ГОСТ 26489-85
Почвы. Определение обменного аммония по методу ЦИНАО

ГОСТ 26489-85

Группа С09


ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ПОЧВЫ

Определение обменного аммония по методу ЦИНАО

Soils. Determination of exchangeable ammonium by CINAO method



Срок действия с 01.07.86
до 01.07.96*
______________________________
* Ограничение срока действия снято
по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета
по стандартизации, метрологии и сертификации.
(ИУС N 11-12, 1994 год). - Примечание.



РАЗРАБОТАН Министерством сельского хозяйства СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Л.М.Державин, С.Г.Самохвалов, Н.В.Соколова, В.Г.Прижукова, А.А.Шаймухаметова, Л.И.Молканова, Т.В.Чукова, Е.Н.Белянина, Г.А.Майорец, Н.П.Межова, А.Л.Еринов, М.Н.Арсеньева, Т.С.Груздева, Н.В.Василевская, В.Н.Сухарева, А.П.Плешкова, Т.А.Яковлева, А.Н.Орлова

ВНЕСЕН Министерством сельского хозяйства СССР

Зам. министра Н.Ф.Татарчук

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26 марта 1985 г. N 821


Настоящий стандарт устанавливает метод определения обменного аммония в почвах, вскрышных и вмещающих породах при проведении почвенного, агрохимического, мелиоративного обследований угодий, контроля за состоянием почв и других изыскательских и исследовательских работ.

Суммарная относительная погрешность метода составляет 15% при массовой доле азота аммония в почве до 10 млнГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО, 10% - св. 10 до 30 млнГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО, 7,5% - св. 30 млнГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО.

Сущность метода заключается в извлечении обменного аммония из почвы раствором хлористого калия, получении окрашенного индофенольного соединения, образующегося при взаимодействии аммония с гипохлоритом и салицилатом натрия в щелочной среде и последующем фотометрировании окрашенного раствора.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб - по ГОСТ 26483-85.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ


Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр;

весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104-80;

дозаторы с погрешностью дозирования не более 1% или пипетки и бюретки 2-го класса точности по ГОСТ 20292-74;

электроплитку;

кассеты десятипозиционные с технологическими емкостями из материала, устойчивого к действию применяемых реактивов, или колбы конические вместимостью 100 смГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО по ГОСТ 25336-82;

посуду мерную лабораторную 2-го класса точности по ГОСТ 1770-74;

кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, х.ч., раствор концентрации с (НСl)=1 моль/дмГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО (1 н.);

натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, ч.д.а.;

аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72, х.ч.;

известь хлорную;

калий хлористый по ГОСТ 4234-77, х.ч., раствор концентрации с (КСl)=1 моль/дмГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО (1 н.);

калий-натрий виннокислый по ГОСТ 5845-79, ч.д.а.;

калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч. или ч.д.а.;

натрий нитропруссидный, 2-водный, ч.д.а.;

натрий салициловокислый по ГОСТ 17628-72, ч;

натрий серноватистокислый, 5-водный по СТ СЭВ 223-75, х.ч. или ч.д.а. или стандарт-титр, с (NaГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАОSГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАООГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО·5HГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАОO)=0,1 моль/дмГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО(0,1 н.);

натрий углекислый, безводный по ГОСТ 83-79, х.ч. или ч.д.а.;

соль динатриевую этилендиамин-N,N,N',N'-тетрауксусной кислоты 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, ч.д.а.;

воду дистиллированную по ГОСТ 6709-72, проверенную на отсутствие аммония;

бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление запасного окрашивающего раствора

56,7 г салициловокислого натрия, 16,7 г виннокислого калия-натрия и 26,7 г гидроокиси натрия, взвешенных с погрешностью не более 0,1 г, помещают в стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 смГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО, растворяют в 700 смГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО дистиллированной воды и кипятят в течение 20 мин для удаления аммиака. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО, добавляют 0,4 г нитропруссидного натрия, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и после полного растворения навески доводят дистиллированной водой объем раствора до метки.

Раствор хранят в холодильнике в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более 2 мес.

3.2. Приготовление рабочего окрашивающего раствора

Запасной окрашивающий раствор разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1:9 и растворяют в нем трилон Б из расчета 2 г на 1000 смГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО конечного раствора.

Раствор готовят в день проведения анализа.

3.3. Приготовление раствора серноватистокислого натрия концентрации с (NaГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАОSГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАООГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО·5HГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАОO)=0,1 моль/дмГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО (0,1 н.)

Готовят по СТ СЭВ 3675-82 или из стандарт-титра.

3.4. Приготовление запасного раствора гипохлорита натрия

150 г хлорной извести взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в химический стакан вместимостью 1000 смГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО, прибавляют 250 смГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО дистиллированной воды и перемешивают.

150 г углекислого натрия взвешивают с погрешностью не более 0,1 г, помещают в химический стакан вместимостью 500 смГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАОи растворяют в 250 смГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО дистиллированной воды.

Раствор углекислого натрия вливают в раствор хлорной извести при непрерывном перемешивании. Полученную смесь оставляют на 1-2 сут для отстаивания, затем надосадочную жидкость сливают и фильтруют.

Концентрацию активного хлора в растворе гипохлорита натрия устанавливают титрованием. Для этого в коническую колбу вместимостью 100 смГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО отбирают 1 смГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО приготовленного раствора и разбавляют дистиллированной водой до объема 40-50 смГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО. Прибавляют 2 г йодистого калия, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, и 10 смГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дмГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО. Образовавшийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия до исчезновения вишневой окраски.

Массовую долю активного хлора (ГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО) в процентах в запасном растворе гипохлорита натрия вычисляют по формуле

ГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО=0,00355·ГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО·100,


где 0,00355 - количество хлора, соответствующее 1 смГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО раствора серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО, г;

ГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО - объем раствора серноватистокислого натрия концентрации 0,1 моль/дмГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО, израсходованный на титрование, смГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО;

100 - коэффициент пересчета в проценты.

Концентрацию раствора проверяют по п.3.4 не реже одного раза в 3 мес.

Раствор хранят в холодильнике в склянке оранжевого стекла с притертой пробкой не более 1 года.

3.5. Приготовление раствора гипохлорита натрия с массовой долей 0,125%

Запасной раствор гипохлорита натрия, приготовленный по п.3.4, разбавляют дистиллированной водой до заданной концентрации в день проведения анализа.

3.6. Приготовление раствора азота аммония массовой концентрации 0,25 мг/смГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО

0,955 г хлористого аммония, высушенного при температуре 100-105 °С до постоянной массы, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАОи растворяют в растворе хлористого калия концентрации 1 моль/дмГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО, доводя объем до метки.

Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в холодильнике не более 1 мес.

3.7. Приготовление растворов сравнения

В мерные колбы вместимостью 250 смГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО помещают указанные в таблице объемы раствора, приготовленного по п.3.6, и доводят объемы до меток раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дмГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО.


Характеристика раствора

Номер раствора сравнения

1

2

3

4

5

6

7

8

Объем раствора, приготовленного по п.3.6, смГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО

0

2

4

8

12

16

20

24

Концентрация азота аммония:

в растворе сравнения, мг/дмГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО

0

2

4

8

12

16

20

24

в пересчете на массовую долю в почве, млнГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО

0

5

10

20

30

40

50

60



Растворы сравнения используют для градуировки фотоэлектроколориметра в день проведения анализа. Окрашивание растворов сравнения проводят аналогично окрашиванию анализируемых вытяжек и одновременно с ними.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Приготовление вытяжки из почвы

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 26483-85.

4.2. Определение аммония

В технологические емкости или конические колбы отбирают по 2 смГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО фильтратов и растворов сравнения. К пробам прибавляют по 40 смГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО рабочего окрашивающего раствора, затем по 2 смГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАОраствора гипохлорита натрия с массовой долей 0,125%. Растворы перемешивают после каждого дозирования. Окрашенные растворы не ранее чем через 1 ч и не позже чем через 2,5 ч после прибавления раствора гипохлорита натрия фотометрируют в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 1 см относительно раствора сравнения N 1 при длине волны 655 нм или используя красный светофильтр с максимумом пропускания в области 630-670 нм.

Допускается пропорциональное изменение объемов проб анализируемых вытяжек, растворов сравнения и растворов реагентов при погрешности дозирования не более 1%.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. По результатам фотометрирования растворов сравнения строят градуировочный график. По оси абсцисс откладывают концентрации азота аммония в растворах сравнения в пересчете на массовую долю в почве (млнГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО), а по оси ординат - соответствующие им показания фотоэлектроколориметра.

Массовую долю азота аммония в анализируемой почве определяют непосредственно по градуировочному графику и вычитают из нее результат холостого опыта.

Если результат определения выходит за пределы градуировочного графика, определение повторяют, предварительно разбавив фильтрат раствором хлористого калия концентрации 1 моль/дмГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО. Результат, найденный по графику, увеличивают во столько раз, во сколько был разбавлен фильтрат.

При проведении массовых анализов вместо построения градуировочного графика допускается градуирование шкалы прибора по растворам сравнения в день проведения анализа.

За результат анализа принимают значение единичного определения аммония.

Результат анализа выражают в миллионных долях (млнГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО) с округлением до первого десятичного знака.

Допускаемые относительные отклонения от среднего арифметического результатов повторных анализов при выборочном статистическом контроле при доверительной вероятности Р=0,95 составляют 25% при массовой доле азота аммония в почве до 10 млнГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО, 15% - св. 10 до 30 млн ГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО, 10% - с. в. 30 млнГОСТ 26489-85 Почвы. Определение обменного аммония  по методу ЦИНАО.



Последние документы

Copyright © 2018