ГОСТ 26449.3-85
Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов

ГОСТ 26449.3-85

Группа Л09

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
УСТАНОВКИ ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЕ ОПРЕСНИТЕЛЬНЫЕ СТАЦИОНАРНЫЕ

     
Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов

     
Stationary distillation desalting units. Methods of saline water and distillate chemical analysis on gas content



MКC 13.060.50; 71.040.40
ОКСТУ 3614

Дата введения 1987-01-01



ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 ноября 1985 г. N 3612

ПЕРЕИЗДАНИЕ


Настоящий стандарт устанавливает методы химического анализа соленых вод и дистиллята на контролируемые газообразные компоненты.

Подготовка аппаратуры, реактивов, растворов и общие требования к отбору проб и проведению анализа - по ГОСТ 26449.0-85.

1. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА

1. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОРОДА

1.1. Колориметрический метод с использованием сафранина ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов

1.1.1. Сущность метода

Кислород, содержащийся в исследуемом растворе, образует с сафранином ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов, восстановленным амальгамированным цинком, окрашенное в красный цвет соединение. Массовую концентрацию кислорода определяют визуально по интенсивности окраски, используя растворы сравнения.

Метод применяют при определении массовой концентрации кислорода от 5 до 30 мкг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

1.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Сосуд для отбора проб - в соответствии с черт.1 справочного приложения.

Редуктор, представляющий собой бюретку, вместимостью 100 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов, с капилляром.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы мерные вместимостью 100, 250 и 500 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

Пипетки с делениями вместимостью 5 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

Пипетки без делений вместимостью 25 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

Цинк гранулированный.

Кислота азотная, раствор с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

Ртуть азотнокислая, раствор с массовой концентрацией 100 г/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

Цинк амальгамированный; готовят следующим образом: цинк промывают раствором азотной кислоты, заливают раствором азотнокислой ртути и перемешивают в течение 20-30 мин до образования на гранулах блестящего слоя амальгамы. Гранулы амальгамированного цинка промывают дистиллированной водой.

Спирт этиловый.

Аммиак, разбавленный 4:1.

Кислота соляная, раствор с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов(1 НСl) 0,001 моль/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

Сафранин ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов, раствор с массовой концентрацией 1 г/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов помещают 0,1 г сафранина ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов, 50 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов этилового спирта, 15 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов раствора аммиака, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Основной имитирующий раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 500 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов помещают 0,1064 г сафранина ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов, доводят объем раствора до метки раствором соляной кислоты и перемешивают.

Рабочий имитирующий раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов помещают 25 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов основного имитирующего раствора, доводят объем раствора до метки раствором соляной кислоты и перемешивают. Рабочий имитирующий раствор при тысячекратном разбавлении соответствует по интенсивности окраски исследуемому раствору с массовой концентрацией кислорода 1 мкг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов, прореагировавшего с восстановленным

сафранином ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

1.1.3. Подготовка к анализу

1.1.3.1 В редуктор помещают 25-30 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов сафранина ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов, на ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов вместимости - амальгамированный цинк и дополняют раствором сафранина ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов до верхнего деления шкалы. При восстановлении сафранина ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов раствор обесцвечивается.

1.1.3.2. Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов рабочего имитирующего раствора, 1,5 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов этилового спирта, объемы растворов доводят до метки раствором соляной кислоты и перемешивают. Интенсивность окраски растворов сравнения соответствует массовой концентрации кислорода 5, 10, 15, 20, 25, 30 мкг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

1.1.4. Проведение анализа

В сосуд для отбора проб, заполненный исследуемым раствором, вводят через капилляр редуктора 4 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов раствора восстановленного сафранина ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов (верхний кран сосуда закрыт). Через 8 мин сравнивают окраску раствора с окраской растворов сравнения.

1.1.5. Обработка результатов

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать 5 мкг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

1.2. Фотоколориметрический метод с использованием метиленового голубого

1.2.1. Сущность метода

Кислород, содержащийся в исследуемом растворе, образует с метиленовым голубым, восстановленным глюкозой, окрашенное в синий цвет соединение. Интенсивность окраски раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.

Метод применяют при определении массовой концентрации кислорода от 0 до 100 мг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

1.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Кювета с крышкой, снабженной двумя штуцерами. Натекание воздуха не должно превышать 2,9·10ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов мГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов·Па/с.

Весы аналитические.

Весы технические.

Шприц медицинский.

Цилиндр вместимостью 50 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов с притертой пробкой.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250 и 1000 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

Мензурка вместимостью 500 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

Пипетки с делениями вместимостью 1 и 5 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов-глюкоза.

Глицерин.

Спирт этиловый.

Калия гидроокись, раствор с массовой концентрацией 400 мкг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

Метиленовый голубой.

Основной раствор метиленового голубого; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов помещают 0,3 г метиленового голубого, 1,2 г глюкозы, 70 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов дистиллированной воды, доводят объем раствора до метки глицерином и перемешивают.

Рабочий раствор метиленового голубого; готовят следующим образом: в цилиндр помещают 39 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов основного раствора метиленового голубого и 1 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов раствора гидроокиси калия. При восстановлении метиленового голубого раствор обесцвечивается. Раствор хранят при температуре (20±5) °С не более 24 ч, исключая попадание прямых солнечных лучей.

Основной имитирующий раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов помещают 0,2460 г метиленового голубого, добавляют 500 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов этилового спирта, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Рабочий имитирующий раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов помещают 47,5 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов основного имитирующего раствора, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Рабочий имитирующий раствор при двухсоткратном разбавлении соответствует по интенсивности окраски исследуемому раствору с массовой концентрацией кислорода 10 мкг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов, прореагировавшего с восстановленным метиленов

ым голубым.

1.2.3. Проведение анализа

В кювету с исследуемым раствором с помощью шприца вводят 1 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов рабочего раствора метиленового голубого, перемешивают и через 1 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов=650 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения используют исследуемый раствор.

1.2.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов помещают 1, 2, 3, 4 и 5 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов рабочего имитирующего раствора и доводят объемы раствора до метки дистиллированной водой. Интенсивность окраски растворов соответствует массовой концентрации кислорода 20, 40, 60, 80 и 100 мкг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов. Оптическую плотность растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов=650 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массовой концентрации кислорода строят градуировочный график.

1.2.5. Обработка результатов

1.2.5.1. Массовую концентрацию кислорода находят по градуировочному графику.

1.2.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

Массовая концентрация кислорода, мкг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мкг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов

в относительных единицах, %

10

7,5

75

20

8,2

41

30

8,7

29

40

9,2

23

50

9,5

19

70

11,1

16

100

13,0

13


1.3. Колориметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 10-100 мкг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов

1.3.1. Сущность метода

Кислород, содержащийся в исследуемом растворе, образует с метиленовым голубым, восстановленным амальгамированным цинком, окрашенное в синий цвет соединение. Массовую концентрацию кислорода определяют по интенсивности окраски, используя растворы сравнения.

1.3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Сосуд для отбора проб - в соответствии с черт.1 справочного приложения.

Редуктор, представляющий собой бюретку, вместимостью 100 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов, с капилляром.

Весы аналитические.

Весы технические.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250 и 1000 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

Пипетки с делениями вместимостью 5 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

Цинк амальгамированный; готовят, как указано в п.1.1.2.

Спирт этиловый.

Метиленовый голубой.

Метиленовый голубой, раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов помещают 0,2460 г метиленового голубого, растворяют в 500 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов этилового спирта и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Имитирующий раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 250 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов помещают 47,5 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов раствора метиленового голубого, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Имитирующий раствор при двухсоткратном разбавлении соответствует по интенсивности исследуемому раствору с массовой концентрацией кислорода 10 мкг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов, прореагировавшего с восстановленным метиленовым голубы

1.3.3. Подготовка к анализу

1.3.3.1 В редуктор помещают 25-30 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов раствора метиленового голубого, на ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов вместимости - амальгамированный цинк, дополняют раствором метиленового голубого до верхнего деления шкалы. При восстановлении метиленового голубого раствор обесцвечивается.

1.3.3.2. Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов имитирующего раствора, доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой и перемешивают. Интенсивность окраски растворов сравнения соответствует массовой концентрации кислорода 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100 мкг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

1.3.4. Проведение анализа

В сосуд для отбора проб, заполненный исследуемым раствором, вводят через капилляр редуктора 2 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов раствора восстановленного метиленового голубого (верхний кран сосуда закрыт). Через 5 мин сравнивают окраску раствора с окраской растворов сравнения.

1.3.5. Обработка результатов

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать 10 мкг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

1.4. Колориметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 50-500 мкг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов

1.4.1. Сущность метода - по п.1.3.1.

1.4.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по п.1.3.2.

1.4.3. Подготовка к анализу

1.4.3.1. Подготовка редуктора - по п.1.3.3.1.

1.4.3.2. Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов помещают 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0; 17,5; 20,0; 22,5; 25,0 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов имитирующего раствора, доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой и перемешивают. Интенсивность окраски растворов сравнения соответствует массовой концентрации кислорода 50, 100, 150, 200, 250, 300, 350, 400, 450, 500 мкг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

1.4.4. Проведение анализа

В сосуд для отбора проб, заполненный исследуемым раствором, вводят через капилляр редуктора 5 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов раствора восстановленного метиленового голубого (верхний кран сосуда закрыт). Через 5 мин сравнивают окраску раствора с окраской растворов сравнения.

1.4.5. Обработка результатов

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать 50 мкг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

1.5. Колориметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 10-100 мкг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов в присутствии затравки

1.5.1. Сущность метода - по п.1.3.1.

Влияние затравки, представляющей собой суспензию углекислого кальция с массовой концентрацией 50-100 г/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов, учитывают использованием растворов сравнения, приготовленных на фоне исследуемого раствора, содержащего затравку.

1.5.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по п.1.3.2.

1.5.3. Подготовка к анализу

1.5.3.1. Подготовка редуктора - по п.1.3.3.1.

1.5.3.2. Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов помещают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0; 4,5; 5,0 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов имитирующего раствора, доводят объемы растворов до метки исследуемым раствором и перемешивают. Интенсивность окраски растворов сравнения соответствует массовой концентрации кислорода 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100 мкг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

1.5.4. Проведение анализа - по п.1.3.4.

1.5.5. Обработка результатов

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать 10 мкг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

1.6. Колориметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 50-500 мкг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов в присутствии затравки

1.6.1. Сущность метода - по п.1.5.1.

1.6.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по п.1.3.2.

1.6.3. Подготовка к анализу

1.6.3.1. Подготовка редуктора - по п.1.3.3.1.

1.6.3.2. Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов помещают 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0; 17,5; 20,0; 22,5; 25,0 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов имитирующего раствора, доводят объемы растворов до метки исследуемым раствором и перемешивают. Интенсивность окраски растворов сравнения соответствует массовой концентрации кислорода 50, 100, 150, 200, 250, 300, 350, 400, 450, 500 мкг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

1.6.4. Проведение анализа - по п.1.4.4.

1.6.5. Обработка результатов

Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать 50 мкг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

1.7. Титриметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 0,2-4,0 мг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов

1.7.1. Сущность метода

Кислород, содержащийся в исследуемом растворе, окисляет марганец (II) в щелочной среде до марганца (IV). В кислой среде марганец (IV) восстанавливается до марганца (II), окисляя йод в количестве, эквивалентном связанному кислороду. Выделившийся йод титруют раствором серноватистокислого натрия.

Влияние окислителей и восстановителей, содержащихся в исследуемом растворе, учитывают изменением порядка введения реактивов в две одновременно взятые пробы.

1.7.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Сосуд для отбора проб вместимостью 100-200 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов - в соответствии с черт.2 приложения. Вместимость сосуда определяют по п.5.1 приложения.

Весы технические.

Воронки лабораторные диаметром 50-100 мм.

Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76.

Пипетки с делениями вместимостью 1 и 5 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов с капиллярами.

Пипетки без делений вместимостью 1 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

Колбы конические вместимостью 500 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

Мензурка вместимостью 100 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

Натрий серноватистокислый, стандарт-титр.

Натрий серноватистокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов(ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газовNaГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газовSГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газовOГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов·5НГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газовО) 0,002 моль/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра.

Кислота серная.

Марганец хлористый, раствор; готовят следующим образом: 45 г хлористого марганца растворяют в 100 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов дистиллированной воды, фильтруют, добавляют 1 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов серной кислоты.

Натрия гидроокись.

Калий йодистый.

Калий йодноватокислый.

Смесь йодид-йодатная; готовят следующим образом: в 100 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов дистиллированной воды растворяют 36 г гидроокиси натрия, 20 г йодистого калия и 0,05 г йодноватокислого калия.

Крахмал, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов; готовят по ГОСТ 4517-87.

Кислота ортофосфорная, разбавл

енная 1:1.

1.7.3. Проведение анализа

Исследуемый раствор отбирают в два сосуда для отбора проб.

В первый сосуд добавляют 1 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов раствора хлористого марганца, 3 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов йодид-йодатной смеси, перемешивают и после отстаивания раствора добавляют 5 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов раствора ортофосфорной кислоты.

Во второй сосуд вводят 5 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов раствора ортофосфорной кислоты, 3 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов йодид-йодатной смеси и 1 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов раствора хлористого марганца, перемешивая содержимое сосуда после добавления каждого реактива.

Растворы из сосудов помещают в конические колбы и титруют раствором серноватистокислого натрия до светло-желтой окраски, добавляют 1 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов раствора крахмала и титруют до обесцвечивания

1.7.4. Обработка результатов

1.7.4.1. Массовую концентрацию кислорода ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов, мг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов,


где ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование раствора из первого сосуда, смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов;

ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов - вместимость первого сосуда, смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов;

ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование раствора из второго сосуда, смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов;

ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов - вместимость второго сосуда, смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов;

0,016 - масса кислорода, эквивалентная массе серноватистокислого натрия в 1 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,002 моль/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов,

мг.

1.7.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

Массовая концентрация кислорода, мг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов

в относительных единицах, %

0,14

0,10

71

0,20

0,10

50

0,30

0,10

33

0,40

0,10

25

0,50

0,10

20

0,60

0,10

17

0,70

0,10

14

0,80

0,10

13

0,90

0,10

11

1,00

0,10

10

1,20

0,11

9

1,40

0,11

8

1,60

0,11

7

1,80

0,11

6

2,00

0,12

6

2,50

0,13

5

3,00

0,13

4

4,00

0,15

4


1.8. Титриметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 1-10 мг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов

1.8.1. Сущность метода - по п.1.7.1.

1.8.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по п.1.7.2 (кроме раствора натрия серноватистокислого)

Натрий серноватистокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов(ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газовNaГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газовSГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газовOГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов·5НГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газовО) 0,01 моль/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра

1.8.3. Проведение анализа - по п.1.7.3.

1.8.4. Обработка результатов

1.8.4.1. Массовую концентрацию кислорода ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов, мг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов,


где ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование раствора из первого сосуда, смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов;

ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов - вместимость первого сосуда, смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов;

ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование раствора из второго сосуда, смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов;

ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов - вместимость второго сосуда, смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов;

0,08 - масса кислорода, эквивалентная массе серноватистокислого натрия в 1 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов,

мг.

1.8.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.3.

Таблица 3

Массовая концентрация кислорода, мг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов

в относительных единицах, %

0,4

0,30

75

0,5

0,30

60

1,0

0,30

30

2,0

0,30

15

3,0

0,32

10

4,0

0,34

8

5,0

0,36

7

6,0

0,38

6

7,0

0,40

6

8,0

0,41

5

9,0

0,42

5

10,0

0,45

5


1.9. Титриметрический метод определения кислорода в интервале массовых концентраций 1-10 мг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов в присутствии затравки

1.9.1. Сущность метода - по п.1.7.1.

Влияние затравки устраняют отстаиванием исследуемого раствора.

1.9.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по п.1.7.2 (кроме сосудов для отбора проб и раствора серноватистокислого натрия).

Сосуды для отбора проб - в соответствии с черт.3 приложения.

Натрий серноватистокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов(ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газовNaГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газовSГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газовOГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов·5НГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газовО) 0,01 моль/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра

1.9.3. Проведение анализа

Исследуемый раствор отбирают в два сосуда для отбора проб. После отстаивания раствора склянки сосуда разъединяют, предварительно перекрыв соединительные шланги зажимами, и далее проводят анализ, как указано в п.1.7.3.

1.9.4. Обработка результатов - по п.1.8.4.

1.10. Электрометрический метод

1.10.1. Сущность метода

Массовую концентрацию кислорода определяют по силе тока, возникающего в результате диффузии растворенного кислорода через мембрану датчика кислородомера, погруженного в исследуемый раствор, движущийся со скоростью 10-500 см/с.

1.10.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по п.1.8.2 или при наличии затравки по п.1.9.2 и перечисленные ниже.

Кислородомер КЛ-115 с пределом допускаемой основной погрешности измерения 0,2-0,4 мг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов для массовых концентраций кислорода 0,3-20,0 мг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

Термометр ртутный со шкалой 0-50 °С и ценой деления 0,1 °С.

Барометр мембранный метеорологический.

Мешалка магнитная.

Прибор регистрирующий вторичный с пределом допускаемой основной погрешности ±1% от верхнего предела измерения.

Весы технические.

Мензурка вместимостью 1000 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

Стандартный раствор 1, раствор натрия сернистокислого с массовой концентрацией 80 г/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов; готовят следующим образом: 80 г безводного сернистокислого натрия растворяют в 1 дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов исследуемого раствора и выдерживают в течение 8 ч, хранят в банке с притертой пробкой.

Стандартный раствор 2, исследуемый раствор с известной массовой концентрацией кислорода, определенной, как указано в п.1.8 или при наличии затравки - в п.1.9; готовят следующим образом: 10 дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов исследуемого раствора помещают в бутыль и насыщают кислородом воздуха при температуре и давлении окружающей среды.

1.10.3. Подготовка к анализу

Датчик кислородомера выдерживают в течение 4-5 ч в дистиллированной воде. Для градуировки шкалы кислородомера используют стандартные растворы 1 и 2. В измерительную ячейку помещают стандартный раствор 1, погружают датчик и при перемешивании устанавливают на шкале кислородомера значение массовой концентрации кислорода 0-0,2 мг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

Измерительную ячейку и датчик кислородомера промывают дистиллированной водой и стандартным раствором 2. Затем в измерительную ячейку помещают стандартный раствор 2, погружают датчик и при перемешивании устанавливают на шкале кислородомера значение массовой концентрации кислорода.

1.10.4. Проведение анализа

Датчик погружают в исследуемый раствор и через 20-30 мин определяют массовую концентрацию кислорода по шкале кислородомера или с использованием вторичного регистрирующего прибора.

1.10.5. Погрешность определения массовой концентрации кислорода не должна превышать значений, приведенных в табл.4.

Таблица 4

Массовая концентрация кислорода, мкг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов

Погрешность определения массовой концентрации

в абсолютных единицах, мкг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов

в относительных единицах, %

0,3

0,20

67

0,4

0,20

50

0,5

0,21

42

0,7

0,21

30

1,0

0,21

21

1,5

0,22

15

2,0

0,22

11

3,0

0,23

8

5,0

0,25

5

7,0

0,27

4

10,0

0,30

3

15,0

0,35

2

20,0

0,40

2

2. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДНОЙ ДВУОКИСИ УГЛЕРОДА

2.1. Метод потенциометрического титрования в интервале массовых концентраций двуокиси углерода 0,5-60,0 мг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов

2.1.1. Сущность метода

Свободная двуокись углерода взаимодействует с гидроокисью натрия с образованием двууглекислого натрия. Титрование проводят до рН 8,4.

2.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Сосуд для потенциометрического титрования - в соответствии с черт.4 приложения. Вместимость сосуда определяют по п.6.1 приложения.

Электрод стеклянный типа 1 или 3 по ГОСТ 16287-77.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный по ГОСТ 17792-72.

Термокомпенсатор автоматический с тепловой инерционностью не более 3 мин.

Термометр лабораторный со шкалой от 0 до 30 °С, ценой деления 1 °С.

Растворы буферные с рН, равными 6,86 и 9,18; готовят по ГОСТ 8.135-74.

Мешалка электромагнитная.

Микробюретка вместимостью 5 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

Колбы мерные вместимостью 1000 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

Натрия гидроокись, стандарт-титр.

Натрия гидроокись, раствор с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов(1NaOH) 0,01 моль/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра.

2.1.3. Проведение анализа

Сосуд для потенциометрического титрования, заполненный исследуемым раствором, устанавливают на электромагнитную мешалку, погружают электроды и термокомпенсатор и титруют раствором гидроокиси натрия до рН 8,4.

2.1.4. Обработка результатов

2.1.4.1. Массовую концентрацию свободной двуокиси углерода ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов, мг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов,


где ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов;

0,44 - масса двуокиси углерода, эквивалентная массе гидроокиси натрия в 1 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов, мг;

ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов - вместимость сосуда, смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

2.1.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.5.

Таблица 5

Массовая концентрация свободной двуокиси кислорода*, мг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов

Допускаемое расхождение



в абсолютных единицах, мг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов

в относительных единицах, %

0,3

0,05

17

0,5

0,06

12

1,0

0,06

6

2,0

0,08

4

3,0

0,10

3

4,0

0,12

3

5,0

0,14

3

6,0 и более

0,19

3

________________
* Текст соответствует оригиналу. Вероятно следует читать "углерода". - Примечание КОДЕКС.

2.2. Метод потенциометрического титрования в интервале массовых концентраций двуокиси углерода 5-500 мг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов

2.2.1. Сущность метода - по п.2.1.1.

2.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по п.2.1.2 (кроме раствора гидроокиси натрия)

Натрия гидроокись, раствор с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов(1NaОН) 0,01 моль/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов; готовят из стандарт-титра.

2.2.3. Проведение анализа, как указано в п.2.1.3.

2.2.4. Обработка результатов

2.2.4.1. Массовую концентрацию свободной двуокиси углерода ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов, мг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов,


где ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов;

4,4 - масса двуокиси углерода, эквивалентная массе гидроокиси натрия в 1 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов, мг;

ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов - вместимость сосуда, смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

2.2.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.6.

Таблица 6

Массовая концентрация свободной двуокиси кислорода*, мг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов

Допускаемое расхождение



в абсолютных единицах, мг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов

в относительных
единицах, %

2,5

0,41

16,0

3,0

0,41

14,0

4,0

0,43

11,0

5,0

0,45

9,0

6,0

0,50

8,0

8,0

0,50

6,0

10,0

0,54

5,0

15,0

0,70

5,0

20,0

0,72

4,0

25,0

0,72

3,0

30,0

0,82

3,0

40,0

1,19

3,0

100,0 и более

-

2,0

________________
* Текст соответствует оригиналу. Вероятно следует читать "углерода". - Примечание КОДЕКС.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРОВОДОРОДА

3.1. Сущность метода

Сульфид-ионы осаждают в виде сернистого кадмия и окисляют йодом. Избыток йода оттитровывают раствором серноватистокислого натрия.

Метод применяют при определении массовой концентрации сероводорода от 2 мг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0,8 мг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Банки с притертыми пробками вместимостью 500-800 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

Колбы мерные вместимостью 1000 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

Колбы конические вместимостью 250 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

Бюретка вместимостью 25 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

Пипетки без делений вместимостью 10 и 20 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

Мензурка вместимостью 100 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

Кислота уксусная.

Кадмий уксуснокислый, раствор; готовят следующим образом: в мерную колбу помещают 40 г уксуснокислого кадмия, растворяют в дистиллированной воде, добавляют 40 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов уксусной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Кислота соляная, разбавленная 1:1.

Натрий серноватистокислый, стандарт-титр.

Натрий серноватистокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов(ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газовNaГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газовSГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газовOГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов·5НГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газовО) 0,05 моль/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра.

Йод, стандарт-титр.

Йод, раствор с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов(ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газовIГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов) 0,05 моль/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра.

Крахмал, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов; готовят по

ГОСТ 4517-87.

3.3. Подготовка к анализу

В банку помещают 100 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов раствора уксуснокислого кадмия и исследуемый раствор в объеме, содержащем 1-10 мг сероводорода. Раствор отстаивают до полного осветления.

3.4. Проведение анализа

Осветленный раствор отделяют от осадка сернистого кадмия декантацией. Осадок переносят в коническую колбу, добавляют 20 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов раствора йода и 10 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов раствора соляной кислоты. Избыток раствора йода титруют раствором серноватистокислого натрия до светло-желтой окраски, добавляют 1 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов раствора крахмала и титруют до обесцвечивания.

3.5. Обработка результатов

3.5.1. Массовую концентрацию сероводорода ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов, мг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов,


где ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов - объем раствора йода, добавленный к исследуемому раствору, смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов;

ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов - объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование, смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов;
0,852 - масса сероводорода, эквивалентная массе серноватистокислого натрия в 1 смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов, мг;

ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см

ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

3.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.7.

Таблица 7

Массовая концентрация сероводорода, мг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мг/дмГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов

в относительных единицах, %

0,8

0,6

75,0

1,0

0,6

60,0

2,0

0,6

30,0

4,0

0,6

15,0

6,0

0,7

11,0

8,0

0,7

9,0

10,0

0,8

8,0

12,0

0,8

7,0

14,0

0,9

7,0

16,0

0,9

6,0

18,0

0,9

5,0

20,0

0,9

4,5

25,0

1,0

4,0

30,0

1,0

3,3

40,0

1,3

3,2

ПРИЛОЖЕНИЕ (справочное). ОТБОР ПРОБ СОЛЕНЫХ ВОД И ДИСТИЛЛЯТА ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ ГАЗОВ


ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное

1. Длина коммуникаций пробоотбора не должна превышать 6 м.

2. Сосуды для отбора проб (см. черт.1-4) следует присоединять к пробоотборному устройству (черт.1 и 2 приложения 2 ГОСТ 26449.0-85) при помощи резинового шланга.

Черт. 1-3. Сосуды для отбора проб

Сосуды для отбора проб (черт.1-3)

ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов


Черт.1

ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов


Черт.2

ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов


1 - склянка; 2 - шланг; 3 - зажим; 4 - пробка; 5 - склянка с тубусом

Черт.3


Черт.4 Сосуд для потенциометрического титрования (для отбора проб)

Сосуд для потенциометрического титрования (для отбора проб)

ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов


1 - вход раствора; 2 - электрод стеклянный; 3 - микробюретка; 4 - электрод сравнения; 5 - термометр; 6 - выход раствора; 7 - мешалка

Черт.4

3. Перед отбором пробы сосуды необходимо промывать не менее чем 6-кратным объемом исследуемого раствора.

4. Отбор проб из коммуникаций и аппаратов, находящихся под вакуумметрическим давлением, следует производить, как указано в приложении 2 ГОСТ 26449.0-85.

5. При отборе проб для определения массовой концентрации кислорода следует использовать сосуды в соответствии с черт.1-3, вместимость которых предварительно определяют гравиметрическим методом.

6. Гравиметрический метод определения вместимости сосудов

6.1. Сущность метода

Вместимость сосудов для отбора проб определяют по массе дистиллированной воды с температурой 20 °С.

6.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы технические.

Термостат с основной погрешностью стабилизации температуры не более 0,1 °С.

Шкаф сушильный.

Эксикатор.

Термометр ртутный стеклянный со шкалой от 0 до 50 °С и ценой деления 0,1 °С.

Бумага фильтровальная.

6.3. Определение вместимости сосуда

Сосуд моют, как указано в приложении 2 ГОСТ 26449.0-85, сушат в сушильном шкафу при температуре 105-110 °С в течение 2-3 ч, охлаждают в эксикаторе до температуры 20 °С и взвешивают. Затем сосуд заполняют дистиллированной водой температурой 20-25 °С и помещают в термостат, где выдерживают в течение 40 мин при температуре 20 °С. Сосуд извлекают из термостата, насухо вытирают фильтровальной бумагой и взвешивают.

6.4. Обработка результатов

6.4.1. Вместимость сосуда ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов, смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов, вычисляют по формуле


ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов,

где ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов - масса сосуда с дистиллированной водой, г;

ГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов - масса сосуда, г;

0,9982 - плотность дистиллированной воды при 20 °С, г/смГОСТ 26449.3-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа соленых вод и дистиллята на содержание газов.

6.4.2. Относительная погрешность определения вместимости сосуда - не более 1%.

7. При отборе проб для определения массовой концентрации двуокиси углерода следует использовать сосуд для потенциометрического титрования (см. черт.4), вместимость которого предварительно определяют гравиметрическим методом.

8. Гравиметрический метод определения вместимости сосуда для потенциометрического титрования

8.1. Сущность метода - по п.6.1.

8.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по п.6.2.

8.3. Определение вместимости сосуда

Сосуд моют, как указано в приложении 2 ГОСТ 26449.0-85, насухо вытирают фильтровальной бумагой, взвешивают, заполняют дистиллированной водой и далее определяют вместимость по п.6.3.

8.4. Обработка результатов - по п.6.4.



Последние документы

Copyright © 2017