ГОСТ 26449.5-85
Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования

ГОСТ 26449.5-85

Группа Л09

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
УСТАНОВКИ ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЕ ОПРЕСНИТЕЛЬНЫЕ СТАЦИОНАРНЫЕ

     
Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования

     
Stationary distillation desalting units. Methods of washing solution chemical analysis at the equipment cleaning



MКC 13.060.50; 71.040.40
ОКСТУ 3614

Дата введения 1987-01-01


ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 ноября 1985 г. N 3612

ПЕРЕИЗДАНИЕ


Настоящий стандарт устанавливает методы химического анализа промывных растворов на все контролируемые компоненты.

Подготовка аппаратуры, реактивов, растворов и общие требования к отбору проб и проведению анализа - по ГОСТ 26449.0-85.

1. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ

1. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ

1.1. Сущность метода

Соляную кислоту титруют раствором гидроокиси натрия с индикатором - метиловым красным. Влияние железа и меди устраняют добавлением раствора трилона Б.

Метод применяют при определении массовой концентрации соляной кислоты от 20 мг/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования и более.

Нижний предел обнаружения составляет 12 мг/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования.

1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы конические вместимостью 250 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования.

Колбы мерные вместимостью 1000 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования.

Пипетки с делениями вместимостью 2 и 5 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования.

Бюретка вместимостью 25 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования.

Мензурка вместимостью 100 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования.

Натрия гидроокись, стандарт-титр.

Натрия гидроокись, раствор с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования(1NаОН) 0,1 моль/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования; готовят из стандарт-титра.

Трилон Б, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования.

Кальций хлористый, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования.

Метиловый красный, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-

77.

1.3. Проведение анализа

В коническую колбу помещают 5 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования раствора трилона Б, 2 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования раствора хлористого кальция, 3-5 капель метилового красного и 80-90 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования дистиллированной воды. Раствор нейтрализуют, добавляя из бюретки раствор гидроокиси натрия до перехода окраски из красной в желтую. В нейтрализованный раствор вводят объем исследуемого раствора, содержащий 2-80 мг соляной кислоты, и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода окраски из красной в желтую.

1.4. Обработка результатов

1.4.1. Массовую концентрацию соляной кислоты ГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования, мг/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования,

где ГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования;

0,00365 - масса соляной кислоты, эквивалентная массе гидроокиси натрия в 1 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования, г;

ГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования.

1.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

Массовая концентрация соляной кислоты, мг/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования

Допускаемое расхождение



в абсолютных единицах, мг/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования

в относительных единицах, %

12

9,2

74

20

9,4

47

30

9,6

32

40

10,0

25

60

10,2

17

80

10,4

13

120

10,8

9

160

11,2

7

240

14,4

6

320

16,0

5

480

17,2

4

640 и более

-

3



Примечание к табл.1-5. При необходимости разбавления исследуемого раствора значения массовой концентрации определяемых компонентов следует делить на кратность разбавления.


Допускаемые расхождения в относительных единицах должны соответствовать массовой концентрации разбавленного раствора.

2. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ И ЖЕЛЕЗА

2.1. Сущность метода

Соляную кислоту титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии сульфосалициловой кислоты, после чего к раствору добавляют соляную кислоту и титруют железо (III) раствором трилона Б.

Метод применяют при определении массовой концентрации соляной кислоты от 8 мг/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования и более, железа (III) - от 4 мг/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования и более.

Нижний предел обнаружения составляет соответственно 4 и 1 мг/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Плитка электрическая.

Бюретка вместимостью 25 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования.

Колбы конические вместимостью 250 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования.

Мензурка вместимостью 50 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования.

Колбы мерные вместимостью 1000 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования.

Пипетки с делениями вместимостью 5 и 10 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования.

Трилон Б, стандарт-титр.

Трилон Б, раствор с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования(ГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудованияNaГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудованияHГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудованияCГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудованияHГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудованияOГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудованияNГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования·2НГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудованияО) 0,05 моль/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования; готовят из стандарт-титра.

Натрия гидроокись, стандарт-титр.

Натрия гидроокись, раствор с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования(1NaOH) 0,1 моль/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования; готовят из стандарт-титра.

Кислота сульфосалициловая, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования, нейтрализованный раствором гидроокиси натрия до рН 7.

Аммоний надсернокислый, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования.

Кислота соляная, разба

вленная 1:10.

2.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 1,5-60,0 мг соляной кислоты и 1-40 мг железа, помещают в коническую колбу, добавляют 50-60 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования дистиллированной воды, 5 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования раствора сульфосалициловой кислоты и титруют раствором гидроокиси натрия до перехода окраски раствора из красно-фиолетовой в желтую. К раствору добавляют соляную кислоту до восстановления красно-фиолетовой окраски 0,5-1,0 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования раствора надсернокислого аммония, нагревают до температуры 60-70 °С и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора в зеленовато-желтую.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую концентрацию железа ГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования, мг/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования,

где ГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования;

0,0014 - масса железа, эквивалентная массе трилона Б в 1 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования, г;

ГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования.

2.4.2. Массовую концентрацию соляной кислоты ГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования, мг/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования,


где ГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования;

0,00365 - масса соляной кислоты, эквивалентная массе гидроокиси натрия в 1 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования, г;

1,86 - масса железа, эквивалентная массе гидроокиси натрия в 1 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования (для реакции гидроокиси натрия с железосульфосалицилатным комплексом), мг.

2.4.3. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.2 и 3.

Таблица 2

Массовая концентрация железа, мг/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования

Допускаемое расхождение



в абсолютных единицах, мг/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования

в относительных единицах, %

1

0,7

74

2

0,8

40

4

0,8

20

6

0,8

14

8

0,9

11

10

0,9

9

15

0,9

6

20

1,0

5

30

1,2

4

40

1,6

4

60

1,8

3

80

2,4

3

100

3,0

3

150 и более

-

2



Таблица 3

Массовая концентрация кислоты, мг/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования

Допускаемое расхождение



в абсолютных единицах, мг/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования

в относительных единицах, %

4

3,0

75

6

3,0

50

8

3,0

37

10

2,9

29

15

3,2

21

20

3,2

16

30

3,6

12

40

3,6

9

80

4,0

5

160

4,8

4

320

9,6

3

640 и более

-

2

3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ - ПО ГОСТ 26449.1-85, РАЗД.16

4. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

4.1. Экстракционно-фотоколориметрический метод - по ГОСТ 26449.1-85, разд.19.

4.2. Потенциометрический метод

4.2.1. Сущность метода

Медь в исследуемом растворе определяют по изменению электродвижущей силы (ЭДС) цепи, состоящей из медьселективного электрода, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и рН-метра или иономера. Влияние солей (в основном солей кальция) учитывают построением градуировочного графика на фоне имитирующего раствора. Проверку градуировочного графика проводят не реже одного раза в смену перед проведением анализа.

Метод применяют при определении массовой концентрации меди от 100 мкг/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования и более.

Нижний предел обнаружения составляет 64 мкг/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования.

Применение метода ограничено диапазоном 4-6 рН исследуемого раствора и присутствием в исследуемом растворе избытка железа по отношению к массовой концентрации меди не более чем 50:1.

4.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

рН-метр лабораторный или иономер с основной погрешностью измерения не более 2,5 мВ для шкалы делений до 5 рН.

Электрод измерительный медьселективный с электрическим сопротивлением 5·10ГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования-7·10ГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования мОм; в диапазоне молярных концентраций меди ГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования от 10ГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования до 10ГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования моль/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования крутизна электродной характеристики (28±3) мВ/рС. Перед измерением электрод выдерживают в течение 24 ч в растворе сернокислой меди с молярной концентрацией 1·10ГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования моль/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный по ГОСТ 17792-72.

Термокомпенсатор автоматический с тепловой инерционностью не более 3 мин.

Весы аналитические.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования.

Пипетки с делениями вместимостью 1 и 10 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования.

Натрия гидроокись, раствор с массовой концентрацией 40 г/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования.

Кислота серная, разбавленная 1:20.

Метиловый красный, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Основной стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования раствора содержит 1 мг меди; готовят по ГОСТ 4212-76.

Рабочий стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования раствора содержит 10 мкг меди; готовят разведением основного стандартного раствора.

Имитирующий раствор; раствор хлористого кальция с массовой концентрацией 16,

5 г/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования.

4.2.3. Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования помещают объем исследуемого раствора, содержащий 10-80 мкг меди, добавляют 20-30 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования дистиллированной воды, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия в присутствии метилового красного до перехода окраски из красной в желтую, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор помещают в измерительную ячейку, погружают электроды, термокомпенсатор и через 2-3 мин измеряют значение ЭДС по шкале иономера.

Массовую концентрацию меди находят по градуировочному графику.

4.2.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования помещают 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования рабочего стандартного раствора, добавляют имитирующий раствор в объеме, равном объему исследуемого раствора, взятому для определения меди по п.4.2.3, и доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой. Массовая концентрация меди в растворах составляет соответственно 100, 200, 300, 400, 500, 600, 700, 800 мкг/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования. Растворы в порядке возрастания массовой концентрации меди помещают в измерительную ячейку, погружают электроды, термокомпенсатор и через 2-3 мин измеряют значения ЭДС по шкале иономера.

По найденным значениям ЭДС и соответствующим им значениям массовой концентрации меди строят градуировочный график.

4.2.5. Обработка результатов

4.2.5.1. Массовую концентрацию меди ГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования, мкг/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования,

где ГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования;

ГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования - массовая концентрация меди, найденная по градуировочному графику, мкг/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования;

ГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования - объем раствора в мерной колбе, смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования.

4.2.5.2. Относительные допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать 9,0% для иономеров с основной погрешностью ±2,5 мВ.

5. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ ПРИ ОТСУТСТВИИ ФОСФАТОВ

5.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.1-85, разд.11.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд.11.

5.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 2-20 мг кальция, помещают в коническую колбу, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до рН 7, добавляют 90-100 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования дистиллированной воды и далее анализ проводят, как указано в ГОСТ 26449.1-85, разд.11.

5.4. Обработка результатов - по ГОСТ 26449.1-85, разд.11.

6. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ В ПРИСУТСТВИИ КАЛЬЦИЯ

6.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.1-85, разд.12.

6.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд.10.

6.3. Проведение анализа

Исследуемый раствор в объеме, равном объему для определения кальция по п.5.3, помещают в коническую колбу, нейтрализуют раствором аммиака до рН 7, добавляют 90-100 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования дистиллированной воды. Далее анализ проводят, как указано в ГОСТ 26449.1-85, разд.10.

6.4. Обработка результатов - по ГОСТ 26449.1-85, разд.12.

7. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ ЖЕСТКОСТИ

7.1. Сущность метода

В присутствии фосфатов определяют сумму молярных концентраций эквивалентов кальция и магния (общую жесткость) и далее поступают, как указано в ГОСТ 26449.1-85, разд.10.

7.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд.10.

7.3. Проведение анализа - по ГОСТ 26449.1-85, разд.10.

7.4. Обработка результатов - по ГОСТ 26449.1-85, разд.10.

8. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ВОССТАНОВИТЕЛЯ - ТИОМОЧЕВИНЫ

8.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.4-85, разд. 10.

Метод применяют при определении массовой концентрации фосфора от 200 мкг/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования и более.

Нижний предел обнаружения составляет 100 мкг/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования.

8.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.4-85, разд.10.

8.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 20-100 мкг фосфора, помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования и далее анализ проводят, как указано в ГОСТ 26449.4-85, разд.10.

8.4. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 26449.4-85, разд.10.

8.5. Обработка результатов

8.5.1. Массовую концентрацию фосфора ГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования, мкг/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования,


где ГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования - масса фосфора в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования.

8.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.4.

Таблица 4

Массовая концентрация фосфора, мкг/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мкг/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования

в относительных единицах, %

100

80

80

150

80

55

200

80

40

300

90

30

400

100

25

500

110

21

600

110

19

700

120

18

800

130

17

1000

140

14

1500

120

11

2000 и более

-

10

9. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УРОТРОПИНА

9.1. Сущность метода

Уротропин разлагается в кислой среде с образованием формальдегида. При реакции формальдегида с солянокислым гидроксиламином выделяется соляная кислота, которую титруют раствором гидроокиси натрия.

Метод применяют при определении массовой концентрации уротропина от 26 мг/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования и более.

Нижний предел обнаружения составляет 13 мг/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования.

9.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Баня водяная.

Колба коническая вместимостью 250 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования со шлифом.

Холодильник со шлифом.

Колбы мерные вместимостью 1000 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования.

Бюретка вместимостью 25 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования.

Пипетки с делениями вместимостью 5 и 10 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования.

Мензурка вместимостью 50 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования.

Натрия гидроокись, стандарт-титр.

Натрия гидроокись, раствор с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования(1NaOH) 0,1 моль/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования; готовят из стандарт-титра.

Гидроксиламин солянокислый, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования.

Кислота соляная, разбавленная 1:1.

Кислота серная, разбавленная 1:1.

Индикатор смешанный; готовят следующим образом: 0,1 г метилового оранжевого растворяют в 50 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования дистиллированной воды и 0,25 г индигокармина - в 50 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования дистиллированной воды. Растворы смешивают и хранят в посуде из темного сте

кла.

9.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 2,5-10,0 мг уротропина, помещают в колбу со шлифом, добавляют 5 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования соляной кислоты. Колбу соединяют с холодильником и нагревают на водяной бане в течение 4 ч. Раствор охлаждают до температуры 20-25 °С, добавляют 40-50 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования дистиллированной воды, 3-4 капли смешанного индикатора, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до перехода окраски раствора из фиолетовой в сине-зеленую, после чего добавляют 5 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования раствора солянокислого гидроксиламина и выдерживают в течение 30 мин. Затем титруют раствором гидроокиси натрия до перехода окраски из фиолетовой в сине-зеленую. Одновременно через все стадии анализа проводят раствор, содержащий 100 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования дистиллированной воды и реактивы.

9.4. Обработка результатов

9.4.1. Массовую концентрацию уротропина ГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования, мг/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования,


где ГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование исследуемого раствора, смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования;

ГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование дистиллированной воды, смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования;

0,0023 - масса уротропина, эквивалентная массе гидроокиси натрия в 1 смГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования; г;

ГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см

ГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования.

9.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.5.

Таблица 5

Массовая концентрация уротропина, мг/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования

Допускаемое расхождение



в абсолютных единицах, мг/дмГОСТ 26449.5-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа промывных растворов при очистке оборудования

в относительных единицах, %

13

9,6

74

26

9,8

38

39

9,8

25

52

10,4

20

65

10,4

16

91

11,0

12

130

12,0

9

260

13,0

5

390

19,0

5

520

21,0

4




Последние документы

Copyright © 2017