернокислая по ГОСТ 4165, х.ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., растворы концентраций ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)(NaOH)=1 и 3 моль/дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1).

Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280, раствор с массовой долей 50%.

Натрий хлористый для спектрального анализа, х.ч.

Натрия диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, х.ч., раствор с массовой долей вещества 1%. Хранят в посуде из темного стекла.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.

Стандартные растворы меди.

Раствор 1, содержащий 1 мг меди в 1 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора; готовят следующим образом: растворяют 3,929 г сернокислой меди в воде в мерной колбе вместимостью 1 дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), добавляют 1 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) серной кислоты и доводят объем раствора водой до метки.

Раствор 2, содержащий 10 мкг меди в 1 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора; готовят путем отбора 10 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора 1 в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) и доведения объема раствора до метки дистиллированной водой.

Раствор 3, содержащий 1 мкг меди в 1 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора; готовят путем отбора 10 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора 2 в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) и доведения объема раствора до метки дистиллированной вод

6.2. Подготовка к испытанию

6.2.1. Подготовка лабораторной посуды

Вымытую стеклянную посуду дополнительно промывают хромовой смесью, раствором азотной кислоты, ополаскивают дистиллированной водой, а затем высушивают.

6.2.2. Приготовление растворов сравнения

При массовой доле меди в поваренной соли более 0,1 мг/кг (1-й вариант) в делительные воронки вместимостью 250 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) помещают по 9,50 г хлористого натрия, растворяют примерно в 100 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) воды, приливают раствор 2 или 3, объем которых указан в таблице, 5 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора лимоннокислого натрия, 3 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора хлористого аммония, 3 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора гидроокиси натрия концентрации ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)(NaOH)=1 моль/дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) и тщательно перемешивают. Приливают 2 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 10 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) бутилового эфира уксусной кислоты и встряхивают полученную смесь в течение 5 мин. После разделения фаз органический слой отделяют.

При массовой доле меди в поваренной соли менее 0,1 мг/кг (2-й вариант) в делительные воронки вместимостью 500 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) помещают по 12,00 г хлористого натрия, растворяют примерно в 400 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) воды, приливают раствор 2 или 3, объем которых указан в таблице, 12 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора хлористого аммония, 10 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора лимоннокислого натрия, 6 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора гидроокиси натрия концентрации ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)(NaOH)=1 моль/дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) и тщательно перемешивают. Приливают 5 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 5 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) четыреххлористого углерода и встряхивают полученную смесь в течение 5 мин. После разделения слоев органическую фазу (нижний слой) переносят в другую делительную воронку вместимостью 50 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1). Водный слой промывают 2 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) четыреххлористого углерода, который объединяют с экстрактом. Из полученного экстракта реэкстрагируют медь 1,5 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) соляной кислоты (1:1) в течение 1 мин, реэкстракцию повторяют, реэкстракты объединяют.

Раствор сравнения

Объем приливаемых растворов меди, смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)

Раствор 2

Раствор 3

1-й вариант

2-й вариант

1-й вариант

2-й вариант

1

-

-

1

0,5

2

-

-

4

3,5

3

1,3

0,6

-

-

4

1,6

0,8

-

-

5

-

1,0

-

-


6.2.3. Приготовление контрольных растворов

Контрольный раствор 1 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор пробы. Готовят растворы, используя все реактивы, применяемые при приготовлении испытуемых растворов в последовательности, указанной в п.6.2.4

Контрольный раствор 2 служит для учета загрязнений, вносимых с реактивами в раствор сравнения. Готовят, используя все реактивы (кроме стандартных растворов меди), применяемые при приготовлении растворов сравнения в последовательности, указанной в п.6.2.2.

6.2.4. Приготовление испытуемых растворов

При массовой доле меди в поваренной соли более 0,1 мг/кг (1-й вариант) навеску поваренной соли массой 9,50 г растворяют в 200 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) воды, приливают 1,0 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) серной кислоты, вносят около 1 г надсернокислого аммония. Кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор переносят в делительную воронку вместимостью 250 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) и разбавляют объем полученного раствора примерно до 100 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) дистиллированной водой. Приливают 5 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора гидроокиси натрия концентрации ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)(NaOH)=3 моль/дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), 6 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора хлористого аммония, 5 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора лимоннокислого натрия и тщательно перемешивают. Приливают 2 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 10 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) бутилового эфира уксусной кислоты. Встряхивают полученную смесь в течение 5 мин. После разделения фаз органический слой отделяют.

При анализе вакуум-выварочной соли навеску продукта массой 2,50 г помещают в делительную воронку вместимостью 250 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), растворяют примерно в 100 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) воды, приливают 5 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора лимоннокислого натрия и далее анализ проводят так же, как указано в п.6.2.2 (1-й вариант).

При массовой доле меди в поваренной соли менее 0,1 мг/кг (2-й вариант) навеску поваренной соли массой 12,00 г растворяют в 200 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) дистиллированной воды, приливают 1 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) серной кислоты, вносят около 1 г надсернокислого аммония. Кипятят раствор в течение 30 мин. Охлажденный до комнатной температуры раствор фильтруют через промытый соляной кислотой (1:1) и дистиллированной водой фильтр в делительную воронку вместимостью 500 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), доводят объем раствора дистиллированной водой примерно до 400 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1).

Приливают 12 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора хлористого аммония, 10 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора гидроокиси натрия концентрации ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)(NaOH)=3 моль/дмГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), 10 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора лимоннокислого натрия и тщательно перемешивают. Приливают 5 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора диэтилдитиокарбамата натрия, 5 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) четыреххлористого углерода и встряхивают полученную смесь в течение 5 мин. После разделения слоев органическую фазу (нижний слой) переносят в делительную воронку вместимостью 50 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1). Водный слой промывают 2 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) четыреххлористого углерода, который объединяют с экстрактом. Из полученного экстракта реэкстрагируют медь 1,5 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) соляной кислоты (1:1) в течение 1 мин, реэкстракцию повторяют, а реэкстракты объединяют.

При анализе чренной и вакуум-выварочной соли навеску продукта массой 12,00 г помещают в делительную воронку вместимостью 500 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1), растворяют примерно в 400 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) воды, приливают 12 смГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) раствора хлористого аммония и далее анализ проводят так же, как указано в п.6.2.2 (2-й вариант).

Допускается использование физических методов разрушения органических соединений (ультрафиолетовое облучение, обработка ультразвуком), обеспечивающих полноту разрушения примерно 98%; в этом случае анализ ведется так же, как при определении массовой доли меди в вакуум-выварочной и чренной соли по соответствующему варианту.

6.3. Проведение испытания

Атомно-абсорбционный спектрофотометр настраивают в соответствии с инструкцией по эксплуатации на резонансную линию 324,7 нм.

Фотометрируя воду, устанавливают нуль абсорбции (для 1-го варианта - фотометрируют бутиловый эфир уксусной кислоты). Далее фотометрируют растворы сравнения, распыляя их последовательно в пламени горелки в порядке возрастания концентрации меди, затем контрольные и испытуемые растворы.

Между измерениями горелку спектрофотометра необходимо промыть небольшим объемом воды (для 1-го варианта - этиловым спиртом).

Допускается использовать вместо бутилового эфира уксусной кислоты метилизобутилкетон.

6.4. Обработка результатов

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массовую долю меди в микрограммах (мкг), а по оси ординат - соответствующие значения абсорбции с учетом результатов контрольного опыта.

Массовую долю меди в испытуемом растворе поваренной соли в микрограммах (мкг) находят по градуировочному графику.

Массовую долю меди (ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)) в млнГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) (мг/кг) вычисляют по формуле

ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) - массовая доля меди в исследуемой пробе, определенная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) - навеска соли в пересчете на сухое вещество, г.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение (ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)) результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать при доверительной вероятности ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)0,95 20% по отношению к среднеарифметическому значению. Окончательный результат испытания округляют до второго десятичного знака. Минимальная концентрация меди, определяемая данным методом, составляет по 1-му варианту 0,95 мкг в исследуемом объеме пробы массой 9,5 г [0,1 млнГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) (мг/кг)] и по 2-му варианту - 4,8 мкг в исследуемом объеме пробы массой 12 г [0,04 млнГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1) (мг/кг)].

Допускаемые расхождения между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должны превышать 40% по отношению к среднеарифметическому значению при доверительной вероятности ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди (с Изменением N 1)0,95.

Разд.6. (Введен дополнительно, Изм. N 1).



Copyright © 2024
Карта сайта