ГОСТ 26549-85
Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа

ГОСТ 26549-85*
Группа Л29



ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПИРТЫ ВЫСШИЕ ЖИРНЫЕ

Метод определения числа омыления и эфирного числа

     
Higher fatty alcohols. Method for determination of saponification value and ester number



ОКСТУ 2409

Дата введения 1986-01-01

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 20 мая 1985 г. N 1409 дата действия установлена 01.01.86

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

* ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1997 г.) с Изменением N 1, утвержденным в октябре 1993 г. (ИУС 4-94)


Настоящий стандарт распространяется на высшие жирные спирты и устанавливает метод определения числа омыления и эфирного числа.

Сущность метода заключается в омылении пробы спиртовым раствором гидроокиси калия и последующем титровании избыточного количества гидроокиси калия раствором соляной кислоты в присутствии фенолфталеина.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

Колба К-1-250-29/32 по ГОСТ 25336-82.

Холодильник стеклянный по ГОСТ 25336-82 типа XIII-I-400-29/32.

Бюретка вместимостью 25 или 50 смГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа (с Изменением N 1) с ценой деления 0,1 смГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа (с Изменением N 1).

Баня водяная или другая, обеспечивающая регулирование температуры (96±2) °С или газовая горелка с металлической сеткой.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87, нейтрализованный по фенолфталеину.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации ГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа (с Изменением N 1); готовят по ГОСТ 25794.1-83.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., спиртовой раствор концентрации ГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа (с Изменением N 1)0,1 моль/дмГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа (с Изменением N 1); готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1 дмГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа (с Изменением N 1) помещают 7 г гидроокиси калия и 4 смГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа (с Изменением N 1) воды и доводят до метки нейтрализованным по фенолфталеину этиловым спиртом. Раствор закрывают и оставляют на 24 ч, затем быстро декантируют. Титр раствора устанавливают титрованием 20 смГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа (с Изменением N 1) спиртового раствора гидроокиси калия, отмеренного бюреткой, раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа (с Изменением N 1). Раствор гидроокиси калия хранят в закрытой посуде, защищая от воздействия двуокиси углерода.

Толуол по ГОСТ 5789-78.

Весы лабораторные общего назначения типа ВЛР-200 г.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.

(Измененная редакция, Изм. N 1)

2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

2.1. Около 10 г анализируемого продукта взвешивают в конической колбе (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) и растворяют в 30 смГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа (с Изменением N 1)этилового спирта, нейтрализованного по фенолфталеину. Если проба трудно растворяется в этиловом спирте, применяют нейтрализованную по фенолфталеину смесь этилового спирта и толуола в объемном соотношении 1:1.

В колбу добавляют из бюретки 25 смГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа (с Изменением N 1) спиртового раствора гидроокиси калия. Затем колбу присоединяют к обратному холодильнику и кипятят на водяной бане в течение 0,5 ч.

2.2. После омыления пробы колбу вынимают из бани, холодильник промывают 5 смГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа (с Изменением N 1) нейтрализованного этилового спирта, добавляют 3-4 капли фенолфталеина, и горячий раствор титруют раствором соляной кислоты до исчезновения розовой окраски. Одновременно проводят контрольный опыт в таких же условиях.

2.1, 2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Определение числа омыления и эфирного числа можно проводить в пробе анализируемого продукта, оставшейся после определения кислотного числа по ГОСТ 22386-77, при этом к раствору добавляют спиртовой раствор гидроокиси калия до объема 25 смГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа (с Изменением N 1). Колбу присоединяют к обратному холодильнику и продолжают анализ, как указано выше.

3. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

3.1. Число омыления (ГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа (с Изменением N 1)) и эфирное число (ГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа (с Изменением N 1)) в миллиграммах ГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа (с Изменением N 1) на грамм анализируемого продукта вычисляют по формулам

ГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа (с Изменением N 1);

ГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа (с Изменением N 1),


где ГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа (с Изменением N 1) - объем раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа (с Изменением N 1), израсходованный на титрование в контрольном опыте, смГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа (с Изменением N 1);

ГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа (с Изменением N 1) - объем раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа (с Изменением N 1), израсходованный на титрование анализируемой пробы, смГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа (с Изменением N 1);

ГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа (с Изменением N 1) - масса гидроокиси калия, соответствующая 1 смГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа (с Изменением N 1) раствора соляной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дмГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа (с Изменением N 1), мг;

ГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа (с Изменением N 1) - коэффициент поправки соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа (с Изменением N 1);

ГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа (с Изменением N 1) - масса анализируемой пробы, г;

ГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа (с Изменением N 1) - кислотное число анализируемого продукта, определенное по ГОСТ 22386-77, мг ГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа (с Изменением N 1)/г.

3.2. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Значения показателей точности метода (при доверительной вероятности ГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа (с Изменением N 1)0,95) приведены в таблице оценок точности метода.

Число омыления, мг ГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа (с Изменением N 1)

Сходимость, мг ГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа (с Изменением N 1)

Воспроизводимость, мг ГОСТ 26549-85 Спирты высшие жирные. Метод определения числа омыления и эфирного числа (с Изменением N 1)

0,10-0,50

0,04

0,10

0,5-1,5

0,1

0,3

1,5-2,0

0,2

0,5

2,0-3,0

0,3

0,5



Два результата анализа, полученные последовательно одним лаборантом, признаются достоверными (сходимость), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в таблице.

Два результата анализа, полученные в двух разных лабораториях, признаются достоверными (воспроизводимость), если расхождения между ними не превышают значений, указанных в таблице.

3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).



Последние документы

Copyright © 2017