ГОСТ 26449.2-85
Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

ГОСТ 26449.2-85

Группа Л09

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

     
     
УСТАНОВКИ ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЕ ОПРЕСНИТЕЛЬНЫЕ СТАЦИОНАРНЫЕ

     
Методы химического анализа дистиллята

     
Stationary distillation desalting units.
Methods of distillate chemical analysis



MКC 13.060.50; 71.040.40
ОКСТУ 3614

Дата введения 1987-01-01


ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 ноября 1985 г. N 3612

ПЕРЕИЗДАНИЕ


Настоящий стандарт устанавливает методы химического анализа дистиллята на все контролируемые компоненты за исключением газообразных.

Подготовка аппаратуры, реактивов, растворов и общие требования к отбору проб и проведению анализа - по ГОСТ 26449.0-85.

Для приготовления растворов, проведения анализов и мытья посуды используют дистиллированную воду, очищенную, как указано в рекомендуемом приложении.

1. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУХОГО ОСТАТКА

1. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУХОГО ОСТАТКА

1.1. Гравиметрический метод

1.1.1. Сущность метода

Массу сухого остатка определяют выпариванием отфильтрованного объема дистиллята (далее - исследуемого раствора), затем высушиванием при температуре 178-182 °С и последующим взвешиванием.

Метод применяют при определении массовой концентрации сухого остатка от 5 мг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята и более.

Нижний предел обнаружения составляет 3 мг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

1.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

Шкаф сушильный.

Баня водяная.

Эксикатор.

Чашки платиновые или фарфоровые вместимостью 100 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята. Фарфоровые чашки применяют при определении массовой концентрации сухого остатка от 50 мг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята и более.

Воронки лабораторные диаметром 50-100 мм.

Фильтры ФОС по ГОСТ 12026-76.

Пипетки без делений вместимостью 25, 50 и 100 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

1.1.3. Проведение анализа

Профильтрованный объем исследуемого раствора, содержащий не менее 1 мг сухого остатка, помещают во взвешенную чашку и выпаривают на водяной бане досуха. Чашку с остатком высушивают в сушильном шкафу при температуре 178-182 °С в течение 2 ч, затем охлаждают в эксикаторе до температуры окружающего воздуха и взвешивают. Последовательные операции высушивания, охлаждения и взвешивания повторяют до достижения постоянной массы чашки с сухим остатком.

1.1.4. Обработка результатов

1.1.4.1. Массовую концентрацию сухого остатка ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, мг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята,

где ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - масса чашки с сухим остатком, мг;

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - масса чашки, мг;

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

1.1.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.1.

Таблица 1

Массовая концентрация сухого остатка, мг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

в относительных единицах, %

3

1,9

62

5

1,9

38

10

2,0

20

20

2,2

11

40

2,5

7

70

3,2

5

100

3,6

4

150

4,5

3

200

6,0

3



Примечание к табл.1-20. При необходимости концентрирования исследуемого раствора значения массовой концентрации определяемых компонентов следует умножать на кратность концентрирования. Допускаемые расхождения в относительных единицах должны соответствовать массовой концентрации определяемых компонентов в концентрированных растворах.

1.2. Электрометрический метод - по ГОСТ 26449.1-85, разд.3.

2. ЭЛЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ рН - ПО ГОСТ 26449.1-85.

3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРМАНГАНАТНОЙ ОКИСЛЯЕМОСТИ В КИСЛОЙ СРЕДЕ

3.1. Сущность метода

Органические вещества, присутствующие в исследуемом растворе, окисляют марганцовокислым калием в сернокислой среде при кипячении. Избыток марганцовокислого калия восстанавливают щавелевой кислотой. Избыток щавелевой кислоты оттитровывают раствором марганцовокислого калия.

Метод применяют при определении окисляемости в пересчете на массовую концентрацию кислорода от 0,4 мг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0,2 мг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Плитка электрическая.

Колбы мерные вместимостью 1000 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Колбы конические вместимостью 250 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Бюретки вместимостью 25 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Пипетки без делений вместимостью 5, 10 и 100 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Стекла часовые.

Калий марганцовокислый, стандарт-титр.

Калий марганцовокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята(ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллятаKMnОГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята) 0,01 моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра.

Кислота щавелевая, стандарт-титр.

Кислота щавелевая, раствор с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята(ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллятаНГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллятаСГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллятаОГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята) 0,01 моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра, серной кислотой, разбавленной 1:15.

Кислота серная, разбавленная 1:15 и 1:2. К разбавленной кислоте добавляют раствор марганцевокислого калия до появления слабо-розовой окраски и кипятят в течение 30 мин. При обесцвечивании раствора повторно добавляют раствор марганцовокислого калия до появления слабо-розовой

окраски.

3.3. Проведение анализа

В коническую колбу помещают 100 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята исследуемого раствора, добавляют 5 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята серной кислоты, разбавленной 1:2, 10 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора марганцовокислого калия, накрывают колбу часовым стеклом и кипятят в течение 10 мин. В горячий раствор добавляют 10 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора щавелевой кислоты и титруют раствором марганцовокислого калия до появления слабо-розовой окраски.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Окисляемость в пересчете на массовую концентрацию кислорода ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, мг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята,

где ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята;

0,08 - масса кислорода, эквивалентная массе марганцовокислого калия в 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, мг;

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

3.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.2.

Таблица 2

Окисляемость в пересчете на массовую концентрацию кислорода, мг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

в относительных единицах, %

0,2

0,15

75

0,4

0,15

38

0,6

0,16

26

0,8

0,16

20

1,0

0,16

16

1,5

0,16

11

2,0

0,18

9

3,0

0,20

7

4,0

0,20

5

6,0

0,24

4

8,0

0,32

4

4. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ ЩЕЛОЧНОСТИ

4.1. Сущность метода

Общая щелочность обусловлена присутствием в исследуемом растворе солей слабых кислот и гидроксидов. Общую щелочность определяют ацидиметрическим титрованием исследуемого раствора соляной кислотой со смешанным индикатором.

Метод применяют при определении общей щелочности с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята(1 ОНГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята) от 0,10 ммоль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0,05 ммоль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы мерные вместимостью 1000 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Колбы конические вместимостью 250 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Пипетки без делений вместимостью 50 и 100 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Бюретка вместимостью 25 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Кислота соляная, стандарт-титр.

Кислота соляная, раствор с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята(1 НСl) 0,01 моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра.

Спирт этиловый.

Метиловый красный, индикатор, раствор с массовой концентрацией 2 г/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята; готовят следующим образом: 0,2 г метилового красного растворяют в 100 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята этилового спирта.

Метиленовый голубой, индикатор, раствор с массовой концентрацией 1,4 г/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята; готовят следующим образом: 0,14 г метиленового голубого растворяют в 100 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята этилового спирта.

Индикатор смешанный; готовят следующим образом: смешивают равные объемы растворов метилового красного и метиленового голуб

ого.

4.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий соли слабых кислот и гидроксиды в количестве эквивалентов ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята (1 ОНГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята) от 0,01 до 0,20 ммоль, помещают в коническую колбу, добавляют 3-4 капли смешанного индикатора и титруют раствором соляной кислоты до перехода окраски раствора из зеленой в фиолетовую.

4.4. Обработка результатов

4.4.1. Общую щелочность ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, ммоль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята,

где ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята;

0,01 - молярная концентрация эквивалента в растворе соляной кислоты, моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята;

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

4.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.3.

Таблица 3

Общая щелочность, ммоль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

Допускаемое расхождение



в абсолютных единицах, ммоль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

в относительных единицах, %

0,05

0,034

68

0,07

0,034

49

0,10

0,035

35

0,15

0,036

24

0,20

0,036

18

0,25

0,038

15

0,30

0,038

13

0,40

0,040

10

0,50

0,041

8

0,60

0,044

7

0,70

0,044

6

0,80

0,050

6

1,00

0,050

5

1,50

0,050

3

5. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАРБОНАТОВ И ГИДРОКАРБОНАТОВ - ПО ГОСТ 26449.1-85, РАЗД.7

6. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕЙ ЖЕСТКОСТИ

6.1. Метод визуального титрования

6.1.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.1-85, разд.10.

Метод применяют при определении общей жесткости с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята(ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллятаСaГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллятаМgГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята) от 0,020 ммоль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0,008 ммоль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

6.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд.10 (кроме раствора трилона Б).

Трилон Б, раствор с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята(ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллятаNaГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллятаHГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллятаCГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллятаHГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллятаOГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллятаNГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята·2НГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллятаО) 0,01 моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-ти

тра.

6.1.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий соли жесткости в количестве эквивалентов ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята(ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллятаСaГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллятаМgГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята) от 0,01 до 0,20 ммоль, помещают в коническую колбу и далее проводят анализ, как указано в ГОСТ 26449.1-85, разд.10.

6.1.4.Обработка результатов

6.1.4.1. Общую жесткость ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, ммоль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята,

где ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята;

0,01 - молярная концентрация эквивалента в растворе трилона Б, моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята;

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

6.1.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.4.

Таблица 4

Общая жесткость, ммоль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, ммоль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

в относительных единицах, %

0,008

0,006

75

0,012

0,006

50

0,020

0,006

30

0,030

0,006

20

0,040

0,006

15

0,070

0,008

11

0,100

0,008

8

0,300

0,012

4

0,500

0,015

3

0,700

0,021

3

1,000

0,030

3


6.2. Метод фотометрического титрования

6.2.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.1-85, разд.10.

Метод применяют при определении общей жесткости с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята(ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллятаСaГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллятаМgГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята) от 0,002 ммоль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0,001 ммоль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

6.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд.10 (кроме раствора трилона Б и хромогена черного) и перечисленные ниже.

Фотоэлектроколориметр (фотоэлектрический титратор типа ЛМФ-72).

Микробюретка вместимостью 5 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Стаканы химические вместимостью 100 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Трилон Б, раствор с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята(ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллятаNaГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллятаHГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллятаCГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллятаHГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллятаOГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллятаNГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята·2НГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллятаО) 0,002 моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра.

Спирт этиловый.

Эриохром черный, индикатор; готовят следующим образом: 0,5 г эриохрома черного помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, добавляют 20 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята буферного раствора, доводят объем раствора до метки спиртом и перем

ешивают.

6.2.3. Проведение анализа

6.2.3.1. При отсутствии в исследуемом растворе железа, алюминия, меди, цинка, никеля, марганца, карбонатов и гидрокарбонатов

Объем исследуемого раствора, содержащий соли жесткости в количестве эквивалентов ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята(ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллятаСaГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллятаМgГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята) от 0,0002-0,0050 ммоль, помещают в стакан, добавляют 10 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята буферного раствора, 90-100 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята дистиллированной воды и 4-5 капель раствора эриохрома черного. Раствор титруют, добавляя по 0,1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора трилона Б при перемешивании и измеряя оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята=610 нм). По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям объемов раствора трилона Б строят кривую титрования. Конечную точку титрования определяют как точку изменения хода кривой титрован

6.2.3.2. При наличии в исследуемом растворе алюминия, железа, никеля, меди, цинка, марганца, карбонатов и гидрокарбонатов

Исследуемый раствор в объеме, указанном в п.6.2.3.1, помещают в стакан, добавляют 10 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора триэтаноламина, 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора сернистого натрия, 3-5 капель раствора солянокислого гидроксиламина, 10 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята буферного раствора и далее проводят анализ, как указано в п.6.2.3.1.

6.2.4. Обработка результатов

6.2.4.1. Общую жесткость ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, ммоль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята,

где ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята;

0,002 - молярная концентрация эквивалента в растворе трилона Б, моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята;

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

6.2.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.5.

Таблица 5

Общая жесткость, ммоль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, ммоль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

в относительных единицах, %

0,001

0,00007

7

0,002

0,00008

4

0,005

0,00015

3

0,010

0,00020

2

0,020

0,00040

2

0,050

0,00100

2


7. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛЬЦИЯ

7.1. Комплексонометрический метод

7.1.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.1-85, разд.11.

Метод применяют при определении массовой концентрации кальция от 1,6 мг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята и более.

Нижний предел обнаружения составляет 0,7 мг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

7.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд.11 (кроме раствора трилона Б)

Трилон Б, раствор с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята(ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллятаNaГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллятаHГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллятаCГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллятаHГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллятаOГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллятаNГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята·2НГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллятаО) 0,01 моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-ти

тра.

7.1.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 0,2-4,0 мг кальция, помещают в коническую колбу и далее проводят анализ, как указано в ГОСТ 26449.1-85, разд.11.

7.1.4. Обработка результатов

7.1.4.1. Массовую концентрацию кальция ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, мг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята,

где ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята;

0,2 - масса кальция, эквивалентная массе трилона Б в 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, мг;

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

7.1.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.6.

Таблица 6

Массовая концентрация кальция, мг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята*

в относительных единицах, %

0,7

0,53

75

0,8

0,53

66

1,2

0,53

44

1,6

0,53

33

2,4

0,53

22

3,2

0,53

17

5,6

0,62

11

8,0

0,64

8

16,0

0,80

5

24,0

0,96

4

32,0 и более

-

3

________________
* Размерность соответствует оригиналу. - Примечание КОДЕКС.

7.2. Потенциометрический метод

7.2.1. Сущность метода

Кальций в исследуемом растворе определяют по изменению электродвижущей силы (ЭДС) цепи, состоящей из кальцийселективного электрода, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и лабораторного рН-метра или иономера.

ЭДС цепи изменяется в результате добавления к исследуемому раствору стандартного раствора. Результаты измерения ЭДС обрабатывают графически.

Метод применяют при определении массовой концентрации кальция от 100 до 1000 мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Нижний предел обнаружения составляет 50 мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

7.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы аналитические.

рН-метр лабораторный или иономер с основной погрешностью измерения не более 2,5 мВ для шкалы делений 100-400 мВ.

Электрод измерительный кальцийселективный с электрическим сопротивлением 0,1-3 мОм; в диапазоне молярных концентраций кальция ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята от 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята до 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята крутизна электродной характеристики (27±3) мВ/рС. Электрод заполняют раствором хлористого кальция с молярной концентрацией 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята. Перед измерением электрод выдерживают в течение 24 ч в растворе хлористого кальция с молярной концентрацией 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный по ГОСТ 17792-72.

Термокомпенсатор автоматический с тепловой инерционностью не более 3 мин.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Пипетки с делениями вместимостью 1 и 10 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Натрия гидроокись, раствор с массовой концентрацией 0,4 г/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Кальций хлористый.

Основной стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора содержит 1 мг кальция; готовят следующим образом: 2,769 г хлористого кальция помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, растворяют в 100-200 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята дистиллированной воды и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Массовую концентрацию кальция определяют, как указано в п.7.1.3.

Рабочий стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора содержит 100 мкг кальция; готовят разведением основного стандартного раствора.

Кальций хлористый, раствор с молярной концентрацией 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята; готовят следующим образом: 4 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Кальций хлористый, раствор с молярной концентрацией 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята; готовят следующим образом: 4 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята и доводят объем раствора до метки дистил

лированной водой.

7.2.3. Подготовка к проведению анализа

Определение крутизны электродной характеристики

Растворы хлористого кальция с молярной концентрацией ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята и ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята последовательно помещают в измерительную ячейку, погружают электроды, термокомпенсатор и через 2-3 мин измеряют значение ЭДС. По найденным значениям ЭДС ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята и ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята и соответствующим им значениям молярной концентрации кальция вычисляют крутизну электродной характеристики ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята по формуле

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

7.2.4. Проведение анализа

В измерительную ячейку помещают 100 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята исследуемого раствора, 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора гидроокиси натрия, погружают электроды, термокомпенсатор и через 2-3 мин измеряют значение ЭДС. Затем последовательно добавляют 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята рабочего стандартного раствора, измеряя значение ЭДС после каждого добавления. По найденным значениям ЭДС и значению крутизны электродной характеристики ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята вычисляют значение показательной функции ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята по формуле

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята,


где ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - абсолютное значение изменения ЭДС после введения в исследуемый раствор стандартного раствора, мВ;

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - крутизна электродной характеристики, мВ/рС;

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята;

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - объем стандартного раствора, добавляемый в исследуемый раствор, смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

По найденным значениям показательной функции и соответствующим им значениям объемов рабочего стандартного раствора строят график зависимости ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята и находят длину отрезка ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, как указано на чертеже.

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята


7.2.5. Обработка результатов

7.2.5.1. Массовую концентрацию кальция ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята,


где ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - масса кальция в 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята рабочего стандартного раствора, мкг;

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - абсолютное значение объема рабочего стандартного раствора, соответствующее длине отрезка ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята;

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

7.2.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.7.

Таблица 7

Массовая концентрация кальция, мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

в относительных единицах, %

50

36

72

100

38

38

200

40

20

400

44

11

600

48

8

800

48

6

1000

50

5


8. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ (о)-ФЕНАНТРОЛИНА - ПО ГОСТ 26449.1-85, РАЗД.16


     
8. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята-ФЕНАНТРОЛИНА - ПО ГОСТ 26449.1-85, РАЗД.16

9. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО АЗОТА - ПО ГОСТ 26449.1-85, РАЗД.23

10. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АММОНИЙНОГО АЗОТА

10.1. Фотоколориметрический метод

10.1.1. Сущность метода

Ионы аммония при взаимодействии с реактивом Несслера образуют окрашенные в желто-коричневый цвет комплексные соединения йодистого меркураммония. Оптическую плотность paствора измеряют на фотоэлектроколориметре.

Метод применяют при определении массовой концентрации аммонийного азота от 75 до 800 мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Нижний предел обнаружения составляет 50 мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

10.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Пипетки с делениями вместимостью 5 и 10 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Мензурка вместимостью 50 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-87.

Основной стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора содержит 1 мг аммонийного азота; готовят по ГОСТ 4212-76.

Рабочий стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора содержит 10 мкг аммонийного азота; готовят разведением основного стандартного раствора.

10.1.3. Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята помещают объем исследуемого раствора, содержащий 5-40 мкг аммонийного азота, добавляют 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята реактива Несслера, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 3 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (длина волны ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята= 400-430 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Массу аммонийного азота в пробе находят по градуировочному графику.

10.1.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 50 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята рабочего стандартного раствора, что соответствует 5, 10, 20, 30, 40 мкг аммонийного азота, добавляют по 30-40 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята дистиллированной воды, по 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята реактива Несслера и далее проводят анализ, как указано в п.10.1.3.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы аммонийного азота строят градуировочный график.

10.1.5. Обработка результатов

10.1.5.1. Массовую концентрацию аммонийного азота ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята,


где ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - масса аммонийного азота в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

10.1.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.8.

Таблица 8

Массовая концентрация аммонийного азота, мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

в относительных единицах, %

50

40

80

75

41

55

100

43

43

150

45

30

200

50

25

300

57

19

400

64

16

500

70

14

600

78

13

700

84

12

800

88

11


10.2. Потенциометрический метод

10.2.1. Сущность метода

Аммонийный азот в исследуемом растворе определяют по изменению ЭДС цепи, состоящей из аммонийселективного электрода, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и лабораторного рН-метра или иономера.

Метод применяют при определении массовой концентрации аммонийного азота от 50 до 500 мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Нижний предел обнаружения составляет 25 мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

10.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы, рН-метр, электрод сравнения, термокомпенсатор, колбы и пипетки - по п.7.2.2 и перечисленные ниже.

Электрод измерительный аммонийселективный с электрическим сопротивлением 5-50 мОм; в диапазоне молярных концентраций аммонийного азота ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята от 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята до 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята крутизна электродной характеристики (55±4) мВ/рС. Электрод заполняют раствором хлористого аммония с молярной концентрацией 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята. Перед измерением электрод выдерживают в течение 24 ч в растворе хлористого аммония с молярной концентрацией 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Основной стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора содержит 1 мг аммонийного азота; готовят по ГОСТ 4212-76.

Рабочий стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора содержит 100 мкг аммонийного азота; готовят разведением основного стандартного раствора.

Аммоний хлористый, раствор 1 с молярной концентрацией 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята; готовят следующим образом: 5,349 г аммония хлористого помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, растворяют в 100-200 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята дистиллированной воды, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Аммоний хлористый, раствор 2 с молярной концентрацией 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята; готовят разведением раствора 1.

Аммоний хлористый, раствор 3 с молярной концентрацией 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята; готовят разведением

раствора 1.

10.2.3. Подготовка к проведению анализа заключается в определении крутизны электродной характеристики.

Растворы хлористого аммония с молярной концентрацией ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята и ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята последовательно помещают в измерительную ячейку и далее определяют крутизну электродной характеристики, как указано в п.7.2.3.

10.2.4. Проведение анализа

В измерительную ячейку помещают 100 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята исследуемого раствора, погружают электроды, термокомпенсатор и через 2-3 мин измеряют значение ЭДС. Затем последовательно добавляют 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 1,0 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята рабочего стандартного раствора и далее проводят анализ, как указано в п.7.2.4.

10.2.5. Обработка результатов

10.2.5.1. Массовую концентрацию аммонийного азота ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята,


где ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - масса аммонийного азота в 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята рабочего стандартного раствора, мкг;

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - абсолютное значение объема рабочего стандартного раствора, соответствующее длине отрезка ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята;

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

10.2.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.9.

Таблица 9

Массовая концентрация аммонийного азота, мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

в относительных единицах, %

25

18

72

50

19

38

100

20

20

200

22

11

300

24

8

400

24

6

500

25

5

11. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРИТОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ РЕАКТИВА ГРИССА

11.1. Сущность метода

Нитриты, взаимодействуя с сульфаниловой кислотой и ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята-нафтиламином, образуют окрашенные в розовый цвет соединения. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.

Метод применяют при определении массовой концентрации нитритов от 10 до 200 мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Нижний предел обнаружения составляет 7 мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

11.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Весы аналитические.

Баня водяная.

Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Пипетки с делениями вместимостью 5 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Реактив Грисса, раствор с массовой концентрацией 6 г/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята; готовят следующим образом: 3 г реактива Грисса растворяют в 500 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята уксусной кислоты, разбавленной 1:3,5. Раствор хранят в посуде из темного стекла.

Основной стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора содержит 1 мг нитритов; готовят по ГОСТ 4212-76.

Рабочий стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора содержит 10 мкг нитритов; готовят разведением основного стандартного раствора.

11.3. Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 50 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята помещают объем исследуемого раствора, содержащий 2-10 мкг нитритов, добавляют 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята реактива Грисса, перемешивают и выдерживают на водяной бане при температуре 60-70 °С в течение 10-15 мин. Затем раствор охлаждают до температуры 20-25 °С, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (длина волны ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята=540 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Массу нитритов в пробе находят по градуировочному графику.

11.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 50 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята помещают 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята рабочего стандартного раствора, что соответствует 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 мкг нитритов, добавляют по 10-15 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята дистиллированной воды, по 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята реактива Грисса и далее поступают, как указано в п.11.3.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы нитритов строят градуировочный график.

11.5. Обработка результатов

11.5.1. Массовую концентрацию нитритов ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята,


где ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - масса нитритов в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

11.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.10.

Таблица 10

Массовая концентрация нитритов, мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

в относительных единицах, %

7

5,6

80

10

5,7

57

15

6,0

40

20

6,4

32

30

7,0

23

40

7,6

19

50

8,5

17

70

9,5

14

100

12,0

12

150

15,0

10

200

18,0

9


12. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТОВ

12.1. Сущность метода

Нитраты в исследуемом растворе определяют по изменению ЭДС цепи, состоящей из нитратселективного электрода, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и лабораторного рН-метра или иономера.

Метод применяют при определении массовой концентрации нитратов от 50 до 500 мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Нижний предел обнаружения составляет 25 мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

12.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы, рН-метр, электрод сравнения, термокомпенсатор, колбы и пипетки - по п.7.2.2 и перечисленные ниже.

Электрод измерительный нитратселективный с электрическим сопротивлением 0,1-0,9 мОм; в диапазоне молярных концентраций нитратов ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята от 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята до 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята крутизна электродной характеристики (55±4) мВ/рС. Электрод заполняют раствором азотнокислого калия с молярной концентрацией 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята. Перед измерением электрод выдерживают в течение 24 ч в растворе азотнокислого калия с молярной концентрацией 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Основной стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора содержит 1 мг нитратов; готовят по ГОСТ 4212-76.

Рабочий стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора содержит 100 мкг нитратов; готовят разведением основного стандартного раствора.

Калий азотнокислый, раствор 1 с молярной концентрацией 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята; готовят следующим образом: 10,111 г азотнокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, растворяют в 100-200 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята дистиллированной воды и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Калий азотнокислый, раствор 2 с молярной концентрацией 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята; готовят разведением раствора 1.

Калий азотнокислый, раствор 3 с молярной концентрацией 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята; готовят разведени

ем раствора 1.

12.3. Подготовка к проведению анализа заключается в определении крутизны электродной характеристики.

Растворы азотнокислого калия с молярной концентрацией ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята и ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята последовательно помещают в измерительную ячейку и далее определяют крутизну электродной характеристики, как указано в п.7.2.3.

12.4. Проведение анализа

В измерительную ячейку помещают 100 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята исследуемого раствора, погружают электроды, термокомпенсатор и через 2-3 мин измеряют значение ЭДС. Затем последовательно добавляют 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята рабочего стандартного раствора и далее проводят анализ, как указано в п.7.2.4.

12.5. Обработка результатов

12.5.1. Массовую концентрацию нитратов ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята,


где ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - масса нитратов в 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята рабочего стандартного раствора, мкг;

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - абсолютное значение объема рабочего стандартного раствора, соответствующее длине отрезка ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята;

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

12.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.11.

Таблица 11

Массовая концентрация нитратов, мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

Допускаемое расхождение



в абсолютных единицах, мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

в относительных единицах, %

25

18

72

50

19

38

100

20

20

200

22

11

300

24

8

400

24

6

500

25

5

13. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ

13.1. Пламенно-фотометрический метод

13.1.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.1-85, разд.17.

Метод применяют при определении массовой концентрации натрия от 10 до 2500 мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Нижний предел обнаружения составляет 5 мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

13.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд.17 (кроме пламенного фотометра) и перечисленные ниже.

Флаконы полиэтиленовые или фторопластовые.

Банки из полиэтилена или фторопласта.

Пламенный фотометр со шкалой делений по массовой концентрации натрия от 2,5 до 250,0 или от 25,0 до 2500,0 мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята с основной погрешностью определения соответственно 5 и 50 мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, с интерференционным светофильтром на натрий с длиной волны ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята=(589±5) нм.

Рабочий стандартный раствор 1; 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора содержит 10 мкг натрия; готовят разведением стандартного раствора, хранят в банках.

Рабочий стандартный раствор 2; 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора содержит 100 мкг натрия; готовят разведением стандартного раствора, хранят в банках.

13.1.3. Проведение анализа

Исследуемый раствор с массовой концентрацией натрия 10-2500 мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята помещают во флакон. Зафиксировав нулевое положение шкалы пламенного фотометра по дистиллированной воде, вводят исследуемый раствор в пламя горелки и определяют силу тока по шкале прибора.

13.1.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята помещают 0,5; 1,0; 1,5; 1,8; 2,0; 2,2 и 2,5 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята рабочего стандартного раствора 1, дистиллированной водой доводят объемы растворов до метки и перемешивают. Затем в мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята помещают 0,5; 1,0; 1,5; 1,8; 2,0; 2,2 и 2,5 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята рабочего стандартного раствора 2, дистиллированной водой доводят объемы растворов до метки и перемешивают. Массовая концентрация натрия в растворах соответственно составляет 50, 100, 150, 180, 200, 220, 250 и 500, 1000, 1500, 1800, 2000, 2200, 2500 мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Полученные растворы помещают во флаконы и далее строят градуировочный график, как указано в п.13.1.3.

По найденным значениям силы тока и соответствующим им значениям массовой концентрации натрия строят градуировочный график.

13.1.5. Обработка результатов

13.1.5.1. Массовую концентрацию натрия ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, находят по градуировочному графику.

13.1.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.12 - для шкалы делений по массовой концентрации натрия от 2,5 до 250,0 мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята и в табл.13 - для шкалы делений от 25 до 2500 мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Таблица 12

Массовая концентрация натрия, мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

Допускаемое расхождение



в абсолютных единицах, мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

в относительных единицах, %

5

4,5

90

10

5,0

60

15

5,2

35

20

5,4

27

30

6,0

20

50

7,0

14

70

7,7

11

100

9,0

9

150

12,0

8

200

14,0

7

250

15,0

6



Таблица 13

Массовая концентрация натрия, мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

Допускаемое расхождение



в абсолютных единицах, мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

в относительных единицах, %

50

45

90

100

50

50

150

52

35

200

54

27

300

60

20

500

70

14

700

77

11

1000

90

9

1500

120

8

2000

140

7

2500

150

6


13.2. Потенциометрический метод

13.2.1. Сущность метода

Натрий в исследуемом растворе определяют при рН не менее 10 по изменению ЭДС цепи, состоящей из натрийселективного электрода, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и лабораторного рН-метра или иономера.

Метод применяют при определении массовой концентрации натрия от 50 до 500 мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Нижний предел обнаружения составляет 25 мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

13.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы, рН-метр, электрод сравнения, термокомпенсатор, колбы и пипетки - по п.7.2.2 и перечисленные ниже.

Аммиак водный.

Эксикатор.

Чашка фарфоровая вместимостью 100 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Флаконы полиэтиленовые или фторопластовые.

Банки из полиэтилена или фторопласта.

Капельница полиэтиленовая.

Электрод измерительный натрийселективный с электрическим сопротивлением 20-200 мОм; в диапазоне молярных концентраций натрия ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята от 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята до 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята крутизна электродной характеристики (55±4) мВ/рС. Перед измерением электрод выдерживают в течение 24 ч в растворе хлористого натрия с молярной концентрацией 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Основной стандартный раствор; 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора содержит 1 мг натрия; готовят по ГОСТ 4212-76.

Рабочий стандартный раствор; 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора содержит 10 мкг натрия; готовят разведением основного стандартного раствора; хранят в банках.

Натрий хлористый, раствор с молярной концентрацией 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята; готовят следующим образом: 23 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в банках.

Натрий хлористый, раствор с молярной концентрацией 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята; готовят следующим образом: 23 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Раствор хранят в банках.

Раствор аммиака; готовят следующим образом: флакон с 30-50 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята дистиллированной воды помещают на решетку эксикатора, на дне которого установлена фарфоровая чашка с аммиаком, и выдерживают в т

ечение 24 ч.

13.2.3. Подготовка к проведению анализа заключается в определении крутизны электродной характеристики.

Растворы хлористого натрия с молярной концентрацией ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята и ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята последовательно помещают в измерительную ячейку и далее определяют крутизну электродной характеристики, как указано в п.7.2.3.

13.2.4. Проведение анализа

В измерительную ячейку помещают 100 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята исследуемого раствора, погружают электроды, термокомпенсатор, добавляют раствор аммиака до рН не менее 10 и через 2-3 мин измеряют значение ЭДС. Затем последовательно добавляют 0,2; 0,4; 0,6 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята рабочего стандартного раствора и далее проводят анализ, как указано в п.7.2.4.

13.2.5. Обработка результатов

13.2.5.1. Массовую концентрацию натрия ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята,

где ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - масса натрия в 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята рабочего стандартного раствора, мкг;

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - абсолютное значение объема рабочего стандартного раствора, соответствующее длине отрезка ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята;

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

13.2.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.14.

Таблица 14

Массовая концентрация натрия, мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

Допускаемое расхождение



в абсолютных единицах, мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

в относительных единицах, %

25

18

74

50

19

38

75

20

26

100

20

20

150

22

15

200

22

11

300

24

8

400

24

6

500

25

5

14. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЛИЯ

14.1. Пламенно-фотометрический метод

14.1.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.1-85, разд.17.

Метод применяют при определении массовой концентрации калия от 40 до 1000 мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Нижний предел обнаружения составляет 25 мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

14.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд.18 (кроме пламенного фотометра и раствора хлористого натрия) и перечисленные ниже.

Пламенный фотометр со шкалой делений по массовой концентрации калия от 10 до 1000 мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята с основной погрешностью определения 20 мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, с интерференционным светофильтром с длиной волны ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята=(766±5) нм.

Рабочий стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора содержит 10 мкг калия; готовят разведением стандартного раствора.

14.1.3. Проведение анализа

В стакан вместимостью 100 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята помещают объем исследуемого раствора, содержащий 4-100 мкг калия. Зафиксировав нулевое положение шкалы пламенного фотометра по дистиллированной воде, вводят исследуемый раствор в пламя горелки и определяют силу тока по шкале прибора.

14.1.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята помещают 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята рабочего стандартного раствора, доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой и перемешивают. Массовая концентрация калия в растворах составляет соответственно 20, 50, 100, 200, 400, 600, 800, 1000 мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята. Полученные растворы помещают в стаканы и далее поступают, как указано в п.14.1.3.

14.1.5. Обработка результатов

14.1.5.1. Массовую концентрацию калия ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, находят по градуировочному графику.

14.1.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.15.

Таблица 15

Массовая концентрация калия, мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

в относительных единицах, %

25

22,6

86

40

23,6

59

50

25,0

50

70

28,0

40

100

32,0

32

150

39,0

26

200

46,0

23

300

60,0

20

500

85,0

17

700

112,0

16

1000

150,0

15


14.2. Потенциометрический метод

14.2.1. Сущность метода

Калий в исследуемом растворе определяют по изменению ЭДС цепи, состоящей из калийселективного электрода, электролитического ключа, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и лабораторного рН-метра или иономера.

Метод применяют при определении массовой концентрации калия от 50 до 500 мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Нижний предел обнаружения составляет 25 мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

14.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы, рН-метр, электрод сравнения, термокомпенсатор, колбы и пипетки - по п.7.2.2 и перечисленные ниже.

Электрод измерительный калийселективный с электрическим сопротивлением 5-40 мОм; в диапазоне молярных концентраций калия ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята от 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята до 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята крутизна электродной характеристики (55±4) мВ/рС. Электрод заполняют раствором хлористого калия с молярной концентрацией 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята. Перед измерением электрод выдерживают в течение 24 ч в растворе хлористого калия с молярной концентрацией 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Электролитический ключ с кварцевой нитью; заполняют раствором азотнокислого натрия.

Натрий азотнокислый, раствор с массовой концентрацией 85 г/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Основной стандартный раствор; 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора содержит 1 мг калия; готовят по ГОСТ 4212-76.

Рабочий стандартный раствор; 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора содержит 100 мкг калия; готовят разведением основного стандартного раствора.

Калий хлористый, раствор 1 с молярной концентрацией 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята; готовят следующим образом: 7,455 г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, растворяют в 100-200 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята дистиллированной водой, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Калий хлористый, раствор 2 с молярной концентрацией 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята; готовят разведением раствора 1.

Калий хлористый, раствор 3 с молярной концентрацией 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята; готовят разведение

м раствора 1.

14.2.3. Подготовка к проведению анализа заключается в определении крутизны электродной характеристики.

Растворы хлористого калия с молярной концентрацией ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята и ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята последовательно помещают в измерительную ячейку с электролитическим ключом и далее поступают, как указано в п.7.2.3.

14.2.4. Проведение анализа

В измерительную ячейку с электролитическим ключом помещают 100 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята исследуемого раствора, погружают электроды, термокомпенсатор и через 2-3 мин измеряют значение ЭДС.

Затем последовательно добавляют 0,2; 0,4; 0,6 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята рабочего стандартного раствора и далее проводят анализ, как указано в п.7.2.4.

14.2.5. Обработка результатов

14.2.5.1. Массовую концентрацию калия ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята,

где ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - масса калия в 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята рабочего стандартного раствора, мкг;

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - абсолютное значение объема рабочего стандартного раствора, соответствующее длине отрезка ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята;

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

14.2.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.16.

Таблица 16

Массовая концентрация калия, мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

Допускаемое расхождение



в абсолютных единицах, мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

в относительных единицах, %

25

18

72

50

19

38

100

20

20

200

22

11

300

24

8

400

24

6

500

25

5

700

35

5

1000

40

4

15. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТОВ

15.1. Сущность метода

Сульфаты при взаимодействии с ионами бария образуют взвесь сернокислого бария, которую стабилизируют добавлением крахмала. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.

Метод применяют при определении массовой концентрации сульфатов от 0,7 до 8,0 мг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Нижний предел обнаружения составляет 0,5 мг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

15.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 и 1000 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Пипетки без делений вместимостью 1,5 и 15 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Пипетки с делениями вместимостью 5 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Барий хлористый, раствор с массовой концентрацией 200 г/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Кислота соляная, раствор с массовой концентрацией 106 г/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята; готовят следующим образом: 240 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята соляной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Крахмал растворимый, раствор с массовой концентрацией 10 г/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята; готовят по ГОСТ 4517-87.

Основной стандартный раствор; 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора содержит 1 мг сульфатов; готовят по ГОСТ 4212-76.

Рабочий стандартный раствор; 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора содержит 0,1 мг сульфатов; готовят разведением основного стандартного рас

твора.

15.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 0,02-0,20 мг сульфатов, помещают в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, добавляют 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора соляной кислоты, 3 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята крахмала и перемешивают в течение 1 мин. Затем добавляют 3 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора хлористого бария, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают в течение 1 мин. Перемешивание раствора повторяют 4 раза с интервалом 10 мин и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (длина волны ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята=490 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду с добавлением всех реактивов. Массу сульфатов в пробе находят по градуировочному графику.

15.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 25 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята помещают 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,5; 2,0 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята рабочего стандартного раствора, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,15; 0,20 мг сульфатов, добавляют по 15 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята дистиллированной воды, по 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора соляной кислоты и далее поступают, как указано в п.15.3.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы сульфатов строят градуировочный график.

15.5. Обработка результатов

15.5.1. Массовую концентрацию сульфатов ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, мг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята,


где ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - масса сульфатов в пробе, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

15.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.17.

Таблица 17

Массовая концентрация сульфатов, мг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах,
мг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

в относительных единицах, %

0,5

0,40

80

0,7

0,40

60

1,0

0,43

43

1,5

0,45

30

2,0

0,50

25

3,0

0,54

18

5,0

0,70

14

7,0

0,84

12

8,0

0,88

11

16. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДОВ

16.1. Аргентометрический метод - по ГОСТ 26449.1-85, разд.9

16.2. Меркуриметрический метод - по ГОСТ 26449.1-85, разд.9

16.3. Фотометрический метод

16.3.1. Сущность метода

Хлориды при взаимодействии с ионами серебра образуют устойчивую взвесь хлористого серебра. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.

Метод применяют при определении массовой концентрации хлоридов от 0,3 до 4,0 мг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Нижний предел обнаружения составляет 0,2 мг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

16.3.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фотоэлектроколориметр.

Весы аналитические.

Колбы мерные вместимостью 25 и 1000 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Цилиндры мерные вместимостью 25 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Пипетки без делений вместимостью 1, 20 и 100 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Серебро азотнокислое, раствор с массовой концентрацией 17 г/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Кислота азотная, раствор с массовой концентрацией 288 г/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята; готовят следующим образом: 314 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята азотной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Основной стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора содержит 1 мг хлоридов; готовят по ГОСТ 4212-76.

Рабочий стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора содержит 0,1 мг хлоридов; готовят разведением основного стандартного раство

16.3.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 0,01-0,10 мг хлоридов, помещают в мерную колбу вместимостью 25 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, добавляют 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора азотной кислоты, 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора азотнокислого серебра, перемешивая раствор после добавления каждого реактива. Доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (длина волны ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята=490 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Массу хлоридов в пробе находят по градуировочному графику.

16.3.4. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 25 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята помещают 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята рабочего стандартного раствора, что соответствует 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 мг хлоридов, добавляют по 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора азотной кислоты и далее поступают, как указано в п.16.3.3.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы хлоридов строят градуировочный график.

16.3.5. Обработка результатов

16.3.5.1. Массовую концентрацию хлоридов ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята,


где ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - масса хлоридов в пробе, найденная по градуировочному графику, мг;

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

16.3.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.18.

Таблица 18

Массовая концентрация хлоридов, мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

в относительных единицах, %

0,2

0,16

80

0,3

0,16

55

0,4

0,16

42

0,6

0,18

30

0,8

0,20

25

1,0

0,22

22

1,4

0,24

17

2,0

0,28

14

3,0

0,34

11

4,0

0,40

10

17. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ

17.1. Экстракционно-фотоколориметрический метод

17.1.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.1-85, разд.19.

17.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд.19 и перечисленные ниже.

Плитка электрическая.

Стаканы химические вместимостью 100 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Кислота азотная, разбавленная 1:1.

17.1.3. Проведение анализа

Объем исследуемого раствора, содержащий 5-100 мкг меди, помещают в стакан, добавляют 2-3 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята азотной кислоты и нагревают до кипения. Раствор охлаждают до температуры 20-25 °С, нейтрализуют раствором аммиака до рН 7, помещают в делительную воронку и далее проводят анализ, как указано в ГОСТ 26449.1-85, разд.19.

17.1.4. Построение градуировочного графика - по ГОСТ 26449.1-85, разд.19.

17.1.5. Обработка результатов - по ГОСТ 26449.1-85, разд.19.

17.2. Потенциометрический метод

17.2.1. Сущность метода

Медь в исследуемом растворе определяют по изменению ЭДС цепи, состоящей из медьселективного электрода, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и лабораторного рН-метра или иономера.

Метод применяют при определении массовой концентрации меди от 10 до 100 мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Нижний предел обнаружения составляет 2,5 мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

17.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы, рН-метр, электрод сравнения, термокомпенсатор, колбы и пипетки - по п.7.2.2 и перечисленные ниже.

Электрод измерительный медьселективный с электрическим сопротивлением 0,05-0,07 мОм; в диапазоне молярных концентраций меди ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята от 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята до 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята крутизна электродной характеристики (28±3) мВ/рС. Перед измерением электрод выдерживают в течение 24 ч в растворе сернокислой меди с молярной концентрацией 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Медь сернокислая 5-водная.

Основной стандартный раствор; 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора содержит 1 мг меди; готовят следующим образом: 3,929 г сернокислой меди помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, растворяют в 100-200 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята дистиллированной воды, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Рабочий стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора содержит 10 мкг меди; готовят разведением основного стандартного раствора.

Медь сернокислая, раствор с молярной концентрацией 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята; готовят следующим образом: 6,4 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Медь сернокислая, раствор с молярной концентрацией 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята; готовят следующим образом: 6,4 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и п

еремешивают.

17.2.3. Подготовка к проведению анализа заключается в определении крутизны электродной характеристики.

Растворы сернокислой меди с молярной концентрацией ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята и ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята последовательно помещают в измерительную ячейку и далее поступают, как указано в п.7.2.3.

17.2.4. Проведение анализа

В измерительную ячейку помещают 100 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята исследуемого раствора, погружают электроды, термокомпенсатор и через 2-3 мин измеряют значение ЭДС, затем последовательно добавляют 2, 4, 6, 8 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята рабочего стандартного раствора и далее проводят анализ, как указано в п.7.2.4.

17.2.5. Обработка результатов

17.2.5.1. Массовую концентрацию меди ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята,

где ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - масса меди в 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята рабочего стандартного раствора, мкг;

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - абсолютное значение объема рабочего стандартного раствора, соответствующее длине отрезка ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята;

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

17.2.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.19.

Таблица 19

Массовая концентрация меди, мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

в относительных единицах, %

2,5

1,8

72

5,0

1,9

38

7,5

2,0

26

10,0

2,0

20

15,0

2,2

15

20,0

2,2

11

30,0

2,4

8

40,0

2,4

6

50,0

2,5

5

70,0

2,8

4

100,0 и более

-

4

18. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО ФОСФОРА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ВОССТАНОВИТЕЛЯ - АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ - ПО ГОСТ 26449.1-85, РАЗД.14

19. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РЕАКЦИОННО-СПОСОБНОЙ ДВУОКИСИ КРЕМНИЯ - ПО ГОСТ 26449.1-85, РАЗД.22

20. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОРИДОВ

20.1. Сущность метода

Фториды в исследуемом растворе определяют по изменению ЭДС цепи, состоящей из фторселективного электрода, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и лабораторного рН-метра или иономера.

Метод применяют при определении массовой концентрации фторидов от 10 до 100 мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Нижний предел обнаружения составляет 2,5 мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

20.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы, рН-метр, электрод сравнения, термокомпенсатор, колбы и пипетки - по п.7.2.2 и перечисленные ниже.

Электрод измерительный фторселективный с электрическим сопротивлением 0,02-1,00 мОм; в диапазоне молярных концентраций фторидов ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята от 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята до 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята крутизна электродной характеристики (56±3) мВ/рС. Перед измерением электрод выдерживают в течение 24 ч в растворе фтористого натрия с молярной концентрацией 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Банки из полиэтилена или фторопласта по ГОСТ 3885-73.

Натрий уксуснокислый.

Уксусная кислота.

Буферный раствор, рН 4,5; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята помещают 246 г уксуснокислого натрия, 180 г уксусной кислоты и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Основной стандартный раствор; 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора содержит 1 мг фторидов; готовят по ГОСТ 4212-76.

Рабочий стандартный раствор, 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора содержит 10 мкг фторидов; готовят разведением основного стандартного раствора; хранят в банках.

Натрий фтористый, раствор с молярной концентрацией 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята; готовят следующим образом: 19 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хранят в банках.

Натрий фтористый, раствор с молярной концентрацией 10ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята; готовят следующим образом: 1,9 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор хра

нят в банках.

20.3. Подготовка к проведению анализа заключается в определении крутизны электродной характеристики.

Растворы фтористого натрия с молярной концентрацией ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята и ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята моль/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята последовательно помещают в измерительную ячейку и далее подготовку проводят, как указано в п.7.2.3.

20.4. Проведение анализа

В измерительную ячейку помещают 100 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята исследуемого раствора, 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята буферного раствора, погружают электроды, термокомпенсатор и через 2-3 мин измеряют значение ЭДС. Затем последовательно добавляют 0,2; 0,4, 0,6, 0,8 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята рабочего стандартного раствора и далее проводят анализ, как указано в п.7.2.4.

20.5. Обработка результатов

20.5.1. Массовую концентрацию фторидов ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, вычисляют по формуле

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята,


где ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - масса фторидов в 1 смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята рабочего стандартного раствора, мкг;

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - абсолютное значение объема рабочего стандартного раствора, соответствующее длине отрезка ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята;

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, смГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

20.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл.20.

Таблица 20

Массовая концентрация фторидов, мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

Допускаемое расхождение

в абсолютных единицах, мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята

в относительных единицах, %

2,5

1,8

74

5,0

1,9

38

7,5

2,0

26

10,0

2,0

20

15,0

2,2

15

20,0

2,2

11

34,0

2,4

8

40,0

2,4

6

50,0

2,5

5

70,0

2,8

4

100,0

4,0

4

ПРИЛОЖЕНИЕ (рекомендуемое). ОЧИСТКА ДИСТИЛЛИРОВАННОЙ ВОДЫ


ПРИЛОЖЕНИЕ
Рекомендуемое


В качестве дистиллированной воды, поступающей на очистку (далее - "исходная вода"), используют дистиллят, полученный в лабораторных условиях и на промышленных ДОУ. Массовая концентрация сухого остатка в исходной воде не должна превышать 200 мг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята. Удельная электрическая проводимость исходной воды - не более 1000 мк См/см.

1. Лабораторная установка для очистки исходной воды

Принципиальная схема лабораторной установки для очистки исходной воды (черт.1) состоит из последовательно соединенных между собой фильтров: фильтра грубой очистки, предназначенного для отделения взвешенных частиц; фильтра для отделения органических веществ; Н-катионитовых фильтров; анионитового фильтра, комбинированного (катионито-анионитового) фильтра, а также бутылей (канистр) для исходной и очищенной воды на различных стадиях очистки. Схема установки для очистки исходной воды предусматривает возможность регенерации или замены любого из фильтров независимо друг от друга.

Черт.1. Схема лабораторной установки для очистки исходной воды

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята


1 - бутыль с тубусом; 2 - фильтр грубой очистки; 3 - фильтр для отделения органических веществ; 4, 5 - Н-катионитовые фильтры; 6 - анионитовый фильтр; 7 - комбинированный (катионито-анионитовый) фильтр; 8 - клапаны, 9-12 - бутыли (канистры)

Черт.1



Фильтр для отделения органических веществ следует включать в работу лишь при наличии в воде органических веществ.

2. Аппаратура, реактивы и растворы

Фильтр грубой очистки - 1 шт. (черт.2а).

Фильтр (черт.2б);

для отделения органических веществ - 1 шт.;

Н-катионитовый - 2 шт.;

анионитовый - 1 шт.;

комбинированный (катионито-анионитовый) - 1 шт.

Черт.2. Фильтры

ГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята


1 - крышка; 2 - кольцо нажимное; 3 - уплотнение; 4 - корпус; 5 - решетка

Черт.2


Фильтры представляют собой цилиндрические сосуды, корпуса которых выполнены из органического стекла, с герметично уплотненными крышками и штуцерами для подвода исходной и отвода очищенной воды. Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556-81.

Целлюлоза сульфатная беленая по ГОСТ 14940-96.

Уголь активированный марки БАУ-МФ по ГОСТ 6217-74.

Катионит КУ-2-8 по ГОСТ 20298-74.

Анионит АВ-17-8 ГОСТ 20301-74.

Бутыли или канистры полиэтиленовые вместимостью 10 дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята по ГОСТ 3885-73.

Колба вместимостью 3 дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Стаканы химические стеклянные вместимостью 1 дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Трубки из поливинилхлоридного пластика по ГОСТ 19034-82 или трубки резиновые по ГОСТ 5496-78.

Пинцет по ГОСТ 21241-89.

Баня водяная.

Склянка с тубусом вместимостью 10 дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Кислота соляная, раствор с массовой концентрацией 50-70 г/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Натрия гидроокись, растворы с массовой концентрацией 20 и 50 г/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята.

Метиловый оранжевый, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Фенолфталеин, индикатор; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

3. Заполнение фильтров фильтрующими материалами

3.1. Для вытеснения воздуха фильтры заполняют исходной водой через штуцер отвода очищенной воды, после чего загружают влажный фильтрующий материал, поддерживая высоту слоя воды над ним не менее 20 мм. Промывку фильтрующих материалов исходной водой производят со скоростью 10 м/ч.

3.2. Вату или целлюлозу помещают в стакан с исходной водой и затем пинцетом переносят в фильтр грубой очистки, соблюдая требования п.3.1. Рекомендуемая высота фильтрующего слоя - 50-60 мм. Фильтрующий материал промывают исходной водой до полного ее осветления.

3.3. В колбу помещают 1,0-1,5 кг активированного угля, заливают 2 дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята соляной кислоты, нагретой до 70-80 °С, и выдерживают при периодическом (через 20-30 мин) перемешивании на водяной бане при температуре 95-100 °С в течение 5-6 ч. Кислоту сливают, активированный уголь промывают 3-4 раза декантацией исходной водой и помещают в фильтр для отделения органических веществ, соблюдая требования п.3.1.

3.4. Катионит помещают в стакан с исходной водой и выдерживают в течение 24-26 ч, после чего помещают в Н-катионитовые фильтры, соблюдая требования п.3.1. Рекомендуемая высота слоя фильтрующего материала - 500-600 мм. Через катионит в течение часа пропускают 0,5 дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята раствора соляной кислоты температурой 60-65 °С, после чего катионит промывают исходной водой до нейтральной реакции с метиловым оранжевым.

3.5. Анионит помещают в стакан с раствором гидроокиси натрия с массовой концентрацией 50 г/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, выдерживают в течение 24-26 ч, после чего помещают в анионитовый фильтр и промывают исходной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину, соблюдая требования п.3.1. Высота слоя анионита - 500-600 мм.

3.6. Катионит и анионит подготавливают, как указано в пп.3.4 и 3.5, смешивают в равных объемах и помещают в комбинированный (катионито-анионитовый) фильтр, после чего промывают исходной водой до нейтральной реакции (рН 6,5-7,0), соблюдая требования п.3.1.

Высота слоя фильтрующего материала - 400-500 мм.

4. Контроль работы установки

Контроль работы установки осуществляют по удельной электрической проводимости очищенной воды, определяемой по ГОСТ 26449.1-85, разд.3.

Удельная электрическая проводимость очищенной воды при температуре 20-25 °С не должна превышать 1 мк См/см.

5. Хранение очищенной воды

Очищенную воду хранят в предварительно обработанных полиэтиленовых бутылях (канистрах). Обработку производят следующим образом: бутыль (канистру) заполняют раствором гидроокиси натрия с массовой концентрацией 20 г/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, выдерживают в течение 24-26 ч, затем отмывают исходной водой до нейтральной реакции по фенолфталеину и промывают очищенной водой. Бутыль (канистру) заполняют очищенной водой, выдерживают в течение 24 ч и определяют массовую концентрацию натрия, как указано в разд.13 настоящего стандарта. Если массовая концентрация натрия не превышает 5 мкг/дмГОСТ 26449.2-85 Установки дистилляционные опреснительные стационарные. Методы химического анализа дистиллята, то бутыль (канистра) пригодна для хранения очищенной воды.



Последние документы

Copyright © 2017