ГОСТ 26624-85
2-Этилгексанол технический. Технические условия

ГОСТ 26624-85(СТ СЭВ 4608-84)

Группа Л25


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


2-ЭТИЛГЕКСАНОЛ ТЕХНИЧЕСКИЙ

Технические условия

Technical 2-ethylhexanol. Specifications



ОКП 24 2283

Срок действия с 01.01.86
до 01.01.94*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации
(ИУС N 5-6, 1993 год). - Примечание.



РАЗРАБОТАН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Б.Л.Воробьев, Ф.Н.Лисунов, К.А.Алексеева, Г.П.Прокопенко, Т.Е.Краева

ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

Зам. министра Н.И.Сорокин

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30 сентября 1985 г. N 3176

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 13.12.90 N 3123 с 01.07.91

Изменение N 1 внесено юридическим бюро "Кодекс" по тексту ИУС N 3 1991 год



Настоящий стандарт распространяется на технический 2-этилгексанол, получаемый из ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1)-масляного альдегида, ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1)-бутилового спирта, уксусного альдегида и предназначенный для синтеза пластификаторов, стабилизаторов, присадок к смазочным маслам, для использования в качестве растворителя.

Формула CГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1)HГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1)O.

Молекулярная масса (по международным атомным массам 1971 г.) - 130,22.

Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 4608-84 и СТ СЭВ 4609-84, СТ СЭВ 4610-84, СТ СЭВ 4611-84, СТ СЭВ 4612-84 в части методов определения массовой доли 2-этилгексанола, кислотного числа, массовой доли непредельных соединений и массовой доли альдегидов и кетонов.

Требования настоящего стандарта являются обязательными.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Технический 2-этилгексанол должен быть изготовлен в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. По физико-химическим показателям технический 2-этилгексанол должен соответствовать нормам, указанным в таблице.

Наименование показателя

Норма

Метод анализа

Высший сорт
ОКП 24 2283 0220

1-й сорт
ОКП 24 2283 0230

1. Цветность по платиново-кобальтовой шкале, единицы Хазена, не более

10

По ГОСТ 14871-76

2. Плотность при 20 °С, г/смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1)

0,831-0,833

0,830-0,833

По ГОСТ 18995.1-73, разд.1

3. Массовая доля 2-этилгексанола, %, не менее

99,0

98,0

По п.4.3

4. Массовая доля 2-этил-4-метилпентанола, %, не более

По п.4.3

5. Кислотное число, мг КОН/г, не более

0,03

0,05

По п.4.4

6. Массовая доля альдегидов и кетонов в пересчете на 2-этилгексаналь, %, не более

0,05

По п.4.5

7. Массовая доля непредельных соединений в пересчете на 2-этилгексеналь, %, не более

0,02

0,05

По п.4.6

8. Массовая доля воды, %, не более

По ГОСТ 14870-77, разд.2 и п.4.7 настоящего стандарта


Примечание. Норма по показателю 3 для продукта (обоих сортов), получаемого из уксусного альдегида, должна быть не менее 99,5%, а показатель 4 не нормируется.


(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

2.1. Технический 2-этилгексанол по степени воздействия на организм относится к 4-му классу опасности (ГОСТ 12.1.007-76).

При превышении предельно допустимой концентрации пары 2-этилгексанола могут оказывать раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки дыхательных путей; 2-этилгексанол кумулятивными свойствами не обладает.

Предельно допустимая концентрация паров 2-этилгексанола в воздухе рабочей зоны - 50 мг/мГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) (ГОСТ 12.1.005-88). Попадание 2-этилгексанола в питьевую воду не допускается.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.2. Разлитый 2-этилгексанол необходимо смыть водой в дренажную емкость. Небольшие количества разлитого продукта необходимо собрать ветошью в герметичную тару с последующим уничтожением в установленном порядке. Работы по уборке следует проводить при включенной вентиляции с применением индивидуальных средств защиты.

2.3. 2-этилгексанол в воздушной среде и сточных водах в присутствии других веществ данного производства и под влиянием природных факторов токсичные соединения не образует.

2.4. 2-этилгексанол относится к горючим веществам (ГОСТ 12.1.044-89).

Температура вспышки в закрытом тигле по ГОСТ 6356-75 - не менее 83 °С, температура воспламенения по ГОСТ 12.1.044-89 - не ниже 85 °С, температура самовоспламенения по ГОСТ 12.1.044-89 - не ниже 289 °С, концентрационные пределы воспламенения: нижний - не ниже 1,03 об. %, верхний - не выше 8,46 об. %, температурные пределы воспламенения (по ГОСТ 12.1.044-89): нижний - не ниже 79 °С, верхний - не выше 121 °С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.5. При работе и хранении 2-этилгексанола следует применять герметичные аппараты, оборудование и тару.

Помещения, в которых проводят работы с 2-этилгексанолом, должны быть обеспечены приточно-вытяжной вентиляцией, а оборудование - местными отсосами.

2.6. При сливо-наливных операциях необходимо строго соблюдать правила защиты от статического электричества.

2.7. В помещениях, где хранится или используется 2-этилгексанол, запрещается применение открытого огня.

2.8. Для тушения горящего 2-этилгексанола следует использовать тонкораспыленную воду, химическую и воздушно-механическую пену.

Для тушения небольших очагов загорания применяют ручные пенные огнетушители ОП-5, ОВП-5, ОВП-10 или углекислотные огнетушители ОУ-2, ОУ-5, ОУ-8.

3. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Технический 2-этилгексанол принимают партиями. Партией считают любое количество 2-этилгексанола, однородного по показателям качества и оформленного одним документом о качестве, содержащим:

наименование предприятия-изготовителя и его товарный знак;

наименование продукта, его сорт;

номер партии;

массу нетто партии;

количество мест в партии;

дату изготовления продукта;

результаты проведенных анализов или подтверждение о соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

обозначение настоящего стандарта.

3.2. Объем выборки - по ГОСТ 2517-85.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. При получении неудовлетворительных результатов анализа хотя бы по одному из показателей по нему проводят повторный анализ пробы, отобранной от удвоенной выборки.

Результаты повторного анализа распространяются на всю партию.

4. МЕТОДЫ АНАЛИЗА

4.1. Методы отбора проб - по ГОСТ 2517-85. Из цистерн точечные пробы отбирают пробоотборником от верхнего, среднего и нижнего слоя продукта, из бочек - чистой стеклянной трубкой с оттянутым концом, погружая ее до дна.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2. Точечные пробы соединяют и тщательно перемешивают. Объем объединенной пробы должен быть не менее 1 дмГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1).

4.3. Определение массовой доли 2-этилгексанола и 2-этил-4-метилпентанола

Метод заключается в газохроматографическом разделении основного вещества и примесей, их регистрации с помощью пламенно-ионизационного детектора и определении их методом внутреннего эталона.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3.1. Аппаратура и реактивы

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором.

Микрошприц вместимостью 1, 5 или 10 ммГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1).

Колонка хроматографическая внутренним диаметром 3-4 мм и длиной 2-3 м.

Носитель твердый - хромосорб-W, хроматон-N, инертон или динохром-Н с частицами размером 0,160-0,200 или 0,200-0,315 мм.

Фаза неподвижная - полиэтиленгликоль (ПЭГ) марки М-20000 или полиэтиленгликольадипинат (ПЭГА).

Газ-носитель - гелий, азот по ГОСТ 9293-74 или аргон по ГОСТ 10157-79.

Воздух сжатый для питания приборов.

Водород технический по ГОСТ 3022-80.

Хлороформ технический по ГОСТ 20015-88 или хлороформ фармакопейный.

Эталон внутренний: ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1)-нониловый спирт или ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1)-амиловый спирт с массовой долей основного вещества не менее 98%.

Шкаф сушильный, обеспечивающий нагрев до 300 °С.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75.

Интегратор.

Лупа измерительная с ценой деления 0,1 мм.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.

Набор сит с сетками по ГОСТ 6613-86.

Баня водяная.

Весы лабораторные аналитические с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3.2. Подготовка к анализу

4.3.2.1. Приготовление насадки

Твердый носитель сушат в сушильном шкафу при 150-160 °С в течение 5-6 ч, охлаждают и просеивают через сито, отбирая фракции с частицами размером 0,160-0,200 мм или 0,200-0,315 мм.

На твердый носитель наносят неподвижную фазу в количестве 10% от массы носителя, для этого 5,0 г неподвижной фазы растворяют в 150 смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) хлороформа и добавляют 50,0 г твердого носителя. Хлороформ медленно выпаривают при 60-80 °С при непрерывном перемешивании.

Хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой и кондиционируют при продувке газом-носителем. Кондиционирование начинают при 100 °С. Конечная температура кондиционирования должна превышать рабочую на 15-20 °С. Температуру повышают постепенно, кондиционирование проводят до стабилизации нулевой линии при максимальной чувствительности прибора, но не менее 16 ч.

Допускается применение готовых твердых носителей с нанесенными жидкими фазами.

Вывод газового хроматографа на рабочий режим осуществляют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Условия хроматографического разделения должны обеспечивать определение примесей при их массовой доле в продукте не менее 0,01%.

4.3.3. Проведение анализа

4.3.3.1. Анализируемый продукт взвешивают (результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака), добавляют 0,5-2% внутреннего эталона, тщательно перемешивают и вводят микрошприцем в испаритель хроматографа объем пробы, установленный опытным путем.

Порядок выхода компонентов указан на типовых хроматограммах (черт.1-3).

Черт.1. Типовая хроматограмма технического 2-этилгексанола, получаемого из н-масляного альдегида

Типовая хроматограмма технического 2-этилгексанола, получаемого из н-масляного альдегида

ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1)


1 - парафиновые углеводороды СГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1); 2, 4, 6 - неидентифицированные примеси; 3 - ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1)-бутанол;
5 - 2-этилгексаналь; 7 - 2-этил-4-метилпентанол; 8 - 2-этилгексанол;
9 - ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1)-нониловый спирт (внутренний эталон)

Черт.1

Черт.2. Типовая хроматограмма технического 2-этилгексанола, получаемого из н-бутилового спирта


Типовая хроматограмма технического 2-этилгексанола, получаемого из н-бутилового спирта

ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1)


1 - парафиновые углеводороды СГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1); 2 - ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1)-бутанол; 3, 5 - неидентифицированные примеси;
4 - 2-этилгексаналь; 6 - 2-этилгексеналь; 7 - 2-этил-4-метилпентанол; 8 - 2-этилгексанол;
9, 10 - 2-этилгексенолы; 11 - ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1)-нониловый спирт (внутренний эталон)

Черт.2

Черт.3. Типовая хроматограмма технического 2-этилгексанола, получаемого из уксусного альдегида


Типовая хроматограмма технического 2-этилгексанола, получаемого из уксусного альдегида

ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1)


1 - парафиновые углеводороды СГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1); 2 - ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1)-бутанол; 3, 6, 11 - неидентифицированные примеси;
4 - 2-этилгексаналь; 5 - 2-этилбутанол; 7 - 2-этилгексеналь; 8 - 2-этилгексенол;
9 - 2-этилгексанол; 10 - нониловый спирт (внутренний эталон)

Черт.3

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3.3.2. Режим работы хроматографа

Температура термостата колонки, °С:

в изотермическом режиме

130-140

в режиме программирования

80-180

Скорость подъема температуры, °С/мин

2-3

Температура испарителя, °С

250±10

Расход газа-носителя, смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1)/мин

30-60

Объем пробы, ммГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1)

0,5-4,0

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч

200-240.

4.3.4. Обработка результатов

На хроматограмме измеряют площади пиков внутреннего эталона и всех примесей.

Площадь пика каждого компонента ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле

ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) - высота пика, мм;


ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) - ширина пика, мм.

Ширину пика измеряют измерительной лупой на середине его высоты от внешней линии правой стороны до внутренней линии левой стороны.

Высота пика соответствует отрезку от нулевой линии хроматограммы до вершины пика. Высоту измеряют линейкой.

Массовую долю каждой примеси и 2-этил-4-метилпентанола ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) - масса внутреннего эталона, г;


ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) - масса навески анализируемого продукта, г;

ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) - площадь пика определяемой примеси, ммГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) - площадь пика внутреннего эталона, ммГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% от среднего значения определяемой величины при доверительной вероятности ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1).

Массовую долю 2-этилгексанола ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) - сумма массовых долей всех примесей, %;


ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) - массовая доля воды в 2-этилгексаноле, %.

4.4. Определение кислотного числа

Метод заключается в титровании анализируемой пробы раствором гидроокиси калия в присутствии фенолфталеина.

4.4.1. Посуда, реактивы и растворы

Пипетка исполнения 2 по ГОСТ 20292-74 вместимостью 50 смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1).

Колба коническая по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1).

Бюретка 7-2-10 или 6-2-5 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр исполнения 1 или 3 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 25 смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72* высшего сорта.
_______________
* Действует ГОСТ 18300-87. - Примечание.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, раствор концентрации ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1)(KOH)=0,05 моль/дмГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) (0,05 н.).

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4.2. Проведение анализа

В коническую колбу вносят 25 смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) этилового спирта, 2-3 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют раствором гидроокиси калия до слабо-розовой окраски. Затем к раствору добавляют 50 смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) анализируемого 2-этилгексанола и тщательно перемешивают. Полученный раствор титруют в присутствии 3-5 капель фенолфталеина раствором гидроокиси калия до появления слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

4.4.3. Обработка результатов

Кислотное число ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) в миллиграммах KOH на грамм 2-этилгексанола вычисляют по формуле

ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) - объем раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,05 моль/дмГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1), израсходованный на титрование анализируемой пробы, смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1);

2,805 - масса гидроокиси калия, соответствующая 1 смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) раствора гидроокиси калия концентрации точно 0,05 моль/дмГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1), мг;

50 - объем 2-этилгексанола, взятый для анализа, смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) - плотность 2-этилгексанола, г/смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% от среднего значения определяемой величины при доверительной вероятности

ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1).

4.5. Определение массовой доли альдегидов и кетонов

Метод заключается в реакции присутствующих в анализируемой пробе альдегидов и кетонов с солянокислым гидроксиламином при кипячении, в результате которой образуются оксим и соляная кислота.

Выделившуюся соляную кислоту титруют раствором гидроокиси натрия.

4.5.1. Приборы, реактивы и растворы

рН-метр лабораторный.

Электроды каломельный или хлорсеребряный и стеклянный.

Мешалка магнитная.

Стакан типа В по ГОСТ 25336-82 вместимостью 150 смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1).

Пипетка исполнения 2 по ГОСТ 20292-74 вместимостью 50 смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1).

Бюретка 7-2-10 или 6-2-5 по ГОСТ 20292-74.

Колба исполнения 2 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 1000 смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1).

Колба Кн-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр исполнения 1 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 10 смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1).

Холодильник ХШ-1-300-29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.

Баня водяная.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1)(NaOH)=0,1 моль/дмГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) (0,1 н.), готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456-79, спиртовой раствор, готовят следующим образом: 7,0 г солянокислого гидроксиламина растворяют в 100 смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) дистиллированной воды и доводят объем раствора этиловым спиртом до 1 дмГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1).

(Измененная редакция, Изм. N 1

4.5.2. Проведение анализа

В коническую колбу наливают 50 смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) раствора солянокислого гидроксиламина и 50 смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) анализируемого 2-этилгексанола. Содержимое колбы перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане с обратным холодильником в течение 30 мин. Затем содержимое колбы охлаждают, стенки холодильника ополаскивают 10 смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) дистиллированной воды, колбу отсоединяют от холодильника. Содержимое колбы переносят в стакан для титрования, стенки колбы ополаскивают 10 смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) дистиллированной воды и вливают в тот же стакан.

Одновременно проводят контрольный опыт (без 2-этилгексанола) и измеряют при помощи рН-метра рН контрольной пробы.

Содержимое стакана титруют потенциометрически раствором гидроокиси натрия до рН контрольной пробы, непрерывно перемешивая магнитной мешалкой.

4.5.3. Обработка результатов

Массовую долю альдегидов и кетонов в пересчете на 2-этилгексаналь ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1), израсходованный на титрование, смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1);

0,0128 - масса 2-этилгексаналя, соответствующая 1 смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1), г;

50 - объем 2-этилгексанола, взятый для анализа, смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) - плотность 2-этилгексанола, г/смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% от среднего значения определяемой величины при доверительной вероятности

ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1).

4.6. Определение массовой доли непредельных соединений

Методы заключаются во взаимодействии брома с ненасыщенными соединениями, содержащимися в анализируемой пробе, и определении расхода брома.

4.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Бюретка 7-2-10 или 6-2-5 по ГОСТ 20292-74.

Пипетки исполнения 1 или 2 по ГОСТ 20292-74 вместимостью 2 и 25 смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1).

Колба исполнения 2 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 1000 смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1).

Колба Кн-1-250-19/26 ТС и Кн-1-100-19/26 ТС по ГОСТ 25336-82.

Цилиндры исполнения 1 или 3 по ГОСТ 1770-74 вместимостью 5, 10, 25 и 100 смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1).

Баня ледяная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ледяная, х.ч.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, раствор с массовой долей 5%.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.

Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74.

Натрий серноватистокислый (натрий тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068-86, раствор концентрации ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1)(NaГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1)SГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1)OГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1)·5HГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1)O)=0,05 моль/дмГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) (0,05 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, раствор с массовой долей 0,5%, свежеприготовленный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 свежеперегнанная.

Растворитель - углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74, спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87 высшего сорта или хлороформ технический по ГОСТ 20015-88.

Раствор бромид-броматный концентрации ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1)(1/6 KВчОГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1))=0,05 моль/дмГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) (0,05 н.), готовят по ГОСТ 25794.2-83.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.6.2. Метод обратного титрования

4.6.2.1. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250 смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) помещают 25 смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) ксусной кислоты, 10 смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) растворителя, 2 смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) соляной кислоты и 25 смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) анализируемого 2-этнлгексанола. Содержимое колбы тщательно перемешивают и оставляют на 10 мин при температуре не выше 0 °С. Затем в колбу добавляют 3 смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) бромид-броматного раствора, быстро закрывают ее пробкой и встряхивают содержимое в течение 1 мин. Слегка приоткрывают пробку и быстро вливают в колбу 5 смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) йодистого калия, закрывают пробкой и перемешивают содержимое колбы энергичным встряхиванием. Добавляют 100 смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) воды и опять энергично встряхивают в течение 1 мин, затем содержимое колбы титруют раствором тиосульфата натрия, добавляя в конце титрования 1 смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) раствора крахмала.

Параллельно в тех же условиях и с теми же объемами растворов проводят контрольный опыт (без 2-этилгексанола

4.6.2.2. Обработка результатов

Массовую долю непредельных соединений в пересчете на 2-этилгексеналь ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,05 моль/дмГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1), израсходованный на титрование в контрольном опыте, смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,05 моль/дмГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1), израсходованный на титрование анализируемой пробы, смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1);

0,00315 - масса 2-этилгексеналя, соответствующая 1 смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) бромид-броматного раствора концентрации точно 0,05 моль/дмГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1), г;

25 - объем 2-этилгексанола, взятый для анализа, смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) - плотность 2-этилгексанола, г/смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% от среднего значения определяемой величины при доверительной вероятно

сти ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1).

4.6.3. Метод прямого титрования

4.6.3.1. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) помещают 25 смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) анализируемого 2-этилгексанола, добавляют 25 смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) этилового спирта, 2 смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) соляной кислоты и охлаждают содержимое колбы в ледяной бане в течение 3 мин.

Затем прибавляют из бюретки при перемешивании бромид-броматный раствор до появления желтого окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Параллельно проводят контрольный опыт (без 2-этилгексанола).

4.6.3.2. Обработка результатов

Массовую долю непредельных соединений в пересчете на 2-этилгексеналь ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) в процентах вычисляют по формуле

ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) - объем бромид-броматного раствора концентрации точно 0,05 моль/дмГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1), израсходованный на титрование анализируемой пробы, смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) - объем бромид-броматного раствора концентрации точно 0,05 моль/дмГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1), израсходованный на титрование в контрольном опыте, смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1);

0,00315 - масса 2-этилгексеналя, соответствующая 1 смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) бромид-броматного раствора концентрации точно 0,05 моль/дмГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1), г;

25 - объем 2-этилгексанола, взятый для анализа, смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1);

ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1) - плотность 2-этилгексанола, г/смГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1).

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10% от среднего значения определяемой величины при доверительной вероятно

сти ГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1).

4.6.4. При разногласиях в оценке массовой доли непредельных соединений анализ проводят методом обратного титрования.

4.7. При разногласиях в оценке массовой доли воды анализ проводят методом электрометрического титрования.

5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Технический 2-этилгексанол упаковывают в стальные бочки типа I по ГОСТ 13950-84* или по ГОСТ 6247-79 вместимостью 200 дмГОСТ 26624-85 2-этилгексанол технический. Технические условия (с Изменением N 1).
_______________
* Действует ГОСТ 13950-91. - Примечание.

5.2. Бочки должны быть герметично укупорены и опломбированы металлической пломбой по ГОСТ 18677-73 или ГОСТ 18680-73.

5.3. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192-77* с указанием основных, дополнительных, информационных надписей и манипуляционного знака "Боится нагрева", а также знака опасности по ГОСТ 19433-88, класс 9, подкласс 9.1, классификационный шифр 9123.
_______________
* Действует ГОСТ 14192-96. - Примечание.

Дополнительно на тару наносят следующие надписи:

наименование продукта;

номер партии;

дату изготовления;

обозначение настоящего стандарта.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.4. 2-этилгексанол транспортируют в автоцистернах или в специальных железнодорожных цистернах грузоотправителя с верхним сливом или универсальным сливным прибором.

Степень (уровень) заполнения цистерн вычисляют с учетом полного использования вместимости цистерн и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

Загрузочный люк цистерны закрывают крышкой с уплотнительной прокладкой и пломбируют металлической пломбой по ГОСТ 18677-78* или ГОСТ 18680-73.
_______________
* Вероятно ошибка оригинала. Следует читать ГОСТ 18677-73. - Примечание.

5.5. 2-этилгексанол, упакованный в бочки, транспортируют повагонно в крытых железнодорожных вагонах и автомобильным транспортом.

5.6. 2-этилгексанол транспортируют в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на соответствующих видах транспорта.

5.7. 2-этилгексанол хранят в специально оборудованных металлических резервуарах. Бочки с продуктом хранят в крытых складских помещениях, под навесом или на складской площадке с соблюдением правил хранения горючих веществ.

6. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

6.1. Изготовитель гарантирует соответствие технического 2-этилгексанола требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

6.2. Гарантийный срок хранения - 1 год со дня изготовления.




Последние документы

Copyright © 2018